化學(xué)第1部分 核心突破 4 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 第13講 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

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1、核心專題突破第一部分第一部分專題四化學(xué)實(shí)驗(yàn)專題四化學(xué)實(shí)驗(yàn)20172017考點(diǎn)解讀考點(diǎn)解讀高頻考點(diǎn) 1以教材常見演示實(shí)驗(yàn)裝置圖為載體考查常用儀器的主要用途和使用方法，如常見儀器及其組合裝置，基本操作及其復(fù)合操作，物質(zhì)的分離、提純、除雜、凈化，物質(zhì)制取、保存，配制溶液以及實(shí)驗(yàn)中現(xiàn)象的描述、儀器的使用方法、實(shí)驗(yàn)步驟及誤差分析等。 2以物質(zhì)的制備為載體考查實(shí)驗(yàn)基本操作方法、控制實(shí)驗(yàn)條件的方法、評價和改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的方法等，制備的方法原理、儀器、藥品的選擇、除雜、安全問題如實(shí)驗(yàn)操作中添加多種試劑、點(diǎn)燃多個加熱裝置、控制多個活塞的先后順序。 3以工藝流程為載體把基本化學(xué)反應(yīng)、化合物性質(zhì)中相關(guān)的化學(xué)原理以及產(chǎn)品的

2、最終分析和鑒定等設(shè)計成問題，考查學(xué)生對一個未接觸過的化合物制備過程中涉及到的物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)問題。 4以制備過程中物質(zhì)產(chǎn)率的計算為載體考查分析處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論的能力。 1復(fù)習(xí)中要依托教材、回歸課本，保證教材的基礎(chǔ)知識體系完整，從基礎(chǔ)出發(fā)總結(jié)形成知識網(wǎng)絡(luò)，探究規(guī)律，將相似問題歸一化、不同問題聯(lián)系化、單一問題多樣化，形成化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識的一般規(guī)律、特殊性、知識遷移，從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的得分率。 2準(zhǔn)確掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作、常用儀器的使用方法及用途。備考策略 3充分注重課本實(shí)驗(yàn)。首先要認(rèn)真做好課本上演示實(shí)驗(yàn)，并認(rèn)真分析原理。其次是學(xué)生實(shí)驗(yàn)，不但要做而且要做好，并要認(rèn)真對待實(shí)驗(yàn)后面的習(xí)題

3、。另外，還要學(xué)會對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰σ约疤幚韱栴}的能力。 4注意培養(yǎng)創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力。應(yīng)用性和開放性試題已成為高考試題的新熱點(diǎn)，其重點(diǎn)在于考查學(xué)生的創(chuàng)新精神。要勤動手勤動腦，在分析有關(guān)實(shí)驗(yàn)問題時，要在實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)方案以及實(shí)驗(yàn)方案的評價上做文章。第第1313講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)講化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)欄目導(dǎo)航2 2年考情回顧年考情回顧熱點(diǎn)題型突破熱點(diǎn)題型突破熱點(diǎn)題源預(yù)測熱點(diǎn)題源預(yù)測對點(diǎn)規(guī)范演練對點(diǎn)規(guī)范演練2 2年考情回顧年考情回顧設(shè)問方式化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作、步驟、儀器的判斷例(2016全國卷丙，9)裝置圖及操作示意圖的評價例(2016全國卷丙，26)，(2016天津卷，5)，(2016

4、安徽卷，8)，(2015全國卷，13)“原理、操作、現(xiàn)象、結(jié)論”的一致性判斷例(2016全國卷甲，12)，(2016全國卷乙，10)，(2015福建卷，8)審題要點(diǎn)明確題干的要求，弄清“不可能的是”、“可能的是”、“正確的是”、“錯誤的是”指示的對象“五查”，查儀器的使用和連接，查反應(yīng)原理，查收集方法，查吸收與安全裝置，查目的與操作及現(xiàn)象與結(jié)論的統(tǒng)一判斷原理與現(xiàn)象或結(jié)論解釋的正誤及其關(guān)系，判斷“儀器(或用品)”與“實(shí)驗(yàn)”的對應(yīng)性；判斷“目的儀器試劑”的合理性；判斷“分離、提純”與“原理”的合理性常見儀器的使用問題：審清實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆治鰧?shí)驗(yàn)原理選擇實(shí)驗(yàn)儀器對比篩選答案實(shí)驗(yàn)安全問題：明確實(shí)驗(yàn)事故，分析

5、處理辦法分析裝置缺陷或錯誤操作可能引發(fā)的危險對比篩選符合要求的答案物質(zhì)的分離和提純問題：確定被提純物質(zhì)與除雜對象選擇合適的分離或除雜裝置綜合分析，篩選答案 解題規(guī)律： 1題型：選擇題、填空題。 2考向：主要考查考生對常見儀器的使用，突出對規(guī)范和細(xì)節(jié)的考查，以表格、裝置圖方式呈現(xiàn)的試題將成為主流形式，復(fù)習(xí)時加以關(guān)注。熱點(diǎn)題型突破熱點(diǎn)題型突破題型一化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的使用題型一化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的使用 方法點(diǎn)撥： 1識別四類儀器 (1)用作容器或反應(yīng)器的儀器 (3)常用計量儀器 量筒容量瓶滴定管溫度計托盤天平 (4)其他儀器 冷凝管表面皿滴瓶膠頭滴管 2儀器選擇的思路和方法 1(2016廣東湛江二模)

6、下列關(guān)于儀器使用方法或?qū)嶒?yàn)操作正確的是() A洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進(jìn)烘箱中烘干 B酸式滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前，必須先用該溶液潤洗 C酸堿滴定實(shí)驗(yàn)中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實(shí)驗(yàn)誤差 D用容量瓶配溶液時，若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體B 解析：A項(xiàng)錐形瓶和容量瓶都是定量實(shí)驗(yàn)儀器，洗凈后自然晾干，不能放進(jìn)烘箱中烘干；B項(xiàng)酸式滴定管用于準(zhǔn)確量取溶液的體積，先用蒸餾水洗凈后，再用待裝溶液潤洗23次，否則將導(dǎo)致待裝溶液的濃度偏小，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；C項(xiàng)錐形瓶用蒸餾水洗滌后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液潤洗，所含溶質(zhì)的量增大，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積增大，測得實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高；D項(xiàng)配制溶液時，加水

7、超過刻度線，應(yīng)重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的濃度將偏低。 不需要干燥的儀器有_和滴定管等；滴定實(shí)驗(yàn)中，用待測液潤洗錐形瓶會使測定結(jié)果_。容量瓶容量瓶偏高偏高 【變式考法】 (1)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液及滴定實(shí)驗(yàn)常用儀器中使用前必須檢查是否漏水的有哪些？ 答案：容量瓶、酸式滴定管及堿式滴定管在使用前必須檢查是否漏水。 (2)對量筒和滴定管，讀數(shù)時同樣是仰視，引起的讀數(shù)誤差相同嗎？ 答案：不同，滴定管的讀數(shù)偏大，量筒的讀數(shù)偏小。 (3)下列儀器中，在灼燒固體物質(zhì)時必須用到的儀器是_(填名稱)。坩堝、泥三角坩堝、泥三角2(2016北京朝陽模擬)利用已有的實(shí)驗(yàn)器材，規(guī)格和數(shù)量不限，能完

8、成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()解析：B項(xiàng)，濃縮結(jié)晶需要加熱，缺少酒精燈；C項(xiàng)，過濾還需要漏斗；D項(xiàng)，缺少托盤天平。A實(shí)驗(yàn)器材(省略夾持裝置)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)A燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaIB燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿硫酸銅溶液的濃縮結(jié)晶C 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、 濾紙用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇D燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶用固體氯化鈉配制0.500 molL1的溶液 3(2016四川雅安模擬)以下均為中學(xué)化學(xué)中的常見實(shí)驗(yàn)裝置，下列有關(guān)儀器的使用不正確的是()A A裝置，用于分離沸點(diǎn)不同的兩種液態(tài)有機(jī)物 B裝置，可用于鑒別碳酸鈉與碳酸氫鈉兩種固體 C裝置，可用于做C

9、O還原氧化鐵的實(shí)驗(yàn) D裝置，選擇合適藥品時，可用于制備少量氨氣或氧氣等 解析：裝置中溫度計的位置不正確，A項(xiàng)錯誤。 “10項(xiàng)注意”與“五查法” (1)儀器使用的“10項(xiàng)注意” 酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。 容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。 燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。 pH試紙檢測溶液時不能先潤濕，不能直接蘸取待測液。試紙檢驗(yàn)氣體前需先潤濕，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。 中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測液潤洗。 容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需檢查是否漏水，托盤天平在使用前需調(diào)零。 溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測

10、液體溫度時不能與容器內(nèi)壁接觸。 用托盤天平稱量藥品時，藥品不能直接放在托盤上。 量筒不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。 實(shí)驗(yàn)儀器的“0”刻度：托盤天平的“0”刻度在標(biāo)尺的最左邊；滴定管的“0”刻度在其上部；量筒沒有“0”刻度；溫度計的“0”刻度在中下部，有負(fù)值標(biāo)識。 (2)“五查法”速解裝置圖評價圖 查實(shí)驗(yàn)裝置中的儀器的使用和連接是否正確。 查所有反應(yīng)試劑是否符合實(shí)驗(yàn)原理。 查氣體收集方法是否正確。 查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。 查實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。 解題規(guī)律： 1題型：選擇題、填空題。 2考向：主要考查考生對基本實(shí)驗(yàn)操作及實(shí)驗(yàn)安

11、全知識的掌握情況，著重于實(shí)驗(yàn)基本操作的規(guī)范性、準(zhǔn)確性。此類試題偏向于識記性知識的考查，因此復(fù)習(xí)的關(guān)鍵是熟練掌握各種基本實(shí)驗(yàn)操作的重點(diǎn)和注意點(diǎn)。題型二實(shí)驗(yàn)基本操作與實(shí)驗(yàn)安全題型二實(shí)驗(yàn)基本操作與實(shí)驗(yàn)安全方法點(diǎn)撥：1“十三”大基本操作(1)藥品的取用取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙(或紙槽)，要把藥品送入試管底部，而不能沾在管口和管壁上；塊狀和大顆粒狀固體用鑷子夾取。取少量液體可用膠頭滴管；取用較多的液體用傾倒法；向容量瓶、漏斗中傾倒液體時，要用玻璃棒引流。(2)試紙的使用方法 測溶液pH：取一小塊pH試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液體，點(diǎn)在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，等試紙變色后，與標(biāo)準(zhǔn)比

12、色卡對照。檢驗(yàn)氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，然后再放在集氣瓶口或?qū)Ч芸?，觀察試紙的顏色變化。(3)儀器的洗滌洗凈的標(biāo)準(zhǔn)：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成水珠，也不成股流下。常見殘留物的洗滌殘留物洗滌劑容器里附有的油污NaOH溶液或熱的純堿溶液容器壁上附著的硫CS2或熱的NaOH溶液試管上的銀鏡稀 HNO3AgCl氨水容器內(nèi)殘留的MnO2熱的濃鹽酸(4)物質(zhì)的溶解固體的溶解：一般在燒杯中進(jìn)行，為了加速溶解，常采用研細(xì)、攪拌、振蕩或加熱等措施。液體的稀釋：一般先用量筒分別量取一定量的溶質(zhì)和溶劑，然后先后倒入燒杯里攪拌并稀釋。對于濃H2SO4的稀釋，一定要將濃H2SO4沿?zé)瓋?nèi)壁

13、緩緩倒入水中，并邊倒邊用玻璃棒攪拌。 氣體的溶解：一要考慮充分吸收，二要考慮防止倒吸。 對溶解度較小的氣體，如Cl2、CO2等，可用圖A所示裝置溶解吸收；對溶解度大、極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，可用圖B所示裝置(防止倒吸)溶解吸收。 (5)沉淀劑是否過量的判斷方法 靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。 靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。 (6)洗滌沉淀操作：把蒸餾水沿著玻璃棒注入過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水濾出，重復(fù)23次即可。

14、(7)判斷沉淀是否洗凈的操作：取最后一次洗滌液，滴加相應(yīng)試劑，若沒有相應(yīng)現(xiàn)象，則證明沉淀已經(jīng)洗凈。 (8)焰色反應(yīng)的操作：先將鉑絲蘸取鹽酸溶液在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色， 若為黃色，則說明溶液中含Na ；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察呈紫色，則說明溶液中含K。 (9)氣密性檢査的答題規(guī)范 簡答題應(yīng)注意答題規(guī)范，對裝置氣密性的檢查可按如下文字進(jìn)行答題： 裝置形成封閉體系操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)描述現(xiàn)象得出結(jié)論。 微熱法檢查的關(guān)鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱。 液差(封)法的關(guān)鍵詞是封閉、液差。 答題時易

15、忽略或遺漏的幾句關(guān)鍵性的文字?jǐn)⑹觯簩?dǎo)管末端浸入水中；關(guān)閉或者開啟某些氣體通道的活塞或彈簧夾； 加水至將長頸漏斗下口浸沒。 (10)氣體驗(yàn)滿和檢驗(yàn)操作 氧氣驗(yàn)滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。 可燃性氣體(如氫氣)的驗(yàn)純方法：用排水法收集一小試管的氣體，將大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。 二氧化碳驗(yàn)滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。 氨氣驗(yàn)滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿。 氯氣驗(yàn)滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已

16、滿。 (11)萃取分液操作 關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個小燒杯， 先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨拢聦右后w剛好放完時關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出到另一燒杯中。 (12)粗鹽的提純 實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、溶解、沉淀、 過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、烘干。 若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。 (13)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作 溶解度受溫度影響較小

17、的：蒸發(fā)結(jié)晶過濾。 溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶過濾。 2六項(xiàng)安全問題 (1)爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃，不純氣體受熱，氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致； (2)炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱，儀器沾水，內(nèi)焰加熱受熱不均導(dǎo)致； (3)暴沸：大火加熱液體，受熱液體沸點(diǎn)低等導(dǎo)致； (4)倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致； (5)堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)，生成氣體的同時產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致； (6)空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。 1(2015江蘇卷)下列實(shí)驗(yàn)操作正確的是() A用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液點(diǎn)在水濕潤的pH試紙上，測定該溶液的pH B中

18、和滴定時，滴定管用所盛裝的反應(yīng)液潤洗23次 C用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相 D用裝置乙加熱分解NaHCO3固體B 解析：A項(xiàng)，用pH試紙測定CH3COOH溶液的pH時，不能用水濕潤pH試紙，否則其結(jié)果偏大，所以錯誤；B項(xiàng)，滴定管在用水洗后，應(yīng)用待裝液潤洗23次，所以正確；C項(xiàng)，有機(jī)相應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，所以錯誤；D項(xiàng)，加熱分解碳酸氫鈉固體時，試管口應(yīng)向下傾斜，所以錯誤。 把握實(shí)驗(yàn)操作的幾個關(guān)鍵：檢驗(yàn)液體時，pH試紙不能濕潤；分液操作中兩層液體的放出方式不同；加熱裝有固體的試管時，為防止冷凝水倒流，試管口應(yīng)略_試管底部。低于低于 【變式考法】 (1)什么樣的試紙需要濕潤

19、后使用？ 答案：定性檢驗(yàn)氣體的試紙需要濕潤后使用。 (2)中和滴定實(shí)驗(yàn)中，酸式滴定管與堿式滴定管是否都需要潤洗？錐形瓶需要潤洗嗎？ 答案：凡是裝入滴定管測量體積的溶液，為防止?jié)舛茸兓?，都需要用待裝液潤洗裝入滴定管。錐形瓶不需要潤洗。 2(2016全國卷丙)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的操作正確的是()D實(shí)驗(yàn)操作A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水B排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2先熄滅酒精燈，后移出導(dǎo)管C濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl2氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水DCCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機(jī)層，后從上口倒出水層 解析：A項(xiàng)，稀釋濃H2SO4時，應(yīng)將濃H2SO4沿器

20、壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不斷攪拌，切不可將水倒入濃H2SO4中，以免發(fā)生液滴飛濺。B項(xiàng)，加熱KMnO4制取O2，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時應(yīng)先撤導(dǎo)管，后熄滅酒精燈，否則水會倒吸，炸裂試管。C項(xiàng)，制備純凈Cl2時，應(yīng)先通過飽和食鹽水除去HCl氣體，再通過濃H2SO4干燥氣體。D項(xiàng)，萃取操作時，先從下口放出有機(jī)層，再從上口倒出水層，操作正確。 3(2015福建卷)下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)C 實(shí)驗(yàn)操作的注意事項(xiàng) (1)幾種操作的“第一步” 檢查裝置的氣密性制取氣體、驗(yàn)證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作。 檢查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 調(diào)“0”點(diǎn)天平等的使用。 驗(yàn)純點(diǎn)燃可燃性

21、氣體。 潤濕用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)或驗(yàn)證某些氣體時。(2)十種常見基本操作失誤傾倒液體藥品時，試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流，標(biāo)簽沒向著手心，造成標(biāo)簽被腐蝕。使用托盤天平時將被稱量物質(zhì)直接放在托盤上或放錯托盤。使用膠頭滴管滴加液體將滴管尖嘴伸入接受器口內(nèi)除制取Fe(OH)2外。不能依據(jù)需量取液體體積選擇合適量程的量筒。在量筒或容量瓶內(nèi)進(jìn)行稀釋或混合等操作。檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(tǒng)(如關(guān)閉活塞、將導(dǎo)管末端浸入水下等)。 向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體沒有用玻璃棒引流。 配制溶液定容時沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。 酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤。 吸收極易

22、溶于水的氣體，忘記防倒吸。 解題規(guī)律： 1題型：選擇題、填空題。 2考向：物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)是高考熱點(diǎn)，從歷年高考試題來看，其內(nèi)容和形式主要有以下三種： (1)限定一種試劑，或不用試劑鑒別； (2)選擇適當(dāng)試劑及分離方法除去給定物質(zhì)中的雜質(zhì)； (3)將分離與制備物質(zhì)、混合物成分的確定等融為一體形成綜合實(shí)驗(yàn)，根據(jù)要求選擇實(shí)驗(yàn)儀器、試劑、分離提純方式方法仍為命題趨勢。題型三分離、提純與檢驗(yàn)題型三分離、提純與檢驗(yàn) 2物質(zhì)分離和提純的化學(xué)方法方法原理雜質(zhì)成分氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4溶液除去 CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱

23、使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液反應(yīng)的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的 Al2O3調(diào)pH法加入試劑調(diào)節(jié)溶液pH，使溶液中某種成分生成沉淀而分離如向含有Cu2和Fe3的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等調(diào)節(jié)pH，使Fe3轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去 3.物質(zhì)檢驗(yàn)中干擾因素的排除 (1)離子檢驗(yàn)中的常見干擾因素以及排除措施 1(2015天津卷)下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗(yàn)的敘述正確的是() A在溶液中加KSCN，溶液顯紅色，證明原溶液中有Fe3，無 Fe2 B氣體通過無水CuSO4，粉末變藍(lán)，證明原氣體中含有水蒸氣 C灼燒白色粉末，火

24、焰呈黃色，證明原粉末中有Na ，無K D將氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，證明原氣體是CO2B 把握反應(yīng)的現(xiàn)象及推斷的邏輯關(guān)系。具有相同現(xiàn)象的是否還有其他物質(zhì)，如能使澄清石灰水變渾濁的氣體除CO2外還有_；鈉的黃色光能掩蓋紫色，則不能排除K。SO2 【變式考法】 (1)在有Fe3存在時，如何檢驗(yàn)Fe2的存在？ 答案：取少量溶液，加入酸性KMnO4溶液，若酸性KMnO4溶液褪色，說明存在Fe2或用K3Fe(CN)6檢驗(yàn)。 (2)在CO2氣體中，怎樣證明SO2是否存在？ 答案：將氣體通入品紅或酸性KMnO4溶液，若溶液褪色，說明含有SO2。 2下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()D

25、選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大 解析：從化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項(xiàng)，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑。B項(xiàng)，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機(jī)物，它們相溶，不能采取分液的方式分離。C項(xiàng)，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結(jié)晶法，原理是KNO3

26、溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去。D項(xiàng)，丁醇與乙醚相溶，但沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。 3下列有關(guān)物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)論正確的是()B物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)(1)物質(zhì)分離與提純的基本原理 “四原則”：不增，不得引入新雜質(zhì)；不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被還原?！叭仨殹保撼s試劑必須過量；過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注意加入試劑的順序)；選擇最佳的除雜途徑。(2)關(guān)注“四點(diǎn)易錯分析”，判斷分離提

27、純裝置過濾裝置中的一貼、二低、三靠。要求解答物質(zhì)檢驗(yàn)的有關(guān)題目時，應(yīng)按取樣、操作、現(xiàn)象、結(jié)論的順序描述。具體應(yīng)做到：“先取樣，后操作”。如果樣品是固體，一般先用水溶解，配成溶液后再檢驗(yàn)。要“各取少量溶液分別加入幾支試管中”進(jìn)行檢驗(yàn)，不得在原試劑瓶中進(jìn)行檢驗(yàn)。要“先現(xiàn)象，后結(jié)論”。例如，向Na2CO3溶液中滴加鹽酸，所觀察到的現(xiàn)象應(yīng)記錄為“有氣泡產(chǎn)生”或“有無色氣體放出”，不能說成“碳酸鈉和鹽酸反應(yīng)，放出二氧化碳”或“有無色的二氧化碳?xì)怏w放出”?；静襟E外觀初步判斷(固體、溶液中離子、氣體的顏色等)化學(xué)方法進(jìn)一步確認(rèn)(利用特征反應(yīng))得出正確結(jié)論(根據(jù)現(xiàn)象做出判斷)。 解題規(guī)律： 1題型：選擇題、

28、填空題。 2考向：氣體的制備是高考常見題型，主要以選擇題考查氣體制備原理，儀器的選擇及氣體的收集和凈化，以非選擇題考查時，題目具有較強(qiáng)的綜合性，常涉及到反應(yīng)原理的書寫、氣密性檢查、儀器和裝置的識別、選擇排序等知識。題型四常見氣體的制備題型四常見氣體的制備 方法點(diǎn)撥： 1氣體制備的三類發(fā)生裝置 1(2016天津南開中學(xué)模擬)實(shí)驗(yàn)室制備下列氣體時，所用方法正確的是() A制氧氣時，用Na2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C制氨氣時，用NH4Cl固體和NaOH固體，并用濕潤的紅色石蕊試紙來檢驗(yàn) D制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收

29、尾氣A 解析：Na2O2和水或H2O2在二氧化錳的催化下都能制取氧氣，二者都是固體與液體反應(yīng)，可以選用相同的氣體發(fā)生裝置，A項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)室制取的氯氣中含有氯化氫和水分，常用飽和食鹽水和濃硫酸凈化氣體，B項(xiàng)錯誤；實(shí)驗(yàn)室制取氨氣是用氯化銨和消石灰在加熱的條件下，用NaOH固體在加熱條件下易腐蝕試管，C項(xiàng)錯誤；二氧化氮與水作用生成一氧化氮，仍能污染空氣，所以不能用水吸收尾氣，D項(xiàng)錯誤。 (1)Na2O2和H2O2分別用于制氧氣，均屬于_型； (2)氯氣中混有的雜質(zhì)氣體是_； (3)NO2與H2O發(fā)生的反應(yīng)是：_。固液固液氣氣H2O(g)，HCl3NO2H2O=2HNO3NO 【變式考法】 (1)用N

30、a2O2或H2O2作反應(yīng)物可選擇啟普發(fā)生器為氣體的發(fā)生裝置嗎？ 答案：不能。無法實(shí)現(xiàn)隨關(guān)隨停。 (2)可用NH4Cl固體分解法制NH3嗎？ 答案：不能。分解生成NH3和HCl會重新化合生成NH4Cl。 (3)NO既能用排空氣法收集又能用排水法收集嗎？ 答案：NO只能用排水收集。因?yàn)?NOO2=2NO2。 2下列敘述正確的是()D A裝置可用于制備并收集少量NO2 B裝置能用于制備并收集少量Cl2 C裝置可用于制備少量CO2 D裝置可用于實(shí)驗(yàn)室制少量NH3 解析：NO2能與水反應(yīng)，不能用排水法收集，A項(xiàng)錯誤；MnO2與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣需要加熱，B項(xiàng)錯誤；題中裝置為啟普發(fā)生器的簡易裝置，所用的固

31、體藥品應(yīng)不溶于水，應(yīng)用石灰石與稀鹽酸反應(yīng)，C項(xiàng)錯誤。 3(2016全國卷乙節(jié)選)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對NH3與NO2反應(yīng)進(jìn)行了探究。回答下列問題： 氨氣的制備 (1)氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。 (2)欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置_(按氣流方向，用小寫字母表示)。Adcfei 氣體制備裝置的選擇 (1)選擇氣體制備實(shí)驗(yàn)裝置的思路和方法 (2)氣體制備裝置的選擇與連接“五審” 化學(xué)儀器的創(chuàng)新使用熱點(diǎn)題源預(yù)測熱點(diǎn)題源預(yù)測考向預(yù)測化學(xué)儀器的創(chuàng)新使

32、用是化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要題型之一，既能考查儀器的使用，實(shí)驗(yàn)的設(shè)計，又能考查考生綜合分析問題的能力，同時也能考查考生的創(chuàng)新思維能力。在掌握實(shí)驗(yàn)儀器常規(guī)使用方法的基礎(chǔ)上，能利用實(shí)驗(yàn)原理對儀器進(jìn)行創(chuàng)新。解題關(guān)鍵(1)基本儀器創(chuàng)新應(yīng)用：解題關(guān)鍵(3)排液集氣裝置。從a管進(jìn)氣b管出水可收集難溶于水的氣體，如H2、O2等。若將廣口瓶中的液體更換為飽和食鹽水收集Cl2飽和NaHCO3溶液收集CO2飽和NaHS溶液收集H2S四氯化碳收集HCl或NH3失分防范(1)明確實(shí)驗(yàn)的目的和原理。(2)弄清儀器的常規(guī)使用方法，結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮硗诰騼x器的創(chuàng)新用途。(3)切忌“先入為主”，不能被儀器的常規(guī)使用方法所束縛，要通過整個

33、設(shè)計方案的原理與目的來推敲儀器的真正用途與作用，另外也可利用代換思想推敲儀器的創(chuàng)新用途。 【預(yù)測】下列能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?) 【變式考法】 某興趣小組的同學(xué)共同設(shè)計了如圖所示的多功能實(shí)驗(yàn)裝置。該裝置既可用于制取氣體，又可用于驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)。 (1)現(xiàn)有以下藥品：鋅粒、銅片、濃H2SO4、濃HNO3、蒸餾水、NaOH溶液。打開K1，關(guān)閉K2，可制取_氣體。NO2(2)某同學(xué)用石灰石、醋酸、硅酸鈉溶液等藥品設(shè)計了另一實(shí)驗(yàn)。他的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀；A中加入_，B中放入_，C中加入_，D的作用是_；打開K2，關(guān)閉K1，將A中液體加入B中后，觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_。解析：(1)打開K1，關(guān)閉K2，相當(dāng)于用向上排空氣法制取密度比空氣大的氣體，再根據(jù)所給試劑可知只能制備NO2，因?yàn)闊o加熱裝置故不能制取SO2。(2)利用酸性CH3COOHH2CO3H2SiO3，可先制備CO2，再讓 CO2與Na2SiO3溶液反應(yīng)生成H2SiO3沉淀，進(jìn)而比較三種酸酸性的強(qiáng)弱。比較碳酸、醋酸、硅酸的酸性強(qiáng)弱比較碳酸、醋酸、硅酸的酸性強(qiáng)弱醋酸醋酸石灰石石灰石硅酸鈉溶液硅酸鈉溶液防止倒吸防止倒吸B中固體溶解，產(chǎn)生無色氣體，中固體溶解，產(chǎn)生無色氣體，C試管中產(chǎn)生白色沉淀試管中產(chǎn)生白色沉淀對點(diǎn)規(guī)范演練對點(diǎn)規(guī)范演練