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1、皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的測(cè)定方法
氣相色譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的氣相色譜 /質(zhì)譜檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于皮革、紡織品及填充物、干燥劑等輔料中富馬酸二甲酯的測(cè)定。
2原理
采用脫水乙酸乙酯對(duì)試樣中的富馬酸二甲酯進(jìn)行超聲提取，提取液過濾后，用氣 相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）測(cè)定和確證，外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?
3.1 乙酸乙酯：經(jīng)5A分子篩脫水處理。
3.2 富馬酸二甲酯：純度＞988%
3.3 中性氧化鋁小柱。
4儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MSD）:帶EI源。
4.2
2、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.3 具塞量筒：5 mL。
4.4 超聲波提取器。
4.5 注射器：2 mLo
4.6 具塞錐形瓶：100 mL0
4.7 微量進(jìn)樣器：10 L。
4.8 圓底燒瓶：100 mL0
4.9 針式過濾頭：0.45
5分析步驟
5.1 試樣的制備和處理
5.1.1 皮革樣品
取有代表性試樣，剪成約5 mnrK5 mm小片，從混合樣中稱取約5.0g（精確至 0.01g）,置于具塞錐形瓶（4.6）中，加入30 mL經(jīng)5?分子篩脫水乙酸乙酯
（3.（1） 錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器
（3.（4） 聲萃取10min,將萃取液浮入圓
3、底燒瓶（4.8）;再用20 mL脫水乙 酸乙酯（3.1）重復(fù)上述步驟1次，合并萃取液。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上（4.2）濃縮近3 mL,轉(zhuǎn)移至具塞量筒（4.3）,用少量脫水乙酸乙酯淋洗圓底燒瓶，洗液并入具塞量 筒（4.3）,最后用脫水乙酸乙酯定容至 5.0 mL0用注射器（4.5）取2 mL試液經(jīng)中性 氧化鋁小柱（3.3）凈化后，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。
5.1.2 紡織品及填充物、干燥劑等輔料樣品
取有代表性試樣，剪成約5 mnrK 5 mm小片（粉狀或顆粒狀樣品直接稱取），從 混合樣中稱取約5.0g（精確至0.01g）,置于具塞錐形瓶（4.6）中，加入30 mL經(jīng)
5?分子篩脫水乙酸乙酯（3.
4、1）,將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液 體中，在超聲波提取器（4.4）中超聲萃取10min,將萃取液浮入圓底燒瓶
（4.（8） 用20 mL脫水乙酸乙酯（3.1）重復(fù)上述步驟1次，合并萃取液。在 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上（4.2）濃縮近3 mL,轉(zhuǎn)移至具塞量筒（4.3）,用少量脫水乙酸乙酯 淋洗圓底燒瓶，洗液并入具塞量筒（4.3）,最后用脫水乙酸乙酯定容至5.0 mL。溶 液經(jīng)針式過濾頭（4.9）過濾后，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
準(zhǔn)確稱取富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)品0.02g用脫水乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至25mL, 再逐級(jí)稀釋，配制成濃度分別為 0.5、1、5、10、20
5、、50pg/mL的系列溶液，上 GC/MS測(cè)定。
5.3 氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定（GC/MS）
5.3.1 氣相色譜/質(zhì)譜條件
由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出氣相色譜 /質(zhì)譜分析的通用參
數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其它組分能夠得到有效的分離，下 列給出的參數(shù)證明是可行的。
a）色譜柱：DB-5MS 柱，30mx0.25mm （i.d.） >0.25 m,或相當(dāng)者；
b）進(jìn)樣口溫度：280C；
c）色譜-質(zhì)譜接口溫度：280c
d）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1min后開閥；
e）載氣：氮?dú)?，純?>99.999%控制方式：恒流；流速：1.0mL/min；
6、f）柱溫：初始溫度60C,以5C/min升至100C；以25C/min升至280C ,保持 10min；
g）進(jìn)樣量：1 pL;
h）離子源：EI源；
i）電離能量：70eVo
j）掃描方式：全掃描（Scan）
k）四極桿溫度：150C；
l）離子源溫度：230C；
m）溶劑延遲時(shí)間：3min。
5.3.2 氣相色譜/質(zhì)譜分析及陽(yáng)性結(jié)果確證
根據(jù)樣液中被測(cè)物含量情況，選取濃度相近白^標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.2）,標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè) 樣液中富馬酸二甲酯的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。在上述氣相色譜 -質(zhì)
譜條件下，富馬酸二甲酯的保留時(shí)間約為 6.5min。
如果樣液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
7、的選擇離子流色譜圖中，在相同保留時(shí)間有色譜峰出 現(xiàn)，則根據(jù)富馬酸二甲酯的特征離子碎片及其豐度比對(duì)其進(jìn)行確證。定量離子 （u）: 113,定性離子（u）: 85、59。
注：注：富馬酸二甲酯的總離子流圖見附錄中的圖 1,質(zhì)譜圖見附錄中的圖2。
6空白實(shí)驗(yàn)
除不加試樣外，按上述5.1?5.3測(cè)定步驟進(jìn)行。
7結(jié)果計(jì)算
按式（1）計(jì)算富馬酸二甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）:
（Ai- A0） Ci X i = （1）
Ais xm
式中：
Xi 試樣中富馬酸二甲酯含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;
Ai—— 樣液中富馬酸二甲酯的峰面積；
A0 ——空白樣中富馬酸二甲酯的峰面積； Ais ——標(biāo)準(zhǔn)工作液中富馬酸二甲酯
的峰面積；ci ——標(biāo)準(zhǔn)工作液中富馬酸二甲酯的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升 （mg/mL） ; V 樣液最終定容體積，單位為毫升（mL） ; m 最終樣液
所代表的試樣質(zhì)量，單位為克（g）。
8報(bào)告
取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后 1位。9檢出限
方法檢出限為0.1mg/kgo
附錄A
（資料性附錄）
Abundance
圖1富馬酸二甲酯的總離子流圖
Abundance
圖2富馬酸二甲酯的質(zhì)譜圖
皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的測(cè)定方法要點(diǎn)
