《高分子材料研究方法》課件第9章 2透射電子顯微鏡與掃描電子顯微鏡

《《高分子材料研究方法》課件第9章 2透射電子顯微鏡與掃描電子顯微鏡》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《高分子材料研究方法》課件第9章 2透射電子顯微鏡與掃描電子顯微鏡（21頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、Click to edit Master title style,,Click to edit Master text styles,,Second level,,Third level,,Fourth level,,Fifth level,,,,*,,9.4,掃描電子顯微鏡,9.4.1.,掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn),高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，場發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及，現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到,1,納米左右。,,有較高的放大倍數(shù)，,20-20,萬倍之間連續(xù)可調(diào)；,,有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu),,試樣制備簡單。,,配有,X,射線能譜儀

2、裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。,,Optical Microscope VS SEM,,（,1,）彈性散射。 當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時(shí)，由于受到固體物質(zhì)中晶格位場和原子庫侖場的作用，其入射方向會(huì)發(fā)生改變，這種現(xiàn)象稱為散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動(dòng)能基本上無變化，則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對稱性、取向和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。,,（,2,）非彈性散射。如果在散射過程中入射電子的方向和動(dòng)能都發(fā)生改變，則這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下，入射電子會(huì)損失一部分能

3、量，并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子：損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學(xué)信息。也能用于特殊成像或衍射模式。,,,9.4.2,電子束與固體樣品作用時(shí)產(chǎn)生的信號(hào),背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。,,二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來，在掃描電子顯微鏡中反映樣品表面的形貌特征。,,X,射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。,,俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)，多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。,

4、,透射電子,:,電子穿透樣品的部分。這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息，用于透射電鏡的明場像和透射掃描電鏡的掃描圖像,,,以揭示樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征。,各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小,,可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。,,但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。這是因?yàn)楦鞣N信號(hào)的能量不同，樣品對不同信號(hào)的吸收和散射也不同。,,隨著信號(hào)的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對于信號(hào)的空間分辨率是不利的。,,SEM,中的三種主要信號(hào),9.4.3,掃描電鏡的工作原理,,,掃描電鏡的工作原理可以簡單

5、地歸納為“光柵掃描，逐點(diǎn)成像”。,,掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為：,M=L/l L,顯象管的熒光屏尺寸；,l,電子束在試樣上掃描距離。,,(1),電子光學(xué)系統(tǒng),由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。,9.4.4.,掃描電子顯微鏡的構(gòu)造,電子光學(xué)系統(tǒng),,,信號(hào)收集及顯示系統(tǒng),,,真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng),電子槍,(2),信號(hào)收集及顯示系統(tǒng),檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然

6、后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。,,,,,,,,,（,3,）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng),真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持,10,-4,-10,-5,Torr,的真空度。,,電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。,,,二次電子產(chǎn)額,δ,與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)，,δ∝1/cosθ,。因?yàn)殡S著,θ,角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會(huì)增多；其次，隨,θ,角的增加，總軌跡增長，引起價(jià)

7、電子電離的機(jī)會(huì)增多,,,使該區(qū)域形成亮度越高。,（,1,） 二次電子像,9.4.5,掃描電鏡襯度像,,（,a,）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像 （,b,）多孔硅的剖面圖,（,2,）背散射電子像,,背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。,,1.,形貌襯度,,用背散射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率比二次電子低。因?yàn)楸成⑸潆娮觼碜砸粋€(gè)較大的作用體積。此外，背散射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。,,2.,成分襯度,,背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為,,樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像

8、上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進(jìn)行定性分析。,,,兩種圖像的對比,a b,,錫鉛鍍層的表面圖像（,a,）二次電子圖像（,b,）背散射電子圖像,二次電子像分辨率高；背散射電子圖像，重元素區(qū)域是亮區(qū)，而輕元素在是暗區(qū)。,（,1,）,分辨率,對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。與入射電子束束斑直徑、入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)、成像方式及所用的調(diào)制信號(hào)等因素有關(guān)。,,,二次電子像的分辨率約為,5-10nm,，背散

9、射電子像的分辨率約為,50-200nm,。,X,射線的深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以,X,射線圖像的分辨率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。,,,9.4.6,掃描電子顯微鏡的主要性能,（,2,）景深,,景深是指一個(gè)透鏡對高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。,,掃描電鏡的景深為,比一般光學(xué)顯微鏡景深大,100-500,倍，比透射電鏡的景深大,10,倍。,,,,d,0,臨界分辨本領(lǐng)， 電子束的入射角,,9.4.7,樣品制備,掃描電鏡樣品制備方法簡單，對金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。,,對于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚控制在,20nm,左右。,,,