QZH 0003 S-2015 山東中惠生物科技股份有限公司 紅曲發(fā)芽糙米（食品）.doc

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Q/ZH 山東中惠生物科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/ZH 0003 S-2015 紅曲發(fā)芽糙米 （食品） 2015-04-05發(fā)布 2015-04-06實(shí)施 山東中惠生物科技股份有限公司 發(fā)布 Q/RF 0003S-2015 前 言 根據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T 1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由山東中惠生物科技股份有限公司提出并起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙吉興、李耀。 本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。 Q/ZH 0003 S-2015 紅曲發(fā)芽糙米 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紅曲發(fā)芽糙米的技術(shù)要求、生產(chǎn)加工過(guò)程衛(wèi)生要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以發(fā)芽糙米為原料，經(jīng)紅曲菌(Monascus anka Nakazawa et Sato)發(fā)酵制成的紅曲發(fā)芽糙米食品。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 2762 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量 GB 4789.2 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定 GB 4789.3 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù) GB 4789.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn) GB 4789.5 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn) GB 4789.7 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 副溶血性弧菌檢驗(yàn) GB 4789.10 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) GB 4789.15 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù) GB 5009.3 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定 GB 5009.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定 GB/T 5009.11 食品中總砷與無(wú)機(jī)砷的測(cè)定 GB 5009.12 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定 GB 5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法 GB/T 5505 糧油檢驗(yàn) 灰分測(cè)定法 GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生指標(biāo) GB/T 6543 運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱 GB 7718 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 14881 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范 GB/T 18810 糙米 GB/T 18979 食品中黃曲霉毒素的測(cè)定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法 GB/T 22645 泡罩包裝用鋁及鋁合金箔 GB 28050 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則 JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn) 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)總局令（2005年）第75號(hào) 《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)總局令第102號(hào) 《食品標(biāo)識(shí)管理規(guī)定》及第123號(hào)修改單 3 技術(shù)要求 3.1 原輔料 3.1.1 糙米 應(yīng)符合GB/T 18810的規(guī)定 3.1.2 水 應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。 3.1.3 紅曲菌 傳統(tǒng)上用于食品的菌種，應(yīng)經(jīng)紅曲菌種斜面培養(yǎng)接三角瓶再接發(fā)酵罐，擴(kuò)培出菌絲茁壯、性能穩(wěn)定的菌種。 3.2 生產(chǎn)工藝 原料糙米→篩選除雜→清潔滅菌→浸泡吸水→發(fā)芽活化→滅霉→蒸熟→滅菌→冷卻→接紅曲菌種→固體發(fā)酵→烘干→檢驗(yàn)→包裝→入庫(kù)。 3.3 感官指標(biāo) 應(yīng)符合表1規(guī)定 表1 感官指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 性狀 顆粒狀，無(wú)外來(lái)可見(jiàn)雜質(zhì) 香氣 有特殊的發(fā)酵香氣，無(wú)異嗅 滋味 口味純正，無(wú)異味 3.4 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表2的規(guī)定 表2理化指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 水分/（g/100g） ≤ 9.0 灰分/（g/100g） ≤ 7.6 總砷(以As計(jì))/（mg/kg） ≤ 0.2 鉛（以Pb計(jì)）/（mg/kg） ≤ 0.3 莫納可林K(Monacolink) /（%） ≥ 0.4 黃曲霉毒素B1， /（μg/kg） ≤ 5.0 3.5 微生物指標(biāo) 應(yīng)符合表3規(guī)定 表3 微生物指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 菌落總數(shù)/（cfu/g） ≤ 100 大腸菌群/（MPN/100g） ≤ 30 霉菌/（cfu/g） ≤ 10 酵母/（cfu/g） ≤ 10 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、副溶血性弧菌、金黃色葡萄球菌） 不得檢出 3.6 凈含量及允許短缺量 應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》和表4的規(guī)定。 表4 凈含量及允許短缺量 凈含量（mg/100g）+允許偏差（9%） 0.40±0.036 4 生產(chǎn)加工過(guò)程衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 14881的規(guī)定 5 檢驗(yàn)方法 5.1 感官檢驗(yàn) 稱取10克樣品， 散放在白色平盤中， 在自然光下用觸覺(jué)鑒別其組織狀態(tài)，視其色澤、雜質(zhì)， 1 Q/ZH 0003 S-2015 嗅其氣味，品其滋味。 5.2 理化檢驗(yàn) 5.2.1 水分 按GB 5497 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.2 灰分 按GB/T 5505 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.3 總砷 按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.4 鉛 按 GB 5009.12規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.5 黃曲霉毒素B1 按GB/T 18979規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.6 莫納可林K 按附錄A規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3 微生物檢驗(yàn) 5.3.1 菌落總數(shù) 按GB 4789.2規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3.2 大腸菌群 按GB 4789.3規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3.3 霉菌、酵母 按 GB 4789.15規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3.4 致病菌 分別按 GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.7、GB 4789.10 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.4 凈含量檢驗(yàn) 按JJF 1070 規(guī)定的方法進(jìn)行。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 組批 同一班次，同一生產(chǎn)線的包裝完好的同一產(chǎn)品為一組批。 6.2 抽樣 6.2.1 以同一次配料，用同一班生產(chǎn)包裝完好的統(tǒng)一規(guī)格、同一品種產(chǎn)品為一批，同一批號(hào)中，在檢驗(yàn)外部包裝之后，按表5規(guī)定挑出一定件數(shù)進(jìn)行取樣。 表5抽樣方法 每批產(chǎn)品的包裝件數(shù) 應(yīng)抽樣件數(shù) 1～5件 全檢 6～50件 5件 51～100件 10件 101～500件 15件 501～1000件 20件 6.2.2 由檢驗(yàn)人員自同一批號(hào)產(chǎn)品中， 按要求隨機(jī)抽取足量的樣品，依產(chǎn)品銷售包裝的大小，取2～3袋用于感官檢驗(yàn)，5袋用于凈含量檢驗(yàn)；5袋用于理化檢驗(yàn)，5袋混勻后進(jìn)行微生物檢驗(yàn)。 6.3 檢驗(yàn) 6.3.1 出廠檢驗(yàn) 6.3.1.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目 包括感官指標(biāo)、凈含量、水分、灰分 、菌落總數(shù)、大腸菌群。 6.3.1.2 產(chǎn)品出廠 產(chǎn)品須經(jīng)公司質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格并簽發(fā)合格證后方可出廠。 6.3.2 型式檢驗(yàn) 6.3.2.1 正常生產(chǎn)每6個(gè)月進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)， 有下列情形之一時(shí)必須進(jìn)行型式檢驗(yàn)； — 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； — 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異； — 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)； — 停產(chǎn)半年及以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)； — 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 6.3.2.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目。 6.4 判定規(guī)則 6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。 6.4.2 微生物指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項(xiàng)目如有一項(xiàng)以上(含一項(xiàng))不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗(yàn)項(xiàng)目仍有一項(xiàng)不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 7.1 標(biāo)志 產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合 GB 7718、GB 28050、食品標(biāo)識(shí)管理規(guī)定》及相關(guān)要求的規(guī)定。 7.2 包裝 7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝采用復(fù)合食品包裝袋，應(yīng)符合 GB/T 22645 的規(guī)定。 7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱，應(yīng)符合GB/T 6543 的規(guī)定。 7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無(wú)異氣味，便于裝卸、倉(cāng)儲(chǔ)和運(yùn)輸。 7.3 運(yùn)輸 7.3.1 運(yùn)輸工具應(yīng)保持清潔、衛(wèi)生、不得與有毒、有異味的物品混裝混運(yùn)。 7.3.2 搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，避免暴曬、雨淋、受潮、冰凍、嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。 7.4 貯存 7.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫(kù)中，離地離墻存放，不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲(chǔ)。 7.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運(yùn)輸貯存，保質(zhì)期24個(gè)月。 附錄A (規(guī)范性附錄) 紅曲發(fā)芽糙米莫納可林K (Monacolin K)含量的測(cè)定 A.1 原理 將紅曲發(fā)芽糙米粉碎，使用75%乙醇超聲提取其中的洛伐他汀，離心去除不溶殘?jiān)?，取上清液用反相高效液相色譜分離出內(nèi)酯(閉環(huán))及酸式(開(kāi)環(huán))洛伐他汀，并用紫外檢測(cè)器在238 nm波長(zhǎng)下檢測(cè)。利用被測(cè)組分與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性，利用被測(cè)組分峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積之比進(jìn)行定量。 A.2 試劑 A.2.1 甲醇:色譜純。 A.2.2 無(wú)水乙醇:分析純。 A.2.3 磷酸:分析純。 A.2.4 氫氧化鈉:分析純。 A.2.5 洛伐他汀標(biāo)準(zhǔn)貯備液 準(zhǔn)確稱取莫納可林K或洛伐他汀(內(nèi)酯)標(biāo)準(zhǔn)品40.0 mg，以75%乙醇定容100 mL。此溶液濃度為400 μg/mL。 A.2.6 洛伐他汀標(biāo)準(zhǔn)工作液 準(zhǔn)確量取洛伐他汀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL，以75%乙醇定容l0 mL。此溶液濃度為40 μg/mL。 A.3 儀器設(shè)備 A.3 1 高效液相色譜儀。 A.3 2 紫外檢測(cè)器。 A.3.3 低速離心機(jī)。 A.3.4 超純水系統(tǒng)。 A.3.5 超聲波清洗器。 A.3.6 精密分析天平。 A.4 分析步驟 A.4.1 試樣處理 將紅曲發(fā)芽糙米粉碎(40目，粉狀)并充分混合均勻。準(zhǔn)確稱取400.0 mg - 600.0 mg試樣于50 mL容量瓶中。加入30 mL 75%乙醇(體積分?jǐn)?shù))，搖勻，室溫下超聲50 min。加75%乙醇至接近刻度，再超聲l 0 min ,之后冷卻至室溫，用75%乙醇定容至50 mL。以3500 r/min的旋轉(zhuǎn)速度離心l0 min。取上清液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液待用。 A.4.2 定性用酸式(開(kāi)環(huán))洛伐他汀的制備 稱取洛伐他汀(內(nèi)酯)標(biāo)準(zhǔn)品4 mg，以0.2 mol/L氫氧化鈉溶液定容至l00 mL，在50℃條件下超聲轉(zhuǎn)化1h，放置到室溫后再放置l h。 A.4.3 液相色譜參考條件 A.4.3.1 色譜柱:C18柱250 mmx4.6 mm。 A.4.3.2 柱溫:室溫20℃~25 ℃。 A.4.3.3 紫外檢測(cè)器:238 nm檢測(cè)波長(zhǎng)。 A.4.3.4 流動(dòng)相:甲醇:水:磷酸=385:115:0.14(體積分?jǐn)?shù))。 A.4.3.5 流速:1.0 mL/min。 A.4.3.6 進(jìn)樣量:20 μL。 3 A.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 配制濃度為0.1、 1、 10、30、 75、 150、 300 μg/mL洛伐他汀標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析時(shí)，用洗脫液平衡分析柱，基線穩(wěn)定后將不同濃度的洛伐他汀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行HPLC分析，測(cè)定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，以洛伐他汀含量為橫坐標(biāo)作圖，線性關(guān)系良好，r在0.9995以上時(shí)，進(jìn)行后續(xù)樣品測(cè)定。 A.4.5色譜分析 將處理好的樣品提取液20 μL進(jìn)樣，與標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間對(duì)照定性，用被組分內(nèi)酯及酸式洛伐他汀峰面積之和與標(biāo)準(zhǔn)洛伐他汀(內(nèi)酯)的峰面積之比進(jìn)行定量。 A.4.6計(jì)算 莫納可林K按公式A.1計(jì)算: ························（A.1） 式中: X—試樣中莫納可林K的含量，單位為毫克每克(mg/g); h1—樣品中內(nèi)酯型洛伐他汀峰面積; h2—樣品中酸式洛伐他汀峰面積; c—標(biāo)準(zhǔn)洛伐他汀(內(nèi)酯)溶液濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL); 50—試樣定容體積，單位為毫升(mL); h3—標(biāo)準(zhǔn)洛伐他汀(內(nèi)酯)溶液峰面積; m—試樣稱取量，單位為克(g)。 A.4.7 結(jié)果表示 檢測(cè)結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。 A.5 允許差 平行樣測(cè)定相對(duì)誤差≤ ±5%。 5