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附錄
附錄 1
附錄 2
PP材料微量注塑熔接痕對工藝參數(shù)的影響
摘要
作為小型零件的熱加工技術(shù)，微量注塑越來越受市場的關(guān)注。在微量注塑工藝中，改善小型零件的力學(xué)性能是一個重要環(huán)節(jié)。經(jīng)調(diào)查研究微量注塑零件的熔接線強度和工藝參數(shù)有關(guān)。微拉伸焊縫試樣為帶有VT單元的可視化模具的設(shè)計和制造做準(zhǔn)備。聚丙烯（PP）用作本研究的研究材料，并且選了熔體溫度、模具溫度、注塑壓力、保壓壓力、注塑溫度和注塑速度這6個工藝參數(shù)作為調(diào)查因素。為了實現(xiàn)優(yōu)化工藝參數(shù)和了解其次序的意義，在研究中應(yīng)用正交實驗方法。該微型熔接線強度預(yù)測的制定是建立于切比雪夫正交多項式的為基礎(chǔ)的多元回分析。研究表明，對熔接線強度的影響作用從強到弱的參數(shù)順序分別是模具溫度、熔體溫度、注塑速度、注塑溫度、保壓壓力和注塑壓力。通過實驗證明微型焊接線的預(yù)測誤差可以低于21%。
1前沿
今天的市場微觀技術(shù)的年增長率達20%。在這領(lǐng)域微型電子傳感器、微/納米機械零件、微型燃料電池?fù)Q熱器、加速器和傳感器和光學(xué)元件是主要部分,要求創(chuàng)新的產(chǎn)品更小、更好、更加強大,可以快速廉價生產(chǎn)。
這些微型零件可以通過多種方法制造，如蝕刻、激光燒蝕、電鑄、微加工和微成型。這些方法中包括微注塑成型和熱壓花的微成型被認(rèn)為是最適合生產(chǎn)。因為它可以高重復(fù)性、低成本生產(chǎn)，并多樣化的選擇聚合物。此外,注塑成型在大型生產(chǎn)階段由于優(yōu)良的重現(xiàn)性、高效生產(chǎn)力和設(shè)計自由與效率，被認(rèn)為是最具有成本效益的方法。微型注塑模開始于上個世紀(jì)八十年代晚期,從傳統(tǒng)的注射成型工藝發(fā)展而來。相比與熱壓花,它縮短了加工時間，這使它成為微小制造的熱門研究之一。微型注塑成型過程具有如下優(yōu)點:
—加工時間較短，適合大型生產(chǎn)。
—凈成型,不需要進一步工序。
—能生產(chǎn)復(fù)雜的三維形狀的零件。
—各工業(yè)公司都能實現(xiàn)，不需要特殊設(shè)備(如紫外光源)。
然而,比目前標(biāo)準(zhǔn)尺寸有更高的精度和質(zhì)量要求的微型零件需要有關(guān)改善零件質(zhì)量的緊急調(diào)查。如熔接線強度差這些缺陷肯定需要完全理解。
根據(jù)目前的研究結(jié)果,熔接線力學(xué)性能低可視為幾個因素所致,如貧窮的電子難以通過熔接線及噴水效應(yīng)流動引發(fā)分子的取向和應(yīng)力集中影響缺口表面等。
在目前的研究中, 設(shè)計并組裝了一個特殊的模具。為了觀察微型熔接線的持續(xù)發(fā)展，該工具集成了可視化單元?？紤]到微型注塑中聚合物熔體快速凍結(jié)的局限性，VT系統(tǒng)(快速加熱/冷卻系統(tǒng))也被安排在這種微型熔接線試樣生產(chǎn)工具中。
2 實驗
2.1 實驗設(shè)備
這個試驗在臥式注塑成型機上進行。這臺機器提供了最大的鎖模力、600KN，最大注塑壓力2500pa以及螺桿直徑30毫米。本研究中所用的聚丙烯，PP（734-52 PPH RNA）由令客戶滿意的歐洲的GmbH公司生產(chǎn)的。PP的力學(xué)性能都列在表1中。為了了解參數(shù)性能并進行初步的仿真，PP的流變性質(zhì)同樣通過旋轉(zhuǎn)的流變儀(測試剪切速率范圍從0到1000 1/s)和高壓力的毛細(xì)管流變儀測量(測試剪切速率范圍從1000~ 1000000 1 /s)。結(jié)果,如圖1所示。
表1 PP的性能指標(biāo)
性能
密度 0.9
流動速度 52
拉伸應(yīng)力 37
熱變形溫度 105
熔點 152
比熱容 2.62
導(dǎo)熱系數(shù) 0.2067
電導(dǎo)率 2.81E-16
圖1 在200攝氏度時旋轉(zhuǎn)和高壓毛細(xì)管流變測量結(jié)果
為了準(zhǔn)備微型注塑的熔接線試樣、設(shè)計并制造結(jié)合視覺系統(tǒng)和冷卻系統(tǒng)的模具,如圖2（a，b）。通過反射法和高測速照相機,視覺系統(tǒng)可以用于記錄和觀察在微型注塑填充時熔接線形成的過程。在冷卻系統(tǒng)中，高功率的電加熱管實現(xiàn)快速加熱,它是直接聯(lián)系注塑機由這臺機器的系統(tǒng)進行閉環(huán)控制,如圖2（c）。作為冷卻介質(zhì)、冷卻渠道承擔(dān)快速冷卻的作用。實際工作情況在圖2（d）。更詳細(xì)的解釋和測試結(jié)果已經(jīng)發(fā)表在作者以前的作品當(dāng)中。
試樣是為微尺度的狗骨拉伸試驗研究樣品。試樣的幾何尺寸如圖3。在這一過程中,聚合物熔體從微小拉力試樣的兩末端流入型腔,最后使熔接痕產(chǎn)生在試樣的中間。拉伸試樣的整個長度為24毫米,拉伸試樣的試驗區(qū)的長度12毫米。橫截面形狀是0.1毫米(深)x0.4毫米（寬）的矩形。
2.2 實驗方法
2.2.1 田口實驗設(shè)計
用田口實驗方法進行實驗，可用于找出影響微型注塑熔接線力學(xué)性能的工藝因素，給出一個最優(yōu)的工藝參數(shù)選擇最佳質(zhì)量的熔接線。
圖2
圖3
表2
因子 1 2 3
A熔化溫度 210 230 250
B模具溫度 120 140 160
C注塑壓力 500 1000 2000
D保壓壓力 400 800 1600
E噴射溫度 40 60 80
F注塑速度 60 80 100
根據(jù)初期實驗六個工藝參數(shù)作為影響因素：熔體溫度、模具溫度、注塑壓力、保壓壓力、注塑溫度和注塑流量。由于這些因素的非線性影響,影響因素分為三個標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)因素標(biāo)準(zhǔn)的劃分，L18(37)正交表是被用于實驗的設(shè)計。在初期實驗的幫助下,因素標(biāo)準(zhǔn)的選擇更合理、可靠、如圖表2。
在田口實驗的分析基礎(chǔ)上介紹了信噪比是一個響應(yīng)信號除以由于噪聲引起的電力信號。最大化的信噪比引起的任何性質(zhì)是對噪聲的反應(yīng)。在熔接線最大強度力學(xué)性能研究中。那么信噪比的應(yīng)用分析通過下面公式計算（1）：
yi是實驗結(jié)果，n是實驗試樣的數(shù)量。用這種分析方法，越大的信噪比導(dǎo)致PP在模具中熔接痕的強度越大。
此外，控制整個實驗結(jié)果因素,同樣可以通過田口實驗方法計算得到。然后可以得到重要的因素。
2.3 多元回歸分析
根據(jù)正交試驗得到的結(jié)果，基于切比雪夫正交多項式用多元回歸法可以建立熔接痕強度和工藝參數(shù)的關(guān)系。
3 結(jié)果分析
在真正的正交實驗開始之前，先要進行填充仿真和一些初步的實驗。仿真運用MoldFlowMPI5.0，如圖4所示。它可以在模具溫度不是很高的情況下（低于1200C）進行計算，即使注塑壓力很高微小試樣的型腔也不能填充滿。這是因為聚合物熔體流進微小型腔時會快速凍結(jié)。但是當(dāng)模具溫度達到1200C時，即使在相對很低的注塑壓力下，試樣也能完全填充。真正的注塑成型實驗也驗證了結(jié)果。初期測試和完全填充的試樣如圖5所示。
為了解決快速加熱和冷卻問題，在工藝中應(yīng)用冷卻系統(tǒng)，模具溫度上升至1200C時，即使在很低的注塑壓力和注塑速度情況下試樣也能完全被填充。
根據(jù)這些初始實驗、工藝參數(shù)的合理因素標(biāo)準(zhǔn)可以存在于下面的正交試驗
3.1 信噪比分析
這個由熔接線的微型拉伸試件根據(jù)L18正交表通過注塑成型工藝而來。然后試樣通過萬能試驗機進行拉伸試驗，試驗的目的是得到試樣的最終強度。連桿器的運動速度是1mm/min.夾緊區(qū)是13.8mm，2.5KN的負(fù)載用來進行測試。不變的工藝條件下,實驗樣品拉伸試驗重復(fù)五次,和值的平均值作為最終的結(jié)果。最終的拉應(yīng)力測量結(jié)果如圖表3。
運用公式（1）計算出每個因素標(biāo)準(zhǔn)的信噪比，這用運用田口分析的方法量化每個控制因素標(biāo)準(zhǔn)。圖6顯示工藝參數(shù)對熔接線強度的影響以及告訴我們哪種因素標(biāo)準(zhǔn)會導(dǎo)致最大的熔接線強度。
3.2影響機械性能的工藝參數(shù)分析
從圖6可知，更高的熔體溫度對熔接線有負(fù)面的影響。在宏觀熔接線研究中，這是一個意想不到的結(jié)果。在過去的宏觀熔接線研究中，相信高熔體溫度引起更大的溶解痕壓力,因為高熔體溫度有利于聚合物分子在熔接痕區(qū)域擴散。它也可能導(dǎo)致材料劣化這個不情愿的現(xiàn)象，因為在過程這個材料劣化過程包括在敏感的微觀區(qū)應(yīng)力變大和化學(xué)分子變濃。這將會引起壞機械性能。而在本研究中對微觀熔接線、因素之間給出了熔融溫度和熔接線強度反比的關(guān)系。這可以解釋在微型零件注塑成型工中，溫度越高負(fù)面影響比正面影響越大。這是在微尺度中由于型腔的微小尺寸，在宏觀尺度熔體溫度的糾纏在聚合物分子上同樣不能發(fā)揮,同時在宏觀尺度對材料降解同樣有影響。
較高的模具溫度對熔接線強度有積極的意義。較高的模溫意味著較高的熔接線強度，但是信噪比在1400C和1600C時相同，這說明模具溫度高于1400C時模具溫度升高熔接線的強度不變。
圖4
至于注塑壓力和保壓壓力，結(jié)果是出乎意料的。然而，在各種不同的條件下由于熔接線的強度與許多復(fù)雜因素有關(guān)，進一步的研究工作必須在下一步中完成。
噴射溫度表示冷卻過程對熔接線強度的影響。越低噴射溫度將使熔接線凝固層變厚，這意味著凹陷區(qū)附近兩個流動面更難連接上。相比，更高的熔體溫度將在兩個流動面相遇后出現(xiàn)“軟連接“，這將導(dǎo)致不良的機械性能。因此最佳的熔接痕強度在平均噴射溫度時獲得。它的信噪比顯然比上下標(biāo)準(zhǔn)好。
注塑速度與熔體流動的剪切速率有關(guān)，在熔化填充時將影響熔聚合物分子方向。當(dāng)兩個流動面遇到一起,分子的方向是熔接痕強度的主要影響因素。正常的流向促成分子纏結(jié)，當(dāng)分子相互接觸時，它們會一起平行流動。更高的注塑速度導(dǎo)致高剪切速率和剪切應(yīng)力，從而有助于獲得質(zhì)量較好的熔接線。然而,當(dāng)注射成型速度沒有高到足以使分子兩個方向定位并行流動，在分子兩流動方向之間會出現(xiàn)一個接觸區(qū)域。它對熔接線的強度時不利的。這就是為什么實驗結(jié)果表明熔接線強度在80cm3/s時低于60cm3 / s。當(dāng)注塑速度達到一個更高的標(biāo)準(zhǔn)100 cm3/s、熔接線強度再次提高。
圖5
3.3重要的秩序的分析
在田口實驗分析的基礎(chǔ)上，應(yīng)用極限誤差分析和信噪比分析相結(jié)合可以進行偏差分析，然后可以找到依賴于對熔接線強度有幫助的各個因素的重要參數(shù)。結(jié)果如圖6所示,實際上可以說模具溫度的貢獻占42.4%，熔體溫度占19.59%因素、注塑速度占12.43%，噴射溫度射占11.7保壓壓力占7.31%，注射壓力占6.53%。如此重要的秩序是BAFEDC，溫度是對熔接線強度的最主要的影響。而壓力對熔接線強度的影響相對就小一些。 但是保壓壓力比注射壓力對改善熔接線強度更重要。
3.4熔接線的形態(tài)分析
根據(jù)工藝參數(shù)和熔接線強度以及對熔接痕強度機械作用之間關(guān)系的分析結(jié)果，進行進一步的研究是為了發(fā)現(xiàn)為什么這種機制會在這種情況下產(chǎn)生。形態(tài)學(xué)結(jié)構(gòu)在熔接痕附近首先形成，因為影響熔接線強度的工藝參數(shù)是基于材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)對它們的影響的。照片顯示的是在掃描電鏡下熔接線厚度方向是哪個材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)(圖7)。只有表層和剪切結(jié)構(gòu)和非芯層像普通大小的注塑(在正常大小的注塑工藝中，芯層占材料微結(jié)構(gòu)的主要部分)。這種形態(tài)結(jié)構(gòu)在微噴射更容易受成型工藝條件的影響。表層的厚度與溫度條件及其相關(guān),抗剪結(jié)構(gòu)注塑速度密切相關(guān)。之前印證了結(jié)論,說明了模具溫度和熔體溫度對熔接線強度起著重要的作用，緊隨其后的是注射速度。
3.5微小熔接線強度預(yù)測公式
根據(jù)田口實驗分析，在注塑成型過程中注塑壓力和保壓壓力很少影響熔接痕強度，所以預(yù)測公式僅僅是基于其他四個參數(shù)的影響，不考慮壓力。至于正交試驗法、切比雪多項式通常是用作回歸分析的基本公式。經(jīng)過計算與分析發(fā)現(xiàn)公式的二次形式在這種情況下并不重要。因此預(yù)測公式作為第一個多項式。四個變化系數(shù)可以采用切比雪夫多項式系數(shù)方程計算,公式如下所示：
為了檢測預(yù)測公式的準(zhǔn)確度，使用了另外兩個實驗,試驗結(jié)果和預(yù)測結(jié)果的對比都列在表4。
表3
圖6
3.6 微型熔接線V切口分析
在這項研究中，長途輪廓掃描檢測機用于測量熔接線的V形切口輪廓。熔接線不同區(qū)域的V切口都經(jīng)過輪廓掃描比較發(fā)現(xiàn)在不同的熔接線有著不同的V切口。對熔接線不同區(qū)域分別進行掃描實驗，這叫做熔接線區(qū)域的中間，如圖8所示。圖9所示的是試樣的V切口在中間表面比邊緣大而且深，中間表面的高度比邊緣低。這可以解釋為試樣中間的凝固層和收縮比邊緣厲害。然而，根據(jù)拉伸試驗，試樣的邊緣V切口更多的減少拉伸極限。所以在這項研究中，試樣邊緣的V切口將是主要的研究點。
這個區(qū)域的V切口看作是V切口的大小的評估，如圖8所示。V切口的大小和極限拉應(yīng)力的關(guān)系如圖10所示。對比Nr2、Nr15和Nr12的實驗結(jié)果，可得在微型注塑中V切口越小，熔接線的極限拉應(yīng)力就越大。
圖7
圖8
圖9
圖10
表4 實驗結(jié)果
實驗序號 實驗結(jié)果(MPa) 預(yù)測結(jié)果 誤差比
1 30.75 24.56 20.13
2 28.579 25.54 10.64
4結(jié)論
根據(jù)模具的外觀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)了微型注塑模中PP材料熔接線強度和工藝參數(shù)的關(guān)系。通過田口分析方法得到了最優(yōu)的工藝參數(shù)，它們是A1B2C1D2E2F3，還得到了影響熔接線力學(xué)性能的重要工藝參數(shù)。它們是BAFEDC。然后通過切比雪夫正交多項式,為微型注塑模熔接痕建立四個變量預(yù)測公式。經(jīng)實驗證明，和比預(yù)測誤差低21%。此外還研究了熔接線V切口的影響。分析結(jié)果表明V切口在試樣中間時比在邊緣時大而且深，而中間的高度比在邊緣時低。小的V切口跟宏觀情況一樣也會導(dǎo)致很大的熔接線。
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