2022年高考化學一輪復習知識梳理與訓練 第10章 第2講 物質制備與工藝流程分析型實驗題（含解析）

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1、2022年高考化學一輪復習知識梳理與訓練 第10章 第2講 物質制備與工藝流程分析型實驗題（含解析） 物質制備是中學化學實驗的重要組成部分，以新物質制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學生綜合運用化學實驗基礎知識解決實際問題的能力，因而倍受高考的青睞。 解答此類試題的一般程序是 第一，認真閱讀題干，抽取有用信息；第二，仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用；第三，通讀問題，整合信息作出答案，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識作出正確

2、答案。 [典例]　(xx·山東理綜，30) 審題指導 TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 （1）實驗室利用反應TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下： 有關物質性質如下表： 物質 熔點/℃ 沸點/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。 反應開始前依次進行如下操作： 組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間

3、后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈?、劾鋮s至室溫。正確的順序為________(填序號)。欲分離D 中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。 題干信息：反應條件是無水無氧，因而要先排空氣，且要保 持反應裝置內干燥。 裝置圖信息：A的作用是干燥氮氣，B處產生CCl4(g)，C為核心反應裝置，D為冷凝裝置，E為干燥裝置，防止空氣中的 水蒸氣進入。 表格信息：根據CCl4和TiCl4的沸點可知在冰水中都會液 化，分離可用蒸餾。 問題信息：回答操作順序，聯系題干信息和裝置特點知，N2必須進行干燥處理(干燥管)；然后通過N2排除系統內的空氣(O

4、2)，點燃酒精燈，使反應發(fā)生；為了防止倒吸，反應結束后，應先熄滅酒精燈。 (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等雜質)制備TiO2 的有關反應包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋ 2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡要工藝流程如下： ①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右，若溫度 過高會導致產品TiO2回收率降低，原因是_____________________________________________

5、___________________________________________________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現象，再加H2O2后出現微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質是______________(填化學式)。 題干信息：Fe2O3雜質可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的產物TiOSO4易水解。 流程圖信息：試劑A的作用是將溶液

6、中的Fe3＋轉化為Fe2＋ 問題信息：①解釋TiO2的回收率，聯系題干信息，從水解的視角。 ②Fe2＋的檢驗方法；含Fe2＋的溶液蒸干后變?yōu)镕e2O3。 (2)①加入H2SO4，除發(fā)生FeTiO3酸溶外，還發(fā)生反應Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，為了使Fe3＋轉化成Fe2＋，所以應加入Fe粉(A)，鈦液中含有FeSO4和TiOSO4，考慮到溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在過濾時，造成鈦損失。 ②由于Fe2＋不可能全部結晶生成綠礬，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2發(fā)生反應2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe

7、3＋＋2H2O，所以當加入KSCN后，顯微紅色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅燒后會發(fā)生反應生成Fe2O3，造成TiO2發(fā)黃。 答案　(1)干燥管　濃H2SO4　檢查氣密性?、冖邰佟》逐s(或蒸餾)　(2)①Fe　溫度過高會導致TiOSO4提前水解，產生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3 題組一　氣體制備方案探究 1．N2在諸多領域用途廣泛。某化學興趣小組為探究在實驗室制備較為純凈N2的方法，進行了認真的準備。請你參與交流與討論。 [查閱資料]N2的制法有下列三種方案： 方案1：加熱NaNO2和NH4Cl的濃溶液制得N2。 方案2：加熱條件下，以NH3還原CuO可制

8、得N2，同時獲得活性銅粉。 方案3：將空氣緩緩通過灼熱的銅粉獲得較純的N2。 [實驗準備]以實驗室常見儀器(藥品)等設計的部分裝置如下圖(部分夾持和加熱儀器未畫出)。 [分析交流] (1)若以方案1制得N2，應選擇的發(fā)生裝置是___________________________。 (2)若按方案2制得干燥、純凈的N2，且需要的NH3以生石灰和濃氨水作原料，整套制氣裝置按氣流從左到右的連接順序是______________(填字母)。獲得N2的反應原理是______________________________________________________________

9、__________(寫反應方程式)。 (3)若以排水法收集N2，其中會混入水蒸氣。但也不宜用排空氣法，其原因是________________________________________________________________________。 你提出的收集方法是______________________________________。 (4)上述三個方案中，制得的N2純度最差的是________。在N2純度要求不甚嚴格的情況下，有人建議將方案2和方案3結合使用，你認為其優(yōu)點是__________________________。 答案　(1)A (2)E→D→B→

10、C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O (3)N2的相對分子質量28與空氣的平均相對分子質量相近(用氣體密度大小比較回答問題也可)　用氣囊收集(其他合理答案也可) (4)方案3　CuO和Cu可循環(huán)利用，節(jié)省藥品 解析　(1)采用反應器的特點與反應物的狀態(tài)以及反應條件有關，方案1為加熱兩種液態(tài)物質，符合此條件的只有A裝置。(2)方案2為固體和氣體的反應，反應器應選擇B，但要求通入的氨氣干燥且純凈，利用濃氨水和生石灰反應制取氨氣為固液不加熱的裝置，選擇E，但同時有水蒸氣生成，因此利用堿石灰來干燥，反應完畢后產生的水蒸氣與沒有參與反應的氨氣與氮氣一同導出，利用濃硫酸既可以除去水，又可以除

11、去氨氣。(3)排氣法收集氣體主要是利用氣體密度的差別。因此利用可以直接排空內部空氣的裝置來收集氮氣。(4)方案3利用了除去空氣中的氧氣即得氮氣的原理，空氣中除了氧氣和氮氣外還有二氧化碳和稀有氣體，因此不純凈。 2．實驗室用KClO3和濃鹽酸反應也可以制備氯氣。某研究性學習小組利用如圖所示裝置在實驗室中制取Cl2并探究其相關性質： (1)裝置A中存在一處錯誤，請改正這處錯誤：_________________________________。 (2)寫出裝置A中發(fā)生反應的化學方程式：__________________________________________ ________

12、________________________________________________________________。 (3)為了除去氯氣中的氯化氫，需要在裝置A、B之間添加裝置E，裝置E中所盛裝的試劑為________________。為了探究使有色布條褪色的是氯氣還是氯氣與水反應的生成物，需要在整套裝置中添加裝置E，其中加入濃硫酸，裝置E在整套裝置中的添加位置為________(填字母)。 a．A、B之間 b．B、C之間 c．C、D之間 d．D之后 (4)取下集氣瓶B，將鐵絲加熱至紅熱狀態(tài)，伸入集氣瓶B中，可以觀察到的現象是______________________，

13、能檢驗該反應產物中鐵元素價態(tài)的試劑是________(填字母)。 a．氯水b．蒸餾水和鐵粉 c．氫氧化鈉溶液d．KSCN溶液 (5)另外一個化學學習小組就環(huán)境保護方面指出了上述裝置的缺陷，并給出了改進措施，該改進措施是________________________________________________________________________ __________________________。 答案　(1)長頸漏斗換為分液漏斗 (2)KClO3＋6HCl(濃)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O (3)飽和食鹽水　b (4)集氣瓶內有棕褐色煙產生　bcd

14、(5)在裝置D后增加一個盛裝堿液的裝置，用堿液吸收剩余的氯氣 解析　(1)長頸漏斗與分液漏斗的結構不同，前者無控制活塞，不能控制液體的添加量，而且制備的氣體會從“長頸”中逸出。(2)該反應中，氯酸鉀是氧化劑，將HCl氧化，氧化產物即氯氣。(3)干燥的氯氣沒有漂白作用，而制備的氯氣中往往含有水蒸氣，為了排除水蒸氣對探究氯氣不具備漂白作用的干擾，需要對氯氣進行干燥。(4)鐵絲在氯氣中的燃燒產物為氯化鐵。氯水與氯化鐵不反應；氯化鐵溶液與鐵粉可以發(fā)生反應，生成氯化亞鐵；氯化鐵與氫氧化鈉溶液反應生成紅褐色的氫氧化鐵沉淀；鐵離子與KSCN溶液反應，現象為溶液變血紅色。(5)氯氣有毒，實驗中需要對尾氣進行

15、處理。 題組二　非氣體物質的制備實驗探究 3．堿式碳酸銅[Cu2(OH)2CO3]是一種用途廣泛的化工原料，實驗室以廢銅屑為原料制取堿式碳酸銅的步驟如下： 步驟一：廢銅屑制硝酸銅 如圖，用膠頭滴管吸取濃硝酸緩慢加到錐形瓶內的廢銅屑中(廢銅屑過量)，充分反應后過濾，得到硝酸銅溶液。 步驟二：堿式碳酸銅的制備 向大試管中加入碳酸鈉溶液和硝酸銅溶液，水浴加熱至70℃左右，用0.4mol·L－1的NaOH溶液調節(jié)pH至8.5，振蕩，靜置，過濾，用熱水洗滌，烘干，得到堿式碳酸銅產品。 完成下列填空： (1)寫出濃硝酸與銅反應的離子方程式________________________

16、_____________ ________________________________________________________________________。 (2)上圖裝置中NaOH溶液的作用是__________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步驟二中，水浴加熱所需儀器有________、________(加熱、夾持儀器、石棉網除外)，水浴加熱的優(yōu)點是_______________________

17、_________________________ ________________________________________________________________________。 (4)若實驗得到2.42g樣品(只含CuO雜質)，取此樣品加熱至分解完全后，得到1.80g固體，此樣品中堿式碳酸銅的質量分數是________。 答案　(1)Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O (2)吸收氮氧化物 (3)燒杯　溫度計　受熱均勻，溫度易于控制 (4)91.74% 解析　(1)銅與濃硝酸反應生成NO2，其離子方程式為Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋

18、＋2NO2↑＋2H2O。 (2)NO2有毒，可與氫氧化鈉溶液反應生成硝酸鹽和亞硝酸鹽。 (3)水浴加熱可使被加熱物體受熱均勻，且溫度易于控制。水浴加熱所需儀器除了熱源、夾持儀器、石棉網外，還必須有燒杯、溫度計。 (4)Cu2(OH)2CO3分解反應方程式為Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解 Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O　Δm 22216062 m2.42g－1.80g ＝0.62g ＝ 解得m＝2.22g 樣品中堿式碳酸銅的質量分數＝×100%≈91.74%。 制備裝置的識圖技巧 ①明確目的；②所制備物質是否有特殊性質

19、(即是否需要特殊保護)；③制備過程中是否產生有毒氣體等；④進入每一裝置的物質是什么，吸收了什么物質或生成了什么物質。 熱點二　化工流程中的實驗分析 化工流程的命題來源很廣，與各個知識模塊的結合點較多，因此分析工業(yè)生產化工流程題時，應將流程路線、試題設問和理論知識有機結合起來，它常常結合工藝流程考查基本化學實驗問題，可以說它是無機框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現形式有：①操作流程；②物質變化流程；③裝置流程。 解題時首先要明確原料和產品(包括副產品)，即箭頭進出方向，其次依據流程圖分析反應原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應——知其然，弄清有關反應原理，明確目的(如沉淀反應、除雜、分離)

20、——知其所以然，最后聯系儲存的知識，有效地進行信息的利用，準確表述和工整書寫。由于化工流程常與溶液的配制、物質的分離及定量測定等基本操作有機結合起來，所以只有復習時牢固掌握實驗基礎知識，才能有效結合題中的信息，準確答題。 [典例1]　明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質。具體實驗流程如下： 明礬石 請回答下列問題： (1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是____________。 (2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為_______________________________ _____________________

21、___________________________________________________。 (3)明礬石焙燒時產生SO2，請你寫出能驗證SO2具有還原性且實驗現象明顯的化學方程式：______________。 (4)請你寫出驗證溶液1中有NH的實驗過程：________________________。 (5)實驗室用Fe2O3與CO反應來制取單質Fe。 ①請按氣流由左到右的方向連接下列各裝置，順序為A→________。 ②檢查裝置A氣密性的方法是___________________________________________。 ③在點燃B處的酒精燈前，應進

22、行的操作是__________________。 ④裝置C的作用是________________。 解析　(1)操作1是過濾，過濾操作所需要的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯和漏斗。(2)經氨水浸泡，過濾得到固體氫氧化鋁和少量氧化鐵固體，再加入試劑1氫氧化鈉溶液并過濾，得到溶液3偏鋁酸鈉溶液，最后通入CO2得到氫氧化鋁。(3)檢驗SO2的還原性方法較多，可以用氯水、溴水或酸性高錳酸鉀溶液來檢驗SO2具有還原性。(4)檢驗NH時，應先加入濃NaOH溶液，然后加熱，再用濕潤的紅色石蕊試紙或蘸有濃鹽酸的玻璃棒進行檢驗。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2雜質，再通過堿石灰吸收水蒸氣，再通過B

23、中紅熱的氧化鐵，再通過NaOH溶液洗氣除去反應產生的CO2，最后點燃未反應的CO。 答案　(1)玻璃棒、燒杯和漏斗　(2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO　(3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可)　(4)取少量溶液1，加入濃NaOH溶液后加熱，有能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體產生，證明有NH(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D?、趯夤懿迦胨壑?，關閉彈簧夾a和活塞b，微熱圓底燒瓶，導管口有氣泡產生，撤去熱源，導管中形成一段穩(wěn)定的水柱　③檢查CO的純度?、艹O中的CO2，有利于點燃CO [典例2]　(14分)工業(yè)生

24、產純堿的工藝流程示意圖如下： 完成下列填空： (1)粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質(沉淀劑A來源于石灰窯廠)，寫出A、B的化學式：A________，B________。 (2)實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、________、沉淀、________、________、冷卻結晶、________、烘干。 (3)工業(yè)生產純堿工藝流程中，碳酸化時產生的現象是_______________________ ________________________________________________________________________。 碳酸化時沒有析出碳酸鈉晶體，其

25、原因是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)碳酸化后過濾，濾液D最主要的成分是______________________(填寫化學式)，檢驗這一成分的陰離子的具體方法是：_____________________________________________。 (5)氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產生氨。加石灰水時所發(fā)生的反應的離子方程式為 ___________

26、_____________________________________________________________。 批閱現場 評卷人 007 得分 4 糾錯 錯誤1：________________________________________________________________________ 錯誤2：________________________________________________________________________ 錯誤3：_______________________________________________

27、_________________________ 錯誤4：________________________________________________________________________ 錯誤5：________________________________________________________________________ 答案　(1)Ca(OH)2或CaO　Na2CO3 (2)溶解　過濾　蒸發(fā)　過濾 (3)出現渾濁(或有晶體析出)　碳酸鈉的溶解度比碳酸氫鈉大 (4)NH4Cl　取少量濾液于潔凈的試管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀

28、產生，證明含有陰離子Cl－ (5)NH＋OH－===NH3·H2O 題組一　操作流程型 1．某化學實驗室產生的廢液中含有Fe3＋、Cu2＋、Ba2＋、Cl－四種離子，現設計下列方案對廢液進行處理，以回收金屬并制備氯化鋇、氯化鐵晶體。 (1)沉淀1中含有的金屬單質是__________。 (2)氧化時加入H2O2溶液發(fā)生反應的離子方程式為 ________________________________________________________________________。 (3)下列物質中，可以作為試劑X的是__________(填字母)。 A．BaCl2

29、B．BaCO3 C．NaOH D．Ba(OH)2 (4)檢驗沉淀2洗滌是否完全的方法是__________。 (5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量，其目的是__________。 (6)由過濾2得到的濾液制備BaCl2的實驗操作依次為__________、冷卻結晶、__________、洗滌、干燥。 答案　(1)鐵、銅 (2)2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O (3)BD (4)取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硫酸鈉溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全(或取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硝酸銀溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全) (5)抑制F

30、e3＋水解(答案合理均可) (6)蒸發(fā)濃縮　過濾 解析　(1)加入過量鐵，置換出銅單質。 (2)2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O (3)加入X，目的是調pH，并且不能引入新的雜質。 (4)檢驗沉淀2洗滌是否完全的方法是：取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硫酸鈉溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全。(或取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硝酸銀溶液，若不出現白色渾濁，表明已洗滌完全。) (5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量，其目的是抑制Fe3＋水解。 (6)BaCl2易溶于水，若想得固體，通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾可得。 題組二　物質轉化流程型 2．

31、某實驗小組用工業(yè)上廢棄固體(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗銅和Fe2(SO4)3晶體，設計的操作流程如下： (1)③實驗操作中用到的玻璃儀器有________________________________________。 (2)③④操作中會有一種氣體生成，若在實驗室制備該氣體，可選擇下列哪些裝置________(填字母)。 (3)溶液B在空氣中放置有可能變質，如何檢驗溶液B是否變質：__________________。 (4)溶液B加稀硫酸酸化后加強氧化劑X，試劑X最好選擇下列哪種試劑______________(填字母)。 a．Cl2　　　　b．H2O2　

32、　　　c．KMnO4 試劑X在酸性條件下與溶液B反應的離子方程式為________________________。 (5)由溶液C經________、________、過濾等操作得Fe2(SO4)3晶體。 (6)某同學用實驗制得的Fe2(SO4)3晶體配制0.1mol·L－1的Fe2(SO4)3溶液，在稱量出Fe2(SO4)3晶體后，溶解該晶體的具體操作為_______________________________________________。 答案　(1)漏斗、燒杯、玻璃棒 (2)cd (3)取少量溶液B于試管中，加入幾滴KSCN溶液，如果變?yōu)檠t色則證明存在Fe3＋，即

33、原溶液已變質 (4)b　H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O (5)蒸發(fā)濃縮　冷卻結晶 (6)將稱量好的晶體放于燒杯中，加入適量的稀硫酸和蒸餾水，用玻璃棒攪拌 題組三　綜合流程型 3．氯化亞銅(CuCl)為白色晶體，微溶于水，能溶于氨水、濃鹽酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工業(yè)上應用廣泛。工業(yè)上制取氯化亞銅的工藝流程如下： 實驗藥品：銅絲20g、氯化銨20g、65%硝酸10mL、36%鹽酸15mL、水。 (1)反應①的化學方程式為________________________________________________， 用95%乙醇代替

34、蒸餾水洗滌的主要目的是____________________________________________ ________________________________________________________________________(寫出一條即可)。 (2)工業(yè)化生產時，95%乙醇可通過__________的方法回收并循環(huán)利用，而NH4Cl、____________(填化學式)可直接循環(huán)利用。 (3)實驗室用右圖裝置制備CuCl。 ①實驗時通入O2的速率不宜過大，為便于觀察和控制產生O2的速率，最宜選擇下列裝置中的________(填字母)。 ②實驗開

35、始時，溫度計顯示反應液溫度低于室溫，主要原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 電爐加熱升溫至50℃時停止加熱，反應快速進行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無色變?yōu)榧t棕色，從環(huán)保角度考慮，當______________________________時才能停止通入氧 氣；待冷卻至室溫后，再打開瓶塞，沿________(填字母)口傾出棕色反應

36、液于1000mL大燒杯中，加水500mL，即有大量白色沉淀析出。 答案　(1)NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl　避免CuCl溶于水而造成損耗(洗去晶體表面的雜質離子及水分) (2)蒸餾　HNO3　(3)①B?、诼然@溶于水吸收大量熱，造成反應液溫度降低　燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色　a(或c) 解析　(1)注意反應①的反應物和生成物即可確定該反應的化學方程式為NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是洗去晶體表面的雜質離子及水分，減小CuCl的溶解損失，同時可以加快固體的干燥。(2)將乙醇與水分離的操作是蒸餾，根據殘液濃縮后

37、的補充物質可知，可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在題給三個裝置中，能觀察到產生O2速率的只有B。實驗開始時，溫度計顯示反應液溫度低于室溫的主要原因是氯化銨溶于水時吸熱，造成反應液溫度降低。為使反應產生的氮氧化物完全轉化為硝酸，消除氮氧化物對環(huán)境的影響，因此需到燒瓶上方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色時才能停止通入氧氣。將三頸瓶中液體倒出時利用左口或右口，即從a口或c口傾出棕色反應液。 解答操作流程題一般要思考的幾個問題 對比分析生產流程示意圖中的第一種物質原材料與最后一種物質產品，從對比分析中找出原料與產品之間的關系，弄清以下幾個問題： ①生產流程中原料轉化為產品的過程中依次進行

38、的反應；②每一步操作，加入的輔助試劑的作用；③除了目標物質外產生的雜質或副產物；④雜質是否要除去及除去的方法；⑤為了確保產品的純度和產率，采取了什么措施。 練出高分 1．實驗室常用強氧化劑(如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化濃鹽酸的方法來制備氯氣，某研究性學習小組欲探究用Na2O2與濃鹽酸制備并檢驗氯氣。供選用的實驗試劑及裝置如下圖所示(部分導管、蒸餾水略)。 a．Na2O2　b．濃鹽酸　c．堿石灰　d．NaOH溶液　e．淀粉-KI溶液　f．CaCO3　g．石蕊溶液　h．飽和NaCl溶液 (1)寫出用Na2O2與濃鹽酸制備氯氣的化學方程式：_______________

39、___________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)下表中的裝置組合最合理的是__________(填字母，需考慮實驗結束撤除裝置時殘留有害氣體的處理)。 組合 制備裝置 凈化裝置 檢驗裝置/試劑 尾氣處理裝置 A ③ ② ⑦/e ⑤ B ③⑥ ① ⑧/g ① C ④ ① ⑤/e

40、 ② D ⑥ ⑤ ⑧/g ① (3)尾氣經處理后仍有較多氣體排出，其主要原因可用化學方程式表示為________________________________________________________________________。 (4)某小組成員建議用雙氧水代替過氧化鈉進行實驗更好，請你給出兩條合適的理由： ①________________________________________________________________________； ②____________________________________________________

41、____________________。 答案　(1)Na2O2＋4HCl(濃)===2NaCl＋Cl2↑＋2H2O (2)D (3)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或2Na2O2＋4HCl===4NaCl＋2H2O＋O2↑) (4)①Na2O2能與水反應，會使原料的利用率降低　②雙氧水比Na2O2更經濟?、郛a生等量的Cl2，用雙氧水消耗鹽酸的量少?、躈a2O2能與水反應，生成的NaOH能與鹽酸反應?、軳a2O2能與水反應，生成的NaOH吸收了Cl2(填寫其中任意兩條即可) 解析　Na2O2具有強氧化性，能把Cl－氧化成Cl2，制備時應把濃鹽酸滴到Na2O2固體上，

42、所以應選⑥作為制備裝置，裝置⑤可觀察導氣管是否堵塞，利用KI-淀粉溶液或石蕊溶液檢驗Cl2，根據裝置應選擇⑧/g，可用NaOH溶液吸收Cl2。在此實驗中，不可避免Na2O2和水反應生成O2。 2．工業(yè)尾氣中的氮氧化物常用氨催化吸收法，原理是NH3和NOx反應生成無毒物質。某同學采用以下裝置和步驟模擬工業(yè)上氮氧化物的處理過程。 Ⅰ.提供的裝置 Ⅱ.NH3的制取 (1)下列有關實驗室制備氣體的說法正確的是________(填序號)。 ①可以用排飽和食鹽水的方法收集氯氣?、谟贸酂岬奶颗c水蒸氣反應制取氫氣?、蹖嶒炇抑蒲鯕庥袝r需要加熱，有時不需要加熱?、苡脽o水氯化鈣干燥氨氣?、萦脻恹}酸

43、洗滌高錳酸鉀分解制氧氣的試管 (2)從所提供的裝置中選取一個能制取氨氣的裝置：__________________________(填字母)。 (3)當采用你所選用的裝置制取氨氣時，相應反應的化學方程式是________________________________________________________________________。 Ⅲ.模擬尾氣的處理 選用上述部分裝置，按下列順序連接成模擬尾氣處理裝置，回答有關問題： (4)A中反應的離子方程式為_______________________________________________ __________

44、______________________________________________________________。 (5)裝置D的作用有：使氣體混合均勻、調節(jié)氣流速度，還有一個作用是________________________________________________________________________。 (6)D裝置中的液體可換成________(填字母)。 a．CuSO4b．H2Oc．CCl4d．濃硫酸 (7)該同學所設計的模擬尾氣處理實驗還存在的明顯缺陷是____________________________。 答案　(1)①③⑤ (2)C

45、(或G) (3)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O(或NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑，對應即可) (4)3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O (5)防止NH3發(fā)生倒吸 (6)c (7)NO尾氣直接排放，沒有進行處理 解析　(2)實驗室制備氨氣可用氫氧化鈣與氯化銨固體加熱法，也可以用濃氨水與氧化鈣(或氫氧化鈉)在常溫下制取，故可選裝置為C或G。(3)根據所選裝置寫出相應制備反應的化學方程式。(4)A中為Cu與稀硝酸的反應：3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。(5)NH3是易溶于水的氣體，因此

46、D還可以防止倒吸。(6)D中用飽和氨水防止氨氣被吸收，因此還可以換成CCl4。(7)該反應中尾氣含有NO等污染性氣體，應除去后再排入空氣中。 3．聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學式為[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO4·7H2O)，過程如下所示： (1)驗證固體W焙燒后產生的氣體中含有SO2的方法是 ________________________________________________________________________。 (2)制備綠礬時，向溶液

47、X中加入過量__________，充分反應后，經__________操作得到溶液Y，再經濃縮、結晶等步驟得到綠礬。 (3)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質量分數，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為________________________________________________________________________。 若溶液Z的pH偏小，將導致聚鐵中鐵的質量分數________(填“偏大”或“偏小”)。 答案　(1)將產生的氣體通入盛有品紅溶液的小試管中，若品紅溶液褪色，加熱能恢復原色，證明氣體中含有SO2 (2)鐵屑　過濾 (3)取一小塊pH試紙，放在干燥、潔凈

48、的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液，滴到pH試紙上，然后與標準比色卡比較　偏小 解析　(1)利用SO2的漂白性來鑒別二氧化硫。 (2)溶液中有Fe3＋、Fe2＋，欲制綠礬，應把Fe3＋轉化為Fe2＋，所以要加過量的鐵屑。 (3)用pH試紙測定溶液的pH，為了測定的準確性，應選用干燥、潔凈的裝置。若pH偏小，酸性過強，則Fe3＋難以形成聚鐵膠體，所以聚鐵中鐵的質量分數偏小。 4．用二氧化氯(ClO2)可制備用途廣泛的亞氯酸鈉(NaClO2)，實驗室可用下列裝置(略去部分夾持儀器)制備少量的亞氯酸鈉。 裝置C中發(fā)生反應：2NaClO3＋SO2===2ClO2＋N

49、a2SO4(Ⅰ) 裝置D中發(fā)生反應：2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2(Ⅱ) (1)儀器組裝完畢，關閉兩個彈簧夾，打開A中活塞，向A中注入水可檢驗裝置氣密性，裝置氣密性良好的現象是________________________。實驗開始時，打開A的活塞，兩個彈簧夾的開關操作是__________________，F中盛有的液體為________。 (2)裝置B中進行的是用硫酸與亞硫酸鈉制備二氧化硫的反應，該處使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的濃硫酸或極稀的硫酸，原因是___________________________________。

50、(3)裝置C的作用是________________，裝置E的作用是________________。 (4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定，所以裝置D中應維持NaOH稍過量，判斷NaOH是否過量所需要的試劑是________。 a．稀鹽酸b．品紅溶液c．石蕊溶液d．酚酞溶液 (5)一次實驗制備中，通過檢驗發(fā)現制備的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出現這些雜質的可能原因是__________________。檢驗產物中含有Na2SO3雜質的實驗操作和現象是_____________________________________________________________

51、___________。 (供選擇的試劑有：Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品紅溶液、H2SO4溶液) 答案　(1)水滴的速度逐漸變慢，最后停止滴入　打開兩個彈簧夾　NaOH溶液 (2)70%～80%的硫酸能提供反應所需的足夠的H＋ (3)制備氣體ClO2、觀察反應快慢并調節(jié)反應進行的快慢　安全瓶(防止液體倒吸) (4)cd (5)制備的SO2和裝置D中的NaOH同時過量　取少量溶液于試管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成 解析　(1)若裝置氣密性良好，水滴的速度會越來越慢，直到最后不滴。彈簧夾甲打開后的作用是調節(jié)裝置內氣壓與大氣壓平衡，彈簧夾乙打開后，

52、可以使裝置F中的NaOH溶液吸收尾氣。(2)硫酸與亞硫酸鈉反應制備二氧化硫的反應為離子反應，70%～80%的硫酸能提供該反應所需的足夠的H＋。(3)裝置C的作用是制備ClO2氣體，并可通過觀察氣泡判斷反應的快慢，由此可調節(jié)反應進行的快慢；裝置E可起到安全瓶的作用，即防止液體倒吸入裝置D中。(4)檢驗堿液的存在可用酸堿指示劑。(5)過量的SO2和過量的NaOH反應生成Na2SO3；Na2SO3與Ba(OH)2反應生成白色沉淀BaSO3。 5．三氯化鉻是化學合成中的常見物質，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為＋6價Cr。制三氯化鉻的流程如下： (1)重鉻酸銨

53、分解產生三氧化二鉻(Cr2O3)，其分解的化學方程式為________________________________________________________________________。 (2)已知CCl4沸點為57.6℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是______________。 (3)用如圖裝置制備CrCl3時，主要步驟包括：①將產物收集到蒸發(fā)皿中；②加熱反應管至400℃，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，使CCl4蒸氣經氮氣載入反應室進行反應，繼續(xù)升溫到650℃；③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃之間；④反應管出口端出現了C

54、rCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源；⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮氣；⑥檢查裝置氣密性。正確的順序：⑥→③→________________，步驟②中通入氮氣的目的是________________________________________________________________________。 (4)已知反應管中發(fā)生的主要反應有Cr2O3＋3CCl4―→2CrCl3＋3COCl2，因光氣有劇毒，故實驗需在通風櫥中進行，并用濃氨水處理COCl2，生成兩種常見的氮肥，它們分別是__________________(寫名稱)。 (5)樣品中三氯化鉻質量分數的測定： 稱

55、取樣品0.3300g，加水溶解并配成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加熱至沸后加入1gNa2O2，充分加熱煮沸，適當稀釋，然后加入過量的2mol·L－1H2SO4至溶液呈強酸性，此時鉻以Cr2O存在，再加入過量KI，塞上塞子，搖勻，于暗處靜置5min后，加入1mL指示劑，用0.0250mol·L－1硫代硫酸鈉標準溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標準硫代硫酸鈉溶液24.00mL。 已知：Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O,2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。 ①該實驗可選用的指示劑名稱為___________

56、___。 ②本實驗除移液管、碘量瓶、燒杯外，還需要的玻璃儀器有______________。 ③樣品中無水三氯化鉻的質量分數為________(計算結果精確到0.1%)。 答案　(1)(NH4)2Cr2O7Cr2O3＋N2↑＋4H2O (2)水浴加熱(并用溫度計顯示溫度) (3)②→④→⑤→①　排除裝置中的空氣，防止CrCl3被氧化 (4)尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨) (5)①淀粉溶液 ②250mL容量瓶、堿式滴定管 ③96.1% 解析　(1)由題中流程圖得出，(NH4)2Cr2O7的分解產物為Cr2O3，另外產物為N2和H2O，可寫出化學方程式。(2)為了保持溫度

57、恒定，采用加熱方式為水浴加熱(并用溫度計顯示溫度)。(3)步驟②中通入氮氣，可以排除裝置中的空氣，防止CrCl3被氧化。(4)用濃氨水處理COCl2，兩者反應生成尿素(或碳酰二胺)和氯化銨(或氯銨)。(5)①反應過程中有碘單質生成，可以用淀粉溶液來作指示劑；②本實驗需配制250mL溶液，除了題給儀器外，還需250mL容量瓶，另要進行滴定實驗，故還需堿式滴定管；③據題意得關系式：2Cr3＋～3I2～6Na2S2O3，故25mL溶液中含Cr3＋的物質的量為0.025mol·L－1×0.024L÷3＝2×10－4mol，所以樣品中三氯化鉻的質量分數為10×2×10－4mol×158.5g·mol－1÷0.3300g×100%≈96.1%。