【步步高】（全國）高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第10章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn) 第33講 探究類實(shí)驗(yàn)題講義 新人教版

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1、 第33講 探究類實(shí)驗(yàn)題 熱點(diǎn)一　物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證與探究 第1步 明確實(shí)驗(yàn)干什么 審題干及設(shè)問，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 第2步 ↓ 題干信息有什么 審題干明確物質(zhì)的特性及其他有效信息。 第3步 ↓ 思考實(shí)驗(yàn)原理是干什么 根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、題干信息及已有知識，設(shè)想探究、驗(yàn)證物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)原理。 第4步 ↓ 問題問什么 細(xì)審試題設(shè)問，斟酌命題意圖，確定答題方向。 第5步 ↓ 規(guī)范解答 結(jié)合第3步、第4步，用學(xué)科語言、化學(xué)用語有針對性的回答問題。 1．某化學(xué)小組擬采用如下裝置(夾持和加熱儀器已略去)來電解飽和食鹽水，同時(shí)檢驗(yàn)氯氣的氧化性。 若檢驗(yàn)氯氣的氧化

2、性，則乙裝置的a瓶中溶液可以是________________，對應(yīng)的現(xiàn)象為________________________________________________________________________。 答案　淀粉KI溶液　溶液變?yōu)樗{(lán)色 2．高錳酸鉀是一種典型的強(qiáng)氧化劑，無論在實(shí)驗(yàn)室還是在化工生產(chǎn)中都有重要的應(yīng)用。下圖是實(shí)驗(yàn)室制備氯氣并進(jìn)行一系列相關(guān)實(shí)驗(yàn)的裝置(夾持設(shè)備已略)。 設(shè)計(jì)裝置D、E的目的是比較氯、溴、碘的非金屬性。當(dāng)向D中緩緩?fù)ㄈ胱懔柯葰鈺r(shí)，可以看到無色溶液逐漸變?yōu)榧t棕色，說明氯的非金屬性大于溴。打開活塞，將D中的少量溶液加入E中，振蕩E。觀察到的現(xiàn)象

3、是________________________________。該現(xiàn)象________(填“能”或“不能”)說明溴的非金屬性強(qiáng)于碘，原因是____________________________ ________________________________________________________________________。 答案　E中溶液分為兩層，上層(苯層)為紫紅色　不能　過量的Cl2也可將I－氧化為I2 解析　打開活塞，將裝置D中含溴單質(zhì)的少量溶液加入含碘化鉀和苯的裝置E中，溴單質(zhì)和碘化鉀反應(yīng)生成碘單質(zhì)，碘單質(zhì)溶于苯呈紫紅色。振蕩觀察到的現(xiàn)象是E中溶液分為兩層，

4、上層(苯層)為紫紅色。但是若通入的氯氣過量，Cl2也能將I－轉(zhuǎn)化為I2：Cl2＋2I－===2Cl－＋I(xiàn)2，則不能說明溴的非金屬性比碘強(qiáng)。 3．根據(jù)要求完成下列實(shí)驗(yàn)過程(a、b為彈簧夾，加熱及固定裝置已略去)。 (1)驗(yàn)證碳、硅非金屬性的相對強(qiáng)弱(已知酸性：亞硫酸>碳酸)。 ①連接儀器、________________、加藥品后，打開a、關(guān)閉b，然后滴入濃硫酸，加熱。 ②銅與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________________________ ________________________________________________

5、________________________。 裝置A中試劑是_______________________________________________________。 ③能說明碳的非金屬性比硅強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是__________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)驗(yàn)證SO2的氧化性、還原性和酸性氧化物的通性。 ①在(1)①操作后打開b，關(guān)閉a。 ②H2S溶液中有淺黃色渾濁出現(xiàn)，化學(xué)方程式是_________

6、_____________________________ ________________________________________________________________________。 ③BaCl2溶液中無明顯現(xiàn)象，將其分成兩份，分別滴加下列溶液，將產(chǎn)生的沉淀的化學(xué)式填入下表相應(yīng)的位置。 滴加的溶液 氯水 氨水 沉淀的化學(xué)式 寫出其中SO2顯示還原性生成沉淀的離子方程式： _______________________________ _________________________________________________________

7、_______________。 答案　(1)①檢驗(yàn)裝置氣密性 ②Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O　酸性KMnO4溶液 ③A中酸性KMnO4溶液沒有完全褪色，盛有Na2SiO3溶液的試管中出現(xiàn)白色沉淀 (2)②2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O ③ 滴加的溶液 氯水 氨水 沉淀的化學(xué)式 BaSO4 BaSO3 Cl2＋SO2＋2H2O＋Ba2＋===BaSO4↓＋4H＋＋2Cl－ 4．[2015全國卷Ⅰ，26(1)(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.410－2，K2＝5.410－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于

8、水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點(diǎn)為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解。 回答下列問題： (1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________， 由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是_______

9、_______________ __________________________________________________________。 (2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、________。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是________。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_________________________________ ______________________________________

10、__________________________________ ________________________________________________________________________。 審題流程　第1步　明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾骄坎菟岱纸獾漠a(chǎn)物。 第2步　新信息：“鈣鹽難溶于水、受熱脫水、升華、170 ℃以上分解”。 第3步　實(shí)驗(yàn)原理，第(1)問CO2能使澄清的石灰水變渾濁，注意：揮發(fā)的草酸蒸氣也可能使澄清石灰水變渾濁。第(2)問由裝置A、B出來的氣體有CO2、CO，容易想到用CO還原氧化銅，檢驗(yàn)產(chǎn)物中有CO2，注意必須先除去原產(chǎn)物中的CO2，并檢驗(yàn)是否除盡。

11、 第4步　命題意圖：考查提取有效信息，并整合遷移應(yīng)用的能力，CO、CO2的性質(zhì)；物質(zhì)檢驗(yàn)、除雜、實(shí)驗(yàn)裝置的連接，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析等。 第5步　規(guī)范解答：容易出錯(cuò)的地方有，第(1)問，C中的現(xiàn)象易漏掉“氣泡”；B裝置的作用，涉及了3處踩分點(diǎn)，易忽略草酸的干擾。第(2)問，實(shí)驗(yàn)裝置的連接，易遺漏第一處D裝置，和尾氣處理裝置；驗(yàn)證CO，必須有CuO和澄清的石灰水兩方面現(xiàn)象的描述，容易漏掉一處。 答案　(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等) ，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn) (2)①F、D、G、H、D、I　CuO(或氧化銅) ②前面D中澄清石灰水無現(xiàn)

12、象，H中黑色粉末變紅色，其后面的D中澄清石灰水變渾濁 解析　(1)裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗(yàn)是否有CO2氣體生成，若有CO2氣體生成，澄清石灰水變渾濁。裝置B中冰水的作用是降低溫度，使生成的水和草酸(題給信息：受熱脫水、升華)冷凝。若草酸進(jìn)入裝置C，會(huì)生成草酸鈣沉淀，干擾CO2檢驗(yàn)。(2)檢驗(yàn)CO可通過檢驗(yàn)CO還原黑色的CuO生成的CO2進(jìn)行。因?yàn)榉纸猱a(chǎn)物中有CO2，所以先要除去CO2，可用濃NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2是否除盡，再用無水氯化鈣干燥CO，然后通過灼熱的CuO，再用澄清石灰水檢驗(yàn)生成的CO2氣體，沒有反應(yīng)掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H

13、中黑色的CuO變紅色，后面的澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。 熱點(diǎn)二　以“氣體制備”為紐帶的綜合實(shí)驗(yàn)探究 1．物質(zhì)制備流程 2．操作先后流程 (1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。 (2)加入試劑時(shí)：先固后液。 (3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。 (4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。 (5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。 (6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。 3．有氣體參與實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng) (1)爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。

14、 (2)炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。 (3)倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時(shí)，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。 (4)堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。 (5)空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。 1．實(shí)驗(yàn)室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是(　　) 答案　B 解析　A項(xiàng)，收集裝置應(yīng)長進(jìn)短出；C項(xiàng)，氣體發(fā)生裝置中長頸漏斗未液封；D項(xiàng)，收集裝置全密封，無法排氣。 2．用二氧化氯(ClO2)可制備用途廣泛的亞氯酸鈉(NaClO2)，實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置(略去部分夾持儀器)制備少量的亞氯酸鈉。

15、 裝置C中發(fā)生反應(yīng)：2NaClO3＋SO2===2ClO2＋Na2SO4(Ⅰ) 裝置D中發(fā)生反應(yīng)：2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2(Ⅱ) (1)儀器組裝完畢，關(guān)閉兩個(gè)彈簧夾，打開A中活塞，向A中注入水可檢驗(yàn)裝置氣密性，裝置氣密性良好的現(xiàn)象是________________________。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，打開A的活塞，兩個(gè)彈簧夾的開關(guān)操作是__________________，F(xiàn)中盛有的液體為____________。 (2)裝置B中進(jìn)行的是用硫酸與亞硫酸鈉制備二氧化硫的反應(yīng)，該處使用的是70%～80%的硫酸，而不是98%的濃硫酸或極稀的硫酸，原因是_

16、_________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)裝置C的作用是________________，裝置E的作用是________________。 (4)在堿性溶液中NaClO2比較穩(wěn)定，所以裝置D中應(yīng)維持NaOH稍過量，判斷NaOH是否過量所需要的試劑是________。 a．稀鹽酸 b．品紅溶液 c．石蕊溶液 d．酚酞溶液 (5)一次實(shí)驗(yàn)制備中，通過檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)制備的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，

17、出現(xiàn)這些雜質(zhì)的可能原因是_______________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 檢驗(yàn)產(chǎn)物中含有Na2SO3雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______________________________ ________________________________________________________________________。 (供選擇的試劑有：Ba(OH)2

18、溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品紅溶液、H2SO4溶液) 答案　(1)水滴入的速度逐漸變慢，最后停止滴入　打開兩個(gè)彈簧夾　NaOH溶液 (2)70%～80%的硫酸能提供反應(yīng)所需的足夠的H＋ (3)制備氣體ClO2、觀察反應(yīng)快慢并調(diào)節(jié)反應(yīng)進(jìn)行的快慢　安全瓶(防止液體倒吸) (4)cd (5)制備的SO2和裝置D中的NaOH同時(shí)過量　取少量溶液于試管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成，滴加稀鹽酸，有無色刺激性氣體產(chǎn)生 解析　(1)若裝置氣密性良好，水滴入的速度會(huì)越來越慢，直到最后停止滴入。彈簧夾甲打開后的作用是調(diào)節(jié)裝置內(nèi)氣壓與大氣壓平衡，彈簧夾乙打開后，可以使裝置F中的N

19、aOH溶液吸收尾氣。(2)硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)制備二氧化硫的反應(yīng)為離子反應(yīng)，70%～80%的硫酸能提供該反應(yīng)所需的足夠的H＋。(3)裝置C的作用是制備ClO2氣體，并可通過觀察氣泡判斷反應(yīng)的快慢，由此可調(diào)節(jié)反應(yīng)進(jìn)行的快慢；裝置E可起到安全瓶的作用，即防止液體倒吸入裝置D中。(4)檢驗(yàn)堿液的存在可用酸堿指示劑。(5)過量的SO2和過量的NaOH反應(yīng)生成Na2SO3；Na2SO3與Ba(OH)2反應(yīng)生成白色沉淀BaSO3，滴加稀鹽酸，有無色刺激性氣體產(chǎn)生。 3．納米碳酸鈣廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、造紙、化學(xué)建材、油墨、涂料、密封膠與膠粘劑等行業(yè)。在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2可以制得納米級碳酸

20、鈣。某校學(xué)生實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置制取該產(chǎn)品。D中裝有蘸稀硫酸的脫脂棉，圖中夾持裝置已略去。 可選用的藥品有a.石灰石　b．飽和氯化鈣溶液 c．6 molL－1鹽酸　d．氯化銨固體　e．氫氧化鈣固體 (1)A中制備氣體時(shí)，所需的藥品是________(填字母)。 (2)B中盛有________溶液，其作用是_________________________________________。 (3)寫出制取氨氣的化學(xué)方程式： ___________________________________________。 (4)在實(shí)驗(yàn)過程中，向C中通入氣體是有先后順序的，應(yīng)先通入的氣體

21、是________________(寫化學(xué)式)。 (5)檢驗(yàn)D出口處是否有氨氣逸出的方法是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)寫出制納米級碳酸鈣的化學(xué)方程式： ___________________________________ ________________________________________________________________________。 答案

22、　(1)ac (2)飽和NaHCO3　除去CO2中的HCl (3)2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑ (4)NH3 (5)將濕潤的紅色石蕊試紙放在D出口處，若試紙變藍(lán)，則證明有氨氣逸出；若試紙不變藍(lán)，則證明沒有氨氣逸出 (6)CaCl2＋CO2＋H2O＋2NH3===2NH4Cl＋CaCO3↓ 解析　(1)由圖可知，A制備的氣體為CO2，所以選擇藥品為石灰石和6 molL－1鹽酸。(2)制出的CO2中不能有HCl，否則會(huì)在C中與NH3反應(yīng)，除去HCl應(yīng)該用飽和NaHCO3溶液。(4)NH3的溶解度大于CO2，所以先通入NH3使溶液呈堿性，CO2才能被充分的

23、吸收參與反應(yīng)。(5)檢驗(yàn)NH3時(shí)將濕潤的紅色石蕊試紙放在D出口處，若試紙變藍(lán)，則證明有氨氣逸出；如果試紙不變藍(lán)，則證明沒有氨氣逸出。 4．(2015海南，17)工業(yè)上，向500～600 ℃的鐵屑中通入氯氣生產(chǎn)無水氯化鐵；向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產(chǎn)無水氯化亞鐵。現(xiàn)用如圖所示的裝置模擬上述過程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 回答下列問題： (1)制取無水氯化鐵的實(shí)驗(yàn)中，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________ _____________________________________________________， 裝置B中加入的試劑是_______________________

24、_____________________________。 (2)制取無水氯化亞鐵的實(shí)驗(yàn)中，裝置A用來制取________。尾氣的成分是____________。若仍用D裝置進(jìn)行尾氣處理，存在的問題是____________、____________________。 (3)若操作不當(dāng)，制得的FeCl2會(huì)含有少量FeCl3，檢驗(yàn)FeCl3常用的試劑是________。欲制得純凈的FeCl2，在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)先____________________________________________， 再________________________。 答案　(1)MnO2＋4HCl(濃

25、)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　濃硫酸 (2)HCl　HCl和H2　發(fā)生倒吸　沒有處理氫氣 (3)KSCN溶液　點(diǎn)燃A處的酒精燈(趕盡裝置內(nèi)的空氣)　點(diǎn)燃C處的酒精燈 解析　(1)根據(jù)裝置示意圖，制取無水氯化鐵的實(shí)驗(yàn)中，裝置A為制取氯氣的實(shí)驗(yàn)裝置，發(fā)生反應(yīng)為二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)生成氯化錳、氯氣和水；裝置B的作用是除去混雜在氯氣中的水蒸氣，故B中加入的試劑為濃硫酸。(2)根據(jù)題給信息，在制取無水氯化亞鐵實(shí)驗(yàn)中，裝置A是用于制取HCl氣體；經(jīng)濃H2SO4干燥后，在硬質(zhì)玻璃管中發(fā)生反應(yīng)：Fe＋2HCl===FeCl2＋H2，則尾氣的成分是氯化氫和氫氣；若仍用D裝置進(jìn)行尾氣處理，則因氯化氫極易

26、溶于水，故會(huì)產(chǎn)生倒吸，且氫氣與NaOH溶液不反應(yīng)，可燃性氣體氫氣也不能被吸收。(3)檢驗(yàn)氯化鐵溶液常用的試劑是KSCN溶液；欲制得純凈的氯化亞鐵，應(yīng)防止裝置中氧氣的干擾，在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈，利用產(chǎn)生的氯化氫氣體排出裝置中的空氣，再點(diǎn)燃C處的酒精燈。 5．(2014山東理綜，31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O35H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。 燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下： Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)===Na2SO3(aq)＋H2S(aq)　(Ⅰ) 2H2S(aq)＋SO2(g)===3S(s)＋2H2O(l)　(Ⅱ)

27、 S(s)＋Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　(Ⅲ) (1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若__________________________________________________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是______________________________________________________________。 裝置E中為______________溶液。 (2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_________

28、___。 (3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。 a．蒸餾水 b．飽和Na2SO3溶液 c．飽和NaHSO3溶液 d．飽和NaHCO3溶液 實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是______________________________。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有________。 a．燒杯 b．蒸發(fā)皿 c．試管 d．錐形瓶 (4)反應(yīng)終止后，

29、燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡要說明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論： _______________________________________________ ________________________________________________________________________。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O 供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

30、 答案　(1)液柱高度保持不變　防止倒吸　NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即可)　溶液變澄清(或渾濁消失)　ad (4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可) 解析　(1)若裝置不漏氣，則長頸漏斗中會(huì)形成一段液柱并且液柱高度保持不變；裝置D為安全瓶，可防止倒吸；裝置E是尾氣處理裝置，用來吸收過量的SO2，故所盛溶液可以是NaOH溶液等。 (2)若生成3 mol Na2S2O3，根據(jù)方程式的關(guān)系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol

31、 S需2 mol H2S；而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同時(shí)生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S為2 mol、Na2SO3為1 mol，其物質(zhì)的量之比為2∶1。 (3)裝置B中的溶液不能和SO2反應(yīng)。蒸餾水能溶解SO2；Na2SO3溶液能與SO2反應(yīng)：SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能與SO2反應(yīng)：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3。為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，應(yīng)使生成SO2的速率減慢，可通過控制滴加硫酸的速度來實(shí)現(xiàn)；因反應(yīng)(Ⅲ)相對較慢，C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)S消耗完，現(xiàn)象是溶液變澄清。蒸發(fā)皿加熱時(shí)不需墊石棉網(wǎng)，試管是小

32、型玻璃儀器，加熱時(shí)也不需墊石棉網(wǎng)；燒杯、錐形瓶在加熱時(shí)需墊石棉網(wǎng)。 (4)Na2S2O3和Na2SO3的存在對SO的檢驗(yàn)有干擾，要先除去。根據(jù)題給信息，可先加入過量的稀鹽酸將二者除去。 熱點(diǎn)三　以“化工流程”為載體的綜合實(shí)驗(yàn)探究 化工流程的命題來源很廣，與各個(gè)知識模塊的結(jié)合點(diǎn)較多，因此分析工業(yè)生產(chǎn)化工流程題時(shí)，應(yīng)將流程路線、試題設(shè)問和理論知識有機(jī)結(jié)合起來，它常常結(jié)合工藝流程考查基本化學(xué)實(shí)驗(yàn)問題，可以說它是無機(jī)框圖題的創(chuàng)新。流程的呈現(xiàn)形式有：①操作流程；②物質(zhì)變化流程；③裝置流程。 解題時(shí)首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進(jìn)出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應(yīng)原理，緊扣信息，搞清流

33、程中每一步發(fā)生了什么反應(yīng)——知其然，弄清有關(guān)反應(yīng)原理，明確目的(如沉淀反應(yīng)、除雜、分離)——知其所以然，最后聯(lián)系儲(chǔ)存的知識，有效地進(jìn)行信息的利用，準(zhǔn)確表述和工整書寫。由于化工流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測定等基本操作有機(jī)結(jié)合起來，所以只有復(fù)習(xí)時(shí)牢固掌握實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識，才能有效結(jié)合題中的信息，準(zhǔn)確答題。 1．某化學(xué)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液中含有Fe3＋、Cu2＋、Ba2＋、Cl－四種離子，現(xiàn)設(shè)計(jì)下列方案對廢液進(jìn)行處理，以回收金屬并制備氯化鋇、氯化鐵晶體。 (1)沉淀1中含有的金屬單質(zhì)是__________。 (2)氧化時(shí)加入H2O2溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 ___________

34、_____________________________________________________________。 (3)下列物質(zhì)中，可以作為試劑X的是__________(填字母)。 A．BaCl2 B．BaCO3 C．NaOH D．Ba(OH)2 (4)檢驗(yàn)沉淀2洗滌是否完全的方法是_________________________________________ ________________________________________________________________________ ______________

35、__________________________________________________________。 (5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量，其目的是__________。 答案　(1)鐵、銅 (2)2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O (3)BD (4)取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硫酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全(或取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硝酸銀溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全) (5)抑制Fe3＋水解(答案合理即可) 解析　(1)加入過量鐵屑，置換出銅單質(zhì)。 (2)2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2F

36、e3＋＋2H2O (3)加入X，目的是調(diào)pH，并且不能引入新的雜質(zhì)。 (4)檢驗(yàn)沉淀2洗滌是否完全的方法是取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硫酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全。(或取最后一次洗滌液少許，滴入1～2滴硝酸銀溶液，若不出現(xiàn)白色渾濁，表明已洗滌完全) (5)制備氯化鐵晶體過程中需保持鹽酸過量，其目的是抑制Fe3＋水解。 2．某實(shí)驗(yàn)小組用工業(yè)上廢棄固體(主要成分Cu2S和Fe2O3)混合物制取粗銅和Fe2(SO4)3晶體，設(shè)計(jì)的操作流程如下： (1)③④操作中會(huì)有一種氣體生成，若在實(shí)驗(yàn)室制備該氣體，可選擇下列哪些裝置________(填字母)。 (2)溶液

37、B在空氣中放置有可能變質(zhì)，如何檢驗(yàn)溶液B是否變質(zhì)：_____________ ________________________________________________________________________。 (3)溶液B加稀硫酸酸化后加強(qiáng)氧化劑X，試劑X最好選擇下列哪種試劑______________(填字母)。 a．Cl2　　　　b．H2O2　　　　c．KMnO4 (4)由溶液C經(jīng)________、________、過濾等操作得Fe2(SO4)3晶體。 (5)某同學(xué)用實(shí)驗(yàn)制得的Fe2(SO4)3晶體配制0.1 molL－1的Fe2(SO4)3溶液，在稱量出Fe2(

38、SO4)3晶體后，溶解該晶體的具體操作為___________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)cd (2)取少量溶液B于試管中，加入幾滴KSCN溶液，如果變?yōu)檠t色則證明存在Fe3＋，即原溶液已變質(zhì) (3)b (4)蒸發(fā)濃縮　冷卻結(jié)晶 (5)將稱量好的晶體放于燒杯中，加入適量的稀硫酸和蒸餾水，用玻璃棒攪拌 3．氯化亞銅(CuCl)為白色晶體，微溶于水，能溶于氨水、濃鹽酸，并生成配合物，不溶

39、于硫酸、稀硝酸和醇，在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。工業(yè)上制取氯化亞銅的工藝流程如下： 實(shí)驗(yàn)藥品：銅絲20 g、氯化銨20 g、65%硝酸10 mL、36%鹽酸15 mL、水。 (1)反應(yīng)①的化學(xué)方程式為__________________________________________________， 用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是___________________________________________ ________________________________________________________________________(寫出一條即可)。 (

40、2)工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)，95%乙醇可通過__________的方法回收并循環(huán)利用，而NH4Cl、____________(填化學(xué)式)可直接循環(huán)利用。 (3)實(shí)驗(yàn)室用右圖裝置制備CuCl。 ①實(shí)驗(yàn)時(shí)通入O2的速率不宜過大，為便于觀察和控制產(chǎn)生O2的速率，最宜選擇下列裝置中的________(填字母)。 ②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫，主要原因是________________________________________________________________________ ______________________________________________

41、__________________________。 電爐加熱升溫至50 ℃時(shí)停止加熱，反應(yīng)快速進(jìn)行，燒瓶上方氣體顏色逐漸由無色變?yōu)榧t棕色，從環(huán)保角度考慮，當(dāng)______________________________時(shí)才能停止通入氧氣；待冷卻至室溫后，再打開瓶塞，沿________(填字母)口傾出棕色反應(yīng)液于1 000 mL大燒杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。 答案　(1)NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl　避免CuCl溶于水而造成損耗(洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分) (2)蒸餾　HNO3　(3)①B　②氯化銨溶于水吸收大量熱，造成反應(yīng)液溫度降低　燒瓶上方

42、紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色　a(或c) 解析　(1)注意反應(yīng)①的反應(yīng)物和生成物，即可確定該反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸餾水洗滌的主要目的是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子及水分，減小CuCl的溶解損失，同時(shí)可以加快固體的干燥。(2)將乙醇與水分離的操作是蒸餾，根據(jù)殘液濃縮后的補(bǔ)充物質(zhì)可知，可直接循環(huán)利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在題給三個(gè)裝置中，能觀察到產(chǎn)生O2速率的只有B。實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，溫度計(jì)顯示反應(yīng)液溫度低于室溫的主要原因是氯化銨溶于水時(shí)吸熱，造成反應(yīng)液溫度降低。為使反應(yīng)產(chǎn)生的氮氧化物完全轉(zhuǎn)化為硝酸，消除氮氧化物對環(huán)境的影響，因此需到燒瓶上

43、方紅棕色氣體逐漸變?yōu)闊o色時(shí)才能停止通入氧氣。將三頸瓶中液體倒出時(shí)利用左口或右口，即從a口或c口傾出棕色反應(yīng)液。 4．明礬石是制取鉀肥和氫氧化鋁的重要原料，明礬石的組成和明礬相似，此外還含有氧化鋁和少量的氧化鐵雜質(zhì)。具體實(shí)驗(yàn)流程如下： 請回答下列問題： (1)操作1所用到的玻璃儀器的名稱是____________。 (2)由溶液3制取氫氧化鋁的離子方程式為_____________________________________ ________________________________________________________________________。 (3

44、)明礬石焙燒時(shí)產(chǎn)生SO2，請你寫出能驗(yàn)證SO2具有還原性且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)請你寫出驗(yàn)證溶液1中有NH的實(shí)驗(yàn)過程： __________________________________ __________________________________________________

45、______________________。 (5)實(shí)驗(yàn)室用Fe2O3與CO反應(yīng)來制取單質(zhì)Fe。 ①請按氣流由左到右的方向連接下列各裝置，順序?yàn)锳→________。 ②檢查裝置A氣密性的方法是_____________________________________________。 ③在點(diǎn)燃B處的酒精燈前，應(yīng)進(jìn)行的操作是__________________。 ④裝置C的作用是________________________________________________________。 答案　(1)玻璃棒、燒杯和漏斗　(2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)

46、3↓＋HCO　(3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可)　(4)取少量溶液1，加入濃NaOH溶液后加熱，有能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體產(chǎn)生，證明有NH(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D?、趯?dǎo)氣管插入水槽中，關(guān)閉彈簧夾a和活塞b，微熱圓底燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤去熱源，導(dǎo)管中形成一段穩(wěn)定的水柱　③檢查CO的純度?、艹O中的CO2，有利于點(diǎn)燃CO 解析　(1)操作1是過濾，過濾操作所需要的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯和漏斗。(2)經(jīng)氨水浸泡，過濾得到固體氫氧化鋁和少量氧化鐵固體，再加入試劑1氫氧化鈉溶液并過濾，得到溶液3偏鋁酸鈉溶液，最后通入C

47、O2得到氫氧化鋁。(3)檢驗(yàn)SO2的還原性方法較多，可以用氯水、溴水或酸性高錳酸鉀溶液來檢驗(yàn)SO2具有還原性。(4)檢驗(yàn)NH時(shí)，應(yīng)先加入濃NaOH溶液，然后加熱，再用濕潤的紅色石蕊試紙或蘸有濃鹽酸的玻璃棒進(jìn)行檢驗(yàn)。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2雜質(zhì)，再通過堿石灰吸收水蒸氣，再通過B中紅熱的氧化鐵，再通過NaOH溶液洗氣除去反應(yīng)產(chǎn)生的CO2，最后點(diǎn)燃未反應(yīng)的CO。 5．工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下： 完成下列填空： (1)粗鹽水中加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)(沉淀劑A來源于石灰窯廠)，寫出A、B的化學(xué)式：A________，B________。 (2)實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作

48、依次為取樣、________、沉淀、________、________、冷卻結(jié)晶、________、烘干。 (3)工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中，碳酸化時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象是_____________________________ ________________________________________________________________________。 碳酸化時(shí)沒有析出碳酸鈉晶體，其原因是______________________________________ ________________________________________________________

49、________________。 (4)碳酸化后過濾，濾液D最主要的成分是______________________(填寫化學(xué)式)，檢驗(yàn)這一成分的陰離子的具體方法是___________________________________________。 (5)氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水時(shí)所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________。 答案　(1)Ca(OH)2或CaO　Na2CO3 (2)溶解　過濾　蒸發(fā)濃縮　過濾 (3)出現(xiàn)渾濁(或有晶體析出)　

50、碳酸鈉的溶解度比碳酸氫鈉大 (4)NH4Cl　取少量濾液于潔凈的試管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀產(chǎn)生，證明含有陰離子Cl－ (5)NH＋OH－===NH3H2O 解答操作流程題一般要思考的幾個(gè)問題 對比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)原材料與最后一種物質(zhì)產(chǎn)品，從對比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系，弄清以下幾個(gè)問題： (1)生產(chǎn)流程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的過程中依次進(jìn)行的反應(yīng)； (2)每一步操作，加入的輔助試劑的作用； (3)除了目標(biāo)物質(zhì)外產(chǎn)生的雜質(zhì)或副產(chǎn)物； (4)雜質(zhì)是否要除去及除去的方法； (5)為了確保產(chǎn)品的純度和產(chǎn)率，采取了什么措施。 熱點(diǎn)四　有機(jī)

51、物的制備與基本操作的融合 1．溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。 2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。 3．冷凝管的進(jìn)出水方向，下進(jìn)上出。 4．加熱方法的選擇 (1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。 (2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃。 5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。 1．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列

52、裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。 有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示： 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 密度 /gcm－3 水溶性 苯甲酸 122.4 249 1.27 微溶 甲醇 －97 64.3 0.79 互溶 苯甲酸 甲酯 －12.3 199.6 1.09 不溶 請回答下列問題： (1)在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是_____________________________________ ________________________________________________________________________， 在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇

53、、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于理論上物質(zhì)的量之比，目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 裝置C中除加入甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要加入________。 (2)C裝置上部的冷凝管的主要作用是____________________________________， 冷卻劑在冷凝管中的流動(dòng)方向是___________________

54、_______________________。 (3)制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序?yàn)開_______(填裝置字母代號)。 (4)A中Na2CO3的作用是____________________________________________； D裝置的作用是________________；當(dāng)C裝置中溫度計(jì)顯示________℃時(shí)可收集苯甲酸甲酯。 答案　(1)先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸　提高苯甲酸的利用率　沸石(或碎瓷片)　(2)冷凝回流　從d口進(jìn)入、c口流出　(3)CFEADB　(4)除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸　除去沒有反

55、應(yīng)完的Na2CO3　199.6 解析　(1)混合試劑的過程中，固體試劑通常是最先放入相應(yīng)的容器中，當(dāng)涉及濃硫酸與液體有機(jī)物的混合時(shí)，應(yīng)將濃硫酸緩慢加入到液體有機(jī)物中。因苯甲酸在常溫下是固體，濃硫酸的密度又比甲醇的大，故應(yīng)先將苯甲酸放入燒瓶中，再加入甲醇，最后向燒瓶中加入濃硫酸。為防止暴沸，還需要加沸石或碎瓷片。甲醇過量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸點(diǎn)較低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，避免造成試劑的損失，其中冷卻劑應(yīng)從d口進(jìn)入、c口流出。(3)(4)反應(yīng)完成后，取下冷凝管，向蒸餾燒瓶中加入水使反應(yīng)液冷卻，然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中進(jìn)行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有機(jī)層密度較大，分液時(shí)

56、進(jìn)入錐形瓶中，其中沒有反應(yīng)完的苯甲酸與Na2CO3反應(yīng)，沒有反應(yīng)完的Na2CO3再通過過濾的方法(利用D裝置)除去，最后通過蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯，蒸餾時(shí)溫度達(dá)到苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)時(shí)即可開始收集。 2．在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3＋H2O 水中溶解性 密度 (gcm－3) 沸點(diǎn) 相對分 子質(zhì)量 乙酸 溶于水 1.049 2 118 60 正丁醇 微溶于水 0.809 8 117.7 74 乙酸正丁酯 微溶

57、于水 0.882 4 126.5 116 實(shí)驗(yàn)步驟： Ⅰ.乙酸正丁酯的制備 在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入數(shù)滴濃硫酸，搖勻，放入1～2顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱A。在反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出水的體積。 Ⅱ.產(chǎn)品的精制 把分水器中的酯層和A中反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置后過濾，將產(chǎn)物常壓蒸餾，收

58、集124～126 ℃的餾分，得到5.8 g產(chǎn)品。請回答下列問題： (1)冷水應(yīng)從冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。 (2)產(chǎn)品的精制過程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。 (3)本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是_____________________________________________ ___________________________________________________________

59、_____________。 (4)判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是____________________________________________。 (5)該實(shí)驗(yàn)過程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是________________________________________。 答案　(1)a (2)除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸　除去殘留的鈉鹽　上口 (3)使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng) (4)分水器中的水層不再增加 (5)50% 解析　(1)冷凝管從下管口進(jìn)水，上管口出水，使水充滿冷凝管，提高冷凝效果。(2)由于反應(yīng)可逆，硫酸作催化劑，產(chǎn)品中有乙酸、硫酸殘留，第一次

60、水洗除去大部分乙酸、硫酸；第二次水洗除去未反應(yīng)的Na2CO3和生成的鈉鹽；酯的密度小于水，在水的上層，從分液漏斗的上口倒出乙酸正丁酯。(3)根據(jù)化學(xué)平衡移動(dòng)原理，分離出生成物能促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)率。(4)乙酸和正丁醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸正丁酯和水，分離器中的水層會(huì)不斷上升，當(dāng)分離器中的水面高度保持不變時(shí)，表明該酯化反應(yīng)已經(jīng)完成。(5)理論上生成乙酸正丁酯11.6 g，則產(chǎn)率為5.8 g11.6 g100%＝50%。 3．(2014新課標(biāo)全國卷Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對分子質(zhì)量

61、密度/(gcm－3) 沸點(diǎn)/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實(shí)驗(yàn)步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題： (1)儀器B的名稱是_____

62、___。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_____________________________， 第二次水洗的主要目的是______________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號)。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是______________

63、_____________________________ ________________________________________________________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是__________________________________________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填標(biāo)號)。 (7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號)。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃開始收集餾分，

64、會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [解題流程]　第1步，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹_定實(shí)驗(yàn)原理。 實(shí)驗(yàn)室里用異戊醇( )與乙酸在濃H2SO4的催化作用下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸異戊酯。反應(yīng)特點(diǎn)是可逆反應(yīng)。 第2步，依據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇反應(yīng)裝置并控制合適的反應(yīng)溫度。 用裝置A制備乙酸異戊酯，而提純乙酸異戊酯需要

65、用蒸餾的方法，蒸餾時(shí)要求溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸餾回收產(chǎn)品，故蒸餾操作應(yīng)選擇b。 第3步，根據(jù)有機(jī)反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及有機(jī)副反應(yīng)較多的特點(diǎn)，預(yù)測產(chǎn)品中可能的雜質(zhì)，結(jié)合產(chǎn)品及可能雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇除雜試劑、裝置以及步驟等。 產(chǎn)品乙酸異戊酯中含有的雜質(zhì)為乙酸、異戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用飽和NaHCO3溶液洗去殘留的乙酸。然后再用水除去乙酸異戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4進(jìn)行吸水干燥，最后通過蒸餾除去異戊醇而得到純度較高的產(chǎn)品。 第4步，利用方程式或關(guān)系式進(jìn)行產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算 實(shí)驗(yàn)過程中乙酸過量，從而使平衡

66、正移，以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。利用異戊醇(0.05 mol)可以計(jì)算出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量，用實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值可以得到本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率。 答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥 (6)b　(7)c　(8)高　會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇 練出高分 1．向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進(jìn)行如下操作，結(jié)論正確的是(　　) 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO B 滴加氯水和CCl4，振蕩、靜置 下層溶液顯紫色 原溶液中有I－ C 用潔凈鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng) 火焰呈黃色 原溶液中有Na＋，無K＋ D 滴加稀NaOH溶液，將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口 試紙不變藍(lán) 原溶液中無NH 答案　B 解析　本題主要考查常見離子的鑒別，意在考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。A項(xiàng)加入BaCl2溶液得到白色沉淀，原溶液中可能含有SO或SO或Ag＋；B項(xiàng)溶于CCl4呈紫色的為I2，即原溶液中含有I－；C項(xiàng)觀察K＋的焰