《現(xiàn)代測試技術》思考題

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1、1. 怎樣理解樣品縮分公式Q=Kd2？ 由于不可能把全部樣品都加工成為分析樣品，所以在處理過程中要對具有足夠代表性的樣品進行縮分。而每次需要縮分出來的量就是由以上的縮分公式算得。 樣品縮分公式又叫切喬特公式(經(jīng)驗縮分公式），寫作：Q=Kd2 其中，Q為樣品的最低可靠重量(kg);d為樣品的最大粒徑(mm)，以粉碎后樣品能全部通過的孔徑最小的篩號孔徑為準。K為縮分系數(shù)，根據(jù)物料特性，通過查表得到。 根據(jù)查表得到的縮分系數(shù)K和通過過篩測到的樣品最大粒徑d，借助縮分公式，就可以得到每次縮分所需的最低可靠重量。 樣品的粒度：顆粒愈大，樣品的最低可靠重量愈大. 樣品的比重：比重愈大，樣品的最

2、低可靠重量愈大. 被測組份的含量：含量愈小，樣品的最低可靠重量愈大. 均勻度：愈不均勻，其的最低可靠重量愈大. 分析的允許誤差：允許誤差愈小，樣品的最低可靠重量愈大. 2. 普通樣品的加工流程包括哪些步驟？ 首先是樣品的粗碎，一般將樣品粒度碎到厘米級、過篩、混勻，得到樣品粒徑，根據(jù)縮分公式得出所需樣品的最低可靠重量，縮分出這部分重量，將其余的棄去； 接著進行樣品的中碎，過篩、混勻，根據(jù)縮分公式計算出最低可靠重量, 縮分出這部分重量，將剩余的部分樣品做成粗副樣； 最后是細碎，然后過篩、混勻，將得到的樣品分成兩份，將一部分具有足夠代表性的樣品用于實驗分析，另一部分作為副樣。 粗碎

3、：過篩，混勻，縮分--鄂式破碎機 中碎：過篩，混勻，縮分一對輥破碎機 細碎：過篩，混勻一盤磨機，球磨機，棒磨機 過篩過程： 網(wǎng)目：表示標準篩的篩孔尺寸的大小。在泰勒標準篩中，所謂網(wǎng)目就是54厘米(1英寸)長度中的篩孔數(shù)目，并簡稱為目。 混勻過程：圓錐法，翻滾法 縮分過程：四分法，分樣器法 3. 怎樣避免樣品加工環(huán)節(jié)的污染？ 在樣品采樣、包裝、運輸和碎樣等過程中，樣品都可能發(fā)生玷污。如：用膠布(有鋅)和磁漆(顏料)等在標本上編號，可能引入鋅、鉛、鉻等元素，特別對小塊樣品的分析結(jié)果影響較大。 在樣品的處理過程中，不能發(fā)生化學反應。對于一些含鉀或者納的樣品,不能用手直接碰樣品，因為

4、手上的化學物質(zhì)，如汗液會和樣品反應 在處理過程中，不能引入外來物質(zhì)。盡量不要過篩，樣品過篩后，會殘留在篩上，要用刷子將樣品刷下。另外，過篩后的樣品會被污染；樣品通過銅篩時，會引入微量的銅。若用光譜分析法測定微量的銅就失去了意義。 在碎樣過程中，樣品會被碎樣機材料污染。在加工過程中，應根據(jù)需要分析的元素，選擇合適的碎樣工具，盡可能的避免加工過程中的污染；以粗碎為例，鄂式碎樣機由錳鋼制成，用這種破碎機碎出來的樣品一般鐵和錳的含量偏高，為了避免在碎樣過程中對樣品的污染，可以使用剛玉來碎樣。剛玉硬度為9,樣品的硬度一般都小于它，因此它的成分不會污染樣品。 通過破碎機(或乳缽）的樣品，沒有不被破碎

5、器械材料所含的元素玷污的。其污染量隨被破碎樣品的硬度、韌性等而變化?？紤]污染的含量的不同特點，應結(jié)合不同的分析項目，選擇合適的破碎手段。從污染的角度考慮，碎樣極細是不必要的，只要分析時應取的式樣有代表性就夠了，但從式樣分解的角度考慮，難分解的式樣破碎的越細越好。至于破碎的粒度，則應根據(jù)實際情況決定。 4. 硫化礦及測定FeO的樣品應該怎樣加工？ 硫化物：硫化物磨得過細容易著火，磨得太久容易有硫化氫揮發(fā)；對于硫化物要邊磨便過篩，每次磨的時間不要太長，將粒度達標的樣品立即過篩轉(zhuǎn)移走，這樣就可以把樣品一部分一部分磨好； FeO：先將樣品在室溫下自然風干，最后轉(zhuǎn)移到干燥器中。磨樣時，可以將樣品磨

6、至100目，將磨好的樣品放入電熱風箱中，在小于60度的條件下烘2?3個小時，烘好后把樣品轉(zhuǎn)移到干燥器中。 此種樣品的加工最好用棒磨機細碎。如用圓盤機時，一定要避免磨盤太緊或加工時間過長，否則磨盤發(fā)熱引起樣品的氧化。樣品只須通過100號篩。但測定亞鐵的鉻鐵礦因難于分解，需通過200號篩。 5. 酸分解試樣經(jīng)常用到的試劑是哪些，簡要說明它們的物理化學性質(zhì)。 酸熔：用酸作為分解試劑，主要是利用酸的氫離子效應。同時，不同的酸還有其他不同的作用，如氧化、還原、絡合等，利用這些性質(zhì)也可以促進試樣的分解。為了提高分解效率，經(jīng)常同時使用幾種酸或加入其它鹽類。 酸熔特點及不足： 酸較易提純，分解時不引

7、進除氫離子以外的陽離子；除磷酸外，過量的酸也較容易除去； 酸分解法操作簡便，使用溫度低，對容器腐蝕小，便于成批操作； 酸分解時，一些元素可能揮發(fā)損失； 部分樣品酸分解程度較差，甚至不能進行分解； 酸熔的試劑和性質(zhì)： 鹽酸： 商業(yè)鹽酸濃度為36%-38%,比重為1.19,最高沸點108°C,強酸性和弱還原性，有揮發(fā)性，氯離子有一定的絡合能力； 主要優(yōu)點在于生成的金屬氯化物大多數(shù)溶于水；鹽酸易于提純，雜質(zhì)較少；同時，分解試樣時過量的鹽酸易于蒸發(fā)除去； 鹽酸是一個強酸，它能分解碳酸鹽、磷酸鹽、氧化物和一些硫化物，以及正硅酸鹽等礦物。 氫氟酸： 最高沸點120°C,對硅、鋁、鐵有很

8、強的絡合能力。 氫氟酸是分解硅酸鹽的重要試劑，它將二氧化硅轉(zhuǎn)化為SiF4或H2SiF6(受熱分解為H2F2和SiF4)；對玻璃器皿有嚴重的腐蝕性。 分解結(jié)束后，過量的氟離子需用高氯酸或硫酸除去； 使用器皿一般為聚四氟乙烯材質(zhì)的燒杯或坩堝，或者白金容器； 硝酸，王水： 最高沸點121°C,強酸性，濃酸有強氧化性，能使鐵、鋁表面鈍化，所有硝酸溶于水； 主要用于分解其它酸難于分解的硫化物和貴金屬礦物； 分解溫度不宜過高; 硫酸： 最高沸點338°C,強酸性，熱的濃硫酸有氧化性，具有脫水能力，能使有機物碳化，具有絡合性； 堿土金屬及鉛的硫酸鹽不溶于水，利用其高沸點，加熱至冒三氧化硫

9、白煙可以除去磷酸外其他酸類和揮發(fā)性組分； 獨立使用：含硒，碲的礦物； 加入硫酸鹽可提高沸點增加分解能力：銻礦，獨居石，螢石等； 加入氫氟酸增壓分解：尖晶石類礦物，鋰輝石，黃玉，十字石等； 與其它溶劑混合使用：硫化物，含氟硅酸鹽，含鈮，鉭，鈦，鋯的化合物 磷酸： 最高沸點213°C,強酸性。磷酸根有一定的絡合能力，熱的濃磷酸具有很強的分解能力，能分解很難溶的鉻鐵礦、金紅石等，尤其適用于鋼鐵試樣的分解，許多金屬的正磷酸鹽不溶于水； 磷酸及其縮合產(chǎn)物焦磷酸，聚磷酸都是強絡合劑； 許多其它酸不能分解的礦物能被其分解：鋁土礦，鉻鐵礦，剛玉和金紅石等； 通常用于單項測定； 高氯酸：

10、最高沸點203°C (含高氯酸72%) 高氯酸是無機酸中酸性最強的酸； 熱的濃酸是一個強氧化劑和脫水劑; 用于測定方解石，白云石和鉻鐵礦中的二氧化硅較為方便 注意安全問題：與有機物混合易爆炸； 6. 堿熔分解試樣有哪些特點？請說出幾種堿熔分解試樣方法及其使用的坩堝。 用酸不能分解，或分解不完全的試樣，常采用堿熔分解法； 任何巖石、礦物試樣均可達到完全分解的目的； 分解溫度高 會引入大量金屬離子 對容器腐蝕程度大 堿熔分解試樣： 堿金屬碳酸鹽 碳酸鈉是分解硅酸鹽礦物常用的熔劑；對氧化物，硫酸鹽，磷酸鹽，碳酸鹽，氟化物等礦物也是有效的熔劑； 用碳酸鈉熔融分解樣品：先將樣

11、品用無水乙醇潤濕，加入試樣的6?8倍用量。分解試樣的溫度一般為950°C?1000°C,徐徐升溫，時間為0.5~lh;待熔融分解完全后，取出并緩慢冷卻，加熱水或酸溶解； 釆用鉑坩堝進行熔礦； 堿金屬氫氧化物 釆用堿金屬的氫氧化物熔礦，其作用和堿金屬的碳酸鹽相似，氫氧化物比碳酸鹽熔點低. 氫氧化鈉為強堿，它可以將巖石礦物中的硅酸鹽轉(zhuǎn)變成硅酸鈉，也可以將兩性氧化物，如鋁、鉻、釩、鈮、鉭等的氧化礦轉(zhuǎn)變成鈉鹽； 氫氧化鉀性質(zhì)與氫氧化鈉相似，更易吸濕，使用沒有前者普遍； 氫氧化鈉熔融：先將樣品用無水乙醇潤濕，加入試樣的10?20倍用量， 分解溫度一般為400?600°C，徐徐升溫，時間為3

12、0分鐘。待熔融分解完全后，取出并緩慢冷卻，加熱水或酸溶解； 苛性堿恪融分解試樣時，只能在鐵，鎳，銀，金坩堝中進行.分解溫度一般在400?500°C; 過氧化鈉 過氧化鈉既是強堿又是強氧化劑，常用來分解一些碳酸鈉和氫氧化鈉不能分解的試樣，如錫石，鈦鐵礦，鎢礦，鉻鐵礦，綠柱石等； 先在坩堝內(nèi)壁沾上一層碳酸鈉可防止腐蝕，將樣品用無水乙醇潤濕，加入試樣的10倍用量。分解溫度一般為600-700°C，徐徐升溫，時間為15分鐘。帶熔融分解完全后，取出緩慢冷卻，加熱水或酸溶解； 缺點：腐蝕性強，不安全，不易提純； 使用剛玉坩堝 焦硫酸鉀 焦硫酸鉀為酸性熔劑，對堿性氧化礦物，如鋁土礦，磁鐵礦，

13、鈮鐵礦， 鈦鐵礦等的分解有效； 用焦硫酸鉀熔融時，需先加熱，使其中的水份除去，冷卻后加入試樣的 8?10倍，慢慢升溫，以防飛濺.加熱時間為40?60分鐘，溫度為300°C;待熔融,分解完全后，取出冷卻，加水或酸溶解； 可以在瓷坩堝或石英坩堝中進行； 5.硼酸或硼酸鹽 硼酸：一般用試樣4?8倍，最初小心加熱防止失水濺跳，除完水后升高溫度至900°C,熔融20?30min;使用鉑、金、石墨坩堝； 硼砂：分解剛玉，鋯英石和爐渣等；使用石墨坩堝； 偏硼酸鋰和四硼酸鋰熔融：硅酸鹽試樣系統(tǒng)分析； 6.銨鹽 銨鹽熔融分解試樣的機理是基于銨鹽在加熱過程中可以分解出相應的無水酸，該酸在較高溫

14、度下，能與試樣反應使其分解，并生成相應的水溶鹽； 銨鹽需事先烘干；用一定比例的銨鹽混合物在瓷研缽中研細，在60?100度下烘烤廣2個小時，冷卻后研細裝瓶備用；用量為試樣的10~20倍，器皿要干燥，器皿底面積要適中，根據(jù)銨鹽混合物來定分解溫度；待熔融分解完全后,取出緩慢冷卻，加水或酸溶解； 使用瓷坩堝、玻璃器皿、石英器皿、聚四氟乙烯器皿或金屬坩堝； 處理銅礦，線礦，鉛礦，鋅精礦等 7. 如何避免分解試樣引入的誤差？ 分解試樣時，由于加入大量的溶(熔)劑和容器沾污會帶來正誤差。但是由于試樣的揮發(fā)、噴濺等，也能引起負誤差。 ⑴噴濺損失 ①當溶解伴隨有氣體逸出或在沸騰下溶解時，熔體表面的

15、小氣泡破裂會發(fā)生霧化，一小部分溶液呈霧狀而損失。 解決：在帶有表皿的燒杯中進行溶解，溶解后沖洗表皿內(nèi)面于燒杯中，這樣可減少溶解時的損失。 ②在溶液煮沸和蒸發(fā)過程中，暴沸會引起很大的誤差，甚至使分析不能繼 解決：通過攪拌或加入玻璃珠，瓷片等均可防止暴沸。在溶液的沸點下蒸發(fā)溶液，如在水浴上，則比較安全。 ③恪融分解或蒸發(fā)溶液時，鹽類蠕升并溢出坩堝。 解決：在油浴或砂浴中盡可能均勻地加熱坩堝，有時采用不同材料的坩堝。 ④溶液蒸發(fā)至濕鹽狀后，極易跳濺。 解決：置于水浴上蒸發(fā)。 ⑵揮發(fā)損失一有易揮發(fā)的酸和酸酐(如H2S、SO2、CO2)及其他許多化合物;砷、銻、錫等鹵化物揮發(fā)；鍔、釕的氧

16、化物揮發(fā)；碳、磷等的氫化物揮發(fā)；有氯化物存在的氧化條件下Cr以CrO2Cl2形式揮發(fā)。 ⑶吸附損失一長期保存很稀的溶液常常可觀察到濃度逐漸降低的現(xiàn)象。 ⑷與容器反應造成的損失一在碳化合熔融分解的過程中，一些組分可以與坩堝發(fā)生反映，如果反應產(chǎn)物是微溶的，一些微粒就會附著在坩堝壁上造成損失。 解決：硅酸鹽、磷酸鹽和氧化物很容易與瓷舟或瓷坩堝表面的釉化合，因此最好使用石英坩堝（因為石英坩堝僅在高溫下才與氧化物反應)。處理氧化物或硅酸鹽殘渣時，最好使用鉑坩堝。 8. 配制標準溶液的標準物質(zhì)應該具備哪些條件?舉例說明怎樣配制標準溶液? 標準物質(zhì)應具備的條件： 純度高，純度至少在99.9%以上

17、；雜質(zhì)的含量應少到不至于影響分析準確度。 性質(zhì)穩(wěn)定，在保存或稱量過程中組成與重量不變，不易被空氣氧化，也不易吸收空氣中的水和二氧化碳。 與被標定的物質(zhì)之間的反應應該有確定的化學劑量關系，反應速度快；沒有副反應； 具有較大的摩爾質(zhì)量，因為摩爾質(zhì)量愈大稱量時相對誤差就愈小。 配置標準溶液，以配置Fe2O3標準溶液為例： 用電子天平準確稱量1.4286克高純度Fe2O3,然后轉(zhuǎn)移至燒杯中；配置體積比為1:1的硝酸30ml;用量筒取出20ml,緩慢倒入裝有Fe2O3的燒杯中,用玻璃棒攪拌，加速溶解。待Fe2O3全部溶解后，用蒸餾水定容至100ml容量瓶中； 配置100ml體積含量3%的硝酸

18、溶液； 分別取四只100ml容量瓶，各加入20ml蒸餾水和10毫升體積含量3%的硝酸，分別取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml配置好的Fe203溶液，加入到四只容量瓶中，然后分別定容； 這四個100毫升容量瓶的溶液便組成了 Fe的標準溶液，F(xiàn)e的濃度分別為0ug/mL-25ug/mL-50ug/mL-75ug/mL。 9. 試述AAS原理及其儀器結(jié)構組成。. 原理： 原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectroscopy,MS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射，使原子中外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。由于各種原子中電子的能級不同，將有選擇性地共振

19、吸收一定波長的光輻射，這個共振吸收波長恰好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長，由此可作為元素定性的依據(jù)，而吸收輻射的強度可作為定量的依據(jù)。MS現(xiàn)在己成為無機元素定量分析應用最廣泛的一種分析方法. 分析原理： 元素通過一定溫度火焰后，變?yōu)樵诱魵?，原子蒸氣對共振輻射的吸收程度和其中基態(tài)原子數(shù)成正比亦即與原子濃度成正比。 和分光光度法的基本原理相似，原子吸收與原子濃度的關系也符合朗伯-比爾定律。 當入射光強度為10，頻率為V的一束共振輻射通過厚度為L及濃度為C的原子蒸氣時，透射光強度為I，在頻率V下吸收系數(shù)為Kr，它們之間有如下關系： 當原子蒸氣的厚度一定時，設，則上式可簡化為，故將透光度

20、的倒數(shù)取對數(shù)，稱為吸光度A. 由此，吸收度和濃度呈函數(shù)關系，可以先通過對標準溶液的測試，得到該元素吸收度和濃度的標準曲線圖；然后，由測試樣品得到相應元素的吸收度，通過標準曲線圖，可以求出元素的濃度，進而求出該元素在樣品中的含量。 原子吸收光譜儀的構成： 空心陰極燈光源：提供相應元素特征銳線光譜； 原子化器：產(chǎn)生原子蒸汽，使被測元素原子化 分光系統(tǒng)：將被測分析線與光源其他譜線分開，并阻止其他譜線進入檢測器 檢測系統(tǒng)：光電倍增管，將監(jiān)測到的譜線通過光電轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換成電信號,最后從儀表上顯示讀數(shù)； 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：將測得的數(shù)據(jù)自動化處理，直接得到最終結(jié)果； 10. 試述AAS法的操作步驟

21、 1.儀器準備與參數(shù)設置: 1°安裝與測試元素相應的燈：將儀器置于穩(wěn)固的工作臺上，其周圍留有足夠的自由空間，以便在測量過程中放置試樣。本次實驗的助燃器為空氣，燃氣為乙炔。安裝并調(diào)節(jié)好空氣壓縮機和燃料供應設備，乙炔燃氣應通過濃硫酸凈化。取下原子化器，用刀片將原子化器的狹縫清理干凈。此次實驗是測量鐵的含量，故安裝鐵的空心陰極燈，并記錄好鐵燈所在編號2及鐵燈上標明的額定電流和鐵的靈敏線(主靈敏線為240.3納米，次靈敏線為372.1納米)。安裝好空心陰極燈。打開總開關，接通燈電源，通入相應額定電流。調(diào)節(jié)燈的位置和光學系統(tǒng)，使光束照在單色器的入口狹縫上。打開電腦主機，選擇相應的原子光譜分析軟件，在

22、電腦中選取適當?shù)墓ぷ鳁l件。 2°選擇元素燈：開機默認為1號燈，此次試驗鐵燈為2號燈，故選用2號燈，鐵燈將自動調(diào)整其角度。 3°選擇測試元素：設置測試元素為Fe,方法為火焰吸收。 4°選擇吸收線：吸收線選為次靈敏線，據(jù)鐵燈上的記錄，次靈敏線為372.1納米，將波長調(diào)整至372.1納米附近。 5°調(diào)節(jié)狹縫寬度：狹縫寬度應選擇與允許的光譜通帶相一致的最寬狹縫，若待測樣品溶液濃度低則選用較寬狹縫，待測樣品溶液濃度高則選用較窄狹縫，本次實驗狹縫寬度是0.2nm。 6°設置燈電流：一般地，燈電流值越小，測定的靈敏度越高，燈的使用壽命也更長，但是光強不足，穩(wěn)定性差；燈電流過大，靈敏度低.若樣品溶液

23、濃度高則選用較高電流值，但是高的電流會影響燈的壽命，此次實驗選用3mA即可。 7°設置燃氣流量：因所需測量樣品不易生成氧化物，故選擇還原性較差的火焰，即乙炔量較少的貧燃性火焰(助燃比6:1),選擇燃氣流量為lL/min。 2.具體測量： 1°進行波長掃描，找到次靈敏線372.1納米，使藍線停在中央位置，調(diào)整燈位置。 2°進行能量平衡，把透射率調(diào)整至100%(在實驗過程中透射率在95%?105%波動為正常，透射率值在窗口下方顯示，上方顯示吸光度）。 3°點擊文件，新建項目，測量方法選擇標準曲線法，校正曲線為不過原點的一次曲線，每個樣品取樣次數(shù)為2次，樣品稀釋倍數(shù)為100倍。分別輸入此次

24、實驗4個標樣的濃度即0、0.25.0.50、0.75、lmg/1。 4°勾上樣品空白，以扣除背景信號。 5°點火：等鐵的空心陰極燈預熱好之后，先打開空氣壓縮機，再開燃氣，最后再按紅色按鈕點火。點擊控制，可設置燃氣流量，可選擇貧燃性(助燃比6:1)、富燃性(助燃比3:1)、中性火焰(助燃比4:1),此次實驗用貧燃性火焰。 6°測量：先將毛細管放入蒸餾水瓶中，進蒸餾水清洗原子化器；測試4個Fe的標準溶液，濃度由低至高采樣測定，此次實驗相關系數(shù)為0.9995;最后開始測試樣品，每次換樣品溶液時須先入蒸餾水清洗，通過自動能量平衡使透過率保持在100%才能進行下一個樣品的測試(測試中最好將原子化器

25、的門關上， 以免外界條件對測試結(jié)果造成影響，保證毛細管未松動，此次實驗開始時因毛細管松動導致所有值均為0，后找出原因后重新從頭開始實驗)。在測試過程中,需持續(xù)通入樣品一段時間等吸光度穩(wěn)定后再取樣，相對標準差須保證在5%以內(nèi),否則應刪除記錄重做。記錄樣品編號為2號。 7°關閉儀器，測試結(jié)束后先關閉燃氣，利用空氣壓縮機出來的空氣將原子化器里的燃燒殘留物及水吹干凈再關閉壓縮機，最后關閉儀器總開關。 11. 試述ICP-AES法原理及其儀器結(jié)構組成。 在通常溫度下，原子處于最低能量的基態(tài)，在激發(fā)光源的作用下，原子獲得足夠的能量，外層電子由基態(tài)躍遷到不同能級的激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的原子極不穩(wěn)定，其

26、很快躍遷回基態(tài)或較低激發(fā)態(tài)，發(fā)射出不同波長的輻射．由最低激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)發(fā)射的譜線稱為共振線，一般為譜線強度最強線． 每種元素都具有特征譜線，根據(jù)特征譜線進行定性分析． 譜線的強度與基態(tài)原子數(shù)成正比．在特定條件下，基態(tài)原子數(shù)與試樣中被測元素的濃度成正比，可據(jù)此進行定量分析． 儀器構成： 光源（激發(fā)裝置）：電弧放電；火花放電；電感耦合等離子體光源 分光系統(tǒng)：棱鏡；光柵 檢測系統(tǒng)：照相測光；光電倍增管測光；陣列檢測器測光 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 12. 簡述ICP-MS分析原理和儀器結(jié)構組成 質(zhì)譜儀是利用電磁學原理，使帶電的樣品離子按質(zhì)荷比進行分離的裝置。離子電離后經(jīng)加速進入磁場中，其動能

27、與加速電壓及電荷z有關，即zeU=1/2mv^2 其中z為電荷數(shù)，e為元電荷（e=1.60×10-19C），U為加速電壓，m為離子的質(zhì)量，v為離子被加速后的運動速度。 具有速度n的帶電粒子進入質(zhì)譜分析器的電磁場中，根據(jù)所選擇的分離方式，最終實現(xiàn)各種離子按m/z進行分離。 根據(jù)質(zhì)量分析器的工作原理，可以將質(zhì)譜儀分為動態(tài)儀器和靜態(tài)儀器兩大類。 在靜態(tài)儀器中用穩(wěn)定的電磁場，按空間位置將m/z不同的離子分開，如單聚焦和雙聚焦質(zhì)譜儀。 在動態(tài)儀器中采用變化的電磁場，按時間不同來區(qū)分m/z不同的離子，如飛行時間和四極濾質(zhì)器式的質(zhì)譜儀。 質(zhì)譜儀結(jié)構 進樣系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器 檢測器

28、 數(shù)據(jù)系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 13. 試述XRF分析原理及其儀器結(jié)構組成。 當樣品中元素的原子受到高能X射線照射時,即發(fā)射出具有一定特征的X射線譜,特征譜線的波長只與元素的原子序數(shù)(Z)有關,而與激發(fā)X射線的能量無關.譜線的強度和元素含量的多少有關,所以測定譜線的波長,就可知道試樣中包含什么元素,測定譜線的強度,就可知道該元素的含量. 儀器組成 X射線發(fā)生系統(tǒng):產(chǎn)生初級高強X射線,用于激發(fā)樣品; 冷卻系統(tǒng):用于冷卻產(chǎn)生大量熱的X射線管; 樣品傳輸系統(tǒng):將放置在樣品盤中的樣品傳輸?shù)綔y定位置; 分光檢測系統(tǒng):把樣品產(chǎn)生的X射線熒光用分光元件和檢測器進行分光,檢測; 計數(shù)系統(tǒng):統(tǒng)計,測量由

29、檢測器測出的信號,同時也可以除去過強的信號和干擾線; 真空系統(tǒng):將樣品傳輸系統(tǒng)和分析檢測系統(tǒng)抽成真空,使檢測在真空中進行(避免強度的吸收損失); 控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):對各部分進行控制,并處理統(tǒng)計測量的數(shù)據(jù),進行定性,定量分析,打印結(jié)果. 14. 簡述IC分析原理及儀器結(jié)構組成。 離子色譜(ionchromatography)是高效液相色譜的一種，是分析離子的一種液相色譜方法。根據(jù)分離機理，離子色譜可分為高效離子交換色譜(HPLC)，離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。 分析原理：離子色譜主要是利用離子交換基團之間的交換，也即利用離子之間對離子交換樹脂的親和力差異而進行

30、分離.離子交換色譜柱的填料是陰、陽離子交換樹脂，是在有機高聚物或硅膠上接枝有機季銨或磺酸基團. 常用的檢測 器是電導檢測器.離子色譜主要用于陰陽離子和有機物的分析，特別是陰離子的分析。 離子交換劑：離子交換劑是離子色譜中應用最廣泛的固定相，它們是一類帶有離子交換功能基的固體顆粒.其結(jié)構為在交聯(lián)的高分子骨架上結(jié)合可解離的無機基團.在離子交換過程中，離子交換劑的本體結(jié)構不發(fā)生明顯的變化，僅是帶有的離子與外界相同電性的離子發(fā)生離子交換；以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為本體制成帶有磺酸基團的強酸型陽離子交換樹脂，用于分離陽離子；以同樣的本體接上季銨基團分離陰離子.離子交換劑可在pH=ri4的范圍內(nèi)工

31、作. 儀器結(jié)構： 流動相傳送部分 分離柱 檢測器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 離子色譜(1C)的特點：快速、方便；靈敏度高；選擇性好；可同時分析多種離子化合物； 離子色譜(1C)系統(tǒng)：流動相傳送部分；分離柱；檢測器；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 15. 離子色譜分析的注意事項有哪些? 淋洗液 １.在淋洗液中加入有機改良劑時，注意加入的有機溶劑比例不要太高，一般為５％．同時淋洗液中酸或弱酸鹽也不宜太高，否則會出現(xiàn)分層或沉淀． ２.酸性和堿性淋洗液互換前，必須用大量去離子水沖洗整個流路，以防生成鹽堵塞流路．另外，酸性與堿性淋洗液直接接觸反應放熱，也將會對分離柱造成損壞． ３.淋洗液必須過濾和脫氣． 樣

32、品溶解 離子色譜法分析水溶液更合適．因此樣品盡可能用水溶解，必須用酸溶解時，隨后要用大量水稀釋，因為分析陰離子時，酸陰離子的加入會導致分離柱超負荷． 進樣體積 離子色譜一般用定量環(huán)定量進樣，需要注意注入的溶液體積至少是定量管的３倍，否則不能代表樣品的真實狀況． 分離柱的維護 淋洗液和樣品溶液的使用（濃度和pH值）不要超過分離柱的允許范圍． 淋洗液和樣品溶液進入儀器前必須過濾（0.45μm膜），復雜樣品必須經(jīng)過適當方法進行前處理． 在分離柱前加保護柱． 經(jīng)常用有機溶劑清洗色譜柱． 分離柱不用時，清洗后用甲醇飽和柱子，封端存放． 16. 結(jié)合概率統(tǒng)計的知識評述AAS法測試的所有

33、Cu分析結(jié)果,并給出一最終結(jié)果. 統(tǒng)計計算：得到全部樣品的Fe含量以后，先求取它們的平均值（ω）。再由求得的平均值，利用求方差的方法求得標準偏差（σ），公式為：σ=Σ（每個值-平均值）^2，開根號。以ω±σ的形式表示數(shù)據(jù)匯總，ω表示平均值，σ表示離散程度，σ越小越好。最后把每個樣品Cu的含量和ω±σ數(shù)據(jù)制成表格匯總。 分析：測出的數(shù)值沒有負值，說明用于堿熔的樣品Fe的含量在原子吸收分光光度計的檢測范圍內(nèi)。得出的結(jié)果較令人滿意，標準偏差不大。但仍有偏差：有的樣品數(shù)據(jù)過小，樣品中Fe含量為1.81%；有的樣品數(shù)據(jù)過大，樣品中Fe含量2.84%，全組平均值2.32%，標準差1.09%。出現(xiàn)這種情

34、況的原因可能有：實驗操作不熟練，實驗過程中各種失誤導致樣品損失太多或混入雜質(zhì)；高溫加熱時，有部分樣品溢出坩堝，造成損失；讀數(shù)環(huán)節(jié)的誤差，由于這次測試的時間過久，導致顯示讀數(shù)不穩(wěn)定，偏擺太大，使得同學們在讀數(shù)時就存在很大的偏差；測試的樣品過多，儀器操作不當，樣品之間有互相混染等。這些都導致了同學們的數(shù)據(jù)差別過大。 最后結(jié)果：2.32±1.09% 17. 結(jié)合實驗結(jié)果,說明酸溶法和熔融法分解樣品的特點 酸熔法特點： 酸易提純，引入的陽離子只有氫離子。除磷酸外，過量的酸容易除去； 酸溶解操作簡便，需要的溫度低，對容器的腐蝕小，便于成批操作； 用酸分解時，一些元素可能會揮發(fā)損失；比如：

35、酸分解硅酸鹽，最終會生成氫氟酸和SiF4,它們都具有揮發(fā)性，因此，用酸分解時，一些元素可能會揮發(fā)損失； 對于部分樣品，酸的分解能力差，甚至不能達到分解的效果； 熔融法特點： 對于酸不能分解或者分解不完全的樣品，一般采用堿熔分解； 對于任何巖石礦物，都可以達到完全分解的效果; 需要較高的分解溫度；本次實驗需要將裝有樣品的鎳坩堝放在600度的電阻爐中30分鐘； 引入大量金屬離子；本次實驗以氫氧化鉀為熔劑，引入了鉀離子，不能測定樣品鉀的含量；對容器腐蝕程度大；鎳坩堝有少許的被氧化。 18. 空白實驗的目的是什么? 在樣品預處理后得到的溶液中，仍然殘留部分用來溶解樣品的試劑。在測試中，

36、用于溶解的試劑會在測試中產(chǎn)生干擾，使得到的數(shù)據(jù)發(fā)生偏差。 通過空白實驗，可以測出由于熔劑產(chǎn)生的偏差值，將得到的數(shù)據(jù)作為每個樣品數(shù)據(jù)的背景值予以扣除，這樣就可以消除熔劑對樣品數(shù)據(jù)的干擾?， 另外，空白實驗還可以用于檢測分析用水的質(zhì)量，在MS測試中對于每一種待測元素，空白樣品的值都不是很大，則說明分析用水的質(zhì)量好。 19. 酸溶法制備的樣品溶液可用來測定FeO嗎?為什么?堿融的樣品溶液可以嗎? 本次實驗酸熔法制備的樣品不可以用來測定FeO,首先，在溶解之前，樣品的粒度就被磨得過細，亞鐵很快就被空氣氧化了；另外，用于溶解的酸中，如硝酸，有很強的氧化性，亞鐵在溶解的過程中會被氧化； 堿熔樣品

37、也不可以用來測定FeO,首先是粒度問題，樣品的粒度就被磨得過細，亞鐵很快就被空氣氧化了；另外，堿熔需要的溫度很高，在熔解過程中,亞鐵容易被氧化。 可用以下酸溶法測定FeO。 在Mn和S含量較低時，先加入近沸的硫酸，再加入氫氟酸，然后迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進入防止亞鐵被氧化。 在Mn和S含量較高時，將試樣在PH3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中，力口入過氧化氫熱浸取，以消除硫化物、錳化物的干擾。用常法測定殘余試樣中的亞鐵，從浸取液中回收硫化物、碳酸鹽和部分可溶性硅酸鹽中的亞鐵。合并濾液和殘余試樣中的亞鐵，可以得到試樣中的亞鐵含量。 20. 硅酸鹽巖中的主量元素分析項目一般

38、有哪些?請在下列分析方法中選擇合適的方法測試對應的項目: 重量法;原子吸收分光光度法;比色法;容量法(EDTA);X射線熒光光譜法;電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法:電感耦合等離子體-質(zhì)譜法 21. 試述AAS法測試樣品中Cu分析結(jié)果的計算過程 將標準溶液和待測溶液的數(shù)據(jù)記錄好，并分別制成表格。標準溶液的表格包含內(nèi)容為：標準溶液濃度及其相應的吸收度；待測溶液表格的內(nèi)容為：樣品號及其對應的稱樣重量和吸光度。 根據(jù)標準溶液的濃度和對應的吸收度，用excel制成"Fe的吸收度-濃度標準曲線〃，同時顯示出計算公式和相關系數(shù)。再由待測溶液數(shù)據(jù)表的吸光度數(shù)據(jù)，根據(jù)標準曲線圖中的公式，計算出Fe的濃度

39、。最后根據(jù)樣品的制備過程計算出Fe的含量W=濃度*100ml/稱樣重量。 得到全部樣品的Fe含量以后，先求出它們的平均值(03)，再由求出的平均值計算方差和標準差(a)，a表示離散程度，越小越好； 最后把每個樣品Fe的含量和W±a數(shù)據(jù)制成表格匯總。 22. 在分析測試中主要采取哪些措施保證分析測試結(jié)果的準確性? 在樣品標號時，用膠布和磁漆在標本上編號，會引入鋅、鉛、鉻等元素?？梢該Q用樣品袋裝樣品，標號標在樣品袋上。 通過破碎機或研缽的樣品，沒有不被污染的。在加工過程中，根據(jù)需要分析的元素，選擇合適的磨樣工具，盡可能的避免加工過程中的污染。 最后，要保證加工過程中累積損失率不得超過原

40、是樣品重量的5%,縮分誤差不過土2%,制成的分析試樣在壓平之后，不能有花紋和明顯的顆粒。 樣品預處理時，樣品不能在空氣中曝露太久，保持高純度。要潤濕樣品,加熱時要緩慢升溫加熱，防止噴濺損失。分解樣品時選擇適當?shù)娜軇?，不要使樣品產(chǎn)生揮發(fā)物質(zhì)造成待測元素的損失。樣品從高溫電阻爐中取出后迅速放入燒杯用熱水浸提，防止了熔塊固結(jié)，使樣品充分溶解。對容器要用蒸餾水少量多次沖洗，防止吸附損失。選擇合適的容器，防止樣品與容器反應造成的損失。定容過程中嚴格按照定容的操作要求，視線平行于液面，最終使樣品溶液液面的凹面與刻度線齊平。 在MS分析時，要清理好原子化器。測試每個待測樣品前都要通入一段時間的蒸餾水清洗

41、才能測試樣品。指針不穩(wěn)定時要延長通入樣品時間，待指針穩(wěn)定后讀數(shù)。通過自動能量平衡使透過率保持在100%才能進行下一個樣品的測試(測試中最好將原子化器的門關上，以免外界條件對測試結(jié)果造成影響，保證毛細管未松動，此次實驗開始時因毛細管松動導致所有值均為0,后找出原因后重新從頭開始實驗）。在測試過程中，需等吸光度穩(wěn)定后再取樣，相對標準差須保證在5%以內(nèi)，否則應刪除記錄重做。 消除系統(tǒng)誤差：（1)對照試驗(2)空白試驗(3)校準實驗(4)分析結(jié)果的校正。 減少隨機誤差：平行測定多份樣品，利用統(tǒng)計學方法處理數(shù)據(jù)，用"平均數(shù)土標準偏差〃表示結(jié)果可提高準確性 8選擇合適的分析方法，各種分析方法在準確度

42、和靈敏度兩方面各有差異,互不相同，在實際工作中要根據(jù)具體的要求來選擇分析方法 9.減少測量的誤差：測量時不可避免的會有誤差存在，但是如果對測量對象的量進行合理的選擇，則會減少測量誤差； 23. 怎樣理解分析測試中的系統(tǒng)誤差和偶然誤差? 系統(tǒng)誤差：有固定方向，每次實驗都以固定值出現(xiàn)，是由某種固定的原因造成的，具有重復性，單項性。理論上，系統(tǒng)誤差的大小、正負可以測量，所以系統(tǒng)誤差又稱可測誤差。包括： 方法誤差：選擇的分析方法不當而引起的誤差； 儀器或試劑誤差：儀器未校準或試劑不合格引起； 操作誤差：操作不合要求引起的誤差； 主觀誤差：由于人的主觀因素造成的誤差； 偶然誤差：是由某些

43、難以控制的而且無法避免的偶然因素造成的，例如測定的過程中的環(huán)境條件(溫度，濕度，氣壓)的微小變化，分析人員對各分試樣處理時的微小差別。由于隨機誤差是由一些不確定的偶然原因造成的，大小的正負不定，所以，隨機誤差是不可以測量的，不可避免，不能校正。隨機誤差產(chǎn)生難找出原因，但是當測量次數(shù)足夠多時，從整體看隨機誤差是服從統(tǒng)計分布規(guī)律的，因此可以用數(shù)理統(tǒng)計的方法處理。 24. 結(jié)合實驗談談在分析測試過程中出現(xiàn)偶然誤差的環(huán)節(jié)有哪些? 稱量樣品時的偶然誤差。受到做實驗時的室溫和濕度的影響，讀數(shù)會不一樣，從而引起偶然誤差； 讀數(shù)時的誤差：在稱量溶液或者滴定時，每個人的視覺不同，看刻度線的角度不同，會導致

44、溶液的體積有微小差別；在MS測試中，讀數(shù)指針會不停的擺動，讀數(shù)人只能通過估讀擺動正中來記錄數(shù)據(jù)，由此也會引起偶然誤差； 25. 分析用水的質(zhì)量如何檢測? 檢測分析水的電阻率，電阻率越大，說明水中的雜質(zhì)離子越少，一般電阻率大于16MQ即可。 通過對空白樣品的測試來檢測，對于多種待測元素的空心陰極燈，空白樣品的檢測值都比較低，說明分析用水的質(zhì)量比較好，不影響樣品的檢測結(jié)果; 26. 分析測試中所使用的玻璃器皿應該怎樣洗滌? 分析化學實驗中所用的器皿應潔凈，其內(nèi)壁應能被水均勻地潤濕，且不掛水珠。 實驗常用的燒杯，錐形瓶，量筒，量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗，再用自

45、來水沖洗干凈，然后用蒸餾水或去離子水潤洗2-3次。 滴定管，移液管，吸量管，容量瓶等具有精確刻度的儀器，可采用合成洗滌劑洗漆。其洗涂方法常配成0.1%-0.5%濃度的洗滌液倒入容器中，搖動幾分鐘，棄去，用自來水沖洗干凈后，再用蒸餾水或去離子水潤洗幾次。如果未洗干凈，可用鉻酸洗液洗滌。 掛讀法中所用的比色皿，使用光學玻璃制成，不能用毛刷刷洗，應根據(jù)不同的情況采用不同的洗滌方法，經(jīng)常的洗滌方法是，將比色皿浸泡于熱的洗滌液中一段時間后沖洗干凈即可。含有色物質(zhì)的沾污容量瓶等用此法洗滌往往是很有效的。此外，分析化學實驗室常用洗條劑還有稀HC1,Na0H-KMn04溶液，乙醇及其與其他試劑的混合液等。