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實(shí)驗(yàn)十四 食用植物油過(guò)氧化值的測(cè)定
1、概念
油脂被氧化生成過(guò)氧化物的多少常以過(guò)氧化值來(lái)表示。所謂“油脂的過(guò)氧化值”,是指100g油脂中所含的過(guò)氧化物,在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時(shí)析出碘的克數(shù)。
2、測(cè)定意義
過(guò)氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。
油脂在敗壞的過(guò)程中,不飽和脂肪酸的被氧化,形成活性很強(qiáng)的過(guò)氧化物,進(jìn)而聚合或分解,產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。
過(guò)氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。常以過(guò)氧化物在油脂中的產(chǎn)生,作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。
3、測(cè)定原理
油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的
2、過(guò)氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計(jì)算含量?;瘜W(xué)反應(yīng)式:
R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O
O O O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
4、試劑
① 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:取26g硫代硫酸鈉、0.2g碳酸氫鈉,去離子水溶解至
3、1000mL。臨用前稀釋成0.002mol/L。
②飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10mL水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混勻。
④ 10g/L淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50mL沸水中調(diào)勻,煮沸。用時(shí)現(xiàn)配。
5、操作方法
A、稱取2.00g試樣
B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使樣品完全溶解
C、0.50mL飽和碘化鉀 密塞→ 輕輕振搖0.5min 暗處放置3min →取出
D、50mL水 搖勻→立即滴定
E、0.002mol/L硫代硫酸鈉
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色
F、0.5mL淀粉指示液
G、繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
6、計(jì)算
式中:
X——試樣的過(guò)氧化值(以硫代硫酸鈉計(jì)),單位為克每100克(g/100g);
V——試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.1269——1.00mmol碘的質(zhì)量,g
7、注意事項(xiàng)
① 碘與硫代硫酸鈉的反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行,因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反應(yīng),在強(qiáng)酸性溶液中,硫代硫酸鈉會(huì)發(fā)生分解,且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。
② 碘易揮發(fā),故滴定時(shí)溶液的溫度不能高,滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液。
③ 為防止碘被空氣氧化,應(yīng)放在暗處,避免陽(yáng)光照射,析出I2后,應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。
④ 淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時(shí)加入,即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時(shí)再加入淀粉。否則碘和淀粉吸附太牢,到終點(diǎn)時(shí)顏色不易退去,致使終點(diǎn)出現(xiàn)過(guò)遲,引起誤差。
⑤ 日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解,應(yīng)裝于棕色滴定管中。
⑥ 三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應(yīng)進(jìn)行處理。
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