SNT 3877-2014 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中2-氨基苯甲酰胺的測定 高效液相色譜法

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1、SNT 3877-2014 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中2-氨基苯甲酰胺的測定 高效液相色譜法 中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SN/T 3877-2014 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中 2-氨基苯甲 國先肢的測定 高效液相色譜法 Food contact materials-Polymers-Determination of the 2-aminobenzamide in food simulants-High performance liquid chromatography 2014-01-13 發(fā)布 2014-08-0

2、1 實(shí)施 中華人民共和國發(fā)布 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 前言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1. 1一2009 給出的規(guī)則編寫起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 z天津出入境檢驗(yàn)檢疫局。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 z李寧濤、于艷軍、張穎、韓偉、杜字、熊中強(qiáng)。 SN/T 3877-2014 I SN/T 3877-2014 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中 2-氨基苯甲 酷肢的測定 高效液相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品模擬物中 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水、3%(質(zhì)量濃 基苯甲酷肢含量的

3、測定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用 文件。凡是不注日期的引用文件， GB/ T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/ T 23296.1-2009 食品接觸強(qiáng)幽 塑料 遷移試驗(yàn)和含量測定方法以及食 3 方法提要 樣品經(jīng)食品模擬物浸泡后， 通過液相色譜-熒光檢測器測定， 4 試劑和材料 橄欖油四種食品模擬物中 2-氨 模擬物中 2-氨基苯甲酷肢的測定 文件，僅注日期的版本適用于本 于本文件。 中物質(zhì)向食品及食品模擬物特定 液需進(jìn)行超聲輔助液液萃取) 除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為

4、 GB/T 6682 規(guī)定的二級以上純度的水。 4.1 冰乙酸 。 4.2 無水乙醇。 4.3 乙臘: HPLC 級 。 4.4 甲醇 :HPLC 級 。 4.5 食品模擬物 。 根據(jù)要求從以下模擬物中選擇若干種進(jìn)行遷移試驗(yàn) : a) 水 。 b) 3%(質(zhì)量-體積濃度)乙酸溶液 :稱取 30 . 0 g(精確到 0.1 g) 冰乙酸 (4 . 1) ，用水稀釋并轉(zhuǎn)移至iJ 1 L 容量瓶中，水定容至刻度 。 c) 10 % (體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液 :量取 100 mL 元水乙醇 ( 4.3) 于 1 L 容量瓶中，水定容至刻度 。 8><#004699'>d)

5、精制橄欖油 。 SN/T 3877-2014 4.6 甲醇-7](混合液0+ 1) :量取 100 mL 甲醇(4.5) 和 100 mL 水，棍勻。 4.7 2-氨基苯甲酷膠(anthranilamide) , CAS: 88-68-6 ，純度>99.0% 。 4.8 2-氨基苯甲酷膠標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取 2-氨基苯甲酷膠 50.0 mg(精確至 0.1 mg) ，使用甲醇稀釋并轉(zhuǎn)移 至 500 mL 棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度，充分棍勻，得到濃度為 100 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液， 4 .C下避 光保存，備用。 4.9 2-氨基苯甲酷膠標(biāo)準(zhǔn)中間液:移

6、取 2-氨基苯甲酷股標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.8 )1 0 mL 于 100 mL 棕色容量瓶 中，用甲醇定容至刻度，得到濃度為 10 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)中間液，4.C下避光保存，備用。 5 儀器和設(shè)備 5.1 液相色譜儀:配置熒光檢測器。 5.2 超聲波萃取儀，功率 800 W，控溫精度為土 3 .C 。 5.3 具塞試管:10 mL。 5.4 注射器 :2 mL。 5.5 微量注射器 :10μL ， 100μL ， 1000μL。 5.6 分析天平，感量 0.1 mg 。 5.7 微孔濾膜:水相，孔徑 0.2μm 。 6 試液的l??J備 6.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶潰

7、的制備 6. 1. 1 水基食晶模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶班 用微量注射器分別準(zhǔn)確量取 O μL 、 20μL 、 50μL 、 100μL 、 200μL 、 500μL 2-氨基苯甲酷膠標(biāo)準(zhǔn)中間 掖(4.9)于 6 個(gè) 10 mL 容量瓶中，分別用遷移試驗(yàn)中選用的水基食品模擬物定容，得到相應(yīng)介質(zhì)中 2-氨 基苯甲酷股濃度分別為 0.00 mg/L 、 0.02 mg/L 、 0.05 mg/L 、 0.10 mg/L 、 0.20 mg/L 、 0.50 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn) 工作溶液。 6.1.2 醺欖油標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 分別準(zhǔn)確稱取 2 g(精確至 0.01 g)橄欖油至

8、6 個(gè)具塞試管中，用微量注射器分別移取 O μL 、 10μL 、 20μL 、 40μL 、 100μL 、 200μL2 氨基苯甲酷膠標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.9)于試管中，得到濃度分別為 0.00 mg/kg 、 0.05 mg/kg 、 0.10 mg/kg 、 0.20 mg/kg 、 0.50 mg/kg 、1. 00 mg/kg 的標(biāo)準(zhǔn)工作榕液。分別在每個(gè)試管中 再加入 4 mL 甲醇水混合液(4.7) , 40 .C 超聲提取 30 min，靜置分層后，用注射器吸取下層水榕液，經(jīng) 0.2μm 捷膜過濾后，供高效液相色譜進(jìn)樣。 6.2 食晶模擬物試渡的制備 6.2.1

9、試樣預(yù)處理 清潔劑洗凈試樣，用自來水沖洗干凈，再用超純水沖洗三遍后晾干，備用。 6.2.2 遷移實(shí)驗(yàn) 按照 GB/T 23296.1-2009 進(jìn)行遷移試驗(yàn)。 2 SN/T 3877-2014 6.2.3 食晶模擬物試渣的處理 對于水基食品模擬物試液，經(jīng) 0.2μm 掠膜過濾后，供儀器檢測。對于橄欖油試液，稱取 2.0 g(精確 至 0.01 g)橄欖油試液于 10 mL 具塞玻璃試管中，加入 4 mL 甲醇-水混合液，40.C超聲提取 30 min，靜 置分層后，用注射器吸取下層水溶液，經(jīng) 0.2μm 濾膜過濾后，供高效液相色譜進(jìn)樣。

10、 6.3 空白試液的制備 按照 6.2 的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。 7 定量測定 7.1 儀器參考條件 7. 1. 1 色譜柱 :C18柱，柱長 150 mm，內(nèi)徑 4.6 mm，粒度 5μm，或相當(dāng)者; 7.1.2 流動(dòng)相 :7.K-乙睛(95+5) ; 7. 1.3 流速: 1.0 mL/min; 7.1 .4 柱溫 z 室溫; 7. 1.5 熒光檢測器:激發(fā)波長 359 nm，發(fā)射波長 410 nm 。 7. 1.6 進(jìn)樣量 :5μL 。 7.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 按照 7.1 所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(6.1

11、)進(jìn)行檢測。以食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作液中 2-氨基苯甲 酷股濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性方程。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參 見附錄 A。 按式(1)計(jì)算回歸參數(shù) z y=aXx+b 式中 z y 一一食品模擬物工作溶液中 2-氨基苯甲酷臘的峰面積 F a 一一回歸曲線的斜率; Z 一一食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中 2-氨基苯甲酷肢的濃度，單位為毫克每升(mg/U; b 一一-回歸曲線的截距。 7.3 試液測定 ….( 1 ) 對空白試液(6.3)和食品模擬物試液(6.2)按照 7.2 的步驟與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液等體積進(jìn)樣，扣除空白 值，得

12、到 2-氨基苯甲酷膠色譜峰峰面積。 8 結(jié)果計(jì)算 8.1 水基食晶模擬物中 2-氨基苯甲酷股濃度的計(jì)算 水基食品模擬物中 2-氨基苯甲酷膠的濃度按式(2)計(jì)算: c =(y 一的/a ….( 2 ) 式中 z C 一-食品模擬物試液中 2-氨基苯甲酷臘的濃度，單位為毫克每升(mg/U; 3 SN/T 3877-2014 y 一一食品模擬物試液中 2 氨基苯甲酷臘的峰面積; b 一一回歸曲線的截距; α 一一回歸曲線的斜率 。 8.2 榻欖油食品模擬物中 2-氨基苯甲酷股濃度的計(jì)算 橄欖油模擬物中 2-氨基苯甲酌膠的濃度按式

13、(3)計(jì)算: x=(c X V) / m 式中 : Z 一一食品模擬物中 2-氨基苯甲釀膠的濃度，單位為毫克每千克 (mg/kg) ; C 一一甲醇-水試液中 2-氨基 V 甲醇-7.K提取試液的最 m一一用于提取的橄欖油的 8.3 2-氨基苯甲酷股濃度的計(jì)算 dm2 ;表示 。 詳見 GB/T 23296 .1 計(jì)算結(jié)果以平行測定值的算 9 重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú) 4 g/U ; … ( 3 ) 。 。 附錄 A (資料性附錄) 食品模擬物中 2-氨基苯甲酷股標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

14、 2-氨基苯甲l\t膠 2 4 6 8 10 時(shí)向/min L.., 10 時(shí)間/min 圖 A.2 3 % Z酸中 2-氨基苯甲酷肢標(biāo)準(zhǔn)色譜圖 SN/T 3877-2014 5 SN/T 3877一2014 。 。 6 2一氨基苯甲酷膠 2 4 6 A B ι-- 10 時(shí)間/min 圄 A.3 10%Z醇中 2-氨基苯甲酷肢標(biāo)準(zhǔn)色譜固 2-氨基苯甲醺眩 2 4 6 8 '--10 時(shí)間/min 圄 A.4 橄欖油申 2-氨基苯甲酷肢標(biāo)準(zhǔn)色譜圈 10201.tif 10202.tif 10203.jpg 10204.tif 10205.tif 10206.jpg 10207.jpg 10208.tif