【SN商檢標準】snt 2184 食品接觸材料 高分子材料 食品模擬物中對苯二酸的測定 高效液相色譜法

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1、 中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ 食品接觸材料 　 高分子材料 食品模擬物中對苯二酸的測定 高效液相色譜法 狊犾犉狅犱狅狋犪犮犪犻狋狅狀狉犮犲犿狋犪  犲狉犲狋  狆犮犱犻狀犮犪犻犾犺犪狋狅狊犱狅犺犳狋犻犪狀犿犾狊狌 — 犾犘狅 狔 狊犿犾狉犲犪犻狉犲犿狋犪 —狅狀犻狉狋犳犲狀犿犪狅犻狋犇犲 — 犎犘犔犆 ２０８ 

2、０９ ０４ 發(fā)布 ２０９ ０３ １６ 實施 中 華 人 民 共 和 國 發(fā) 布 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 中華人民共和國出入境檢驗檢疫 行 　 業(yè) 　 標 　 準 食品接觸材料 　 高分子材料 食品模擬物中對苯二酸的測定 高效液相色譜法 ＳＮ ／ Ｔ２１８４ — ２０８  中 國 標 準 出 版 社 出 版 北京復興門外三里河北街 １６ 號 郵政編碼 ：１０

3、４５ 網(wǎng)址 ｗｗｗｓ． ｐｃｎｔｃｎｅ． 電話 ：６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中國標準出版社秦皇島印刷廠印刷  開本 ８０１２３０ １ ／１６ 　 印張 ０７５．  　 字數(shù) １４ 千字 ２０９ 年 ５ 月第一版 　 ２０９ 年 ５ 月第一次印刷 印數(shù) １ — ２０  書號 ： １５０６ １９６４３２ 　 定價 ８ ．０ 元 ／犜 — ２０８ 犛犖 ２１８４ 前 　　 言 本標準的附錄 Ａ 、附錄 Ｂ 、附錄

4、Ｃ 、附錄 Ｄ 、附錄 Ｅ 均為資料性附錄 。 本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口 。 本標準由中華人民共和國山西出入境檢驗檢疫局 、山西大學負責起草 。 本標準主要起草人 ：宋歡 、連庚寅 、李慧萍 、杜利君 、屈鈞 、潘亞莉 、薛平 、苑莉 、宋潔 、趙發(fā)寶 、林勤保 、 趙臨強 。 本標準系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標準 。 Ⅰ 食品接

5、觸材料 　 高分子材料 食品模擬物中對苯二酸的測定 高效液相色譜法 １ 　 范圍 本標準規(guī)定了食品模擬物中對苯二酸測定方法 。 本標準適用于食品模擬物水 、３％ 乙酸溶液 、１０％ 乙醇溶液 、橄欖油和異辛烷中對苯二酸的測定 。 ２ 　 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款 。 凡是注日期的引用文件 ，其隨后所有 的修改單 （不包括勘誤的內容 ）或修訂版均不適用于本標準 ，然而 ，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本適用于本標準 。 ＳＮ ／ Ｔ

6、２８０ — ２０９ 　 食品接觸材料 　 塑料中受限物質 　 塑料中物質向食品及食品模擬物特定遷移 試驗方法和含量測定以及食品模擬物暴露條件選擇的指南 ３ 　 方法提要 水性食品模擬浸泡液直接用配有紫外檢測器的高效液相色譜儀器測定 ；橄欖油和異辛烷模擬浸泡 液經(jīng)稀碳酸氫鈉溶液萃取 ，萃取液酸化后用配有紫外檢測器的高效液相色譜儀器測定 。 ４ 　 試劑和材料 除有特殊說明以外 ，所用試劑均為分析純 ，所有實驗用試劑需進行空白試驗 ，確保不含有待測物和 干擾物 ，水為去離子水 。 ４ ．１ 　 甲醇 ：ＨＰＬＣ 級 。 ４ ．２ 　 亞磷酸 。 ４

7、．３ 　 乙酸鈉 。 ４ ．４ 　 碳酸氫鈉 。 ４ ．５ 　 冰乙酸 。 ４ ．６ 　 乙醇 。 ４ ．７ 　 異辛烷 。 ４ ．８ 　 橄欖油 。 ４ ．９ 　 ３０ ｇ／ Ｌ 乙酸水溶液 ：稱取 １５０． 刻度 。 ｇ 乙 酸 （４５． ）， 用 水 稀 釋 并 轉 移 到 ５０ｍＬ 容 量 瓶 中 ，用 水 定 容 至 ４ ．１０ 　 乙醇水溶液 （１０＋９０ ）： 量取 ５０ｍＬ 乙醇 （４６． ）于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ，用水定容至刻度 。 ４ ．１ 　 ８５０ ｇ／ Ｌ 亞磷酸溶液 ：稱取 ８５０． ｇ

8、 亞磷酸 ，加水溶解 。 冷卻至室溫后加水定容至 １０ｍＬ 。 ４ ．１２ 　 乙酸鈉緩沖溶液 （ｐ Ｈ３６． ）： 稱取乙酸鈉 （４３． ）２５０． ｇ ，溶解于 ３５０ｍＬ 水中 ，加入 ５ｍＬ０１．ｍＬ 亞 磷酸溶液 （４２． ）， 用約 ５０ｍＬ 冰乙酸 （４５． ）， 調整 ｐ Ｈ 值為 ３６．０２． ，定容到 ５０ｍＬ 。 取 ３０ｍＬ 上述溶 液 ，用水定容到 １０ｍＬ 。 ４ ．１３ 　 １ ｇ／ Ｌ 碳酸氫鈉溶液 ：稱取 ０１．  ｇ 碳酸氫鈉 （４．  ）， 加水至 １０ｍＬ ，振搖溶解

9、 。 ４ ．１４ 　 乙酸水溶液 （１＋１ ）： 將冰乙酸和水以 １∶１ 的體積比混合 。 １ 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ ４ ．１５ 　 對苯二酸標準物質 （ｅＴｒｅ ｐｃｉｌｄｈｉａｔＡｈｃ ，ＣＡＳ０２１１０ ）： 純度大于等于 ９％ 。 ４ ．１６ 　 對苯二酸標準儲備溶液 ：準確稱量對苯二酸 ５０．ｍ ｇ 于 ５０ｍＬ 燒杯中 ，加入少量甲醇 （４１． ５０ ℃ 下 加 熱 至 對 苯 二 酸 溶 解 后 ， 用 甲 醇 轉 移 至 １０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 冷 卻 后 定 容 。 該 溶

10、液 濃 度 為 ５０ｍ ｇ／ Ｌ 。 ４ ．１７ 　 標準工作液 ： ）， 在 ４ ．１７ ．１ 　 水性模擬液介質 ：吸取適量對苯二酸標準儲備溶液 （４１６． ）， 用不含待測物的水 、３％ 乙酸水溶 液 、１０％ 乙醇水溶液配制成不同濃度的標準工作液 ，用于繪制標準曲線 。 ４ ．１７ ．２ 　 酸標準儲備溶液 橄欖油提取液介質 （４１６． ）， 配 ：按 制成不同 ７１２． 濃度的標 處理不含待測物的橄欖油 準工作液 ，用于 ，用得到的提取液 繪制標準曲線 。 ，吸取適量的對苯二 ４ ．１７ ．３ 　 酸標準儲備

11、溶液 異辛烷提取液介質 （４１６． ）， 配 ：按 制成不同 ７１３． 濃度的標 處理不含待測物的異辛烷 準工作液 ，用于 ，用得到的提取液 繪制標準曲線 。 ，吸取適量的對苯二 ５ 　 儀器 高效液相色譜儀 ：配紫外檢測器 。 ６ 　 試樣的制備與保存 ６ ．１ 　 試樣的制備 樣品遷移試驗模擬浸泡液依據(jù) ＳＮ ／ Ｔ２８０ — ２０９ 規(guī)定制備 。 ６ ．２ 　 試樣的保存 模擬食品浸泡液在 ４ ℃ 下避光 、密閉保存 。 ７ 　 測定步驟 ７ ．１ 　 試樣的處理 ７ ．１ ．１ 　 水性模擬浸泡液

12、 將遷移試驗得到的水 、３％ 乙酸 、１０％ 乙醇浸泡液 ，通過 ０４５． ７ ．１ ．２ 　 橄欖油模擬浸泡液 ｇ 遷移試驗得到的橄欖油浸泡液至燒杯中 ，轉入 ２５０ｍＬ ，清洗液合并入分液漏斗 ，用量筒加入 ２０ｍＬ 準確稱取 ５０．  μ ｍ 濾膜過濾 ，待液相色譜分析 。 分液漏斗中 ，用 ５０ｍＬ 異 辛烷 （４７． ）分兩次清洗燒杯 碳酸氫鈉溶液 （４１３． ）。 液液分 配 ，輕輕搖動 １ｎｍｉ ，然后靜置 １５ｎｍｉ 分層 （漏斗傾斜 ４５ 或者慢慢旋轉它 ，有助于分

13、層 ）。 將下層液體放 入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ，上層再用 ２０ｍＬ 碳酸氫鈉溶液 （４１３． ）提取一次 ，合并提取液于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ，加 入 １ｍＬ５０％ 乙酸溶液 （４１４． ）， 定 容 至 刻 度 ，混 勻 。 用 ０４５． μ ｍ 濾 膜 過 濾 １ ｍＬ ～ ２ ｍＬ ，待 液 相 色 譜 分析 。 ７ ．１ ．３ 　 異辛烷模擬浸泡液 準確移取 ５０．ｍＬ 遷移試驗得到的異辛烷浸泡液于 ２５０ｍＬ 分液漏斗中 ，用量筒加入 ２０ｍＬ 碳酸 氫鈉溶液 （４１３

14、． ）。 液液分配 ，輕輕搖動 １ｎｍｉ ，然后靜置分層 。 將下層液體放入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ，上層 再用 ２０ｍＬ 碳 酸 氫 鈉 溶 液 （４１３． ） 提 取 一 次 ，合 并 提 取 液 于 ５０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 加 入 １ ｍＬ５０％ 乙 酸 （４１４． ）， 定容至刻度 ，混勻 。 用 ０４５． μ ｍ 濾膜過濾 １ｍＬ ～ ２ｍＬ ，待液相色譜分析 。 ７ ．２ 　 測定 ７ ．２ ．１ 　 液相色譜條件 ａ ）　 色譜柱 ：Ｃ １８ ，５ μ ｍ ，２

15、５０ｍｍ４６．ｍｍ （內徑 ）或相當者 ； ｂ ）　 檢測波長 ：２４２ｎｍ ； ｃ ）　 流動相 ：甲醇  乙酸鈉緩沖溶液 （４５． ）（ １５＋８５ ，體積比 ）； ｄ ）　 流速 ：１ｍＬ ／ ｎｍｉ ； ２ 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ ｅ ）　 進樣量 ：５０ μ Ｌ 。 ７ ．２ ．２ 　 液相色譜測定 根據(jù)樣液中被測對苯二酸的含量情況 ，選定峰高相近的標準工作溶液和樣品進行等體積進樣 。 標 準工作溶液和樣液中對苯二酸的響應值均應在儀器的檢測線性范圍內 。 對苯二酸標準溶液色譜圖參見 附錄 Ａ 。

16、 ７ ．３ 　 平行試驗 按照 ＳＮ ／ Ｔ２８０ — ２０９ 要求進行 。 ７ ．４ 　 空白試驗 將未進行遷移試驗的食品模擬物按上述步驟進行 。 ８ 　 結果計算 ８ ．１ 　 食品模擬物中對苯二酸含量的計算 結果用色譜數(shù)據(jù)處理軟件外標法或按式 （１ ）計算 ，計算結果需扣除空白值 ：按式 （１ ）計算 ： 　　 式中 ： 犡 ＝ 犃 犮 犞 １ 犃 ｓ 犿 …………………………（ １ ） 犡 — 試樣中對苯二酸含量 ，單位為毫克每升 （ｍ ｇ／ Ｌ

17、 ）； 犃 — 樣液中對苯二酸的峰面積 ； 犮 — 標準工作液中對苯二酸的濃度 ，單位為微克每毫升 （μ ｇ／ ｍＬ ）； 犞 １ — 樣液最終定容體積 ，單位為毫升 （ｍＬ ）； 犃 ｓ — 標準工作液中對苯二酸的峰面積 ； 犿 — 試樣的質量 ，單位為克 （ｇ ）。 注 ： 當模擬物為橄欖油時對苯二酸含量 ，單位為 ｍ ｇ／ｋ ｇ 。 ８ ．２ 　 與食品接觸高分子材料及制品中對苯二酸的遷移量的計算 樣品中對苯二酸的遷移量的計算按照 ＳＮ ／ Ｔ２８０ — ２０９ 規(guī)定進行 。 ９ 　 確證

18、 當上述結果超過特定限量值 ＳＭＬ 時 ，用以下方法或其他有效方法確證 ： ａ ）　 液相色譜  二極管矩陣方法 采用 ７２１． 色譜條件 ，用二極管矩陣檢測器進行檢測 ，得到對苯二酸紫外掃描圖 ，進行輔助定 性 ，對苯二酸的紫外圖譜參見附錄 Ｂ 。 　　 ｂ ）　 液相色譜  串聯(lián)質聯(lián)方法 分析參考條件及色譜圖參見附錄 Ｃ 和附錄 Ｄ 。 １０ 　 方法的精密度 、測定低限和回收率 １０ ．１ 　 精密度 在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 １０％ 。 １０ ．２ 　 方法

19、測定低限 本方法食品模擬物水 、３％ 乙酸溶液 、１０％ 乙醇溶液和異辛烷中對苯二酸測定低限為 ０３．ｍ ｇ／ Ｌ ，橄 欖油中對苯二酸的測定低限為 ０３．ｍ ｇ／ｋ ｇ 。 １０ ．３ 　 回收率 食品模擬物中對苯二酸的添加回收率的實驗數(shù)據(jù) （在不同添加濃度范圍內 ）參見附錄 Ｅ 表 Ｅ１． 。 ３ 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ 附 　 錄 　 犃 （資料性附錄 ） 對苯二酸標準物質液相色譜圖 　　 １ — 對苯二酸 。  圖 犃 ．１ 　 對苯

20、二酸標準物質液相色譜圖 ４ 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ 附 　 錄 　 犅 （資料性附錄 ） 對苯二酸紫外掃描圖 圖 犅 ．１ 　 對苯二酸紫外掃描圖 ５ 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ 附 　

21、錄 　 犆 （資料性附錄 ） 液相色譜  串聯(lián)質聯(lián)確證參考條件 犆 ．１ 　 液相色譜條件 ａ ）　 色譜柱 ：ＢＥＨ Ｃ ８ ５０ｍｍ２１．ｍｍ （內徑 ）， １７． ｂ ）　 流動相 ：甲醇 ＋０１．％ 乙酸溶液 （３５＋６５ ）；  μ ｍ （粒徑 ）， 或相當者 ； ｃ ）　 流速 ：０３．ｍＬ ／ ｎｍｉ ； ｄ ）　 柱溫 ：３０ ℃ ； ｅ ）　 進樣量 ：１０ μ Ｌ 。 犆 ．２ 　 質譜條件 ａ ）　 離子源 ：ＥＩＳ ； ｂ ）　 離子化模式

22、：正離子模式 ； ｃ ）　 毛細管電壓 ：２５．ｋＶ ； ｄ ）　 錐孔電壓 ：１２ｅＶ ； ｅ ）　 碰撞電壓 ：４０ｅＶ ； ｆ ）　 射頻透鏡電壓 ：０５．Ｖ ； ｇ ）　 離子源溫度 ：１０ ℃ ； ｈ ）　 霧化溫度 ：３５０ ℃ ； ｉ ）　 霧化氣流速 ：５０ｍＬ ／ ｎｍｉ ； ｊ ）　 錐孔氣流速 ：５０ｍＬ ／ ｎｍｉ ； ｋ ）　 數(shù)據(jù)采集方式 ：選擇離子監(jiān)測 （ＭＲＭ ）； ｌ ）　 監(jiān)測離子對 （ｍ ／ｚ ）： 對苯二酸 １６４８． ／７６８０． （２０ｖｅ ）、 １６４８． ／１２０８．

23、 （１２ｅＶ ）。 犆 ．３ 　 定性測定 進行試樣測定時 ，將樣液適當稀釋 ，按液相色譜  質譜條件測定樣液和標準工作溶液 ，如果檢出色譜 峰的保留時間與標準物質相一致 ，并且在扣除背景后的樣品質譜圖中 ，所選擇的離子均出現(xiàn) ，而且所選 擇的離子比與標準物質的相對豐度一致 ，相對豐度允許偏差不超過表 Ｃ１． 中存在對苯二酸 。 規(guī)定的范圍 ，則可判斷樣品 表 犆 ．１ 　 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差 相對離子豐度 ／ ％ ＞ ５０ ＞ ２０ ～ ５０ ＞ １０ ～ ２０ ≤ １０ 允許的相對偏差

24、／ ％ ２０ ２５ ３０ ５０ ６ 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ 附 　 錄 　 犇 （資料性附錄 ） 對苯二酸多反應監(jiān)測 （犕犚犕 ）色譜圖 圖 犇 ．１ 　 對苯二酸多反應監(jiān)測 （犕犚犕 ）色譜圖 犛 犖 ２／犜１ ８ ４２ ０ ０ ８ — 犛犖 ／犜 ２１８４ — ２０８ 附 　 錄 　 犈 （資料性附錄 ） 回收率數(shù)據(jù) 表 犈 ．１ 　 食品模擬物中對苯二酸添加回收率試驗數(shù)據(jù) 食品模擬物名稱 對

25、苯二酸添加濃度 ／（ ｍ ｇ／ｋ ｇ ） 回收率范圍 ／ ％ 水 ０３． １０． ～ １０６７． ７５． ９６５． ～ １０５１． １５． ９２． ～ １０６１． ３％ 乙酸 ０３． ９３． ～ １０６７． ７５． ９６７． ～ １０７９． １５ ９６７． ～ １０１５． １０％ 乙醇 ０３． １０． ～ １０６７． １０． ８７０． ～ １０８０． ７５． ８２４． ～ １０９７． １５． １０７． ～ １０８３． 橄欖油 ０３． ８０． ～ １０６７． １０． ８０． ～ ９８０． ７５． ８０５． ～ ９３２． １５ ９３１． ～ ９８７． 異辛烷 ０３． ８６７． ～ １０． ７５． ８２９． ～ １０３５． １５ ８３１． ～ １０３７． 書號 ：１５０６ １９６４３２ 定價 ： 　　 ８ ．０ 元