2022年總結(jié)《現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)》課的知識(shí)及感想

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1、總結(jié)現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)課的知識(shí)及感想通過(guò)這學(xué)期對(duì)現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)課中X 射線的本質(zhì)、衍射方向，多晶體分析方法，透射電子、掃描電子顯微鏡以及電子探針顯微鏡章節(jié)學(xué)習(xí)，了解了現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)的主要研究?jī)?nèi)容；知道了主要分析儀器X 射線衍射儀、粉末衍射儀、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡的基本理論、概念、主要技術(shù)原理及應(yīng)用特征，并且能通過(guò)所學(xué)知識(shí)閱讀甚至掌握一些運(yùn)用這些儀器分析材料等的文獻(xiàn)、雜志、期刊類(lèi)文章?，F(xiàn)代測(cè)試技術(shù)有別于傳統(tǒng)的化學(xué)分析及光學(xué)顯微鏡鑒定方法，它是在電子、X 射線、放射性等及相關(guān)應(yīng)用研究的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，極大地推動(dòng)了各學(xué)科研究及生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展。它具有以“三微”技術(shù)為主流，以高度自動(dòng)化控制為主要趨勢(shì)，

2、分析數(shù)據(jù)處理的高度計(jì)算機(jī)化，分析手段綜合化，分析功能多樣化，測(cè)試分析網(wǎng)絡(luò)化六大特征。一、X 射線的本質(zhì)、衍射方向1、X 射線的本質(zhì)最初接觸X 射線是在物理課中，那是對(duì)它學(xué)習(xí)比較粗劣、籠統(tǒng)。但是，通過(guò)現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)的學(xué)習(xí)比以前了解的更詳細(xì)、透徹。不僅從其產(chǎn)生，發(fā)現(xiàn)，本身性質(zhì)（反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等）特別是晶體對(duì)X 射線的衍射，還從物質(zhì)對(duì)它的吸收（通過(guò)光電效應(yīng)、俄歇吸收）等方面進(jìn)行了學(xué)習(xí)。X 射線是倫琴發(fā)現(xiàn)的，又稱(chēng)倫琴射線?，F(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中X 射線是由X 射線管產(chǎn)生，X 射線管是具有陰極和陽(yáng)極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽(yáng)極（稱(chēng)為靶極）用高熔點(diǎn)金屬制成（一般為銅、鉬等材料

3、）。用幾萬(wàn)伏至幾十萬(wàn)伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶，X 射線從靶極發(fā)出。2、衍射方向在物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)中，原子和分子的距離（1 10 埃左右）正好落在X 射線的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，所以物質(zhì)（特別是晶體）對(duì)X 射線的衍射能夠傳遞極為豐富的微觀結(jié)構(gòu)信息。大多數(shù)關(guān)于X 射線光學(xué)性質(zhì)的研究及其應(yīng)用都集中在衍射現(xiàn)象上。當(dāng)X 射線被散射時(shí)，散射波波長(zhǎng)入射波波長(zhǎng)，因此會(huì)互相干涉，其結(jié)果是在一些特定的方向加強(qiáng)，產(chǎn)生衍射效應(yīng)。3、空間格子：三維空間內(nèi)成周期性重復(fù)排列。表示其規(guī)律性重復(fù)的幾何圖案即為空間格子。晶體空間格子構(gòu)造有以下特點(diǎn)：（1）結(jié)點(diǎn)，在空間格子中分布有對(duì)應(yīng)于晶體中原子的點(diǎn)。它可以分布在格子中的角頂、晶棱、晶面

4、、及晶胞內(nèi)部。對(duì)各個(gè)不同晶系的空間格子，按結(jié)點(diǎn)的分布可以抽象出不同類(lèi)型的空間格子：原始格子、體心格子、底心格子、面心格子。每一個(gè)晶系都應(yīng)該有四種類(lèi)型的空間格子，但由于有的格子類(lèi)型不符合所在晶系的對(duì)稱(chēng)要求，有的格子類(lèi)型可以轉(zhuǎn)化成另一種類(lèi)型，因此總共只有14 種空間格子。（2）行列，節(jié)點(diǎn)在一維方向上對(duì)排列。（3）面網(wǎng)，表示在晶體結(jié)構(gòu)中分布在一個(gè)平面上的結(jié)點(diǎn)。（4）平行六面體，空間格子中最小單位，它由六個(gè)兩兩平行且大小相等但平面組成。二、晶體對(duì)X 射線的衍射1、勞埃方程式，三個(gè)方向的結(jié)晶格子所形成的衍射為三個(gè)方向圓錐的公共交線要滿(mǎn)足的方程式為ao（COShCOS0）=hbo（COSk COS0）=k

5、co（COS l COS 0）=Lh,k,L=0,1,22、布拉格方程式：晶體的空間格子可劃分為一族平行且等間距的面網(wǎng)。一個(gè)晶體的不同指標(biāo)的面網(wǎng)在空間的取向不同，面網(wǎng)間距d 也不同。設(shè)有一組面網(wǎng)，間距為 d，一束平行波長(zhǎng)為的 X 射線照射到該面網(wǎng)上，入射角為，其散射波的最大干涉強(qiáng)度產(chǎn)生的條件應(yīng)該是：入射角和散射角的大小相等，入射線、散射線和平面法線三者在同一平名師資料總結(jié)-精品資料歡迎下載-名師精心整理-第 1 頁(yè)，共 5 頁(yè) -面內(nèi)。得晶面族產(chǎn)生衍射的條件為：2 d sin n（式中n 為 1，2，3，等整數(shù)，為相應(yīng)某一n 值的衍射角，n 則稱(chēng)衍射級(jí)數(shù)）該式即稱(chēng)為布拉格方程。3、布拉格方程式

6、的意義：根據(jù)2dsin 可知，面網(wǎng)間距越大，衍射角度越小。三、衍射強(qiáng)度和衍射方法1、粉晶 X 射線衍射儀由：（A）X 射線發(fā)生器（B）測(cè)角儀（C）X 射線強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng)（D）以及衍射儀自動(dòng)控制與衍射數(shù)據(jù)采集、處理系統(tǒng)四大部分組成。2、應(yīng)用：（1）用粉末衍射法計(jì)算晶胞參數(shù)。（2）鑒定衍射線條中有無(wú)雜線，即確定是否含雜質(zhì)。（3）確定一些與物質(zhì)結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息。3、X 射線結(jié)果分析一張衍射圖譜及與圖譜對(duì)應(yīng)的衍射數(shù)據(jù)表。四、透射電子顯微鏡（TEM）1、透射電鏡的結(jié)構(gòu)2、成像原理當(dāng)來(lái)自照明系統(tǒng)的平行電子束投射到晶體樣品上后，除產(chǎn)生透射束外還會(huì)產(chǎn)生各級(jí)衍射束，經(jīng)物鏡聚焦后在物鏡背焦面上產(chǎn)生各級(jí)衍射振幅的極大值

7、。每一振幅極大值都可看作是次級(jí)相干波源，由它們發(fā)出的波在像平面上相干成像3、成像放大系統(tǒng)：a、樣品室位于照明部分和物鏡之間，一般還可以配置加熱，冷卻和形變裝置。名師資料總結(jié)-精品資料歡迎下載-名師精心整理-第 2 頁(yè)，共 5 頁(yè) -b、物鏡是最關(guān)鍵部分，透射電鏡分辯本領(lǐng)的好壞在很大程度上取決于物鏡的優(yōu)劣。物鏡的最短焦距可達(dá) 1mm，放大倍率 300 倍，最佳的理論分辨率可達(dá)0.1nm，實(shí)際分辨率可達(dá)0.2nm。c、加在物鏡前的光闌稱(chēng)為物鏡光闌，主要是為了縮小物鏡孔徑角的作用。d、加在物鏡后的光闌稱(chēng)為襯度光闌，可以提高振幅襯度作用。此外在物鏡極X 附近還裝備有消象散器和防污染裝置。e、中間鏡與投

8、影鏡、物鏡相似，但焦距較長(zhǎng)。主要是將來(lái)自物鏡的電子成像繼續(xù)放大。4、放大原理透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡，投射鏡是以積木方式成像，即上一透鏡的像就是下一透鏡成像時(shí)的物，也就是說(shuō)，上一透鏡的像平面就是下一透鏡的物平面，這樣才能保證經(jīng)過(guò)連續(xù)放大的最終像是一個(gè)清晰的像。在這種成像方式中，如果電子顯微鏡是三級(jí)成像，那么總的放大倍數(shù)就是各個(gè)透鏡倍率的乘積。（1）、總放大倍數(shù)M 總M 物 M 中M 投（2）、物鏡成像是分辨率的決定因素（3）、物鏡放大倍率，在50-100 范圍；（4）、中間鏡放大倍率，數(shù)值在0-20 范圍；（5）、投影鏡放大倍率，數(shù)值在100-150 范圍（6）、總放大倍率在1000-2

9、00,000 倍內(nèi)5、成像襯度散射襯度：透過(guò)試樣不同部位時(shí)，散射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差。散射襯度：透過(guò)試樣不同部位時(shí)，散射與透射強(qiáng)度組成比例不同引起的反差。6、利用襯度光欄：（1）、僅讓透射束成像明場(chǎng)像（2）、僅讓衍射束成像暗場(chǎng)像7、樣品制備被觀察的樣品對(duì)入射電子束是“透明”的。對(duì)于塊體樣品表面復(fù)型技術(shù)和樣品減薄技術(shù)是制備的主要方法；對(duì)于粉體樣品，可以采用超聲波分散的方法制備樣品。8、與光學(xué)顯微鏡的比較（1）、光學(xué)顯微鏡的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波的波長(zhǎng)。（2）、加速電壓為100 KV 的電子束的波長(zhǎng)是0.0037nm。最小分辨率可達(dá)0.002nm 左右，因此，電子波

10、的波長(zhǎng)不是分辨率的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。（3）、透射電鏡可以獲得很高的放大倍數(shù)150 萬(wàn)倍。可以獲得原子象。六、掃描電子顯微鏡（SEM）1、電子與固體試樣的交互作用材料的形貌也是材料分析的重要組成部分，主要分析材料的幾何形貌，材料的顆粒度以及顆粒度的分布等方面。掃描電子顯微鏡是最常用的顯微形貌分析儀器之一。一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X 射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子等。2、表面電子信息(1)、當(dāng)高速電子照射到固體樣品表

11、面時(shí)，就可以發(fā)生相互作用，產(chǎn)生一次電子的彈性散射，二次電子，等信息。(2)、這些信息與樣品表面的幾何形狀以及化學(xué)成份等有很大的關(guān)系。(3)、通過(guò)這些信息的解析就可以獲得表面形貌和化學(xué)成份的目的。3、各種信息的作用深度：俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm，二次電子小于10nm。4、掃描電鏡的工作原理及特點(diǎn)SEM 是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析。5、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)：名師資料總結(jié)-精品資料歡迎下載-名師精心整理-第 3 頁(yè)，共 5 頁(yè) -主要包括電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系

12、統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。7、電子顯微鏡的放大倍數(shù)和分辨率（1）放大倍數(shù)：掃面電鏡的放大倍率M 取決于顯像管熒光尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比（即M=S2/S1）。目前商品化的電鏡放大倍數(shù)可以從2040 倍調(diào)節(jié)到數(shù)十萬(wàn)倍。（2）分辨率：分辨率是電鏡的主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和檢測(cè)信號(hào)類(lèi)型共同決定。電子束直徑越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信號(hào)不同，在樣品表面的發(fā)射范圍也不相同，從而影響其分辨率。影響分辨率的主要因素：初級(jí)束斑，分辨率不可能小于初級(jí)束斑；入射電子在樣品中的散射效應(yīng)

13、；對(duì)比度。8、掃描電鏡圖像及襯度：二次電子像，背散射電子像（1）二次電子像，入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱(chēng)二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV 電子統(tǒng)稱(chēng)為二次電子，僅在樣品表面 5nm10nm 的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒(méi)有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化

14、不大，它主要取決與表面形貌。二次電子信號(hào)主要來(lái)處樣品表層510nm 的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系，便對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。凸凹不平的樣品表面所產(chǎn)生的二次電子，用二次電子探測(cè)器很容易全部被收集，所以二次電子圖像無(wú)陰影效應(yīng)。形貌襯度原理：樣品上傾斜度最小，二次電子產(chǎn)額最少，亮度最低。反之，傾斜度最大，亮度也最大名師資料總結(jié)-精品資料歡迎下載-名師精心整理-第 4 頁(yè)，共 5 頁(yè) -二次電子像的優(yōu)點(diǎn)：（a）分辨率高,最高可達(dá) 60 埃。（b）放大倍數(shù)靈活，幾十到10 萬(wàn)可調(diào)。（c）景深大，是光學(xué)顯微鏡的幾百倍，所以

15、立體感強(qiáng)。（d）反差對(duì)比度好，圖象細(xì)節(jié)清楚。（e）可以與成分分布狀態(tài)結(jié)合觀察。（2）背散射電子像背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量(E。)。背散射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子遠(yuǎn)比非彈性背散射電子所占的份額多。背散射電子成像分辨率一般為50-200nm（與電子束斑直徑相當(dāng)）。背散射電子及二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加

16、而增加，但二次電子增加的不明顯。而背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地成分分析。9、掃描電鏡的主要性能與特點(diǎn)：（1）放大倍率高,從幾十放大到幾十萬(wàn)倍，連續(xù)可調(diào)；（2）分辨率高,分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離；（3）景深大，景深大的圖像立體感強(qiáng)，對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的SEM。一般情況下，SEM 景深比 TEM 大 10 倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大 100 倍；（4）保真度好，樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對(duì)斷口的失效分析特別重要；（5）樣品制備簡(jiǎn)單樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片。總結(jié)：顯微鏡幾乎遍及各行各業(yè)，科研，醫(yī)學(xué)，教育，航空，給人們生活、學(xué)習(xí)等帶來(lái)不可估量的作用。隨著技術(shù)的發(fā)展新，顯微鏡還會(huì)不斷的更行、改進(jìn)。下面是三種顯微鏡的綜合比較，光學(xué)顯微鏡在上次作業(yè)中詳細(xì)介紹過(guò)，這次不再介紹。通過(guò)再次總結(jié)現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)課的知識(shí)，使所學(xué)內(nèi)容更加清晰，也對(duì)儀器相關(guān)結(jié)構(gòu)，原理，性能有進(jìn)一步的掌握。雖然課時(shí)不算多，有時(shí)候聽(tīng)起來(lái)比較空難，但是經(jīng)過(guò)幾次作業(yè)和課后閱讀，現(xiàn)在知道了許多以前不知道的東西。名師資料總結(jié)-精品資料歡迎下載-名師精心整理-第 5 頁(yè)，共 5 頁(yè) -