HJ-T 167-2004 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范.doc
《HJ-T 167-2004 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范.doc》由會員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《HJ-T 167-2004 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范.doc(104頁珍藏版)》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
HJ/T ××—200× 國家環(huán)境保護(hù)總局 發(fā)布 2004-12-09實(shí)施 2004-12-09發(fā)布 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 Technical Specifications for Monitoring of Indoor Air Quality HJ/T167—2004 HJ 中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 1 目 次 前 言 III 1 范圍 1 2 規(guī)范性引用文件 1 3 術(shù)語和定義 2 4 布點(diǎn)和采樣 2 5 樣品的運(yùn)輸與保存 5 6 監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法 5 7 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理和報告 7 8 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 9 9 監(jiān)測安全 11 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣物理參數(shù)的測量 13 A.1 溫度 13 A.2 相對濕度 13 A.3 空氣流速 13 A.4 新風(fēng)量 13 附 錄 B (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中二氧化硫的測定方法 16 B.1 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 16 B.2 紫外熒光法 19 附 錄 C (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中二氧化氮的測定方法 20 C.1 改進(jìn)的Saltzman法 20 C.2 化學(xué)發(fā)光法 22 附 錄 D (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中一氧化碳的測定方法 23 D.1 非分散紅外法 23 D.2 氣相色譜法 24 D.3 電化學(xué)法 26 附 錄 E (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中二氧化碳的測定方法 28 E.1 非分散紅外線氣體分析法 28 E.2 氣相色譜法 29 E.3 容量滴定法 31 附 錄 F (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中氨的測定方法 33 F.1 次氯酸鈉—水楊酸分光光度法 33 F.2 離子選擇電極法 35 F.3 納氏試劑分光光度法 36 F.4 光離子化氣相色譜法 38 F.5 靛酚藍(lán)分光度法 39 附 錄 G (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中臭氧的測定方法 42 G.1 靛藍(lán)二磺酸的分光光度法 42 G.2 紫外光度法 44 G.3 化學(xué)發(fā)光法 47 附 錄 H (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中甲醛的測定方法 49 H.1 AHMT分光光度法 49 H.2 酚試劑分光光度法 51 H.3 氣相色譜法 53 H.4 乙酰丙酮分光光度法 55 H.5 電化學(xué)傳感器法 57 附 錄 I (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定方法 59 I.1 毛細(xì)管氣相色譜法 59 I.2 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定——?dú)庀嗌V法 60 I.3 光離子化氣相色譜法 63 附 錄 J (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物的測定方法 67 附 錄 K (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法 68 K.1 氣相色譜法—熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法(1) 68 K.2 氣相色譜法(2) 70 K.3 光離子化氣相色譜法 71 K.4 光離子化總量直接檢測法 74 附 錄 L (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中苯并[a]芘的測定方法 76 附 錄 M (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中細(xì)菌總數(shù)的測定方法 79 附 錄 N (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中氡的測定方法 80 附表1 室內(nèi)空氣采樣及現(xiàn)場監(jiān)測原始記錄……………………………………………………………82 附表2樣品接收記錄表………………………………………………………………………………83 附表3 質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表………………………………………………………………………………84 附表4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄……………………………………………………………………………85 附表5分光光度法分析原始記錄………………………………………………………………………86 附表6 容量法分析原始記錄……………………………………………………………………………87 附表7新風(fēng)量測試記錄表……………………………………………………………………………88 附表8 氣相色譜法分析原始記錄………………………………………………………………………89 附表9室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢測原始記錄………………………………………………………90 附表10 分析結(jié)果報告單…………………………………………………………………………………91 附表11監(jiān)測報告…………………………………………………………………………………………92 附表12 現(xiàn)場監(jiān)測(采樣)儀器使用記錄表………………………………………………………………96 III 前 言 依據(jù)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》第十一條“國務(wù)院環(huán)境保護(hù)行政主管部門建立監(jiān)測制度、制訂監(jiān)測規(guī)范”的要求,制定本技術(shù)規(guī)范。 本規(guī)范規(guī)定了室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測的布點(diǎn)與采樣、監(jiān)測項(xiàng)目與相應(yīng)的監(jiān)測分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理、質(zhì)量保證及報告等內(nèi)容。 本規(guī)范由國家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。 本規(guī)范由中國環(huán)境監(jiān)測總站、河北省環(huán)境監(jiān)測中心站負(fù)責(zé)起草。 本規(guī)范委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負(fù)責(zé)解釋。 本規(guī)范為首次發(fā)布,于2004年12月9日起實(shí)施。 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB 6919 GB 6921 GB 8170 GB/T 9801 GB/T 11737 空氣質(zhì)量詞匯 大氣飄塵濃度測定方法 數(shù)值修約規(guī)則 空氣質(zhì)量 一氧化碳的測定 非分散紅外法 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法 GB/T 12372 GB 12373 居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 改進(jìn)的Saltzman法 居住區(qū)大氣中氣態(tài)污染物液體吸收法的標(biāo)準(zhǔn)采樣裝置 GB/T 14582 環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測量方法 GB/T 14668 空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法 GB/T 14669 空氣質(zhì)量 氨的測定 離子選擇電極法 GB 14677 空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 氣相色譜法 GB/T 14679 空氣質(zhì)量 氨的測定 次氯酸鈉—水楊酸分光光度法 GB/T 15262 環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15435 環(huán)境空氣 二氧化氮的測定 Saltzman法 GB/T 15437 環(huán)境空氣 臭氧的測定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法 GB/T 15438 環(huán)境空氣 臭氧的測定 紫外光度法 GB/T 15439 環(huán)境空氣 苯并[α]芘測定 高效液相色譜法 GB/T 15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 16128 居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 甲醛溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 16129 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 分光光度法 GB/T 16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法 GB/T 17095 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB/T 18204.13 公共場所室內(nèi)溫度測定方法 GB/T 18204.14 公共場所室內(nèi)相對濕度測定方法 GB/T 18204.15 公共場所室內(nèi)空氣流速測定方法 GB/T 18204.18 公共場所室內(nèi)新風(fēng)量測定方法 示蹤氣體法 GB/T 18204.23 公共場所空氣中一氧化碳檢驗(yàn)方法 GB/T 18204.24 公共場所空氣中二氧化碳檢驗(yàn)方法 GB/T 18204.25 公共場所空氣中氨檢驗(yàn)方法 GB/T 18204.26 公共場所空氣中甲醛測定方法 GB/T 18204.27 GB/T 18883 GB 50325 公共場所空氣中臭氧檢驗(yàn)方法 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范。 3 術(shù)語和定義 3.1 室內(nèi)環(huán)境 indoor environment 室內(nèi)環(huán)境是指人們工作、生活、社交及其它活動所處的相對封閉的空間,包括住宅、辦公室、學(xué)校教室、醫(yī)院、候車(機(jī))室、交通工具及體育、娛樂等室內(nèi)活動場所。 3.2 室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù) indoor air quality parameter 指室內(nèi)空氣中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。 3.3 可吸入顆粒物 inhalable particles 指懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于10μm的顆粒物。 3.4 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) normal state 指溫度為273K,壓力為101.325kPa時的干物質(zhì)狀態(tài)。 3.5 苯并〔a〕芘 B〔a〕P 指存在于可吸入顆粒物中的苯并〔a〕芘 3.6 年平均濃度 annual mean concentration 指任何一年的日平均濃度的算術(shù)均值。 3.7 日平均濃度 24 hours mean concentration 指任何一日的平均濃度。 3.8 小時平均濃度 1 hour mean concentration 指任何一小時的平均濃度。 3.9 新風(fēng)量 air change flow 在門窗關(guān)閉的狀態(tài)下,單位時間內(nèi)由空調(diào)系統(tǒng)通道、房間的縫隙進(jìn)入室內(nèi)的空氣總量,單位:m3/h。 3.10 氡濃度 radon concentration 指實(shí)際測量的單位體積空氣內(nèi)氡的含量。 3.11 總揮發(fā)性有機(jī)化合物 Total Volatile Organic Compounds, TVOC 利用Tenax GC或Tenax TA采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進(jìn)行分析,保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。 4 布點(diǎn)和采樣 4.1 布點(diǎn)原則 采樣點(diǎn)位的數(shù)量根據(jù)室內(nèi)面積大小和現(xiàn)場情況而確定,要能正確反映室內(nèi)空氣污染物的污染程度。原則上小于50m2的房間應(yīng)設(shè)1~3個點(diǎn);50~100m2設(shè)3~5個點(diǎn);100m2以上至少設(shè)5個點(diǎn)。 4.2 布點(diǎn)方式 多點(diǎn)采樣時應(yīng)按對角線或梅花式均勻布點(diǎn),應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離應(yīng)大于0.5m,離門窗距離應(yīng)大于1m。 4.3 采樣點(diǎn)的高度 原則上與人的呼吸帶高度一致,一般相對高度0.5~1.5m之間。也可根據(jù)房間的使用功能,人群的高低以及在房間立、坐或臥時間的長短,來選擇采樣高度。有特殊要求的可根據(jù)具體情況而定。 4.4 采樣時間及頻次 經(jīng)裝修的室內(nèi)環(huán)境,采樣應(yīng)在裝修完成7d以后進(jìn)行。一般建議在使用前采樣監(jiān)測。年平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣3個月,日平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣18h;8h平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣6h;1h平均濃度至少連續(xù)或間隔采樣45min。 4.5 封閉時間 檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉12h后進(jìn)行。對于采用集中空調(diào)的室內(nèi)環(huán)境,空調(diào)應(yīng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。有特殊要求的可根據(jù)現(xiàn)場情況及要求而定。 4.6 采樣方法 具體采樣方法應(yīng)按各污染物檢驗(yàn)方法中規(guī)定的方法和操作步驟進(jìn)行。要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù),可以先做篩選采樣檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,為達(dá)標(biāo);若篩選采樣檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,必須按年平均、日平均、8h平均值的要求,用累積采樣檢驗(yàn)結(jié)果評價。氡的采樣方法按附錄N要求執(zhí)行。 4.6.1 篩選法采樣 在滿足4.5要求的條件下,采樣時關(guān)閉門窗,一般至少采樣45min;采用瞬時采樣法時,一般采樣間隔時間為10~15min, 每個點(diǎn)位應(yīng)至少采集3次樣品,每次的采樣量大致相同,其監(jiān)測結(jié)果的平均值做為該點(diǎn)位的小時均值。 4.6.2 累積法采樣 按4.6.1采樣達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求時,必須采用累積法(按年平均值、日平均值、8h平均值)的要求采樣。 4.7 采樣的質(zhì)量保證 4.7.1 采樣儀器 采樣儀器應(yīng)符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)要求,并通過計(jì)量檢定。使用前,應(yīng)按儀器說明書對儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。采樣時采樣儀器(包括采樣管)不能被陽光直接照射。 4.7.2 采樣人員 采樣人員必須通過崗前培訓(xùn),切實(shí)掌握采樣技術(shù),持證上崗。 4.7.3 氣密性檢查 有動力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查,不得漏氣。 4.7.4 流量校準(zhǔn) 采樣前和采樣后要用經(jīng)檢定合格的高一級的流量計(jì)(如一級皂膜流量計(jì))在采樣負(fù)載條件下校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的采樣流量,取兩次校準(zhǔn)的平均值作為采樣流量的實(shí)際值。校準(zhǔn)時的大氣壓與溫度應(yīng)和采樣時相近。兩次校準(zhǔn)的誤差不得超過5%。 4.7.5 現(xiàn)場空白檢驗(yàn) 在進(jìn)行現(xiàn)場采樣時,一批應(yīng)至少留有兩個采樣管不采樣,并同其它樣品管一樣對待,作為采樣過程中的現(xiàn)場空白,采樣結(jié)束后和其它采樣吸收管一并送交實(shí)驗(yàn)室。樣品分析時測定現(xiàn)場空白值,并與校準(zhǔn)曲線的零濃度值進(jìn)行比較。若空白檢驗(yàn)超過控制范圍,則這批樣品作廢。 4.7.6 平行樣檢驗(yàn) 每批采樣中平行樣數(shù)量不得低于10%。每次平行采樣,測定值之差與平均值比較的相對偏差不得超過20%。 4.7.7 采樣體積校正 在計(jì)算濃度時應(yīng)按以下公式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積: 式中: V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L; V——采樣體積,L; T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K; T——采樣時采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度之和,(t+273)K; P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa; P——采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。 4.8 采樣記錄 采樣時要使用墨水筆或檔案用圓珠筆對現(xiàn)場情況、采樣日期、時間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、風(fēng)速以及采樣人員等做出詳細(xì)現(xiàn)場記錄;每個樣品上也要貼上標(biāo)簽,標(biāo)明點(diǎn)位編號、采樣日期和時間、測定項(xiàng)目等,字跡應(yīng)端正、清晰。采樣記錄隨樣品一同報到實(shí)驗(yàn)室。采樣記錄格式參見附表1。 4.9 采樣裝置 4.9.1 玻璃注射器 使用100mL注射器直接采集室內(nèi)空氣樣品,注射器要選擇氣密性好的。選擇方法如下:將注射器吸入100mL空氣,內(nèi)芯與外筒間滑動自如,用細(xì)橡膠管或眼藥瓶的小膠帽封好進(jìn)氣口,垂直放置24h,剩余空氣應(yīng)不少于60mL。用注射器采樣時,注射器內(nèi)應(yīng)保持干燥,以減少樣品貯存過程中的損失。采樣時,用現(xiàn)場空氣抽洗3次后,再抽取一定體積現(xiàn)場空氣樣品。樣品運(yùn)送和保存時要垂直放置,且應(yīng)在12h內(nèi)進(jìn)行分析。 4.9.2 空氣采樣袋 用空氣采樣袋也可直接采集現(xiàn)場空氣。它適用于采集化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不與采樣袋起化學(xué)反應(yīng)的氣態(tài)污染物,如一氧化碳。采樣時,袋內(nèi)應(yīng)該保持干燥,且現(xiàn)場空氣充、放3次后再正式采樣。取樣后將進(jìn)氣口密封,袋內(nèi)空氣樣品的壓力以略呈正壓為宜。用帶金屬襯里的采樣袋可以延長樣品的保存時間,如聚氯乙烯袋對一氧化碳可保存10~15h,而鋁膜襯里的聚酯袋可保存100h。 4.9.3 氣泡吸收管 適用于采集氣態(tài)污染物。采樣時,吸收管要垂直放置,不能有泡沫溢出。使用前應(yīng)檢查吸收管玻璃磨口的氣密性,保證嚴(yán)密不漏氣。 4.9.4 U形多孔玻板吸收管 適用于采集氣態(tài)或氣態(tài)與氣溶膠共存的污染物。使用前應(yīng)檢查玻璃砂芯的質(zhì)量,方法如下:將吸收管裝5mL水,以0.5L/min的流量抽氣,氣泡路徑(泡沫高度)為50mm±5mm,阻力為4.666 kPa±0.6666kPa,氣泡均勻,無特大氣泡。采樣時,吸收管要垂直放置,不能有泡沫溢出。使用后,必須用水抽氣唧筒抽水洗滌砂芯板,單純用水不能沖洗砂芯板內(nèi)殘留的污染物。一般要用蒸餾水而不用自來水沖洗。 4.9.5 固體吸附管 內(nèi)徑3.5~4.0mm,長80~180mm的玻璃吸附管,或內(nèi)徑5mm、長90mm (或180mm)內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。內(nèi)裝(20~60)目的硅膠或活性炭、GDX擔(dān)體、Tenax、Porapak等固體吸附劑顆粒,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維堵住。固體吸附劑用量視污染物種類而定。吸附劑的粒度應(yīng)均勻,在裝管前應(yīng)進(jìn)行烘干等預(yù)處理,以去除其所帶的污染物。采樣后將兩端密封,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。樣品解吸可以采用溶劑洗脫,使成為液態(tài)樣品。也可以采用加熱解吸,用惰性氣體吹出氣態(tài)樣品進(jìn)行分析。采樣前必須經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定最大采樣體積和樣品的處理?xiàng)l件。 4.9.6 濾膜 濾膜適用于采集揮發(fā)性低的氣溶膠,如可吸入顆粒物等。常用的濾料有玻璃纖維濾膜、聚氯乙烯纖維濾膜、微孔濾膜等。 玻璃纖維濾膜吸濕性小、耐高溫、阻力小。但是其機(jī)械強(qiáng)度差。除做可吸入顆粒物的質(zhì)量法分析外,樣品可以用酸或有機(jī)溶劑提取,適于做不受濾膜組分及所含雜質(zhì)影響的元素分析及有機(jī)污染物分析。 聚氯乙烯纖維濾膜吸濕性小、阻力小、有靜電現(xiàn)象、采樣效率高、不親水、能溶于乙酸丁酯,適用于重量法分析,消解后可做元素分析。 微孔濾膜是由醋酸纖維素或醋酸—硝酸混合纖維素制成的多孔性有機(jī)薄膜,用于空氣采樣的孔徑有0.3,0.45,0.8μm等幾種。微孔濾膜阻力大,且隨孔徑減小而顯著增加,吸濕性強(qiáng)、有靜電現(xiàn)象、機(jī)械強(qiáng)度好,可溶于丙酮等有機(jī)溶劑。不適于做重量法分析,消解后適于做元素分析;經(jīng)丙酮蒸氣使之透明后,可直接在顯微鏡下觀察顆粒形態(tài)。 濾膜使用前應(yīng)該在燈光下檢查有無針孔、褶皺等可能影響過濾效率的因素。 4.9.7 不銹鋼采樣罐 不銹鋼采樣罐的內(nèi)壁經(jīng)過拋光或硅烷化處理??筛鶕?jù)采樣要求,選用不同容積的采樣罐。使用前采樣罐被抽成真空,采樣時將采樣罐放置現(xiàn)場,采用不同的限流閥可對室內(nèi)空氣進(jìn)行瞬時采樣或編程采樣。送回實(shí)驗(yàn)室分析。該方法可用于室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的采樣。 4.10 采樣安全措施 在室內(nèi)空氣質(zhì)量明顯超標(biāo)時,應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。并應(yīng)備有預(yù)防中暑、治療擦傷的藥物。 5 樣品的運(yùn)輸與保存 樣品由專人運(yùn)送,按采樣記錄清點(diǎn)樣品,防止錯漏,為防止運(yùn)輸中采樣管震動破損,裝箱時可用泡沫塑料等分隔。樣品因物理、化學(xué)等因素的影響,使組分和含量可能發(fā)生變化,應(yīng)根據(jù)不同項(xiàng)目要求,進(jìn)行有效處理和防護(hù)。貯存和運(yùn)輸過程中要避開高溫、強(qiáng)光。樣品運(yùn)抵后要與接收人員交接并登記(附表2)。各樣品要標(biāo)注保質(zhì)期,樣品要在保質(zhì)期前檢測。樣品要注明保存期限,超過保存期限的樣品,要按照相關(guān)規(guī)定及時處理。 6 監(jiān)測項(xiàng)目與分析方法 6.1 監(jiān)測項(xiàng)目 6.1.1 監(jiān)測項(xiàng)目的確定原則 6.1.1.1 選擇室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的監(jiān)測項(xiàng)目。 6.1.1.2 選擇室內(nèi)裝飾裝修材料有害物質(zhì)限量標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的監(jiān)測項(xiàng)目。 6.1.1.3 選擇人們?nèi)粘;顒涌赡墚a(chǎn)生的污染物。 6.1.1.4 依據(jù)室內(nèi)裝飾裝修情況選擇可能產(chǎn)生的污染物。 6.1.1.5 所選監(jiān)測項(xiàng)目應(yīng)有國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法、行業(yè)推薦的分析方法。 6.1.2 監(jiān)測項(xiàng)目 6.1.2.1 監(jiān)測項(xiàng)目見表6.1。 6.1.2.2 新裝飾、裝修過的室內(nèi)環(huán)境應(yīng)測定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)等。 6.1.2.3 人群比較密集的室內(nèi)環(huán)境應(yīng)測菌落總數(shù)、新風(fēng)量及二氧化碳。 6.1.2.4 使用臭氧消毒、凈化設(shè)備及復(fù)印機(jī)等可能產(chǎn)生臭氧的室內(nèi)環(huán)境應(yīng)測臭氧。 6.1.2.5 住宅一層、地下室、其它地下設(shè)施以及采用花崗巖、彩釉地磚等天然放射性含量較高材料新裝修的室內(nèi)環(huán)境都應(yīng)監(jiān)測氡(222Rn)。 6.1.2.6 北方冬季施工的建筑物應(yīng)測定氨。 6.1.2.7 鼓勵使用氣相色譜/質(zhì)譜對室內(nèi)環(huán)境空氣的定性監(jiān)測。 表6.1 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測項(xiàng)目 應(yīng)測項(xiàng)目 其它項(xiàng)目 溫度、大氣壓、空氣流速、相對濕度、新風(fēng)量、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、氨、臭氧、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)、苯并[α]芘、可吸入顆粒物、氡(222Rn)、菌落總數(shù)等 甲苯二異氰酸酯(TDI)、苯乙烯、丁基羥基甲苯、4-苯基環(huán)己烯、2-乙基己醇等 6.2 分析方法 6.2.1 選擇分析方法的原則 6.2.1.1 首先選用評價標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》)中指定的分析方法。 6.2.1.2 在沒有指定方法時,應(yīng)選擇國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法,也可采用行業(yè)推薦方法。 6.2.1.3 在某些項(xiàng)目的監(jiān)測中,可采用ISO、美國EPA 和日本JIS 方法體系等其它等效分析方法,或由權(quán)威的技術(shù)機(jī)構(gòu)制定的方法,但應(yīng)經(jīng)過驗(yàn)證合格,其檢出限、準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求。 6.2.2 監(jiān)測分析方法 GB/T18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中要求的各項(xiàng)參數(shù)的監(jiān)測分析方法見表6.2。 表6.2 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法 序號 參數(shù) 檢驗(yàn)方法 來源 1 溫度 (1)玻璃液體溫度計(jì)法(附錄A.1) (2)數(shù)顯式溫度計(jì)法(附錄A.1) GB/T 18204.13 2 相對濕度 (1)通風(fēng)干濕表法(附錄A.2) (2)氯化鋰濕度計(jì)法(附錄A.2) (3)電容式數(shù)字濕度計(jì)法(附錄A.2) GB/T 18204.14 3 空氣流速 (1)熱球式電風(fēng)速計(jì)法(附錄A.3) (2)數(shù)字式風(fēng)速表法(附錄A.3) GB/T 18204.15 4 新風(fēng)量 示蹤氣體法(附錄A.4) GB/T 18204.18 5 二氧化硫SO2 (1)甲醛溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(附錄B.1) (2)紫外熒光法(附錄B.2) (1)GB/T 16128 GB/T 15262 (2)附錄B.2 6 二氧化氮NO2 (1)改進(jìn)的Saltzaman法(附錄C.1) (2)化學(xué)發(fā)光法(附錄C.2) (1)GB 12372 (2)GB/T 15435 (3)附錄C.2 7 一氧化碳CO (1)非分散紅外法(附錄D.1) (2)不分光紅外線氣體分析法(附錄D.1) 氣相色譜法(附錄D.2) 汞置換法 (3)電化學(xué)法(附錄D.3) (1)GB9801 (2)GB/T 18204.23 (3)附錄D.3 8 二氧化碳CO2 (1)不分光紅外線氣體分析法(附錄E.1) (2)氣相色譜法(附錄E.2) (3)容量滴定法(附錄E.3) GB/T 18204.24 9 氨NH3 (1)靛酚藍(lán)分光光度法(附錄F.5) 納氏試劑分光光度法(附錄F.3) (2)離子選擇電極法(附錄F.2) (3)次氯酸鈉—水楊酸分光光度法(附錄F.1) (4)光離子化法(附錄F.4) (1)GB/T18204.25 GB/T 14668 (2)GB/T 14669 (3)GB/T 14679 (4)附錄F.4 10 臭氧O3 (1)紫外光度法(附錄G.2) (2)靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法(附錄G.1) (3)化學(xué)發(fā)光法(附錄G.3) (1)GB/T 15438 (2)GB/T 18204.27 GB/T 15437 (3)附錄G.3 序號 參數(shù) 檢驗(yàn)方法 來源 11 甲醛HCHO (1)AHMT分光光度法(附錄H.1) (2)酚試劑分光光度法(附錄H.2) 氣相色譜法(附錄H.3) (3)乙酰丙酮分光光度法(附錄H.4) (4)電化學(xué)傳感器法(附錄H.5) (1)GB/T 16129 (2)GB/T 18204.26 (3)GB/T 15516 (4)附錄H.5 12 苯C6H6 (1)氣相色譜法(附錄I.1) (2)光離子化氣相色譜法(附錄I.3) (1)GB/T 18883 GB 11737 (2)附錄I.3 13 甲苯C7H8 二甲苯C8H10 (1) 氣相色譜法(附錄I.1、附錄I.2) (2)光離子化氣相色譜法(附錄I.3) (1)GB 11737 GB 14677 (2)附錄I.3 14 可吸入顆粒物PM10 撞擊式——稱重法(附錄J) GB/T 17095 15 總揮發(fā)性有機(jī)化合物TVOC (1)氣相色譜法(附錄K.1) (2)光離子化氣相色譜法(附錄K.3) (3)光離子化總量直接檢測法(非仲裁用)(附錄K.4) (1)GB/T 18883 (2)附錄K.3 (3)附錄K.4 16 苯并[α]芘 β(α)P 高效液相色譜法(附錄L) GB/T 15439 17 菌落總數(shù) 撞擊法(附錄M) GB/T 18883 18 氡222Rn 兩步測量法(附錄N) 附錄N 7 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理和報告 7.1 監(jiān)測數(shù)據(jù)處理 7.1.1 監(jiān)測數(shù)據(jù)的記錄與歸檔 7.1.1.1 監(jiān)測采樣、樣品運(yùn)輸、樣品保存、樣品交接和實(shí)驗(yàn)室分析的原始記錄是監(jiān)測工作的重要憑證,應(yīng)在記錄表格或?qū)S糜涗洷旧习匆?guī)定格式,對各欄目認(rèn)真填寫。個人不得擅自銷毀,按期歸檔保存,涉及同一監(jiān)測報告的原始記錄一并歸檔。 7.1.1.2 各種原始記錄均使用墨水筆或檔案用圓珠筆書寫,做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數(shù)據(jù)有誤而要改正時,應(yīng)將錯誤的數(shù)據(jù)劃兩道橫線;如需改正的數(shù)據(jù)成片,應(yīng)以框線將這些數(shù)據(jù)框起,并注明“作廢”兩字。再在錯誤數(shù)據(jù)的上方寫上正確的數(shù)據(jù),并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改。 7.1.1.3 各項(xiàng)記錄必須現(xiàn)場填寫,不得事后補(bǔ)寫。 7.1.2 原始記錄有效數(shù)字保留位數(shù) 7.1.2.1 用空氣流量校準(zhǔn)器校準(zhǔn)流量時,二氧化硫、甲醛、氨等采樣器流量記錄至小數(shù)點(diǎn)后兩位,單位:L/min。PM10、菌落總數(shù)等采樣泵流量記錄到整數(shù),單位:L/min。 7.1.2.2 在現(xiàn)場采樣記錄中,氣溫記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位,單位:℃;氣壓記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位,單位:kPa;濕度記錄到整數(shù),單位:%;風(fēng)速記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位,單位:m/s;采樣流量記錄同校準(zhǔn)流量一致,單位:L/min;采樣時間到整數(shù),單位:min;采樣體積及換算標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積記錄到小數(shù)點(diǎn)后一位,二氧化硫、甲醛、氨等,單位:L;PM10等,單位:m3。 7.1.2.3 PM10(重量法)稱重記錄到小數(shù)點(diǎn)后四位,單位:g。 7.1.2.4 分光光度法測定吸光度值記錄到小數(shù)點(diǎn)后三位。 7.1.3 校準(zhǔn)曲線回歸處理與有效數(shù)字 7.1.3.l 用具有回歸統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)算器進(jìn)行計(jì)算時,把原始數(shù)據(jù)輸入則可直接顯示r、a、b,從而求得一元回歸方程: y=ax+b 回歸時應(yīng)扣除空白值。不扣除空白值,直接回歸的曲線,可用來計(jì)算空白值的濃度。 7.1.3.2 r取小數(shù)點(diǎn)后全部9(但最多取小數(shù)點(diǎn)后四位)與第一位非9的修約數(shù)字。 7.1.3.3 a的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)與自變量x的有效數(shù)字位數(shù)相等,或最多比x多保留一位。b的最后一位數(shù),則和因變量y的最后一位數(shù)取齊,或最多比y 多一位。 7.1.4 監(jiān)測結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理 監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)主要進(jìn)行平均值、超標(biāo)率及超標(biāo)倍數(shù)三項(xiàng)統(tǒng)計(jì)計(jì)算。參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算的監(jiān)測數(shù)據(jù)必須是按照本規(guī)范要求所獲得的監(jiān)測數(shù)據(jù)。不符合本規(guī)范要求所得到的數(shù)據(jù)不得填報,也不參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算。 7.1.4.1 平均值的統(tǒng)計(jì)計(jì)算 監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算均指算術(shù)平均值。 7.1.4.1.1 單個項(xiàng)目單一測點(diǎn)監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算 單一測點(diǎn)監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算公式如下: 式中: ——j監(jiān)測點(diǎn)的平均值; Cij——j監(jiān)測點(diǎn)上第i個監(jiān)測數(shù)據(jù); n——監(jiān)測數(shù)據(jù)的數(shù)目。 如樣品濃度低于分析方法最低檢出限,則該監(jiān)測數(shù)據(jù)以1/2最低檢出限的數(shù)值參加平均值統(tǒng)計(jì)計(jì)算。 7.1.4.1.2 單個項(xiàng)目多個測點(diǎn)監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算 多個測點(diǎn)監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算公式如下: 式中: ——多個監(jiān)測點(diǎn)監(jiān)測數(shù)據(jù)的平均值; ——j監(jiān)測點(diǎn)的平均值; m——監(jiān)測點(diǎn)的數(shù)目。 7.1.4.2 超標(biāo)倍數(shù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算 超標(biāo)倍數(shù)按如下公式計(jì)算: 式中: C——監(jiān)測數(shù)據(jù)值; C0——室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值。 7.1.4.3 超標(biāo)率的統(tǒng)計(jì)計(jì)算 超標(biāo)率按如下公式計(jì)算: 不符合本規(guī)范要求的監(jiān)測數(shù)據(jù)不計(jì)入總量監(jiān)測數(shù)據(jù)個數(shù)。未檢出點(diǎn)計(jì)入總監(jiān)測數(shù)據(jù)個數(shù)。 對于國家未頒布標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測項(xiàng)目,一般不進(jìn)行超標(biāo)率計(jì)算。 7.1.5 監(jiān)測數(shù)據(jù)的數(shù)字修約及計(jì)算規(guī)則 7.1.5.1 數(shù)字修約 數(shù)字修約按國家標(biāo)準(zhǔn)GB 8170 《數(shù)字修約規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行。 7.1.5.2 計(jì)算規(guī)則 在根據(jù)正確記錄的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時,有效數(shù)字的處理方法需按以下原則進(jìn)行: 7.1.5.2.1 加減運(yùn)算時,得數(shù)經(jīng)修約后,小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。 7.1.5.2.2 乘除運(yùn)算時,得數(shù)經(jīng)修約后,其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。 7.1.5.2.3 進(jìn)行對數(shù)計(jì)算時,對數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)和真數(shù)相同。 7.1.5.2.4 進(jìn)行平方、立方或開方運(yùn)算時,計(jì)算結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)和原數(shù)相同。 7.1.5.2.6 計(jì)算中,常數(shù)π、e和 、1/3等數(shù)有效數(shù)字位數(shù)是無限的,根據(jù)需要取有效數(shù)字的位數(shù)。 7.1.5.2.7 來自一個正態(tài)總體的一組數(shù)據(jù)(多于4個),其平均值的有效數(shù)字位數(shù)可比原數(shù)增加一位。 7.1.5.2.8 表示分析結(jié)果精密度的數(shù)據(jù)一般只取一位有效數(shù)字,只有當(dāng)測定次數(shù)很多時才能取兩位,且最多只能取兩位。 7.1.5.2.9 分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過方法最低檢出濃度的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。 7.2 監(jiān)測結(jié)果評價與報告 7.2.1 監(jiān)測結(jié)果的評價 監(jiān)測結(jié)果以平均值表示,化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)值要求時,為達(dá)標(biāo);有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求時,為不達(dá)標(biāo)。并應(yīng)對單個項(xiàng)目是否達(dá)標(biāo)進(jìn)行評價。 要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù),可以先做篩選采樣檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,為達(dá)標(biāo);若篩選采樣檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,必須按8h平均值、日平均值、年平均值的要求,用累積法采樣檢驗(yàn)結(jié)果評價。 7.2.2 監(jiān)測報告 監(jiān)測報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:被監(jiān)測方或委托方、監(jiān)測地點(diǎn)、監(jiān)測項(xiàng)目、監(jiān)測時間、監(jiān)測儀器、監(jiān)測依據(jù)、評價依據(jù)、監(jiān)測結(jié)果、監(jiān)測結(jié)論及檢驗(yàn)人員、報告編寫人員、審核人員、審批人員簽名等。監(jiān)測報告應(yīng)加蓋監(jiān)測機(jī)構(gòu)監(jiān)(檢)測專用章,在報告封面左上角加蓋計(jì)量認(rèn)證章,并要加蓋騎縫章。報告格式參見附表11。 8 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測質(zhì)量保證是貫穿監(jiān)測全過程的質(zhì)量保證體系,包括:人員培訓(xùn)、采樣點(diǎn)位的選擇、監(jiān)測分析方法的選定、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報告審核等一系列質(zhì)量保證措施和技術(shù)要求。 8.1 監(jiān)測機(jī)構(gòu)的基本要求 凡從事室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測的機(jī)構(gòu),必須通過國家或省級計(jì)量認(rèn)證。 8.2 監(jiān)測人員的基本要求 8.2.1 凡從事室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測的工作人員,須經(jīng)專業(yè)技術(shù)培訓(xùn),經(jīng)有關(guān)部門考核合格后,持證上崗。 8.2.2 正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測中操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序;熟知有關(guān)環(huán)境監(jiān)測管理的法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定;學(xué)習(xí)和了解國內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測新技術(shù)、新方法。 8.2.3 監(jiān)測人員對于所獲得的監(jiān)測數(shù)據(jù)資料應(yīng)及時整理歸檔,認(rèn)真填寫各種監(jiān)測表格,字跡工整。嚴(yán)禁弄虛作假,擅自涂改、偽造數(shù)據(jù)資料。 8.2.4 要定期對所用儀器、儀表及各種監(jiān)測用具進(jìn)行檢查、校準(zhǔn)和維護(hù)。 8.3 采樣的質(zhì)量控制 參見4.7。 8.4 現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量控制 8.4.1 人員要求 現(xiàn)場監(jiān)測人員和質(zhì)量控制人員要求具有儀器儀表、化學(xué)分析、標(biāo)準(zhǔn)傳遞、計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)處理等多個相關(guān)專業(yè)知識的技術(shù)人員,必須接受嚴(yán)格的技術(shù)培訓(xùn)和考核,能正確和熟練掌握儀器設(shè)備的操作和使用,能迅速判斷故障并能及時排除故障。 8.4.2 儀器校準(zhǔn) 儀器使用前要進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)及跨度校準(zhǔn)。一般半年要進(jìn)行一次多點(diǎn)校準(zhǔn)。并必須定期計(jì)量檢定。 8.4.3 填寫現(xiàn)場監(jiān)測記錄 現(xiàn)場監(jiān)測人員要認(rèn)真填寫現(xiàn)場監(jiān)測記錄并簽名,現(xiàn)場質(zhì)控人員審核現(xiàn)場監(jiān)測的過程和核驗(yàn)監(jiān)測記錄合格后簽名。 8.4.4 日常檢查和維護(hù) 現(xiàn)場監(jiān)測儀器要做好日常檢查和維護(hù),保證監(jiān)測儀器處于良好的狀態(tài)。 8.5 實(shí)驗(yàn)室樣品分析質(zhì)量控制 8.5.1 分析方法的選擇 所用監(jiān)測方法優(yōu)先選用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)測分析方法。新方法或分析人員首次使用的方法,應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn),以考察方法的適用性和分析人員操作水平。 8.5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 8.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 8.5.2.1.1 采用基準(zhǔn)試劑或用分析法指定規(guī)格的試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。用稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時,應(yīng)準(zhǔn)確稱量0.1mg,在A級容量瓶中定容。 8.5.2.1.2 非直接配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須經(jīng)過標(biāo)定,取平行標(biāo)定結(jié)果平均值作為標(biāo)定值。平行標(biāo)定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于2%,否則需重標(biāo)。 8.5.2.1.3 也可直接使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。 8.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用與儲存 配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須儲存在適宜的試劑瓶中,變質(zhì)或過期的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須重新配制,標(biāo)準(zhǔn)溶液需分裝使用,以避免污染。 8.5.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的檢驗(yàn) 8.5.2.3.1 實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與國家一級或二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn),檢驗(yàn)其是否符合要求。 8.5.2.3.2 用F檢驗(yàn)法進(jìn)行總體方差一致性檢驗(yàn),用t檢驗(yàn)法進(jìn)行總體均值一致性檢驗(yàn)。 8.5.2.3.3 經(jīng)檢驗(yàn)均值無顯著性差異,實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液符合要求可以使用。 8.5.2.3.4 經(jīng)檢驗(yàn)均值有顯著性差異,表明實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液存在系統(tǒng)誤差,不能使用應(yīng)重新配制。 8.6 全程序空白值的檢查 全程序空白值是指測定某物質(zhì)時,除樣品中不含該測定物質(zhì)外,整個分析過程的全部因素引起的測定信號值或相應(yīng)濃度值。每次測定2個平行樣,連測5d,計(jì)算10次所測結(jié)果的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 式中:n-每天測定平行樣個數(shù); m-測定天數(shù)。 檢出限按下列公式計(jì)算: L=2 式中:L-方法檢出限; tf(0.05)-單側(cè)顯著性水平為5%,批內(nèi)自由度f= m(n-1)時t分布臨界值; -測定次數(shù)為n次的空白值標(biāo)準(zhǔn)差; f-批內(nèi)自由度,f=m(n-1);m為重復(fù)測定次數(shù),n為平行測定次數(shù); t-顯著性水平為0.05(單側(cè)),自由度為f的t值。 若所得檢出限大于方法規(guī)定檢出限,表明空白值不合格,應(yīng)查找原因改進(jìn),否則影響樣品測定的準(zhǔn)確度和精密度,即監(jiān)測質(zhì)量不合格。 8.7 校準(zhǔn)曲線 繪制校準(zhǔn)曲線時,至少要有六個濃度點(diǎn)(包括零濃度),在接近線性范圍上限和下限的點(diǎn),每個點(diǎn)應(yīng)做平行測定。校準(zhǔn)曲線回歸的相關(guān)系數(shù)r大于0.999者為合格校準(zhǔn)曲線,回歸方程截距a小于0.005為合格,若a大于0.005時,當(dāng)取95%的置信水平,將截距a與0作t檢驗(yàn),無顯著性差異時,a=0,可用回歸方程計(jì)算濃度;當(dāng)截距a與0有顯著性差異時,應(yīng)找出原因并予以糾正后,重新繪制并經(jīng)檢驗(yàn)合格方可使用。 當(dāng)分析方法要求每次測定需同時繪制校準(zhǔn)曲線時,應(yīng)按方法規(guī)定執(zhí)行;若校準(zhǔn)曲線斜率較為穩(wěn)定,可定期檢查其是否可繼續(xù)使用,檢驗(yàn)方法是測定兩個校準(zhǔn)點(diǎn)(以測定上限濃度0.3倍和0.6倍兩點(diǎn)為宜),當(dāng)此兩點(diǎn)與原曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對偏差小于5%(最多10%)時原曲線可以繼續(xù)使用,否則需重新繪制。 8.8 精密度和準(zhǔn)確度控制 8.8.1 精密度 每次監(jiān)測時,必須在現(xiàn)場加采不少于10%的密碼平行樣,與樣品同時測定,平行樣相對偏差應(yīng)符合要求(相對偏差不大于方法規(guī)定值的兩倍為合格),平行測定合格率≥95%方為合格。若不足95%,則應(yīng)重測不合格的平行雙樣,應(yīng)增測10%~15%的密碼平行樣,如此累進(jìn)直至合格率≥95%為止。 8.8.2 準(zhǔn)確度 在樣品監(jiān)測同時必須做標(biāo)準(zhǔn)樣品測定。標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值應(yīng)在控制范圍內(nèi)。 8.9 監(jiān)測報告的審核 嚴(yán)格執(zhí)行原始數(shù)據(jù)及監(jiān)測報告的三級審核制度。原始數(shù)據(jù)的三級審核是指檢驗(yàn)人員、室內(nèi)質(zhì)控人員、室主任的三級審核。監(jiān)測報告需經(jīng)監(jiān)測人員、質(zhì)控人員和技術(shù)負(fù)責(zé)人三級審核,三級審核都要簽名。 審核范圍:采樣原始記錄、分析原始記錄、監(jiān)測報告。審核內(nèi)容包括監(jiān)測方法、數(shù)據(jù)計(jì)算過程、質(zhì)控措施、計(jì)量單位、報告內(nèi)容等。 8.10 質(zhì)量保證管理 從事室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測的機(jī)構(gòu)應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的質(zhì)量保證管理部門,如質(zhì)保室(組),配備專職(或兼職)質(zhì)控人員,負(fù)責(zé)組織協(xié)調(diào)、貫徹落實(shí)和檢查有關(guān)質(zhì)量保證措施,使監(jiān)測全過程處于受控狀態(tài)。 9 監(jiān)測安全 室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測機(jī)構(gòu)應(yīng)制定符合本單位實(shí)際情況的監(jiān)測安全制度,內(nèi)容應(yīng)包括室內(nèi)空氣采樣、現(xiàn) 場監(jiān)測、實(shí)驗(yàn)室安全操作、劇毒化學(xué)藥品的管理等,并嚴(yán)格執(zhí)行和定期檢查,保證監(jiān)測工作的順利進(jìn)行。 11 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣物理參數(shù)的測量 A.1 溫度 室內(nèi)溫度是指室內(nèi)環(huán)境空氣的溫度,單位以攝氏度(℃)表示??梢允褂貌A囟扔?jì)、數(shù)字式 (包括熱電偶、熱電阻、半導(dǎo)體式) 溫度計(jì)測定室內(nèi)溫度,也可以使用干濕球濕度計(jì)、數(shù)字式濕度計(jì)和風(fēng)速計(jì)所附的溫度計(jì)。要求溫度計(jì)測試范圍應(yīng)在-10℃至50℃,準(zhǔn)確度為±0.3℃。 監(jiān)測方法依據(jù)GB/T 18204.13《公共場所室內(nèi)溫度測定方法》。 A.2 相對濕度 濕度是指空氣中水分的含量。有兩種表示方法:(1)絕對濕度:單位體積空氣中所含水氣的質(zhì)量;(2)相對濕度(RH):空氣中實(shí)際水氣壓與同一溫度條件下飽和水氣壓之比值,單位用%表示。濕度一般用相對濕度表示。相對濕度可以使用干濕球溫度計(jì)、氯化鋰露點(diǎn)式濕度計(jì)、電容式數(shù)字濕度計(jì)測定,要求濕度計(jì)測試范圍應(yīng)在12%至99%,準(zhǔn)確度為±0.3%。 使用方法參見所用儀器的使用說明書。監(jiān)測方法依據(jù)GB/T 18204.14《公共場所室內(nèi)相對濕度測定方法》。 A.3 空氣流速 室內(nèi)外溫差、壓差、人工通風(fēng)、空調(diào)、室內(nèi)熱源等都可引起空氣流動,同室外氣流一樣對污染物有稀釋和擴(kuò)散作用??諝饬魉倏捎脽崆蚴诫婏L(fēng)速計(jì)和熱線式電風(fēng)速計(jì)測量,要求風(fēng)速計(jì)測試范圍應(yīng)在0.01 m/s至20m/s,準(zhǔn)確度為±5%。 使用方法參見儀器使用說明書。監(jiān)測方法依據(jù)GB/T 18204.15《公共場所室內(nèi)空氣流速測定方法》。 A.4 新風(fēng)量 新風(fēng)量測定一般采用示蹤氣體法。 A.4.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù) 本方法主要依據(jù)GB/T18204.18—2000《公共場所室內(nèi)新風(fēng)量測定方法》。 A.4.2 定義 本方法采用下列定義。 A.4.2.1 空氣交換率 air change rate 單位時間(h)內(nèi)由室外進(jìn)入到室內(nèi)空氣的總量與該室室內(nèi)空氣總量之比,單位:h-1。 A.4.2.2 示蹤氣體 racer gas 在研究空氣運(yùn)動中,一種氣體能與空氣混合,而且本身不發(fā)生任何改變,并在很低的濃度時就能被測出的氣體總稱。 A.4.3 原理 本標(biāo)準(zhǔn)采用示蹤氣體濃度衰減法。在待測室內(nèi)通入適量示蹤氣體,由于室內(nèi)、外空氣交換,示蹤氣體的濃度呈指數(shù)衰減,根據(jù)濃度隨時間的變化值,計(jì)算出室內(nèi)的新風(fēng)量。 A.4.4 儀器和材料 A.4.4.1 袖珍或輕便型氣體濃度測定儀。 A.4.4.2 尺、搖擺電扇。 A.4.4.3 示蹤氣體:無色、無味、使用濃度無毒、安全、環(huán)境本底低、易采樣、易分析的氣體。示蹤氣體環(huán)境本底水平及安全性資料見下表。 氣體名稱 毒性水平 環(huán)境本底水平,mg/m3 一氧化碳 人吸入50 mg/m31h無異常 0.125~1.25 二氧化碳 車間最高容許濃度9000 mg/m3 600 六氟化硫 小鼠吸入48000 mg/m34h無異常 低于檢出限 一氧化氮 小鼠LC501090 mg/m3 0.4 八氟環(huán)丁烷 大鼠吸入80%(20%氧)無異常 低于檢出限 三氟溴甲烷 車間標(biāo)準(zhǔn)6100 mg/m3 低于檢出限 A.4.5 測定步驟 A.4.5.1 室內(nèi)空氣總量的測定 A.4.5.1.1 用尺測量并計(jì)算出室內(nèi)容積V1。 A.4.5.1.2 用尺測量并計(jì)算出室內(nèi)物品(桌、沙發(fā)、柜、床、箱等)總體積V2。 A.4.5.1.3 計(jì)算室內(nèi)空氣容積,見下式: V=V1-V2 式中: V——室內(nèi)空氣容積,m3; V1——室內(nèi)容積,m3; V2——室內(nèi)物品總體積,m3。 A.4.5.2 測定的準(zhǔn)備工作 A.4.5.2.1 按儀器使用說明校正儀器,校正后待用。 A.4.5.2.2 打開電源,確認(rèn)電池電壓正常。 A.4.5.2.3 歸零調(diào)整及感應(yīng)確認(rèn),歸零工作需要在清凈的環(huán)境中調(diào)整,調(diào)整后即可進(jìn)行采樣測定。 A.4.5.3 采樣與測定 A.4.5.3.1 關(guān)閉門窗,在室內(nèi)通入適量的示蹤氣體后,將氣源移至室外,同時用搖擺扇攪動空氣3~5min,使示蹤氣體分布均勻,再按對角線或梅花狀布點(diǎn)采集空氣樣品,同時在現(xiàn)場測定并記錄。 A.4.5.3.2 計(jì)算空氣交換率:用平均法或回歸方程法。 A.4.5.3.2.1 平均法:當(dāng)濃度均勻時采樣,測定開始時示蹤氣體的濃度c0,15min或30min時再采樣,測定最終示蹤氣體濃度ct (t時間的濃度),前后濃度自然對數(shù)差除以測定時間,即為平均空氣交換率。 A.4.5.3.2.2 回歸方程法:當(dāng)濃度均勻時,在30 min內(nèi)按一定的時間間隔測量示蹤氣體濃度,測量頻次不少于5次。以濃度的自然對數(shù)對應(yīng)的時間作圖。用最小二乘法進(jìn)行回歸計(jì)算?;貧w方程式中的斜率即為空氣交換率。 A.4.6 結(jié)果計(jì)算 A.4.6.1 平均法計(jì)算平均空氣交換率,見下式: A=[1nc0-1nct]/t 式中: A——平均空氣交換率,h-1; c0——測量開始時示蹤氣體濃度,mg/m3; ct——時間為t時示蹤氣體濃度,mg/m3; t——測定時間,h。 A.4.6.2 回歸方程法計(jì)算空氣交換率,見下式: 1nct=1nc0-At 式中: ct——t時間的示蹤氣體濃度,mg/m3; A——空氣交換率,h-1,(相當(dāng)于-b,即斜率); c0——測量開始時示蹤氣體濃度,mg/m3; t——測定時間,h。 A.4.6.3 新風(fēng)量的計(jì)算,見下式: Q=AV 式中: Q——新風(fēng)量,m3/h; A——空氣交換率,h-1; V——室內(nèi)空氣體積,m3。 注:若示蹤氣體環(huán)境本底濃度不為0時,則公式中的ct、c0需減本底濃度后再取自然對數(shù)進(jìn)行計(jì)算。 新風(fēng)量測試記錄表參見附表7。 附 錄 B (規(guī)范性附錄) 室內(nèi)空氣中二氧化硫的測定方法 空氣中二氧化硫最常用的測定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外熒光法。 A.5 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 B.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù) 本方法主要依據(jù)GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。 B.1.2 原理 二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解,釋放出二氧化硫,與副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫紅色化合物,用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測定。 B.1.3 最低檢出濃度 當(dāng)用10mL吸收液采樣30L時,本法測定下限為0.007mg/m3。 B.1.4 試劑 除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 B.1.4.1 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=1.5mol/L。 B.1.4.2 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。 稱取1.82g反式1,2-環(huán)已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo)tetra-acetic acid,簡稱CDTA],加入氫氧化鈉溶液6.5mL,用水稀釋至100mL。 B.1.4.3 甲醛緩沖吸收液貯備液 吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液20.00mL;稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀,溶于少量水中;將三種溶液合并,再用水稀釋至100mL,貯于冰箱可保存1年。 B.1.4.4 甲醛緩沖吸收液 用水將甲醛緩沖吸收液貯備液稀釋100倍而成。臨用現(xiàn)配。 B.1.4.5 氨磺酸鈉溶液,0.60g/100mL。 稱取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)置于100mL容量瓶中,加入4.0mL氫氧化鈉溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液密封保存可用10d。 B.1.4.6 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(Na2S2O3)=0.0500mol/L??少徺I標(biāo)準(zhǔn)試劑配制。 B.1.4.7 乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液,0.05g/100mL。 稱取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH] 2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。 B.1.4.8 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.200g亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于200mLEDTA溶液中,緩緩搖勻以防充氧,使其溶解。放置2~3h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于320~400μg二氧化硫。 標(biāo)定方法:吸取三份20.00mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于250mL碘量瓶中,加入50mL新煮沸但已冷卻的水,20.00mL碘溶液及1mL冰乙酸,蓋塞,搖勻。于暗處放置5min后,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淺黃色,加入2mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(mL)。 另吸取三份EDTA溶液20mL,用同法進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0(mL)。 平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差應(yīng)不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算: C= 式中: C——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/mL; V0——空白滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; C(NaSO)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L; 32.02——二氧化硫(1/2SO2)的摩爾質(zhì)量。 標(biāo)定出準(zhǔn)確濃度后,立即用吸收液稀釋為每毫升含10.00μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液,臨用時再用吸收液稀釋為每毫升含1.00μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在冰箱中5℃保存。10.00μg/mL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液可穩(wěn)定6個月;1.00μg/mL的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定1個月。 B.1.4.9 副玫瑰苯胺(pararosaniline,簡稱PRA,即副品紅,對品紅)貯備液,0.20g/100mL。 B.1.4.10 PRA溶液,0.05g/100mL 吸取25.00mLPRA貯備液于100mL容量瓶中,加30mL85%的濃磷酸,12mL濃鹽酸,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,放置過夜后使用。避光密封保存。 B.1.5 儀器、設(shè)備 B.1.5.1 分光光度計(jì)。 B.1.5.2 多孔玻板吸收管 10mL。 B.1.5.3 恒溫水浴器:廣口冷藏瓶內(nèi)放置圓形比色管架,插一支長約150mm, 0℃~40℃的酒精溫度計(jì),其誤差應(yīng)不大于0.5℃。 B.1.5.4 具塞比色管:10mL。 B.1.5.5 空氣采樣器:流量范圍0~1L/min。 B.1.6 采樣及樣品保存 采用內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采樣。采樣時吸收液溫度的最佳范圍在23℃~29℃。 B.1.6.2 樣品運(yùn)輸和儲存過程中,應(yīng)避- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
- 2.下載的文檔,不會出現(xiàn)我們的網(wǎng)址水印。
- 3、該文檔所得收入(下載+內(nèi)容+預(yù)覽)歸上傳者、原創(chuàng)作者;如果您是本文檔原作者,請點(diǎn)此認(rèn)領(lǐng)!既往收益都?xì)w您。
下載文檔到電腦,查找使用更方便
8 積分
下載 |
- 配套講稿:
如PPT文件的首頁顯示word圖標(biāo),表示該P(yáng)PT已包含配套word講稿。雙擊word圖標(biāo)可打開word文檔。
- 特殊限制:
部分文檔作品中含有的國旗、國徽等圖片,僅作為作品整體效果示例展示,禁止商用。設(shè)計(jì)者僅對作品中獨(dú)創(chuàng)性部分享有著作權(quán)。
- 關(guān) 鍵 詞:
- HJ-T 167-2004 室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ 167 2004 室內(nèi)環(huán)境 空氣質(zhì)量 監(jiān)測 技術(shù)規(guī)范
鏈接地址:http://kudomayuko.com/p-1602377.html