超導臨界溫度的測量

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1、超導臨界溫度的測量 引言 不同的低溫液體提供的溫度不同， 利用低溫液體的低溫溫度可以測量材料在低溫下的特 性。低溫下固體的導電性和其導熱性一樣也是一種能量的輸運現象。 各種材料的電阻隨溫度 的變化各不相同， 它反映了物質的內在屬性， 是研究材料性質最常見的基本方法之一。 測量 電阻的方法很多，最常見的也是最簡單的方法就是用萬用表測量，但是它的測量精度較低， 對于精密的小電阻測量（如超導樣品在正常態(tài)下一般都是 mQ量級，而在超導態(tài)下則為 0電 阻）用二用線法就無法測量， 因為樣品的引線電阻就大大超過了超導樣品的電阻。 為了能精 確的測量出超導樣品的實際電阻， 試驗中我們采用了四引線法， 這

2、樣不但可以消除引線電阻， 而且還可以消除在測量過程中其他亂真電動勢對樣品測量的影響。 由于計算機技術的飛速發(fā) 展，現在科學研究中的測量工作一般都采用計算機自動測量的手段， 這樣大大減輕了科研工 作者的工作強度。 同時用計算機測量也大大提高了測量的速度和測量的精度。 本試驗為了使 同學們對計算機自動采集數據有一個感性認識，我們也采用計算機自動測量超導樣品的電 阻。 試驗目的 本試驗的主要目的有兩個， 一是使同學們能夠掌握四引線精確測量電阻的方法， 二是同 學們通過高溫超導材料從超導相向正常相的相變過程中電阻突然變化的過程， 從而對相變有 點了解。 超導材料是在一定溫度下沒有電阻的導體

3、。 在物理學和材料科學的發(fā)展進程中， 無數頂 尖科學家傾力于超導材料研究， 超導材料臨界溫度的不斷提高凝聚了無數科學家的心血， 高 溫超導材料研究仍是科學家一直關注的前沿領域。 超導電性是昂尼斯（Onnes）早期研究水銀（Hg）的電阻與溫度的關系是發(fā)現的。因為 水銀可以得到很高的純度， 所以在液氦溫度下的水銀的電阻值很小。 當溫度大約為 4.4K 時， 電阻突然下降至一個小的不能測量的數值， 這種電阻突然消失的現象稱為超導電性。 出現這 種特性時的溫度稱為轉變溫度或稱為臨界溫度。 一般用符號 Tc 表示. 。昂尼斯和其他許多科 學家后來又發(fā)現了 28種超導元素和 8000多種超導化合物。

4、但出現超導現象時的溫度大都接 近絕對零度（-273 C ）。這些超導材料沒有太大的實用可能性和經濟價值。然而，從那時起， 科學家一直不斷嘗試提高超導材料的臨界溫度。直到 1973 年，英美科學家發(fā)現了超導合金 ———鈮鍺合金，其臨界超導溫度為 23.2K ，才使超導材料研究走上了快速路，這個紀錄保 持了 13 年。 幾十年來， 已發(fā)現許多純金屬， 合金和化合物均能在某一溫度下出現這種超導現象， 最 近幾十年來全世界科學工作者都在探討高 Tc 材料，因為高 Tc 值的超導材料是判斷該超導材 料應用價值的重要依據。 Tc 是超導體的基本參數之一，它的轉變寬度和超導材料的物理， 化學狀態(tài)有關。

5、自 1986 年 4 月 Bednorz 和 Muller 開創(chuàng)了超導新紀元， 他們發(fā)現了 La-Ba-Cu 氧化物超導體，其中 Tc超過30K,后來世界各國科學工作者都積極參與與高溫超導材料的 研究工作，研制除T高于90K的Y-B-C氧化物超導體。使超導體在LN2溫區(qū)的應用成為可能。 我們學校在高超導研究中也作出了很多出色的研究工作。博得了國際國內同行的好評。 超導是物理世界中最奇妙的現象之一。 正常情況下， 電子在金屬中運動時， 會因為金屬 晶格的不完整性 （如缺陷或雜質等 ）而發(fā)生彈跳損耗能量，即有電阻。而超導狀態(tài)下，電子能 毫無羈絆地前行。 這是因為當低于某個特定溫度時， 電子即成對

6、， 這時金屬要想阻礙電子運 動，就需要先拆散電子對，而低于某個溫度時，能量就會不足以拆散電子對，因此電子對就 能流暢運動。 通常的低溫超導材料中， 電子是通過晶格各節(jié)點上的正離子振動而結合在一起 的。但大多數的物理學家都認為，這一電子對結合機制并不能解釋臨界溫度最高可達 138 開爾文（零下135.15攝氏度）的銅基材料超導現象。 每一種銅基超導材料都是由層狀的 “銅一 氧”面組成，其中的電子是如何成對的，仍是未解難題。 1.0 ■' 0 K 0.6 .? * 匚 J - 八八 0 4 1 嚴汕 * 0.2 A A ■ ■ ■ 100 120 (40

7、JVO 200 220 対° 圖1.（Hg-Pb）-1223 相樣品電阻-溫度轉變曲線（零電阻轉變溫度 Tco=135K） 目前氧化物高溫超導材料類型比較多，最常見的是 Y系，Bi系，Hg系和La系等系列。 當然其超導臨界溫度 Tc也不同，Y系超導材料的超導臨界溫度 Tc 一般在90K附近，Bi系最 高可達110K以上，La系一般Tc較低，約40K附近，而Hg最高，約為140K附近。超導材 料在溫度達到或低于其臨界溫度時， 由于其存在的超導態(tài)到正常態(tài)度的相變過程， 在這個相 變過程中許多物理量都會出現一個比較大的改變， 如電阻磁化率，熱電勢，比熱，熱導等等， 所以測量其臨界溫度的

8、方法也比較多， 但最常用也時最簡單的方法時測量其電阻， 也就是在 超導轉變的過程中電阻有一個很大的變化， 即電阻有一個從無到有的變化。 皮克特沒有被這 種障礙所嚇倒。他在研究了二硼化鎂在溫度為 40K時候沒有任何電阻后，設計了一類材料， 這些材料有望在大大高于室溫的條件下也具有超導性。 這意味著，未來的高溫超導材料有望 不需要借助于液氮的冷卻，在常溫甚至在炎熱的夏季溫度下就可以有效地工作。 雖然還沒人 弄清楚氧化物具有超導性的原因， 但物理學家科學地解釋了 “常規(guī)”低溫超導材料的工作原 理。其奧秘就在于在接近絕對零度的低溫條件下， 超導材料內部電子的活動情況。 當電子處 于自由空

9、間時它們之間相互排斥， 而在超導材料內部的電子則成對地束縛在一起。 這些電子 對的活動具有趨于一致性的特點，它們在超導材料內部集體游動時 （swim collectively） 沒 有遇到障礙。因此，它們不會損失任何能量，即意味著這種材料的電阻為零。 Jun Akimitsu 研究小組選用了一種由鈦、 鎂和硼組成的混合物作為研究材料。 他們驚奇地發(fā)現，這種材料 在40K時具有超導性。與其他高溫超導材料相比，這種臨界溫度本身并不令人吃驚。 但對常 規(guī)超導材料來說，該材料的臨界溫度之高令人難以想象， 可以說開辟了尋找高溫超導材料的 新途徑。進一步的深入研究表明， 混合材料中的氧化鎂發(fā)揮

10、了關鍵作用。 在上述研究成果發(fā) 表的兩個月之內，很多科學家都利用氧化鎂進行超導研究，相繼發(fā)表了 50篇研究論文。 3月25日，中國科技大學陳仙輝領導的科研小組報告，氟摻雜釤氧鐵砷化合物在臨界 溫度43開爾文（零下230.15攝氏度）時也變成超導體。該文章發(fā)表在國際頂尖學術刊物 <>上。這標志著我校在超導研究方面走在世界前列。 擺在物理學家面前的一個新問題是，新老兩類材料的高溫超導機制是否一樣？諾貝爾獎 獲得者、美國普林斯頓大學理論物理學家菲利普 ？安德森說，假如不一樣，那就意味著新材 料的發(fā)現比預想的要重要得多， 也許能從中發(fā)現全新的超導機制。 新的鐵基超導材料有可能

11、會為探究高溫超導機制提供一個更清晰的體系， 在此基礎上，銅基超導材料的高溫超導機制 “可能會一下子變清晰”。但是，也有科學家持有異議。美國斯坦福大學科學家史蒂夫 ?基 沃爾森就認為， 兩類材料都是成面結構， 都是從導電性能很差的材料轉化而來， 而且都表現 出一種名為“反鐵磁性”的磁特性。他說： “兩者具有足夠的相似性，因此可以假設，它們 是本質相同的高溫超導材料?！?不過， 科學家們都認同一點，那就是新的鐵基超導材料將激 發(fā)物理學界新一輪的高溫超導研究熱。 而下一步， 科學家們將著眼于合成由單晶體構成的高 品質鐵基高溫超導材料?！?科學時報 2008-4-21 》 高溫超導材料已經并將有

12、望給人類的生活帶來革命性的變化。 時速高達 500 公里的超導 磁懸浮列車、沒有能耗的超導輸電線……這些令人振奮的應用前景，既是人類的美好希望， 更是激勵科學家不斷探索的巨大動力 本試驗是利用側量超導電阻的方法來確定超導材料 YBqCsO- 8的臨界溫度。 實驗內容 對本實驗方法和實驗裝置中有關的溫度計，恒溫器，控溫方法等作一簡單說明。裝置 圖如圖所示。 本實驗時用升溫法測量的，所以整個裝置需要浸泡在 LN2 （夜氮）中。這樣整個裝置需 要做到絕熱， 考慮導漏熱的三種途徑即氣體漏熱， 固體漏熱和輻射漏熱。 首先整個測量裝置 在作實驗前必需在室溫下抽致大約 10-4 mmHg的真空，這

13、樣將真空室泡入液氮后真空室的真 空可以提高一個數量級， 基本上可以消除氣體漏熱。 為了減少固體漏熱， 恒溫器內的熱連接 部分都采用熱導較差的材料， 所有電引線都要求盡可能的細以減少其固體漏熱。 由于輻射漏 熱與溫度的四次方成正比， 當測量溫度與恒溫器外液體溫度相差比較大時， 輻射漏熱在總漏 熱中的比例就不容忽視， 所以必需在恒溫塊外在加一層防輻射屏， 只有這樣才能減少輻射漏 熱在高溫時對實驗的影響。 本實驗用銅—康銅熱電偶作溫度計， 因為它的熱點性能穩(wěn)定， 它 在液氮溫度以上的靈敏度 （用熱電勢率S=dE/dT表示）較高。在77-100K之間約 16卩V/K,120-180K之間約22-2

14、9卩V/K,所以在液氮溫區(qū)， 使用銅一康銅作溫度計很方便。 另 外銅—康銅熱偶溫度計可以直接用液氮作參考點，這樣也減少了制作參考點的麻煩。 1、 銅—康銅熱電偶溫度計的制作安裝 本裝置的溫度計是利用銅和康銅線制作的，將銅和康銅線兩端部的絕緣漆除去并將裸露 的銅線擦干凈。 將銅和康銅線的兩端擺齊再用熱電偶焊接機進行焊接， 直接將兩種材料熔化 形成一個焊接點， 焊點要求最好是圓球狀。 用熱電偶焊接機焊接的熱電偶沒有其他材料介入， 不會有亂真電動勢產生。 銅—康銅熱電偶溫度計制作好以后， 將其在真空室法蘭蓋上的銅柱 上繞幾圈， 將參考點與法蘭蓋的溫度保持一致。 參考點貼在法蘭蓋上， 測量點貼在

15、恒溫塊上。 對實驗來講， 溫度計是很重要的， 如何選擇熱電偶溫度計測溫的參考點是很關鍵的， 參考點 的溫度準確與否直接影響測量精度。 由于低溫液體的溫度比較穩(wěn)定， 所以在低溫下直接用低 溫液體的溫度作為參考點， 這樣還可以免除制作參考點帶來的麻煩。 本實驗是用液氮溫度作 為參考溫度。 2、 樣品的安裝 做好一個實驗，樣品的安裝是很重要的。對于我們所測的高 Tc 氧化物陶瓷超導樣品， 安裝更是有講究， 由于是氧化物陶瓷材料， 它無法直接焊接， 要想接觸好常用的辦法有銦壓、 用銀膠、鍍膜。我們是采用鍍膜（銀膜）辦法。鍍膜之前必需將樣品在細沙紙上磨平，然后 用鍍膜機將樣品鍍上銀膜作為電極， 然

16、后在焊接， 這樣保證了樣品與電極良好的電接觸。 將 樣品用低溫膠貼在恒溫塊上， 要注意樣品與恒溫塊必須良好的熱接觸和電絕緣。 要求有良好 的熱接觸一是為了樣品在測量過程中受熱均勻，二是為了使樣品和樣品架的溫度保持一致， 只有這樣才能真正測量到樣品隨溫度變化的關系。 用保險絲作密封圈將真空室封好并將其抽 真空。然后將真空室泡在液氮中，冷到液氮溫度測量才能進行。 實驗原理圖 ■空黑新引槿金理 K^unn 阱w，斡坤 善電MMMiiH 析科射牌師靜H 持咼■ 測量裝置的內部結構圖 控溫方法 控溫方法通常分為手控和自動控制兩種， 手控是根據測量者所需的溫度， 人工地調節(jié)電 加熱功

17、率使得樣品溫度達到所需測的溫度。 電熱法是用直流穩(wěn)壓電源提供給樣品架上的加熱 器上的電功率而使樣品升溫， 控制范圍可以從液氮溫度直到室溫。 為了提高控制精度通常將 樣品室在室溫下抽真空， 當樣品室冷到液氮溫度時， 真空度可以提高將近一個量級， 這樣以 減小氣體漏熱。當你用直流穩(wěn)壓電源加熱時， 銅一康銅熱電偶兩端就產生溫差電動勢， 測量 熱電偶的熱電勢，查表得出溫度。 本實驗時采用升溫的辦法進行測量的， 所以控溫時要注意，因為整個真空室泡在液氮中， 測量時不要將電源電壓調很大，如果真空室的真空度很好時，從 77K開始升溫時，直流電 源的電壓一般在 3伏左右之間升溫比較好。如果直流穩(wěn)

18、壓電源的電壓調的太大， 溫度上太快， 會控制不到所需要測量的溫度。 一旦溫度超過所需溫度，使其降回來，只有多花時間耐心等 待，所以要特別注意。當我們加熱時，不可能一加功率電壓表上馬上反映出來。因為升溫有 馳豫過程。 lift樓￡￡電薄 nkxsv字澤用看 it ft n 實驗接線方框圖 四引線接法的說明 弓I言中提到過，二引線法測量樣品時， 測量結果中包含了引線電阻， 而且引線電阻遠遠 超過樣品的實際電阻。 本實驗中不能使用二引線法測量， 因為我們要測量的超導樣品的電阻 值很小，一般在 m?量級。所以本實驗采用四引線法測量方法。 1 2 3 4 超導樣品的電

19、極和接線圖 四引線法測量電阻的接線如圖所示：在測量時，先在 1 — 4端通以恒定的電流li，測量 2— 3之間的電壓Vi然后在1 — 4通以反向恒定電流12,測量2— 3之間的電壓V2,由于測量 電壓的引線沒有電流通過， 故沒有電壓產生。 所以這樣就可以消除引線電阻的影響， 通過改 變電流方向，（前后兩次使用的電流大小相等，方向相反）我們可以用公式 V -v2 R 2I 因為式中V2和Vi都包含有亂真 就可以消除整個回路中亂真電動勢給測量電阻帶來的影響, 電動勢，且亂真電動勢并不隨改變電流方向而改變。 故兩者相減以后就消除回路中的亂真電 動勢。 操作步驟 1、 熟悉實驗儀

20、器名稱及使用。 2、 打開計算機，在桌面上找出測量程序? 3、 打開此程序，并熟悉程序的顯示內容? 注意事項和思考題 1、 開始升溫時，溫度不要升的太快，一旦調過所測溫度，再降回原來的溫度，需要等 待很長的時間。 2、 低溫測量裝置為何要抽真空，如果真空度不好會出現什么情況？ 3、 測量超導樣品為何要采用四引線接法？是否還有其它的更好的接法？ 4、 用你自己的語言來解釋電阻計算公式 V -v2 R- 21 的物理內容 5、實驗報告要附上超導樣品的電阻隨溫度關系的曲線，并求出超導樣品的超導臨界溫 度Tc （要求在實驗后額三周以內每人交一份實驗報告） 參考文獻 1. 張文蘭等，低溫物理學報， 1997（ 1） 2. 張裕恒。超導物理。第二版。合肥：中國科技大學出版社， 1997 3. 蔡明忠，金屬低溫熱學和電學性質，北京：冶金出版社， 1981 4. 閻守勝，低溫物理實驗方法