高考大二輪專題復(fù)習沖刺化學經(jīng)典版學案：專題重點突破 專題十 化學實驗 Word版含解析

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1、 專題十 化學實驗 主干知識梳理 一、實驗基礎(chǔ) 1．三類“特殊”的儀器 (1)四種“定量”儀器的刻度及精確度 量筒 選取原則：大而近　精確度：0.1 mL 托盤天平 精確度：0.1 g 滴定管 精確度：0.01 mL 容量瓶 無零刻度線，有100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等規(guī)格 (2)四種可“直接加熱”的儀器——試管、坩堝、蒸發(fā)皿和燃燒匙，三種需要“墊石棉網(wǎng)”加熱的儀器——燒瓶、燒杯、錐形瓶。 (3)三種使用前需檢查是否“漏水”的儀器：分液漏斗、容量瓶、酸式(堿式)滴定管。 2．基本儀器的“創(chuàng)新使用” 防倒吸裝置 量氣裝置 加

2、液裝置 簡易啟普發(fā)生器 3．試紙種類、用途及使用方法 種類 石蕊試紙 pH試紙 KI-淀粉試紙 品紅試紙 用途 定性檢驗溶液或氣體的酸堿性 粗略測量溶液的pH 檢驗Cl2等有氧化性的物質(zhì) 檢驗SO2、Cl2等具有漂白性的物質(zhì) 續(xù)表 使用方法 檢測氣體：先將試紙的～用蒸餾水濕潤，再粘在玻璃棒的一端使其接近儀器口 檢驗溶液：取試紙→蘸待測液→點試紙→觀察顏色變化。將一小片試紙放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待測溶液點在試紙中部，觀察試紙顏色變化(若是測pH，則將試紙顏色與標準比色卡進行對比) 4．四種常見的物理分離方法 (1)過濾——分離固體和

3、液體，裝置如圖a。 (2)分液——分離互不相溶的液體，裝置如圖c。 (3)蒸餾——分離沸點相差較大的互溶液體，裝置如圖d。 (4)蒸發(fā)——除去含固體溶質(zhì)的溶液中部分溶劑，裝置如圖b。 二、實驗的設(shè)計與評價 1．實驗設(shè)計的一般過程 2．實驗方案設(shè)計中的六注意 (1)實驗操作順序 裝置選擇與連接(注意防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等問題)→氣密性檢查→裝入藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器。 (2)儀器接口的連接 總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；干燥管應(yīng)“大”進“小”出。冷凝管水流應(yīng)“下”進“

4、上”出(逆流原理)。 (3)加熱操作先后順序的選擇 若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。 目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則與點燃酒精燈順序相反。 (4)實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失的方法 ①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 ②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。 ③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。 ④注意防止倒吸的問題。 (5)儀器藥品的準確描述 ①實

5、驗中所用試劑名稱：如無水硫酸銅(CuSO4)、硫酸銅溶液、酸性高錳酸鉀溶液、澄清石灰水、飽和碳酸氫鈉溶液、0.1000 mol·L－1的氫氧化鈉溶液等。 ②儀器名稱：如坩堝、研缽、100 mL容量瓶。 (6)會畫簡單的實驗裝置圖 考綱要求能夠繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖，可用“裝置示意圖”表示。一般能畫出簡單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。 3．實驗方案評價 (1)選擇：包括儀器、藥品、連接方式的選擇。 (2)評價：正確、簡約、安全、環(huán)保。 (3)最佳方案的選擇：裝置最簡、藥品容易取得、價格低廉、現(xiàn)象明顯、無污染。 考點1　常用儀器及基本實驗操作 例1

6、　(2019·天津高考)下列實驗操作或裝置能達到目的的是(　　) A B 混合濃硫酸和乙醇 配制一定濃度的溶液 C D 收集NO2氣體 證明乙炔可使溴水褪色 [批注點撥]　 [解析]　混合濃H2SO4和乙醇，應(yīng)將濃H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不斷攪拌，A錯誤；NO2的密度大于空氣的，應(yīng)用向上排空氣法收集，即集氣瓶中導(dǎo)氣管應(yīng)長進短出，C錯誤；電石中的雜質(zhì)CaS與水反應(yīng)會有H2S產(chǎn)生，H2S也可使溴水褪色，D錯誤。 [答案]　B 1．儀器的選擇方法 2．常見儀器與操作 (1)坩堝和蒸發(fā)皿：坩堝和蒸發(fā)皿均可以直接加熱，前者主要用于固體

7、物質(zhì)的灼燒，后者主要用于溶液的蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶。 (2)漏斗：普通漏斗主要用于組裝過濾器，長頸漏斗主要用于組裝簡易反應(yīng)器，分液漏斗主要用于分離互不相溶的液體、作反應(yīng)器的加液(不宜盛放堿性溶液)裝置。 (3)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。 (4)容量瓶：不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。 (5)試劑瓶：廣口瓶盛放固體藥品，細口瓶盛裝液體藥品，棕色瓶盛放見光易變質(zhì)的藥品。 (6)藥品取用：藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原試劑瓶(K、Na、P4等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。

8、(7)pH試紙：檢測溶液時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。 (8)錐形瓶：中和滴定實驗中不能用待測液潤洗。 (9)溫度計：不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內(nèi)壁接觸。 (10)量筒：不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。 (11)檢查裝置氣密性：構(gòu)成密閉體系→改變體系壓強→體系內(nèi)是否出氣或進氣→通過現(xiàn)象判斷氣密性是否良好。 (12)“萬能瓶”：裝置如圖，其有多種用途： ①干燥瓶：氣體A進B出，廣口瓶中盛濃硫酸。 ②洗氣瓶：氣體A進B出，廣口瓶盛水(或溶液)。 ③量氣瓶：B口為

9、氣體導(dǎo)入口，A口用導(dǎo)管連接伸入量筒，廣口瓶內(nèi)盛滿水?？捎糜跍y定不溶于水的氣體的體積。 ④集氣瓶：收集密度比空氣大的氣體時，氣體A進B出；收集密度比空氣小的氣體時，氣體B進A出。 3．常見實驗事故的處理 意外事故 處理方法 少量濃H2SO4濺到皮膚上 先用干抹布拭去，再用大量水沖洗，涂上NaHCO3溶液 酒精等有機物在實驗臺上著火 用濕抹布或沙子蓋滅，不能用水滅火 濃NaOH溶液灑到皮膚上 大量水沖洗，再涂上硼酸溶液 液溴灑到皮膚上 酒精清洗 誤食重金屬鹽 立即口服蛋清或牛奶，必要時送往醫(yī)院 水銀灑到桌面上 先收集再撒上硫粉進行處理 1．(2019·資陽

10、市高三第二次診斷性考試)在中學化學實驗條件下，下列實驗內(nèi)容(裝置、操作或現(xiàn)象)能達到相應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?　　) 實驗?zāi)康? 實驗內(nèi)容 A 實驗室收集干燥HCl B 證明裝置氣密性良好 C 灼燒海帶固體 續(xù)表 D 配制100 mL 0.1000 mol·L－1 NaCl溶液 答案　B 解析　氯化氫的密度比空氣密度大，實驗室用向上排空氣法收集，故A錯誤；關(guān)閉彈簧夾，若裝置氣密性良好，向長頸漏斗中加水，會形成穩(wěn)定的液面差，故B正確；灼燒海帶固體應(yīng)在坩堝中進行，不能在蒸發(fā)皿中進行，故C錯誤；不能在容量瓶中溶解固體或稀釋溶液，故D錯誤。 2．(2019·全國卷

11、Ⅰ考試大綱調(diào)研卷(一))下列圖示實驗合理的是(　　) A．圖1為證明非金屬性強弱：S＞C＞Si B．圖2為制備少量氧氣 C．圖3為配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸溶液 D．圖4為制備并收集少量NO2氣體 答案　A 解析　比較非金屬性，可根據(jù)元素對應(yīng)的最高價氧化物的水化物的酸性強弱比較，硫酸與碳酸鈉反應(yīng)生成二氧化碳，二氧化碳氣體通入硅酸鈉溶液中可得硅酸沉淀，可證明非金屬性的強弱，A正確；過氧化鈉為粉末，不能用簡易啟普發(fā)生器制備O2，B錯誤；容量瓶應(yīng)在常溫下使用，且只能用于配制溶液，不能在容量瓶中稀釋濃硫酸，應(yīng)將濃硫酸在燒杯中稀釋，冷卻后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中，C錯誤；二氧化氮易溶于水且與

12、水反應(yīng)生成NO，不能用排水法收集NO2氣體，D錯誤。 　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 考點2　物質(zhì)的制備、分離和提純 例2　(2019·全國卷Ⅰ)實驗室制備溴苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實驗操作或敘述錯誤的是(　　) A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開K B．實驗中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色 C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是吸收溴化氫 D．反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到溴苯 [批注點撥]　 [解析]　向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開K，以保證液體能順利滴下，A正確；裝置b中CCl4的作用是吸收反應(yīng)過程中未反應(yīng)的溴蒸氣，Br2溶于CCl

13、4顯淺紅色，B正確；裝置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的HBr氣體，防止污染環(huán)境，C正確；反應(yīng)后的混合液應(yīng)該用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是結(jié)晶，D錯誤。 [答案]　D 　 1．物質(zhì)分離與提純的基本原理 (1)“四原則” ①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④易復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被復(fù)原。 (2)“三必須” ①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。 2．物質(zhì)分離和提純的常用方法 (1)物

14、理方法 (2)化學方法 方法 原理 雜質(zhì)成分 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱堿的金屬陽離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 雜轉(zhuǎn)純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 雜質(zhì)為不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿) 氧化還原反應(yīng)法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 除去NaCl中的NH4Cl等 酸堿溶解法 利用物質(zhì)

15、與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 如精煉金屬，含雜質(zhì)的金屬作陽極，純金屬(M)作陰極，含M的鹽作電解質(zhì) 3．(2019·廣州高三調(diào)研測試)下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液 過濾 膠體粒子不能通過濾紙 B 用乙醇提取碘水中的碘 萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 C 用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體 蒸發(fā) MgCl2受熱不分解 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差

16、較大 答案　D 解析　分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液，應(yīng)用滲析的方法而不能使用過濾的方法，因為膠體粒子能透過濾紙，不能透過半透膜，A錯誤；乙醇與水互溶，不能用作萃取碘水中的碘的萃取劑，B錯誤；用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體，需要在HCl氛圍中加熱，目的是抑制Mg2＋的水解，直接蒸發(fā)得不到無水MgCl2固體，C錯誤；丁醇和乙醚互溶，但丁醇分子間形成氫鍵，沸點較高，二者沸點相差較大，因此可用蒸餾的方法分離二者，D正確。 4．(2019·長春外國語學校高三期末考試)用下列裝置完成相關(guān)實驗，合理的是(　　) A．圖1：驗證H2CO3酸性強于H2SiO3 B．圖2：收集CO2或N

17、H3 C．圖3：分離Na2CO3溶液與CH3COOC2H5 D．圖4：分離C2H5OH與CH3COOC2H5 答案　B 解析　生成的二氧化碳中含有氯化氫，氯化氫也能與硅酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生硅酸沉淀，干擾二氧化碳與硅酸鈉反應(yīng)，A錯誤；氨氣的密度比空氣密度小，二氧化碳的密度比空氣密度大，則導(dǎo)管長進短出收集二氧化碳，短進長出收集氨氣，B正確；Na2CO3溶液與CH3COOC2H5分層，應(yīng)選分液法分離，C錯誤；CH3CH2OH與CH3COOC2H5互溶，不能分液分離，D錯誤。 考點3　物質(zhì)的檢驗與鑒別 例3　(2019·江蘇高考)室溫下進行下列實驗，根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是(　　

18、) 選項 實驗操作和現(xiàn)象 結(jié)論 A 向X溶液中滴加幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色 X溶液中一定含有Fe2＋ B 向濃度均為0.05 mol·L－1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黃色沉淀生成 Ksp(AgI)＞ Ksp(AgCl) C 向3 mL KI溶液中滴加幾滴溴水，振蕩，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液顯藍色 Br2的氧化性比I2的強 D 用pH試紙測得：CH3COONa溶液的pH約為9，NaNO2溶液的pH約為8 HNO2電離出H＋的能力比CH3COOH的強 [批注點撥]　 [解析]　向X溶液中滴加

19、幾滴新制氯水，振蕩，再加入少量KSCN溶液，溶液變?yōu)榧t色，溶液中可能含有Fe3＋而不含F(xiàn)e2＋，A錯誤；向相同濃度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黃色沉淀生成，說明Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)，B錯誤；滴加淀粉溶液，溶液顯藍色，說明發(fā)生反應(yīng)2I－＋Br2===I2＋2Br－，根據(jù)氧化還原規(guī)律可判斷，氧化性Br2＞I2，C正確；CH3COONa溶液與NaNO2溶液的濃度、溫度不確定，故不能由鹽溶液的pH大小判斷對應(yīng)弱酸的酸性強弱，D錯誤。 [答案]　C 1．常見陰離子的檢驗 (1)利用酸堿指示劑檢驗 (2)利用鹽酸和其他試劑檢驗 CO：加入BaCl

20、2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀鹽酸沉淀溶解，并放出無色無味的且能使澄清石灰水變渾濁的氣體。 SO：先加入足量稀鹽酸，無沉淀生成，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。 SO：加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，再加稀鹽酸，放出無色有刺激性氣味且能使品紅溶液褪色的氣體。 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液檢驗 (4)利用某些特征反應(yīng)檢驗 I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液變藍色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳層呈紫紅色)。 2．常見陽離子的檢驗 H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液變紅色 [注意]　離子檢驗中的常見干擾因素及排除措施 3．常見氣體的檢驗

21、 待檢物 操作步驟 現(xiàn)象 O2 用試管或集氣瓶取待檢氣體，然后向試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條 木條復(fù)燃 H2 使待檢氣體通過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點燃，在火焰上方罩一個干而冷的燒杯 有淡藍色火焰，燒杯里有水霧生成 NH3 用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗；把待檢氣體收集在集氣瓶里，蓋上玻璃片，用玻璃棒蘸取濃鹽酸，開啟玻璃片插入瓶中 變藍色；生成白煙 SO2 在潔凈試管里加入5 mL品紅溶液，再通入待檢氣體 品紅溶液褪色，加熱后紅色復(fù)現(xiàn) CO2 通入澄清石灰水中 石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后變澄清 Cl2 通入KI-淀粉溶液中 溶液變成藍色 [注意]　氣體檢驗中干擾因

22、素的排除方法 氣體檢驗中干擾因素的排除方法一般是先檢驗出一種可能具有干擾的氣體，并除去該氣體，而且要確認該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗CO2，可設(shè)計如下檢驗思路：品紅溶液檢驗SO2→高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅溶液檢驗SO2是否除盡→通入澄清石灰水檢驗CO2。 5．(2019·云南師范大學附屬中學高三月考)下列有關(guān)焰色反應(yīng)實驗操作注意事項的說法，正確的是(　　) ①鉀的火焰顏色一般要透過藍色鈷玻璃觀察　②先將鉑絲灼燒到與原來火焰的顏色相同，再蘸取被檢驗的物質(zhì)?、勖看螌嶒灪?，要將鉑絲用硫酸洗凈?、軐嶒灂r最好選擇本身顏色較淺的火焰?、輿]有鉑絲時，也可以用光潔無

23、銹的鐵絲代替 A．僅有③不正確 B．僅有④不正確 C．僅有⑤不正確 D．全對 答案　A 解析　鈉元素的黃光會干擾鉀的紫色，觀察鉀元素紫色火焰時，要透過藍色鈷玻璃，①正確；鉑絲不能粘有雜質(zhì)，實驗前必須做空白灼燒試驗，②正確；更換檢驗對象時，需要用鹽酸清洗鉑絲表面殘留物，③錯誤；本身顏色越淺的火焰，實驗干擾越小，被檢驗物質(zhì)的火焰顏色越明顯，④正確；焰色反應(yīng)除用鉑絲外，還可以用光潔無銹的鐵絲、鎳絲、鉻絲等，⑤正確，故選A。 6．(2019·安徽舒城高三統(tǒng)考)有一無色溶液，僅含有K＋、Al3＋、Mg2＋、NH、Cl－、SO、HCO、MnO離子中的幾種。為確定其成分，做如下實驗：①取部

24、分溶液，加入適量Na2O2固體，產(chǎn)生無色無味的氣體和白色沉淀，再加入足量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解；②另取部分溶液，加入HNO3酸化的Ba(NO3)2溶液，無沉淀產(chǎn)生。下列推斷正確的是(　　) A．肯定有Al3＋、Mg2＋、Cl－，可能有NH B．肯定有Al3＋、Mg2＋、HCO，肯定沒有MnO C．肯定有K＋、Al3＋、MnO，可能有HCO D．肯定有Al3＋、Mg2＋、Cl－，可能有K＋ 答案　D 解析　無色溶液說明不含MnO，加入適量Na2O2固體，產(chǎn)生無色無味的氣體和白色沉淀，說明不含NH，再加入足量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解，說明含有A13＋和Mg2＋，則無H

25、CO，因為HCO與Al3＋發(fā)生雙水解，不共存，②的現(xiàn)象說明溶液中無SO，根據(jù)溶液電中性原則，則肯定含有Cl－，K＋無法確定，故選D。 　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 考點4　制備型綜合實驗 例4　(2019·全國卷Ⅰ)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下： 回答下列問題： (1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是____________________。 (2)步驟②需要加熱的目的是________________，溫度保持80～95 ℃，采用的合適加熱方

26、式是________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標號)。 (3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是_____________________________，分批加入H2O2，同時為了________，溶液要保持pH小于0.5。 (4)步驟⑤的具體實驗操作有________________________________________， 經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。 [批注點撥]　 [解析]　(1)鐵屑表面的油污可以用熱的氫氧化鈉溶液洗滌，然后用蒸餾水洗凈。 (2)鐵與硫酸反應(yīng)，加熱的目的是加快反應(yīng)速率，由于

27、溫度要控制在80～95 ℃，應(yīng)選擇水浴加熱。鐵中含有少量的硫化物，與酸反應(yīng)后生成酸性氣體H2S，應(yīng)該用堿溶液吸收H2S氣體，為了防止倒吸，應(yīng)選用C裝置。 (3)鐵與硫酸反應(yīng)后生成硫酸亞鐵，加入足量的過氧化氫溶液將亞鐵離子氧化為鐵離子，離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。Fe3＋在水中易水解生成氫氧化鐵沉淀，為了抑制Fe3＋水解，溶液要保持較強的酸性，使用H2O2的優(yōu)點是不引入新的雜質(zhì)。 (4)硫酸鐵溶液與固體硫酸銨反應(yīng)生成硫酸鐵銨，為了從溶液中得到硫酸鐵銨應(yīng)將溶液經(jīng)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到硫酸鐵銨晶體。 [答案]　(1)堿煮水洗　(2)加快

28、反應(yīng)　熱水浴　C (3)將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)　防止Fe3＋水解　(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌) 　 1．無機物制備綜合實驗的思維方法 (1)明確目的原理：首先必須認真審題，明確實驗的目的及要求，弄清題目有哪些有用信息，綜合已學過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。 (2)選擇儀器藥品：根據(jù)實驗的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍內(nèi)等，從而選擇化學儀器和藥品。 (3)設(shè)計裝置、步驟：根據(jù)上述實驗?zāi)康暮驮硪约八x用的儀器和藥品，設(shè)計合理的實驗裝置和實驗操作步

29、驟。應(yīng)具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應(yīng)完整而簡明。 (4)記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。實驗所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。 (5)分析、得出結(jié)論：根據(jù)實驗觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、推理等處理，得出正確結(jié)論。 2．有機制備實驗題的解題模板 7．(2019·安徽舒城高三統(tǒng)考)某同學用以下裝置制備并檢驗Cl2的性質(zhì)。下列說法正確的是(　　) A．圖Ⅰ：若MnO2過量，則濃鹽酸全部消耗完 B．圖Ⅱ：證明新制氯水具有酸性和漂白性 C．圖Ⅲ：產(chǎn)生了棕黃色的煙霧 D．

30、圖Ⅳ：Cl2漂白了濕潤的有色布條 答案　B 解析　圖Ⅰ中：如果MnO2過量，濃鹽酸隨著反應(yīng)進行，濃度減小到一定程度，不再與二氧化錳繼續(xù)反應(yīng)，所以鹽酸不能全部消耗，A錯誤；圖Ⅱ中，新制氯水中氯氣和水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，滴入紫色石蕊試液，溶液先變紅后褪色，證明氯水具有酸性和漂白性，B正確；圖Ⅲ中：銅在氯氣中燃燒生成氯化銅，是固體小顆粒，產(chǎn)生棕黃色的煙，沒有霧，C錯誤；圖Ⅳ中：濕潤的有色布條能褪色，是因為氯氣與水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸，次氯酸具有漂白性，使有色布條褪色，D錯誤。 8．(2019·山東濟南歷城二中高三調(diào)研)實驗室用綠礬(FeSO4·7H2O)為原料制備補血劑甘氨酸亞鐵[(H2NC

31、H2COO)2Fe]，有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表： 甘氨酸(H2NCH2COOH) 檸檬酸 甘氨酸亞鐵 易溶于水，微溶于乙醇，兩性化合物 易溶于水和乙醇，有酸性和還原性 易溶于水，難溶于乙醇 實驗過程： Ⅰ.配制含0.10 mol FeSO4的綠礬溶液。 Ⅱ.制備FeCO3：向配制好的綠礬溶液中，緩慢加入200 mL 1.1 mol/L NH4HCO3溶液，邊加邊攪拌，反應(yīng)結(jié)束后過濾并洗滌沉淀。 Ⅲ.制備(H2NCH2COO)2Fe：實驗裝置如下圖(夾持和加熱儀器已省略)，將實驗Ⅱ得到的沉淀和含0.20 mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中，然后利用A中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體將C中空氣排凈，

32、接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。 回答下列問題： (1)實驗Ⅰ中：實驗室配制綠礬溶液時，為防止FeSO4被氧化變質(zhì)，應(yīng)加入的試劑為________(寫化學式)。 (2)實驗Ⅱ中：生成沉淀的離子方程式為__________________________。 (3)實驗Ⅲ中： ①檢查裝置A的氣密性的方法是________________。 ②裝置A中所盛放的藥品是________(填序號)。 a．Na2CO3和稀H2SO4 b．CaCO3和稀H2SO4 c．CaCO3和稀鹽酸 ③確認C中空氣排盡的實驗現(xiàn)象是________

33、______。 ④加入檸檬酸溶液一方面可調(diào)節(jié)溶液的pH促進FeCO3溶解，另一個作用是________。 ⑤洗滌實驗Ⅲ中得到的沉淀，所選用的最佳洗滌試劑是________(填序號)。 a．熱水 b．乙醇溶液 　c．檸檬酸溶液 ⑥若產(chǎn)品的質(zhì)量為17.34 g，則產(chǎn)率為________。 答案　(1)Fe　(2)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O　(3)①關(guān)閉彈簧夾，從長頸漏斗注入一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于具支試管中的水面，停止加水一段時間后，若長頸漏斗與具支試管中的液面差保持不變，說明裝置不漏氣?、赾?、跠中澄清石灰水變渾濁?、芊乐苟r鐵被氧化?、輇?、?5

34、% 解析　(1)Fe2＋易被空氣中的O2氧化成Fe3＋，實驗室配制綠礬溶液時，為防止FeSO4被氧化變質(zhì)，應(yīng)加入的試劑為Fe，加入鐵粉后，F(xiàn)e3＋可被鐵粉還原為Fe2＋，且不引入雜質(zhì)。 (2)Fe2＋和HCO發(fā)生反應(yīng)生成FeCO3沉淀、CO2和H2O，離子方程式為Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。 (3)②裝置A為固液不加熱型制氣裝置，且具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點，所以應(yīng)選擇塊狀不溶于水的CaCO3，酸只能選擇鹽酸，若選擇硫酸，生成的CaSO4微溶于水，阻礙反應(yīng)的進行。 ③當C中充滿CO2后，CO2開始進入D中，使D中的澄清石灰水變渾濁，這時說明C中空氣已經(jīng)排盡

35、。 ④由題中信息可知，檸檬酸具有強還原性，可防止Fe2＋被氧化。 ⑤因甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇，所以應(yīng)選擇乙醇溶液作為洗滌劑。 ⑥含0.10 mol FeSO4的綠礬溶液中Fe2＋的物質(zhì)的量為0.10 mol，因NH4HCO3溶液過量，所以理論上生成(NH2CH2COO)2Fe的物質(zhì)的量為0.10 mol、質(zhì)量為20.4 g，則產(chǎn)率為×100%＝85%。 　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 考點5　探究、創(chuàng)新型綜合實驗 例5　(2019·北京高考)化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。 (1)實驗一：用如下裝置(夾持、加熱儀器略)制備SO2，將足量SO2通

36、入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B。 ①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學方程式是___________________________。 ②試劑a是________。 (2)對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。 (資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水) 實驗二：驗證B的成分 ①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：_______________________。 ②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進一步證

37、實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是________________________________________。 (3)根據(jù)沉淀F的存在，推測SO的產(chǎn)生有兩個途徑： 途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進入D。 途徑2：實驗二中，SO被氧化為SO進入D。 實驗三：探究SO的產(chǎn)生途徑 ①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________；取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：______________________________________________

38、_____________ ____________________________________________________________________。 ②實驗三的結(jié)論：_________________________________________________。 (4)實驗一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是_________________________________________________________________。 (5)根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和SO生

39、成。 (6)根據(jù)上述實驗所得結(jié)論：_________________________________________ ____________________________________________________________________。 [批注點撥]　 [解析]　(1)②由沉淀B的成分可知，反應(yīng)時混合氣體中O2的存在能干擾沉淀的成分，故將SO2通入AgNO3溶液前應(yīng)除去混在其中的O2，但又不能吸收SO2，故選擇飽和NaHSO3溶液。 (2)②若沉淀D中含有BaSO3，則BaSO3＋2HCl===BaCl2＋H2O＋SO2↑，因為SO2在水中溶解

40、度較大，故濾液E中存在一定量的SO2，滴加H2O2溶液，發(fā)生反應(yīng)SO2＋Ba2＋＋H2O2===BaSO4↓＋2H＋，溶液中會出現(xiàn)白色沉淀。 (3)①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，說明溶液中含有Ag＋；上層清液滴加BaCl2溶液，無白色沉淀出現(xiàn)，可判斷B中不含Ag2SO4，因為Ag2SO4微溶于水，BaSO4難溶于水，若B中含有Ag2SO4，向上層清液中滴加BaCl2溶液，一定會出現(xiàn)白色沉淀。 ②由以上分析可推斷，途徑1不產(chǎn)生SO，途徑2產(chǎn)生SO。 (4)由上述分析可知，SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3沉淀，結(jié)合質(zhì)量守恒定律可寫出反應(yīng)的離子方程式。 (6)實驗條件下，

41、SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的速率，堿性溶液中SO更易被氧化為SO。 [答案]　(1)①Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O?、陲柡蚇aHSO3溶液 (2)①Ag2SO3＋4NH3·H2O===2[Ag(NH3)2]＋＋SO＋4H2O　②H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀 (3)①Ag＋　Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒有BaSO4沉淀時，必定沒有Ag2SO4　②途徑1不產(chǎn)生SO，途徑2產(chǎn)生SO (4)2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋ (6)實驗條件下：SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的

42、速率，堿性溶液中SO更易被氧化為SO 　 1．物質(zhì)性質(zhì)探究的常見方法 (1)證明酸性：①pH試紙或酸堿指示劑；②與Na2CO3溶液反應(yīng)；③與鋅反應(yīng)等。 (2)證明弱酸或弱堿：①證明存在電離平衡；②測定對應(yīng)鹽溶液的酸堿性；③測量稀釋前后的pH變化。 (3)證明氧化性：與還原劑(如KI、SO2、H2S等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。 (4)證明還原性：與氧化劑(如酸性KMnO4溶液、溴水、濃HNO3等)反應(yīng)，產(chǎn)生明顯現(xiàn)象。 (5)證明某分散系為膠體：丁達爾效應(yīng)。 (6)證明碳碳雙鍵(或三鍵)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。 (7)證明酚羥基：①與濃溴水反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀；②與FeCl3溶

43、液發(fā)生顯色反應(yīng)。 (8)證明醇羥基：與酸發(fā)生酯化反應(yīng)，其產(chǎn)物不溶于水，有果香味。 (9)證明醛基：①與銀氨溶液作用產(chǎn)生銀鏡；②與新制Cu(OH)2懸濁液共熱產(chǎn)生磚紅色沉淀。 (10)比較金屬的活動性：①與水反應(yīng)；②與酸反應(yīng)；③置換反應(yīng)；④原電池；⑤電解放電順序；⑥最高價氧化物的水化物的堿性強弱；⑦同種強酸的對應(yīng)鹽的酸性強弱。 (11)比較非金屬的活動性：①置換反應(yīng)；②與氫氣反應(yīng)的難易；③氣態(tài)氫化物的穩(wěn)定性；④最高價氧化物的水化物的酸性強弱。 (12)比較酸(堿)的酸(堿)性強弱：較強的酸(堿)制得較弱的酸(堿)。 2．物質(zhì)制備實驗題的解題方法 (1)制備實驗整套裝置的基本連接順序

44、是制取→除雜→干燥→主體實驗→尾氣處理。 (2)收集純凈的氣體，必須要經(jīng)過一系列除雜后再干燥、收集。需要某氣體參加加熱反應(yīng)(如CO、H2與CuO、Fe2O3的反應(yīng))時，應(yīng)先干燥再反應(yīng)。 3．探究型綜合實驗題的解題方法 (1)審題 明確綜合實驗探究題的解題思路和問題的落點及解答方法。 (2)析題——正確解題的關(guān)鍵 明確分析問題的思路和方法，構(gòu)建解決該類問題的思維模型。分析已知條件和目標問題之間的關(guān)系，還有哪些中間條件需要推斷。 (3)解題——正確解題的步驟 以上問題可能是已知的，也可能是未知的，也可能是所求問題，要根據(jù)具體情況進行分析。可按以下幾點對照分析： ①實驗方案：操

45、作是否簡單易行。 ②實驗順序：是否科學，是否減少了副反應(yīng)的發(fā)生和避免實驗步驟間的干擾。 ③實驗現(xiàn)象：是否直觀明顯。 ④實驗結(jié)論：是否可靠，要反復(fù)推敲實驗步驟和多方論證實驗結(jié)果。 (4)檢查——正確解題的保證 最后要對照試題進行認真的檢查核對，避免失誤。關(guān)鍵是注意規(guī)范答題。 ①規(guī)范書寫試劑名稱。 ②規(guī)范書寫裝置中試劑的用途。如 除雜裝置：除去(或吸收)××雜質(zhì)，防止干擾(影響)；除去××中的雜質(zhì)，以免影響測量結(jié)果。 ③物質(zhì)檢驗、鑒別題的描述。 取樣，加入××試劑，若有××現(xiàn)象，則有××物質(zhì)；否則，沒有××物質(zhì)。 ④規(guī)范書寫實驗現(xiàn)象描述。如“顏色由××變成××”“液面上升或下

46、降(形成液面差)”“溶液變渾濁”等。 ⑤規(guī)范書寫實驗方法。 用試管取(收集)少量(適量)××滴加(放、伸)××，若××則××(或出現(xiàn)××現(xiàn)象，證明××)。 9．(2019·河南汝州實驗中學高三期末)用下圖實驗裝置進行實驗不能達到目的的是(　　) 選項 反應(yīng)及實驗?zāi)康? 試劑X 試劑Y A 電石與飽和食鹽水混合，檢驗乙炔氣體 過量CuSO4溶液 酸性KMnO4溶液 B 二氧化錳與濃鹽酸混合加熱，驗證氯、溴、碘單質(zhì)氧化性依次減弱 NaBr溶液 KI溶液 C 乙醇與濃硫酸加熱至170 ℃，證明發(fā)生了消去反應(yīng) 過量NaOH溶液 Br2的CCl4溶液 D

47、乙酸溶液與碳酸鈉固體混合，探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性強弱 過量飽和NaHCO3溶液 苯酚鈉溶液 答案　B 解析　電石和食鹽水反應(yīng)生成乙炔，同時還生成雜質(zhì)氣體硫化氫等，硫化氫能和硫酸銅反應(yīng)生成CuS沉淀，且硫化氫、乙炔都能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，X能除去硫化氫氣體，防止對乙炔的檢驗造成干擾，Y能檢驗乙炔，能實現(xiàn)實驗?zāi)康?，A正確；氯氣能氧化溴離子、碘離子分別生成溴和碘，氯氣和溴離子反應(yīng)生成的溴呈液態(tài)，且如果氯氣過量時，從X中出來的氣體中含有氯氣，氯氣也能氧化碘離子生成碘而干擾實驗，所以不能實現(xiàn)實驗?zāi)康?，B錯誤；乙醇發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，乙烯中會含有乙醇、二氧化硫，乙醇易溶于水，二氧化硫能夠

48、被氫氧化鈉吸收，溴的四氯化碳溶液可以檢驗乙烯，所以能達到實驗?zāi)康?，C正確；乙酸具有揮發(fā)性，生成的二氧化碳中含有乙酸，乙酸和飽和的碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，二氧化碳、水和苯酚鈉反應(yīng)生成苯酚，根據(jù)強酸制取弱酸知，能探究乙酸、碳酸和苯酚的酸性強弱，能實現(xiàn)實驗?zāi)康模珼正確。 10．(2019·長春外國語學校高三期末考試)某化學興趣小組用如圖所示裝置制取氯酸鉀、次氯酸鈉和氯水，并進行有關(guān)探究實驗。 實驗Ⅰ.制取氯酸鉀、次氯酸鈉和氯水 (1)寫出裝置A實驗室制取Cl2的化學方程式：__________________________________________________。 (2)制取

49、實驗結(jié)束后，取出裝置B中試管，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有膠頭滴管、燒杯、________、________。為提高氯酸鉀和次氯酸鈉的產(chǎn)率，在實驗裝置中還需要改進的是____________________________________________________。 (3)裝置C中反應(yīng)需要在冰水浴中進行，其原因是______________________。 (4)裝置D中的實驗現(xiàn)象是溶液先變紅后褪色，最后又變?yōu)開_______色。 實驗Ⅱ.尾氣處理 實驗小組利用剛吸收過少量SO2的NaOH溶液對其尾氣進行吸收處理。 答案　(1)MnO2＋4HCl(濃)

50、MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)漏斗　玻璃棒　在A和B之間添加盛有飽和NaCl的洗氣裝置 (3)溫度升高會生成氯酸鈉　(4)黃綠 解析　(2)過濾、洗滌操作過程需要的玻璃儀器有膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、漏斗。由于濃鹽酸易揮發(fā)，生成的氯氣中含有氯化氫，所以為提高氯酸鉀和次氯酸鈉的產(chǎn)率，需要除去氯化氫，則在實驗裝置中還需要改進的是A和B之間添加盛有飽和NaCl的洗氣裝置。 (4)氯氣溶于水生成鹽酸和次氯酸，而氯氣的溶解度較小，則裝置D中的實驗現(xiàn)象是溶液先變紅后褪色，最后又變?yōu)辄S綠色。 1．(2019·全國卷Ⅲ)下列實驗不能達到目的的是(　　) 選項 目的 實驗 A

51、制取較高濃度的次氯酸溶液 將Cl2通入碳酸鈉溶液中 B 加快氧氣的生成速率 在過氧化氫溶液中加入少量MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入飽和碳酸鈉溶液洗滌、分液 D 制備少量二氧化硫氣體 向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸 答案　A 解析　將Cl2通入碳酸鈉溶液中發(fā)生反應(yīng)：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取較高濃度的次氯酸溶液，A錯誤；在過氧化氫溶液中加入少量二氧化錳作催化劑，可加快氧氣的生成速率，B正確；加入飽和碳酸鈉溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出，C正確；向飽和亞硫酸鈉溶液中滴加濃硫酸，應(yīng)用

52、強酸制弱酸的原理，可以制備二氧化硫氣體，D正確。 2．(2019·江蘇高考)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．用經(jīng)水濕潤的pH試紙測量溶液的pH B．將4.0 g NaOH固體置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L－1 NaOH溶液 C．用裝置甲蒸干AlCl3溶液制無水AlCl3固體 D．用裝置乙除去實驗室所制乙烯中的少量SO2 答案　D 解析　測量溶液的pH不能用經(jīng)水濕潤的pH試紙，A錯誤；容量瓶不能用于溶解溶質(zhì)，應(yīng)將NaOH固體置于燒杯中加水溶解，冷卻后再轉(zhuǎn)移到容量瓶中，B錯誤；AlCl3為強酸弱堿鹽，加熱促進AlCl3水解，蒸干過程中

53、，HCl揮發(fā)，最后得到氫氧化鋁，無法得到無水AlCl3，C錯誤；SO2能與NaOH溶液反應(yīng)，可以用所給裝置除去實驗室制乙烯時混有的少量SO2，D正確。 3．(2018·全國卷Ⅰ)在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及的是(　　) 答案　D 解析　反應(yīng)物均是液體，且需要加熱，因此試管口要高于試管底，A正確；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用飽和碳酸鈉溶液吸收，注意導(dǎo)管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正確；乙酸乙酯不溶于水，分液即可實現(xiàn)分離，C正確；乙酸乙酯不能通過蒸發(fā)實現(xiàn)分離，D錯誤。 4．(2018·全國卷Ⅱ) 實驗室中用如右圖所示的裝置進行甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)

54、的實驗。光照下反應(yīng)一段時間后，下列裝置示意圖中能正確反映實驗現(xiàn)象的是(　　) 答案　D 解析　在光照條件下氯氣與甲烷發(fā)生取代反應(yīng)生成氯化氫和四種氯代烴，氯化氫極易溶于水，所以液面會上升，氯代烴是不溶于水的氣體或油狀液體，所以最終水不會充滿試管，答案選D。 5．(2018·全國卷Ⅱ)下列實驗過程可以達到實驗?zāi)康牡氖?　　) 編號 實驗?zāi)康? 實驗過程 A 配制0.4000 mol·L－1的NaOH溶液 稱取4.0 g固體NaOH于燒杯中，加入少量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中定容 B 探究維生素C的還原性 向盛有2 mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素C

55、溶液，觀察顏色變化 C 制取并純化氫氣 向稀鹽酸中加入鋅粒，將生成的氣體依次通過NaOH溶液、濃硫酸和KMnO4溶液 D 探究濃度對反應(yīng)速率的影響 向2支盛有5 mL不同濃度NaHSO3溶液的試管中同時加入2 mL 5% H2O2溶液，觀察實驗現(xiàn)象 答案　B 解析　氫氧化鈉溶于水放熱，因此溶解后需要冷卻到室溫后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并洗滌燒杯和玻璃棒，A錯誤；氯化鐵具有氧化性，能被維生素C還原為氯化亞鐵，從而使溶液顏色發(fā)生變化，所以向盛有2 mL黃色氯化鐵溶液的試管中滴加濃的維生素C溶液，通過觀察顏色變化可以探究維生素C的還原性，B正確；向稀鹽酸中加入鋅粒，生成氫氣，由于生成的氫氣

56、中含有氯化氫和水蒸氣，因此將生成的氣體依次通過NaOH溶液、濃硫酸即可，不需要通過KMnO4溶液，C錯誤；反應(yīng)的方程式為HSO＋H2O2===SO＋H＋＋H2O，反應(yīng)過程中沒有明顯的實驗現(xiàn)象，因此無法探究濃度對反應(yīng)速率的影響，D錯誤。 6．(2018·全國卷Ⅲ)下列實驗操作不當?shù)氖?　　) A．用稀硫酸和鋅粒制取H2時，加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率 B．用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，選擇酚酞為指示劑 C．用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，證明其中含有Na＋ D．常壓蒸餾時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二 答案　B 解析　鋅粒與加入的

57、硫酸銅溶液發(fā)生置換反應(yīng)，置換出單質(zhì)銅，形成鋅銅原電池，反應(yīng)速率加快，A正確。用鹽酸滴定碳酸氫鈉溶液，滴定終點時，碳酸氫鈉應(yīng)該完全反應(yīng)轉(zhuǎn)化為氯化鈉、水和二氧化碳氣體，此時溶液應(yīng)該顯酸性(二氧化碳在水中形成碳酸)，應(yīng)該選擇變色范圍在酸性的甲基橙為指示劑，B錯誤。用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒，進行焰色反應(yīng)，火焰為黃色，說明該鹽溶液中一定有Na＋，C正確。常壓蒸餾時，為保證加熱過程中液體不會從燒瓶內(nèi)溢出，一般要求液體的體積不超過燒瓶容積的三分之二，D正確。 7．(2018·北京高考)驗證犧牲陽極的陰極保護法，實驗如下(燒杯內(nèi)均為經(jīng)過酸化的3%NaCl溶液)。 ① 在Fe表面生 成藍色沉淀

58、 ② 試管內(nèi)無明顯變化 ③ 試管內(nèi)生成藍色沉淀 下列說法不正確的是(　　) A．對比②③，可以判定Zn保護了Fe B．對比①②，K3[Fe(CN)6]可能將Fe氧化 C．驗證Zn保護Fe時不能用①的方法 D．將Zn換成Cu，用①的方法可判斷Fe比Cu活潑 答案　D 解析　對比②③，②Fe附近的溶液中加入K3[Fe(CN)6]無明顯變化，說明②Fe附近的溶液中不含F(xiàn)e2＋，③Fe附近的溶液中加入K3[Fe(CN)6]產(chǎn)生藍色沉淀，說明③Fe附近的溶液中含F(xiàn)e2＋，②中Fe被保護，A正確；①加入K3[Fe(CN)6]在Fe表面產(chǎn)生藍色沉淀，F(xiàn)e表面產(chǎn)生了Fe2＋，對比

59、①②的異同，①可能是K3[Fe(CN)6]將Fe氧化成Fe2＋，B正確；對比①②，①加入K3[Fe(CN)6]在Fe表面產(chǎn)生藍色沉淀，①也能檢驗出Fe2＋，不能用①的方法驗證Zn保護Fe，C正確；由實驗可知K3[Fe(CN)6]可能將Fe氧化成Fe2＋，將Zn換成Cu不能用①的方法證明Fe比Cu活潑，D錯誤。 8．(2017·全國卷Ⅰ)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(　　) A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液 B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃

60、，通過聲音判斷氣體純度 C．結(jié)束反應(yīng)時，先關(guān)閉活塞K，再停止加熱 D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣 答案　B 解析　Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，因此生成的氫氣中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，最后通過濃硫酸干燥氫氣，A錯誤；氫氣是可燃性氣體，通過爆鳴法驗純，B正確；為了防止W受熱被氧化，應(yīng)該先停止加熱，等待W冷卻后再關(guān)閉活塞K，C錯誤；二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱，所以啟普發(fā)生器不能用于該反應(yīng)制備Cl2，D錯誤。 9．(2019·全國卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5 ℃，1

61、00 ℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。 索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}： (1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是____________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾

62、粒________。 (2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_____________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是____________________________。 (3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是____________________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。 A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．燒杯 (4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采

63、用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。 答案　(1)增加固液接觸面積，提取充分　沸石　(2)乙醇易揮發(fā)，易燃　使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸點低，易濃縮　AC (4)單寧酸　水　(5)升華 解析　(1)為提高浸取速率，常將反應(yīng)物研細，增大固體與液體的接觸面積；由于有機物的沸點低，加熱時易沸騰，因此常加入沸石，防止液體暴沸。 (2)乙醇的沸點低，易揮發(fā)、易燃燒，明火加熱溫度高，會導(dǎo)致乙醇揮發(fā)、燃燒，因此不能選用明火直接加熱。根據(jù)索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取

64、器的優(yōu)點是溶劑的用量減少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)。 (3)由于提取液需“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，所以與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮?！罢麴s濃縮”需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使氣體冷卻回流)、接收瓶等。 (4)茶葉中含單寧酸，加入生石灰的目的是中和單寧酸，同時吸收水分。 (5)粉狀的咖啡因在蒸發(fā)皿中受熱，在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)變?yōu)楣腆w，此過程稱為升華。 10．(2019·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下： 水楊酸 醋酸酐 乙酰

65、水楊酸 熔點/℃ 157～159 －72～－74 135～138 相對密度/(g·cm－3) 1.44 1.10 1.35 相對分子質(zhì)量 138 102 180 實驗過程：在100 mL錐形瓶中加入水楊酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5 mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70 ℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。 ①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固體，過濾。 ②所得結(jié)晶粗品加入50 mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。 ③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。 ④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4

66、g。 回答下列問題： (1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標號) A．熱水浴 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐 (2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標號)，不需使用的有________________(填名稱)。 (3)①中需使用冷水，目的是________________________________________。 (4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_____________________________________， 以便過濾除去難溶雜質(zhì)。 (5)④采用的純化方法為________。 (6)本實驗的產(chǎn)率是________%。 答案　(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)　(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉　(5)重結(jié)晶　(6)60 解析　(1)該反應(yīng)的溫度應(yīng)控制在70 ℃左右，所以應(yīng)采用熱水浴加熱，故選A。 (2)①中的操作是過濾，應(yīng)選擇的儀器是燒杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。 (3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度，使其充分結(jié)晶析出。 (4)②