2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識(shí)梳理與訓(xùn)練 第10章 第4講 選做實(shí)驗(yàn)題的命題規(guī)律（含解析）

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1、2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)知識(shí)梳理與訓(xùn)練 第10章 第4講 選做實(shí)驗(yàn)題的命題規(guī)律（含解析） [考綱要求]　縱觀xx～xx年5年高考選做實(shí)驗(yàn)題，可以看出21(B)主要考查某種物質(zhì)的獲取、分離和提純。 熱點(diǎn)一　物質(zhì)制備的一般方法 物質(zhì)制備的一般流程 應(yīng)用舉例：硫酸亞鐵銨的制備流程 [典例]　已知反應(yīng)I2(s)＋Cl2(g)===2ICl(l)，實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制取少量ICl(加熱、夾持儀器已略去)。 已知：ICl的熔點(diǎn)為13.9℃，沸點(diǎn)為97.4℃，易水解，且能發(fā)生反應(yīng)：ICl(l)＋Cl2(g)===ICl3(l)。 (1)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______

2、___________________________________。 (2)裝置B的作用是________________。不能用裝置F代替裝置E，理由是________________________________________________________________________。 (3)所制得的ICl中溶有少量ICl3雜質(zhì)，提純的方法是________(填字母)。 A．過濾 B．蒸發(fā)結(jié)晶 C．蒸餾 D．分液 (4)用ICl的冰醋酸溶液測(cè)定某油脂的不飽和度。進(jìn)行如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程中有關(guān)反應(yīng)為 ①CC＋I(xiàn)Cl,CICCl ②ICl＋KI===I2＋KCl

3、 ③I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6 實(shí)驗(yàn)一：將0.500g該油脂樣品溶于10mL四氯化碳后，加入20mL某ICl的冰醋酸溶液(過量)，充分反應(yīng)后，加入足量KI溶液，生成的碘單質(zhì)用amol·L－1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，經(jīng)平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V1mL。 實(shí)驗(yàn)二(空白實(shí)驗(yàn))：不加油脂樣品，其他操作步驟、所用試劑及用量與實(shí)驗(yàn)一完全相同，測(cè)得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V2mL。 ①滴定過程中可用________作指示劑。 ②滴定過程中需要不斷振蕩，否則會(huì)導(dǎo)致V1________(填“偏大”或“偏小”)。 ③0.500g該油脂

4、樣品所消耗的ICl的物質(zhì)的量為______mol。由此數(shù)據(jù)經(jīng)換算即可求得該油脂的不飽和度。 解析　(1)和(2)認(rèn)識(shí)清楚各裝置的作用，A裝置為氯氣發(fā)生裝置，B裝置為HCl吸收裝置，C為干燥裝置(因ICl易水解)，D為ICl生成裝置，E為尾氣吸收裝置，同時(shí)還能防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入D。 (3)掌握物質(zhì)分離常用方法的適用范圍，本題涉及ICl和ICl3兩種沸點(diǎn)不同的互溶液態(tài)物質(zhì)的分離，只能用蒸餾法。 (4)定量測(cè)定的原理 本題是通過滴定法分別測(cè)定加油脂和不加油脂時(shí)消耗Na2S2O3的量來確定油脂中消耗的ICl的物質(zhì)的量，從而求得油脂中雙鍵的物質(zhì)的量。滴定時(shí)眼睛注視滴定液中 顏色的變化，若不

5、震蕩，可能會(huì)局部Na2S2O3過量，而使顏色褪去。計(jì)算油脂消耗的ICl與兩次少消耗的Na2S2O3之間的關(guān)系為ICl～2Na2S2O3 n(ICl)＝n(Na2S2O3)＝×a(V2－V1)×10－3mol。 答案　(1)MnO2＋4HCl(濃)△,MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)除去氯氣中的氯化氫雜質(zhì)　裝置F中的水蒸氣會(huì)進(jìn)入裝置D中，使ICl水解(或其他合理答案) (3)C (4)①淀粉溶液?、谄　、?a(V2－V1)×10－4 熱點(diǎn)二　?？嫉奈镔|(zhì)分離熱點(diǎn)裝置及方法 1．物質(zhì)分離熱點(diǎn)儀器及裝置 (1)熱點(diǎn)儀器 ①三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，

6、可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備和分離提純： a．通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個(gè)側(cè)孔裝溫度計(jì)，另一個(gè)滴加反應(yīng)物料。 b．物質(zhì)的分離提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計(jì)，左側(cè)主要是用來添加藥品的。 ②分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。 ③冷凝管，注意進(jìn)出水方向(下口進(jìn)，上口出)。 ④布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實(shí)驗(yàn)中，常用于抽濾。 ⑤抽濾瓶，與布氏漏斗組成抽濾裝置，用于接收液體。 (2)熱點(diǎn)組

7、合裝置 ①蒸餾裝置： ②過濾裝置 ③抽濾裝置 為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。 減壓過濾裝置如右圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。 布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。 注意　布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，以便于吸濾。 ④熱過濾裝置　　　　　　　⑤滲析裝置圖 　　　　　 ⑥蒸發(fā)結(jié)晶裝置圖　　　　　　?、叻忠貉b置圖 　　　　　　　　　 ⑧紙層析實(shí)驗(yàn)示意圖　　　?、釘嚢璧渭踊亓鞣磻?yīng)裝置 　　　　　　　 2．物質(zhì)分離提純

8、的思維方向 (1)固體混合物的分離提純 ①溶解過濾法(如分離MnO2和KCl的混合物) ②溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物) ③升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物) ④加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3) (2)氣體的分離提純 ①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 ②加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。 ③吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸汽，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液體的分離提純 ①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；⑤氧化

9、法(還原法)，如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去；⑥轉(zhuǎn)化法如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去；⑦電解法：如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去等。 1．苯亞甲基苯乙酮俗稱查爾酮，淡黃色棱狀晶體，熔點(diǎn)58℃，沸點(diǎn)208℃(3.3kPa)，易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。其制備原理如下： (1)制備過程中，需在攪拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反應(yīng)溫度維持在25～30℃，說明該反應(yīng)是________(填“放熱”或“吸熱”)反應(yīng)。如溫度過高時(shí)，則可以采取________措施。 (2)產(chǎn)品結(jié)晶前，可以加入幾粒成品的查爾酮，其作用是

10、________________________________________________________________________。 (3)結(jié)晶完全后，需抽濾收集產(chǎn)物。抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有________、________(填儀器名稱)。 (4)獲得的深色粗產(chǎn)品加入活性炭，用95%乙醇重結(jié)晶。加入活性炭的作用是________________________________________________________________________。 答案　(1)放熱　冰水浴冷卻　(2)提供晶種，加速結(jié)晶　(3)吸濾瓶　布氏漏斗　(4)吸附脫色 2．硫

11、代硫酸鈉(Na2S2O3)可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)制得：Na2SO3＋S△,Na2S2O3。常溫下溶液中析出晶體為Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖1所示。 Ⅰ.現(xiàn)按如下方法制備Na2S2O3·5H2O： 將硫化鈉和碳酸鈉按反應(yīng)要求比例一并放入三頸燒瓶中，注入150mL蒸餾水使其溶解，在分液漏斗中，注入濃鹽酸，在裝置2中加入亞硫酸鈉固體，并按圖2連接好裝置。 (1)儀器2的名稱為________________，裝置6中可放入________________(填字母

12、)。 A．BaCl2溶液 B．濃H2SO4 C．酸性KMnO4溶液 D．NaOH溶液 (2)打開分液漏斗活塞，注入濃鹽酸使反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硫氣體較均勻的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力攪拌器攪動(dòng)并加熱，反應(yīng)原理為 ①Na2CO3＋SO2===Na2SO3＋CO2 ②Na2S＋SO2＋H2O===Na2SO3＋H2S ③2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O ④Na2SO3＋S△,Na2S2O3 總反應(yīng)為2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2 隨著SO2氣體的通入，看到溶液中有大量淺黃色固體析出，繼續(xù)通SO2氣體，反應(yīng)約半小時(shí)至固體

13、消失，即可停止通氣和加熱。若繼續(xù)通入SO2，又會(huì)析出淺黃色沉淀，寫出此時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：________________________________________________。 Ⅱ.分離Na2S2O3·5H2O并測(cè)定含量： (1)為減少產(chǎn)品的損失，操作①為________，操作②是抽濾洗滌干燥，其中洗滌操作是用________________(填試劑)作洗滌劑。 (2)蒸發(fā)濃縮濾液直至溶液呈微黃色渾濁為止，蒸發(fā)時(shí)為什么要控制溫度不宜過高_(dá)__________________________________________________________________

14、_____。 (3)制得的粗晶體中往往含有少量雜質(zhì)。為了測(cè)定粗產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O的含量，一般采用在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(假定粗產(chǎn)品中雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))。KMnO4溶液應(yīng)置于________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。 答案?、?(1)蒸餾燒瓶　CD (2)S2O＋SO2＋H2O===S↓＋2HSO Ⅱ.(1)趁熱過濾　乙醇　(2)溫度過高會(huì)導(dǎo)致析出的晶體分解　(3)酸式 3．草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去)。 實(shí)驗(yàn)過程如下： ①將一定量的淀粉水解液加

15、入三頸瓶中。 ②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴 加一定量含有適量催化劑的混酸(65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2∶1.5)溶液。 ③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)： C6H12O6＋12HNO3―→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O C6H12O6＋8HNO3―→6CO2↑＋8NO↑＋10H2O 3H2C2O4＋2HNO3―→6CO2↑＋2NO↑＋4H2O (1)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為________。 (2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是______

16、__________________。 (3)裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n(NO2)∶n(NO)＝1∶1時(shí)，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是________________(用化學(xué)方程式表示)。 (4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是________________。 (5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有________。 答案　(1)碘水或KI-I2溶液 (2)由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C6H12O6和H2C2O4進(jìn)一步被氧化 (3)NO2＋NO＋2NaOH===2NaNO2＋

17、H2O (4)優(yōu)點(diǎn)：提高HNO3利用率　缺點(diǎn)：NOx吸收不完全 (5)布氏漏斗、吸濾瓶 解析　(1)利用碘使淀粉變藍(lán)色的性質(zhì)檢驗(yàn)淀粉是否完全水解。(2)根據(jù)所給反應(yīng)可知，硝酸可將C6H12O6和H2C2O4氧化，則草酸的產(chǎn)率下降。(3)等體積的NO2、NO與NaOH發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成亞硝酸鈉。(4)淀粉水解后的溶液中含有大量的硝酸，因此用其吸收尾氣可以提高硝酸的利用率，但是氮的氧化物不能被吸收完全。(5)減壓過濾要用布氏漏斗，為了加快過濾要用吸濾瓶。 探究高考　明確考向 1．[xx·江蘇，21(B)]磷酸鐵(FePO4·2H2O，難溶于水的米白色固體)可用于生產(chǎn)藥物、食品添加劑和鋰

18、離子電池的正極材料。實(shí)驗(yàn)室可通過下列實(shí)驗(yàn)制備磷酸鐵。 (1)稱取一定量已除去油污的廢鐵屑，加入稍過量的稀硫酸，加熱、攪拌，反應(yīng)一段時(shí)間后過濾。反應(yīng)加熱的目的是_________________________________________________________。 (2)向?yàn)V液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。為確定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的Fe2＋，離子方程式如下： Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O ①在向滴定管中注入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液前，滴定管需要檢漏、________和________。 ②若滴定

19、x mL濾液中的Fe2＋，消耗a mol·L－1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL，則濾液中c(Fe2＋)＝________mol·L－1。 ③為使濾液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列實(shí)驗(yàn)條件控制正確的是________(填序號(hào))。 A．加入適當(dāng)過量的H2O2溶液 B．緩慢滴加H2O2溶液并攪拌 C．加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行 D．用氨水調(diào)節(jié)溶液pH＝7 (3)將一定量的Na2HPO4溶液(溶液顯堿性)加入含有Fe3＋的溶液中，攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO4·2H2O。若反應(yīng)得到的FePO4·2H2O固體呈棕黃色，則磷酸鐵中混有的雜質(zhì)可能為________。 答案　(1

20、)加快鐵與稀硫酸反應(yīng)速率 (2)①用蒸餾水洗凈　用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗2～3次　②?、跘B (3)Fe(OH)3(或氫氧化鐵) 解析　(1)溫度越高反應(yīng)速率越快，因此加熱可以加快反應(yīng)的速率。 (2)①滴定管要先用蒸餾水洗滌，再用待裝液體潤(rùn)洗。②根據(jù)題給離子方程式可知，n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)，c(Fe2＋)＝＝＝mol·L－1。③加入過量的H2O2，可以使Fe2＋充分被氧化；緩慢滴加H2O2并攪拌，可以使反應(yīng)更充分；加熱會(huì)使H2O2發(fā)生分解；加入氨水會(huì)使Fe2＋轉(zhuǎn)化為沉淀。故答案為AB。 (3)因?yàn)閴A性溶液中Fe3＋反應(yīng)生成紅褐色的Fe(OH)3沉淀，從而使得到的FeP

21、O4·2H2O固體呈棕黃色。 2．[xx·江蘇，21(B)]3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下： 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 沸點(diǎn)/℃ 熔點(diǎn)/℃ 密度(20℃) /g·cm－3 溶解性 甲醇 64.7 — 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 — 0.7138 微溶于水 3,5-二甲氧基苯酚 — 33～36 — 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。①分離出甲醇的操作是_____________

22、___。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的________(填“上”或“下”)層。 (2)分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是________；用飽和食鹽水洗滌的目的是_______________。 (3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是________(填字母)。 a．蒸餾除去乙醚　　　　　 b．重結(jié)晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無(wú)水CaCl2干燥 (4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先________，再_____

23、___。 答案　(1)①蒸餾?、跈z查是否漏水　上 (2)除去HCl　除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 (3)dcab (4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管　關(guān)閉抽氣泵 解析　(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用兩者的沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法進(jìn)行分離。使用分液漏斗時(shí)首先要對(duì)分液漏斗進(jìn)行是否漏水的檢查。由于乙醚的密度比水小，所以有機(jī)層在分液漏斗的上層。 (2)由于在合成時(shí)所用的是氯化氫的甲醇溶液，所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl，用飽和食鹽水洗滌的目的是除去少量的NaHCO3雜質(zhì)，同時(shí)可以減少3,5-二甲氧基苯酚的損失。 (3)洗滌后，產(chǎn)物中仍混有H2O和乙醚，

24、所以先加入無(wú)水CaCl2除去H2O，然后過濾除去CaCl2。通過蒸餾除去乙醚，最后重結(jié)晶得到純凈的3,5-二甲氧基苯酚。所以操作順序?yàn)閐cab。 (4)倒吸主要是由于壓強(qiáng)減小造成的，所以為了防止倒吸，結(jié)束時(shí)應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，最后再關(guān)閉抽氣泵。 3．[xx·江蘇，21(B)]次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下： 步驟1：在燒瓶中(裝置如圖所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。

25、步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。 步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。 (1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是____________。 (2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是________________________________________________________________________。 ②冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有__________(填化學(xué)式)。 (3)①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有

26、______________________________________________、____________(填儀器名稱)。 ②濾渣的主要成分有__________、__________(填化學(xué)式)。 (4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，且在120℃以上發(fā)生分解。步驟3中不在敞口容器中蒸發(fā)濃縮的原因是_________________________________________________。 答案　(1)NaOH溶液　(2)①快速攪拌?、贖CHO (3)①吸濾瓶　布氏漏斗?、赯n(OH)2　Zn　(4)防止產(chǎn)物被空氣氧化 解析　(1)實(shí)驗(yàn)中未參與反應(yīng)的SO2氣體會(huì)經(jīng)過

27、導(dǎo)氣管進(jìn)入B裝置，可用NaOH溶液吸收SO2，以防止污染環(huán)境。 (2)①為防止Zn(OH)2覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，可快速攪拌，避免固體在三頸燒瓶底部沉積。 ②HCHO易揮發(fā)，在80～90℃條件下會(huì)大量揮發(fā)，加冷凝管，可使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。 ③抽濾裝置不同于普通過濾裝置，由減壓系統(tǒng)(一般用真空泵)、吸濾瓶和布氏漏斗等組成。抽濾后，濾渣中含有未反應(yīng)的鋅粉及反應(yīng)產(chǎn)生的Zn(OH)2等。 (4)次硫酸氫鈉甲醛具有強(qiáng)還原性，在敞口容器中蒸發(fā)濃縮，可被空氣中的O2氧化而變質(zhì)。 練出高分 1．綠礬(FeSO4·7H2O)、硫酸銨以相等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽晶體，反應(yīng)

28、原理為(NH4)2SO4＋FeSO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。其流程可表示為 (1)洗滌中Na2CO3的主要作用是______________________________________。 (2)結(jié)晶過程中要加熱蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶。應(yīng)加熱到________時(shí)，停止加熱。 (3)過濾是用右圖所示裝置進(jìn)行的，這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是________________________________________________________________________。 (4)用無(wú)水乙醇洗滌的目的是____

29、________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)產(chǎn)品中Fe2＋的定量分析：制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe3＋。為了測(cè)定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2＋的含量，一般采用在酸性條件下KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法。稱取4.0g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用0.2mol·L－1KMnO4溶液滴定，當(dāng)溶液中Fe2＋全部被氧化時(shí)，消耗KMnO4溶液10.00mL。 ①本實(shí)驗(yàn)的指示劑是________(填字母

30、)。 A．酚酞B．甲基橙C．石蕊D．不需要 ②產(chǎn)品中Fe2＋的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________________________________________________。 答案　(1)利用碳酸鈉溶液呈堿性，除去鐵表面的油污 (2)溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí) (3)能得到較干燥的沉淀 (4)除去水分，減少固體損失 (5)①D?、?4% 2．已知：不同溫度下苯甲酸在水中的溶解度為0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、6.8g (95℃)；乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃。實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸，其原理為 2C6H5—CHO＋NaOH―→C6H5—CH2OH＋C6H5—C

31、OONa 實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①向如圖所示裝置中加入適量NaOH、水和苯甲醛，混勻、加熱，使反應(yīng)充分進(jìn)行。 ②從冷凝管下口加入冷水，混勻，冷卻。倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。水層保留待用。將乙醚層依次用10%碳酸鈉溶液、水洗滌。 ③將乙醚層倒入盛有少量無(wú)水硫酸鎂的干燥錐形瓶中，混勻、靜置后將其轉(zhuǎn)入蒸餾裝置，緩慢均勻加熱除去乙醚，收集198～204℃餾分得苯甲醇。 ④將步驟②中的水層和適量濃鹽酸混合均勻，析出白色固體。冷卻、抽濾得粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品提純得苯甲酸。 (1)步驟②中，最后用水洗滌的作用是____________________________。將分液漏斗中兩層液體分離開的

32、實(shí)驗(yàn)操作方法是：先________________________，再_______________。 (2)步驟③中無(wú)水硫酸鎂的作用是____________。 (3)步驟④中水層和濃鹽酸混合后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________________________；將反應(yīng)后混合物冷卻的目的是________________________________________________________________________。 (4)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有______、________(填儀器名稱)。 答案　(1)除去NaO

33、H、苯甲酸鈉、碳酸鈉等　把下層液體從下端放出　把上層液體從上口倒出 (2)干燥劑 (3)C6H5—COONa＋HCl―→C6H5—COOH＋NaCl 使苯甲酸盡可能多的析出 (4)吸濾瓶　布氏漏斗 解析　本題考查儀器的選擇、措施的作用和方案的設(shè)計(jì)。 (1)水洗的目的是除去可溶性的雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)與有機(jī)物的分離。分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體應(yīng)從上端倒出。 (3)實(shí)驗(yàn)需要制備苯甲酸，而苯甲酸鈉屬于鈉鹽溶解在水中，所以加入濃鹽酸將其轉(zhuǎn)化成苯甲酸，利用其溶解度隨溫度的變化關(guān)系，冷卻、沉淀。 (4)抽濾需要吸濾瓶和布氏漏斗。 3．過氧化尿素是一種無(wú)毒無(wú)味的白色粉末，是一種新型的漂白劑與

34、消毒劑。它的合成原理：CO(NH2)2＋H2O2CO(NH2)2·H2O2。 請(qǐng)回答下列問題： (1)流程圖中反應(yīng)器的裝置如圖所示，推測(cè)該反應(yīng)的加熱方式是______________________；回流管中冷水流從____________口流入；攪拌器選用的材質(zhì)是玻璃而不是鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料的原因是__________________________。 (2)母液處理方案1可以是______________(用文字表達(dá))。若欲從母液中分離出H2O2和尿素，可采用的操作是______(選填序號(hào))。 A．鹽析、過濾B．減壓蒸餾、結(jié)晶 C．分液、過濾D．常壓蒸餾、萃取 (3)為測(cè)定

35、產(chǎn)品中活性氧的含量(活性氧16%，相當(dāng)于H2O234%)，稱取干燥樣品2.000g，溶解，在250mL容量瓶中定容。準(zhǔn)確量取25.00mL于錐形瓶中，加入1mL6mol·L－1的硫酸，然后用0.1000mol·L－1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至滴入最后一滴時(shí)，溶液顯淺紅色且半分鐘內(nèi)不褪色，三次滴定平均消耗KMnO4溶液8.00mL(KMnO4溶液與尿素不反應(yīng))。 ①完成并配平方程式：______MnO＋______H2O2＋________________________ H＋===______Mn2＋＋______H2O＋______。 ②若滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后消失，會(huì)使測(cè)得

36、的活性氧含量________。(填“偏高”、“偏低”或“不變”) ③根據(jù)滴定結(jié)果，可確定產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)30℃水浴　b　過氧化氫能氧化鐵、鋁，生成的金屬離子能催化過氧化氫的分解 (2)循環(huán)利用　B (3)①2　5　6　2　8　5O2↑?、谄? ③16%(或0.16) 解析

37、　(1)由題意知，反應(yīng)溫度為30℃，加熱時(shí)應(yīng)采用30℃水浴加熱，回流冷凝管中水的流向均為下進(jìn)上出。 (2)母液中還殘留CO(NH2)2和H2O2，因此可以循環(huán)使用，兩者均易溶于水，鹽析、分液無(wú)法分離，可以采用蒸餾的方法分離。由于H2O2易分解，采用減壓蒸餾分離。 (3)MnO作氧化劑，則H2O2被氧化為O2，缺項(xiàng)為O2，由電子守恒配平得2MnO～5H2O2，則H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)m＝ ×100%＝34%，活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%。由于滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后消失，則計(jì)算時(shí)標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，測(cè)得的活性氧含量偏高。 4． 4,7-二甲基香豆素(熔點(diǎn)132.6℃)是一種重要的香料，廣泛

38、分布于植物界中，以間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下： ＋C2H5OH＋H2O 4,7-二甲基香豆素 實(shí)驗(yàn)裝置圖如下： 主要實(shí)驗(yàn)步驟： 步驟1：向三頸燒瓶中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，邊攪拌邊滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL(0.21mol)的混合物。 步驟2：保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品。 步驟3：粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。 (1)圖中儀器名稱：a____________，b____________。 (2)濃H2SO4需要冷卻至0

39、℃以下的原因是____________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)確定最終產(chǎn)品是4,7-二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是________________

40、____。 (5)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為____________。 答案　(1)恒壓滴液漏斗　吸濾瓶 (2)防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化 (3)使反應(yīng)物充分接觸，提高反應(yīng)速率 (4)測(cè)量熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外(紫外)光譜(及核磁共振氫譜)等　(5)89% 解析　(1)a為恒壓滴液漏斗，b為吸濾瓶。(2)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，可以將有機(jī)物氧化和炭化，為防止發(fā)生上述現(xiàn)象，故將濃硫酸冷卻至0℃以下。(3)攪拌可使反應(yīng)物充分接觸，提高反應(yīng)速率。(5)4,7-二甲基香豆素的分子式為C11H12O2，相對(duì)分子質(zhì)量為176。根據(jù)反應(yīng)方程式和反應(yīng)物的量可知，間甲苯酚過量，應(yīng)以乙酰乙酸乙酯為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算，理論上應(yīng)生成0

41、.21mol4,7-二甲基香豆素，其質(zhì)量為36.96g，實(shí)際上生成33.0g產(chǎn)品，本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為33.0g÷36.96g×100%≈89%。 5．乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一種不溶于水的液體，熔點(diǎn)：－45℃，沸點(diǎn)：180.8℃，它是有機(jī)合成中常用的原料。在實(shí)驗(yàn)室，它可以由乙酸乙酯在乙醇鈉的催化作用下縮合而制得，反應(yīng)式為 2CH3COOC2H5C2H5ONa,CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH 反應(yīng)中催化劑乙醇鈉是由金屬鈉和殘留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反應(yīng)開始，生成的乙醇又會(huì)繼續(xù)和鈉反應(yīng)生成乙醇鈉。乙酰乙酸乙酯制備的流程如下： 金屬鈉，有機(jī)液

42、體回流①,鈉熔化振蕩②,小米狀鈉珠回收有機(jī)液體③,加入乙酸乙酯④,橘紅色溶液乙酸酸化⑤,含乙酰乙酸乙酯的混合物⑥,⑦,乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品 閱讀下面關(guān)于乙酰乙酸乙酯制備的實(shí)驗(yàn)過程，并回答有關(guān)問題。 (1)將適量干凈的金屬鈉放入燒瓶中，為了得到小米狀的鈉珠，需將鈉熔化，為了防止鈉的氧化，熔化時(shí)需在鈉上覆蓋一層有機(jī)液體，下表是鈉和一些常用有機(jī)液體的物理性質(zhì)： 鈉 苯 甲苯 對(duì)二甲苯 四氯化碳 密度/(g·cm－3) 0.97 0.88 0.87 0.86 1.60 熔點(diǎn)/℃ 97.8 5.5 －95 13.3 －22.8 沸點(diǎn)/℃ 881.4 80

43、111 138.4 76.8 最好選用________來熔化鈉。是否能用四氯化碳？________(填“是”或“否”)，理由是________________________________________________________________________。 (2)將燒瓶中的有機(jī)液體小心傾出，迅速加入適量乙酸乙酯，裝上帶有一根長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管的單孔膠塞，并在導(dǎo)管上端接一個(gè)干燥管。緩緩加熱，保持瓶中混合液微沸狀態(tài)。在實(shí)驗(yàn)中，使用燒瓶必須干燥，原料乙酸乙酯必須無(wú)水，原因是_______________________________， 燒瓶配上長(zhǎng)導(dǎo)管的作用是___________

44、___________________________________， 導(dǎo)管上端接一干燥管的目的是______________________________________________。 (3)步驟⑥為向混合溶液中加入飽和食鹽水，其目的是 ________________________________________________________________________， 寫出步驟⑦實(shí)驗(yàn)操作的主要儀器____________(填最主要一種)。 粗產(chǎn)品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)經(jīng)過幾步操作，最后成為純品。 粗產(chǎn)品無(wú)水硫酸鈉,過濾,水浴蒸餾,減壓蒸餾,乙酰乙酸乙

45、酯 (4)向分離出的乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品中加無(wú)水硫酸鈉固體的作用是________________________________________________________________________。 (5)精餾乙酰乙酸乙酯時(shí)需要減壓蒸餾，裝置如圖所示。 冷凝管的進(jìn)出水方向應(yīng)________口進(jìn)，________口出(填“a”或“b”)。毛細(xì)管的作用是________________________________________________________________________。 (6)實(shí)驗(yàn)最后所得產(chǎn)品遠(yuǎn)少于完全轉(zhuǎn)化的理論產(chǎn)值，除了反應(yīng)過程中的損耗外，主要原因是________________________________________________________________________。 答案　(1)對(duì)二甲苯　否　四氯化碳的沸點(diǎn)比鈉的熔點(diǎn)低 (2)若有水則鈉和水反應(yīng)生成NaOH，使乙酸乙酯水解　導(dǎo)氣及冷凝回流　防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶 (3)使乙酰乙酸乙酯分層析出(分層)　分液漏斗 (4)吸水干燥 (5)b　a　平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸(答案合理即可) (6)反應(yīng)是可逆反應(yīng)，只能部分轉(zhuǎn)化