煤炭檢測(cè)技術(shù)課件

煤炭檢測(cè)技術(shù),上海賽孚燃料檢測(cè)有限公司,SIF,煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定,煤中全水分的測(cè)定方法,煤的工業(yè)分析方法,煤中全硫的測(cè)定方法,煤的發(fā)熱量測(cè)定方法,煤中氫的測(cè)定方法,內(nèi)容提要,SIF,一、煤炭分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定,SIF,1.1,煤樣,存查煤樣,存查煤樣在原始煤樣制備的某一個(gè)階段分取。存查煤樣應(yīng)盡量可能,少破碎、少縮分,，其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。,煤樣的保存,一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)在達(dá)到,空氣干燥狀態(tài),后裝入嚴(yán)密的容器中。（空氣干燥狀態(tài)以試驗(yàn)在大氣中連續(xù)暴露,1h,，其質(zhì)量變化不超過,0.1%,來衡量）,分析試驗(yàn)取樣,分析試驗(yàn)取樣前，應(yīng)將煤樣,充分混勻,；取樣時(shí)，應(yīng)盡可能從煤樣榮的不同部位，用,多點(diǎn)取樣法,取出。,SIF,1.2,測(cè)定及方法精密度,平行測(cè)定,平行測(cè)定,為同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，,兩次測(cè)試,一但溫度掌握不好，二次差值差的必然較大，,能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題,。,水分測(cè)定期限,水分應(yīng)在煤樣制備后,立即測(cè)定,，如不能立即測(cè)定，則應(yīng)將之,準(zhǔn)確稱量、置于不吸水、不透氣的密閉容器中,，并盡快測(cè)定。凡需根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正或換算的分析試驗(yàn)最好能和水分測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，否則也應(yīng)該在盡量短、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（,最多超不過,5,天,）內(nèi)進(jìn)行。,SIF,方法精密度,重復(fù)限性,在,同一,實(shí)驗(yàn)室中，由,同一,操作者，用,同一,臺(tái)儀器，對(duì),同一,分析試驗(yàn)煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定，所得的結(jié)果間的差值（,95%,概率下）的臨界值。,再現(xiàn)性臨界差,在,不同,實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的,同一,煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復(fù)測(cè)定，所得的,結(jié)果的平均值間的差值,（在,95%,概率下）,的臨界值,。,SIF,1.3,基準(zhǔn)基態(tài),收到基,以收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。,ar,空氣干燥基,以與空氣濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。,ad,干燥基,以假想無水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。,d,干燥無灰基,以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。,daf,各種基準(zhǔn)之間的關(guān)系,不同基準(zhǔn),差 異,收到基與空氣干燥基,相差煤的外在水分,收到基與干燥基,相差煤的全水分,收到基與干燥無灰基,相差全水分與收到基灰分,空氣干燥基與干燥基,相差煤的空干基水分,空氣干燥基與干燥無灰基,相差空干基水分及空干基灰分,干燥基與干燥無灰基,相差煤的干燥基灰分,SIF,例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標(biāo)按不同基準(zhǔn)計(jì)算的百分含量如下：,成分,收到基,空干基,干燥基,干燥無灰基,水分,(M),10.00,2.00,灰分,(A),25.71,28.00,28.57,揮發(fā)分,(V),27.55,30.00,30.61,42.86,固定碳,(C),36.74,40.00,40.82,57.14,總和,100,100,100,100,M,ad,+A,ad,+V,ad,+FC,ad,=100,A,d,+V,d,+FC,d,=100,V,daf,+FC,daf,=100,SIF,不同基準(zhǔn)間的換算,100-MM,d,100-A,d,100-MM,d,100,100-(M,ar+,MM,ar,)100,100-(M,ad+,MM,ad,)100,干燥無礦物基,dmmf,100-A,d,100-MM,d,100-A,d,100,100-(M,ar,+A,ar,)100,100-(M,ad,+A,ad,),100,干燥無灰基,daf,100,100-MM,d,100,100-A,d,100-M,ar,100,100-M,ad,100,干基,d,100,100-(M,ar+,MM,ar,),100,100-(M,ar,+A,ar,),100,100-M,ar,100-M,ad,100-M,ar,收到基,ar,100,100-(M,ad+,MM,ad,),100,100-(M,ad,+A,ad,),100,100-M,ad,100-M,ar,100-M,ad,空氣干燥基,ad,干燥無礦物基,dmmf,干燥無灰基,daf,干基,d,收到基,ar,空氣干燥基,ad,要求基,已知基,要求基,=,已知基,換算式,SIF,二、煤中全水分的測(cè)定方法,SIF,水分（,Moisture,）,水分（,M,，,%,），一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo)。,水 分,煤 質(zhì),破 碎,燃 燒,煉 焦,影響,煤中水分,游離態(tài)（,M,t,）,化合態(tài),（如結(jié)晶水）,大于,200,o,C,105-110,o,C,水分隨煤質(zhì)的變化規(guī)律：,泥炭褐煤煙煤年輕無煙煤,年輕無煙煤年老無煙煤,SIF,煤中全水分,(M,t,),的測(cè)定方法,常用方法：空氣干燥法,稱 量,干 燥,冷卻、稱重,檢查性干燥,測(cè)定步驟,粒度,13mm,粒度,6mm,預(yù)先干燥且稱量過的,淺盤,；,稱?。?50010g,）稱準(zhǔn)至,0.1g,；,平攤,預(yù)先干燥且稱量過的,稱量瓶,；,稱取（,1012g,）稱準(zhǔn)至,0.001g,；,平攤,預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到,105-110,o,C;,在鼓風(fēng)條件下干燥；,煙煤,2h,，無煙煤,3h,預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到,105-110,o,C;,在鼓風(fēng)條件下干燥；,煙煤,2h,，無煙煤,3h,開蓋烘干,取出，立即蓋上蓋；,放,5min,干燥器,冷卻至室溫,稱量，稱準(zhǔn)至,0.001g,淺盤取出，趁熱稱量（稱準(zhǔn)至,0.1g,）,每次,30min,；,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過,0.5g,或質(zhì)量有所增加為止；,水分在,2%,以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；,每次,30min,；,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過,0.01g,或質(zhì)量有所增加為止；,水分在,2%,以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；,SIF,結(jié)果計(jì)算,M,t,全水分，,%,m,1,煤樣干燥后失去的質(zhì)量，,g,m,稱取煤樣的質(zhì)量，,g,M,t,=m,1,/m100%,注意問題,（,1,）采集的全水分試樣保存在,密封良好的容器中,，并放在,陰涼,的地方；,（,2,）制樣,操作要快,，最好用,密封式破碎機(jī),；全水分煤樣送到實(shí)驗(yàn)室后立即測(cè)定；,（,3,）進(jìn)行全水分測(cè)定的煤樣,不宜過細(xì),。,（,4,）如不立即測(cè)定，則,準(zhǔn)確稱量，置于不吸水、不透氣的密閉容器中。,SIF,三、煤的工業(yè)分析方法,空氣干燥基水分（,M,ad,）,灰分（,A,ad,）,揮發(fā)分（,V,ad,）,SIF,空氣干燥基水分（M,ad,）,常用方法：空氣干燥法,（,1,）要求,煤樣：,.,粒度,0.2mm,，樣重,10.1g,（,稱準(zhǔn)至,0.0002g,）,干燥溫度：,105-110,o,C,干燥時(shí)間：煙煤,1.5h,；無煙煤,2h,稱 量,干 燥,冷 卻,檢查性干燥,預(yù)先干燥過的稱量瓶；,稱準(zhǔn)至,0.0002g,；,連瓶帶蓋一起稱；,將煤攤平；,預(yù)先鼓風(fēng)的并已加熱到,105-110,o,C;,揭開稱量瓶蓋，在鼓風(fēng)條件下烘干；,立即蓋上蓋；,稱準(zhǔn)至,0.0002g,空氣中冷卻約,15min,，放入干燥器中，冷卻至室溫；,每次,30min,；,連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過,0.01g,或質(zhì)量有所增加為止；,水分在,2%,以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥；,（,2,）分析步驟,SIF,（,3,）結(jié)果計(jì)算,M,ad,空氣干燥基水分，,%,m,1,煤樣干燥后失去的質(zhì)量，,g,m,稱取煤樣的質(zhì)量，,g,M,ad,=m,1,/m100%,SIF,灰,分（,A,ad,）,煤中,灰分,（,A,，,%,）是煤,完全燃燒后留下的殘?jiān)?，它不是煤中固有的物質(zhì)，而是煤中礦物質(zhì)在一定條件下經(jīng)一系列,分解、化合等復(fù)雜反應(yīng),而形成的?；曳值漠a(chǎn)率與礦物質(zhì)含量間有一定相關(guān)關(guān)系，,可以用灰分來估算煤中礦物質(zhì)含量。,煤中礦物質(zhì),原生礦物,：是由成煤質(zhì)物本身所含有的礦物質(zhì)形成的。,次生礦物,：是在成煤過程中由外界進(jìn)入煤中的礦物。,外來礦物,：是指在采煤過程中從煤層頂板、底板、夾矸層等,處混入煤中的礦物質(zhì)。,灰 分,煤工業(yè)利用,煉 焦,用 量,運(yùn) 輸,影響,SIF,（,2,）分析步驟,常用方法：緩慢灰化法（仲裁法）,（,1,）要求,煤樣：粒度,0.2mm,，樣重,10.1g,（稱準(zhǔn)至,0.0002g,）,溫度及時(shí)間：,500,o,C,保持,30min,；,81510,o,C,灼燒,1h,。,稱 量,灼 燒,冷卻、稱重,檢查性灼燒,注意問題：,攤平可以防止因煤炭燃燒不完全，,SO,2,+CaOCaSO,4,增加灰分的含量。,爐門留有,15mm,的縫,，一方面使得煤樣在爐內(nèi)充分燃燒，另一方面產(chǎn)生的,CO,2,和,SO,2,能夠被及時(shí)帶走。,灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的,攤平在灰皿中,。,打開煙囪，將灰皿送入爐溫不超過,100,o,C,的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)上爐門留有,15mm,左右的縫隙。在不少于,30min,時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至,500,o,C,；并在此溫度下保持,30min,。繼續(xù)升溫至,81510,o,C,，并在此溫度下灼燒,1h,。,從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中,冷卻,5min,左右，移入,干燥器中冷卻,至室溫（約,20min,）后稱量。,進(jìn)行檢查性灼燒，每次,20min,，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過,0.0010g,為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳?低于,15%,，,不必進(jìn)行檢查性灼燒。,灰,分（,A,ad,）,的測(cè)定方法,SIF,快速灰化法,（,1,）要求,煤樣：粒度,0.2mm,，樣重,10.1g,（稱準(zhǔn)至,0.0002g,）,溫度及時(shí)間：,緩慢推入爐中在,81510,o,C,灼燒,40min,。,（,2,）分析步驟,稱 量,灼 燒,冷卻、稱重,檢查性灼燒,灰皿預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定；均勻的,攤平在灰皿中,。,將馬弗爐加熱到,850,o,C,，打開煙囪，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板,緩慢地推入,馬弗爐內(nèi)，使第一排灰皿中的煤樣灰化。,待,5-10min,后,，煤樣不再冒煙時(shí)，以,每分鐘不大于,2cm,的速度,把其余排灰皿,順序推入,爐內(nèi)熾熱部分（,若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢,）。,關(guān)上爐門，在,（,81510,）,o,C,溫度下灼燒,40min,。,從爐中取出灰皿，放在空氣中,冷卻,5min,左右，移入,干燥器中冷卻,至室溫（約,20min,）后稱量。,進(jìn)行檢查性灼燒，每次,20min,，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過,0.0010g,為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分,低于,15%,，,不必進(jìn)行檢查性灼燒。,SIF,（,3,）計(jì)算結(jié)果,A,ad,=m,1,/m100%,A,ad,空氣干燥基灰分，,%,m,1,灼燒后殘留物的質(zhì)量，,g,m,稱取煤樣的質(zhì)量，,g,影響灰分測(cè)定的主要因素有哪些？,造成灰分測(cè)定誤差的主要因素有三個(gè)：黃鐵礦氧化程度；碳酸鹽的分解程度；灰中固定的硫的多少,.,如何獲得可靠的灰分測(cè)定結(jié)果？,（,1,）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生成；,（,2,）灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出；,（,3,）煤樣在灰皿中要平鋪，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定；,（,4,）在足夠高（,800,O,C,）的溫度下灼燒足夠長的時(shí)間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。,SIF,揮發(fā)分,（,V,ad,）,煤的揮發(fā)分（,V,，,%,）是煤中有機(jī)物質(zhì)和一部分礦物質(zhì)受熱分解的產(chǎn)物。它不是煤中固有物質(zhì)，而是在特定溫度下煤的熱分解產(chǎn)物。煤的揮發(fā)分與煤的質(zhì)變程度有很大的關(guān)系，,隨煤化程度的增加，揮發(fā)份降低,。如褐煤揮發(fā)分一般在,38-65%,，煙煤的揮發(fā)分一般在,10-55%,，無煙煤的揮發(fā)分在,10%,。,根據(jù),煤的揮發(fā)分的產(chǎn)率,和,測(cè)定揮發(fā)分后的焦塊特性,可以初步?jīng)Q定煤的加工利用途徑。如高揮發(fā)分的煤，干餾時(shí)化學(xué)副產(chǎn)品產(chǎn)率高，適于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結(jié)性較好，適于煉焦。,在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制到適宜范圍（,25%31%,）。此外，根據(jù)揮發(fā)分，可以估算煉焦時(shí)焦炭、煤氣、焦油和粗苯等產(chǎn)率。在燃煤中，可根據(jù)揮發(fā)分來選擇適于特定煤源的