浙江省高三化學 第8單元38講 物質(zhì)制備和定量實驗（1）課件

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1、(1) 一、常見氣體制取的原理和方法 1O2的制備 實驗室制取O2 (1)發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為 _ _ (或_ )。 (2)制備裝置的類型為_(或_)。 2KClO32KCl3O22H2O2 2H2OO2固固 氣固液 氣揪 揪揪 揪MnO2MnO2 (3)收集方法：因為氧氣_溶于水，用_法收集(或因為氧氣的密度比空氣_，可用_法收集)。 (4)驗滿方法：用_，觀察是否 復(fù) 燃 ( 或 用 排 水 法 收 集 氧 氣 時 ， 若_，證明氧氣已收集滿)。 工業(yè)上制取O2：采用_法。不排水大向上排空氣帶火星的木條靠近瓶口有氣泡從集氣瓶口逸出分離液化的空氣 2CO2的制備 實驗室制取CO2 ( 1

2、) 發(fā) 生 反 應(yīng) 的 化 學 方 程 式 為_。 (2)制備裝置的類型為_。 (3)凈化方法：用通過盛有_的洗氣瓶除去揮發(fā)的HCl。 (4)收集方法：用_法收集。 (5)驗滿方法：用_，若_，證明CO2已收集滿。 工業(yè)上制取CO2：高溫煅燒石灰石，化學反應(yīng)方程式為_。CaCO32HCl CaCl2CO2H2O 固液氣飽和NaHCO3溶液向上排空氣燃著的木條靠近集氣瓶口火焰熄滅CaCO3 CaOCO2高溫 3Cl2的制備 實驗室制取Cl2 ( 1 ) 發(fā) 生 反 應(yīng) 的 化 學 方 程 式 為_。 (2)制備裝置的類型為_。 (3)凈化方法：通過盛有_洗氣瓶除去揮發(fā)的HCl，再通過盛有_洗氣瓶

3、除去水蒸氣。濃硫酸飽和食鹽水固液 氣MnO24HCl(濃) MnCl2Cl22H2O揪 揪 (4)收集方法：用_法收集(或_法收集)。 (5)驗滿方法：用濕潤的_檢驗，若_，證明Cl2已收集滿。 (6)尾氣處理：由于Cl2_，多余的Cl2須用較濃的_溶液吸收。 工業(yè)上制取Cl2：電解飽和食鹽水，化學反應(yīng)方程式_。向上排空氣排飽和食鹽水淀粉碘化鉀試紙變藍有毒NaOH2NaCl2H2O 2NaOHH2Cl2電解 4NH3的制備 實驗室制取NH3 ( 1 ) 發(fā) 生 反 應(yīng) 的 化 學 方 程 式 為_。 (2)制備裝置的類型為_。 (3)凈化方法：用通過盛有_的干燥管(或U形管)除去水蒸氣。 (4

4、)收集方法：用_法收集。 (5)驗滿方法：用濕潤的_置于試管口，若_，證明NH3已收集滿?；?qū)⒄河衉的玻璃棒置于試管口，若有_產(chǎn)生，說明NH3已收集滿。 Ca(OH)22NH4 ClCaCl22NH32H2O固固 氣堿石灰向下排空氣紅色石蕊試紙變藍濃鹽酸白煙揪 揪 (6)尾氣處理：由于NH3極易溶于水，多余的NH3須用盛有H2O的防倒吸裝置吸收。 工業(yè)上制取NH3：合成氨工業(yè)，化學反應(yīng)方程式為_。N23H2 2NH3高溫高壓催化劑 二、簡單化合物制備原理與方法 常見無機物的制備實驗 1Al(OH)3的制備 用硫酸鋁溶液和氨水制取氫氧化鋁的化學反應(yīng)方程式為_，不用NaOH溶液代替氨水的理由為Al

5、(OH)3為兩性氫氧化物，可與NaOH溶液反應(yīng)而使沉淀溶解，也不用Al2O3與水直接化合的理由為氧化鋁與水不直接發(fā)生反應(yīng)。Al2(SO4)36NH3H2O 2Al(OH)33(NH4)2SO4 2銀氨溶液的制備 在潔凈的試管中先加入適量2%的_溶液， 逐 滴 滴 入 2 % 的 _ _ _ _ _ _ ， 邊 滴 邊 振 蕩 直 到_為止，反應(yīng)的化學方程 式 為_，_。銀氨溶液必須隨配隨用，不可久置，否則會生成易爆炸的物質(zhì)(Ag3N、Ag2NH)，剩余的銀氨溶液要及時倒掉或加酸處理。AgNO3氨水沉淀剛好消失AgNH3H2O AgOHNH4+AgOH2NH3H2O Ag(NH3)2OH2H2O

6、 3(NH4)2SO4FeSO46H2O制備 (1)硫酸亞鐵銨性質(zhì)： 硫酸亞鐵銨為_晶體，商品名為_，硫酸亞鐵銨晶體原子排列比硫酸亞鐵晶體更為緊密，氧氣較難擴散入晶體空隙中，性質(zhì)穩(wěn)定許多，是常用的分析試劑。常溫下，在空氣中硫酸亞鐵銨晶體比硫酸亞鐵晶體失去結(jié)晶水要困難許多，因此硫酸亞鐵銨在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。溶于水但不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都要小。將含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶后可得到硫酸亞鐵銨晶體。淺綠色摩爾鹽 實驗室用兩種溶液混合得到摩爾鹽晶體。 (2)制備步驟： 步驟一：鐵屑的處理與稱量。 在盛有適量鐵屑的錐形瓶中加入1

7、5 mL 10%的Na2CO3溶液，加熱浸泡，用傾析法分離、洗滌、干燥、稱量。 步驟二：FeSO4的制備。 稱取4.2 g洗凈的鐵屑放入錐形瓶，加入25 mL 3 molL1H2SO4溶液，加熱至充分反應(yīng)為止。再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液，趁熱過濾，并用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。將濾液和洗滌液一起轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。濾渣干燥后稱重。 步驟三：硫酸亞鐵銨的制備。 準確稱取一定量的(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，將其加入上面實驗中的蒸發(fā)皿中，緩緩加熱一段時間后停止加熱，冷卻析出晶體。抽濾后用無水乙醇洗滌晶體，稱量所得晶體質(zhì)量。 步驟一：加入15 mL 10%的Na2CO3溶液，

8、作用為_。 步驟二：再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液，作用為_。 步驟三：保證硫酸亞鐵和硫酸銨兩者物質(zhì)的量相等的措施有_； 將(NH4)2SO4與FeSO4的溶液混合后加熱、濃縮，停止加熱的時機是_； 用無水乙醇洗滌晶體的原因是_。除鐵屑表面油污防止Fe2水解準確稱量反應(yīng)前后鐵的質(zhì)量，生成的FeSO4溶液要趁熱過濾濃縮至液體表面出現(xiàn)晶體薄膜準確稱量反應(yīng)前后鐵的質(zhì)量，生成的FeSO4溶液要趁熱過濾二、常見有機物的制備實驗1硝基苯、溴苯和乙酸乙酯的制備注意事項所加試劑的順序為濃硝酸濃硫酸(冷卻)苯制得硝基苯因含雜質(zhì)而顯黃色，硝基苯有苦杏仁味反應(yīng)現(xiàn)象：液體沸騰，燒瓶內(nèi)充滿紅棕色氣體制得

9、的溴苯因含少量溴而呈褐色，要除去溴苯中少量溴的方法是：先水洗以除去FeBr3，再用NaOH溶液洗，以除去溶解Br2，最后水洗以除去過量NaOH，再分液得無色溴苯必須加足量的濃硫酸作催化劑，吸水劑用Na2CO3飽和溶液吸收乙酸乙酯的目的是：一是可除去酯中的乙酸和乙醇等雜質(zhì)，二是降低乙酸乙酯的溶解度 2阿司匹林的合成實驗 (1)阿司匹林的合成和提純 阿司匹林為解熱、鎮(zhèn)痛藥，又叫_，由水楊酸和乙酸酐合成阿司匹林的化學反應(yīng)方程式為_ 在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子間也能發(fā)生縮合反應(yīng)，生成少量聚合物(副產(chǎn)物)，該聚合物不溶于NaHCO3溶液，而阿司匹林可以與它反應(yīng)生成可溶性鈉鹽，根據(jù)這種性質(zhì)上的差別

10、可將阿司匹林提純。乙酰水楊酸 (2)合成乙酰水楊酸的實驗步驟： 向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在8590條件下反應(yīng)510 min。然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。 減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體被收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風干。 將粗產(chǎn)品置于100 mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌23分鐘，直到?jīng)]有二氧化碳氣體產(chǎn)生為止。過濾，用510 mL蒸餾水洗滌沉淀，合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15

11、mL 4 molL1鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體12次，再抽干水分，即得產(chǎn)品。 請回答下列問題： 第步中，要控制反應(yīng)溫度在8590，應(yīng)采用_加熱方法。用這種加熱方法需要的玻璃儀器有_。 第 步 中 ， 用 冷 水 洗 滌 晶 體 ， 其 目 的 是_。水浴酒精燈、燒杯、溫度計洗滌晶體表面附著的雜質(zhì)、減少阿司匹林因溶解而引起的損耗 第步中，加入碳酸氫鈉的作用是使阿司匹林轉(zhuǎn)化為_鹽，而與不溶性的物質(zhì)分離；加入鹽酸的作用是_。 檢 驗 產(chǎn) 品 中 是 否 混 有 水 楊 酸 的 實 驗 方 法 是_?？扇苄詫⑺酒チ值目扇苄喳}重新轉(zhuǎn)化為阿司匹林，從而達到提純的目的向

12、水中加入少量產(chǎn)品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中有水楊酸；若無紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中不含水楊酸 三、溶液濃度配制的儀器與技巧 1常用儀器 燒杯、托盤天平(或量筒)、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶(或量筒) 2溶液稀釋 (1)稀釋濃硫酸時，需將_緩慢倒入到_中，并不斷攪拌。 (2)配制FeCl3、Na2S等易水解物質(zhì)的溶液時，需先將固體試樣溶解在相應(yīng)的_中，然后再加水稀釋。濃硫酸水濃酸、濃堿液 (3)對于配制一些在水中溶解性不好的溶液時，可采用一些特別的方法進行。如配制碘水時，可采用以下2種方法來增加I2在水中溶解的量，一是先將I2溶解在少量_中，然后加水稀釋；二是將I2溶解在少量_溶

13、液中，然后加水稀釋。 3一定溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)的溶液的配制步驟 (1)計算：算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量，把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時，要算出液體的體積。 (2)稱量：用_稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量；用_量取所需液體、水的體積。 (3)溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入_里，加入所需的水，用_攪拌使溶質(zhì)完全溶解。酒精KI天平量筒燒杯玻璃棒 4一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制步驟 (1)計算：根據(jù)所選_規(guī)格標示體積，算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。 (2)稱量：用_稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量或用量筒量取所需液體溶質(zhì)的體積。 (3)溶解：將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水(約為所配溶液體積的1/6)，用玻璃棒攪拌使之溶

14、解，_到室溫。容量瓶托盤天平冷卻 (4)移液：將溶液通過_引流注入容量瓶里。 (5)洗滌：用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌_次，將洗滌液注入容量瓶。振蕩，使溶液混合均勻。 (6)定容：繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度12 cm處，改用_加水，使溶液_恰好與刻度線相切。把容量瓶蓋緊，再振蕩_。玻璃棒23膠頭滴管凹液面最低處搖勻 四、中和滴定的原理和方法 1實驗原理： 在中和反應(yīng)中使用一種已知濃度的酸(或堿)溶液與未知濃度的堿(或酸)溶液完全中和，測出二者所用的體積，根據(jù)化學方程式中酸堿物質(zhì)的量的比，求出未知溶液的濃度。 2實驗用品 (1)儀器 (2)試劑 3實驗步驟(以標準鹽酸滴定未知N

15、aOH溶液為例) (1)準備 滴定管：檢驗酸式滴定管是否漏水；洗滌滴定管后要用_潤洗23次，并排除滴定管_的氣泡；用漏斗注入標準液至“0”刻度上方23cm處；將液面調(diào)節(jié)到_，記下讀數(shù)。 錐形瓶：只用_洗滌，不能用_潤洗。 移液管：轉(zhuǎn)移少量溶液用，其洗滌方法與滴定管相同。 酸堿指示劑的選擇。標準液尖嘴處“0”或“0”以下某一刻度處蒸餾水待測液 (2)滴定 移取待測液：從_滴定管中放出指定量(如20 mL)待測液于蒸餾水洗凈的錐形瓶中滴入23滴_記錄V(堿)。 將盛堿液的錐形瓶置于_滴定管下，瓶底墊一張_，_手控制滴定管活塞；_手拿住錐形瓶頸部，并不斷按同一方向旋轉(zhuǎn)搖動；眼睛注視_。 終 點 判

16、斷 ： 當 滴 入 最 后 一 滴 標 準 液 ，_，記錄V(酸)。 數(shù)據(jù)記錄與處理堿式指示劑酸式白紙左右錐形瓶溶液顏色變化溶液顏色發(fā)生突變，且半分鐘不再變化 4.誤差分析 中和反應(yīng)的實質(zhì)是酸中的H與堿中的OH恰好完全反應(yīng)生成H2O，計算公式是：c(標)V(標)n(標)c(待)V(待)n(待)(c表示物質(zhì)的量濃度，V表示溶液體積，n 表 示 酸 或 堿 的 元 數(shù) ) ， 所 以 ， c ( 待 ) 。滴定次數(shù)待測堿溶液的體積/mL標準酸溶液的體積滴定前刻度滴定后刻度體積/mL 分析上式知造成誤差的各種因素都可通過分析標準液的體積消耗偏大還是偏小，確定測定結(jié)果偏高還是偏低。 (1)偏高：酸式滴

17、定管水洗后未潤洗即裝酸；錐形瓶用待測液潤洗；滴定時酸液濺出；滴定前酸式滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后消失；滴定后滴定管尖嘴處懸有液滴；滴定后仰視讀數(shù)；滴定前俯視讀數(shù)；終點判斷滯后。 (2)偏低：滴定時堿液濺出；滴定前酸式滴定管無氣泡，滴定后有氣泡；滴定后俯視讀數(shù)；滴定前仰視讀數(shù)；終點判斷超前，滴定時堿液濺到錐形瓶內(nèi)壁上又沒洗下。 (3)無影響：錐形瓶未干燥。 5指示劑的選擇依據(jù) 選擇指示劑時，一般要求變色要明顯，指示劑的變色范圍與恰好中和的pH相吻合，一般不用石蕊作為指示劑(顏色變化不易觀察)。 強酸滴定弱堿，適宜用_。 強堿滴定弱酸，適宜用_。 強酸滴定強堿，或強堿滴定強酸，用_、_均可。甲基橙酚酞

18、甲基橙酚酞 有關(guān)氣體制備與檢驗的綜合實驗【例1】硫化氫(H2S)氣體是一種有臭雞蛋氣味的有毒氣體，具有較強的還原性，容易在空氣中燃燒生成S或SO2，水中溶解度為1 2.6，溶于水成弱酸氫硫酸。實驗室常用可以“隨開隨關(guān)”的啟普發(fā)生器制取硫化氫氣體。根據(jù)上述信息完成下列填空： (1)若用啟普發(fā)生器制取硫化氫氣體，則制取氣體的原料可選用_。a稀硫酸與硫化亞鐵 b稀硝酸與硫化亞鐵c稀硫酸與硫化鈉 d稀鹽酸與硫化亞鐵 (2)現(xiàn)要組裝一套可以控制硫化氫氣體產(chǎn)生速率的裝置，請在下圖中選擇合適的儀器：_(填編號)。 (3)如右圖，在一個充滿氧氣的集氣瓶中加入少量品紅稀溶液，點燃硫化氫氣體。在火焰自動熄滅后，停

19、止通入氣體，瓶內(nèi)可觀察到的現(xiàn)象是_。 (4)在上述集氣瓶中繼續(xù)通入硫化氫氣體，振蕩，發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_。反應(yīng)過程中，溶液的pH_(填“變大”、“變小”或“不變”)。 (5)點燃不純的硫化氫氣體可能會發(fā)生爆炸，為了防止意外，可連接一個安全裝置。下圖的裝置能起到此作用的是_。 (6)已知硫化氫氣體在空氣中的體積分數(shù)為4.3%45.5%時會發(fā)生爆炸。當硫化氫氣體在空氣中的體積分數(shù)為30%時，其爆炸產(chǎn)物是_。 【解析】 (1)若用啟普發(fā)生器制取氣體，所選試劑應(yīng)為塊狀固體和液體，且反應(yīng)不需要加熱，故a、d正確，c錯誤。硝酸具有強氧化性，與硫化亞鐵反應(yīng)得不到H2S，b項錯。 (2)要控制硫化氫氣體產(chǎn)

20、生速率必須選用分液漏斗。 (3)開始氧氣充足，H2S燃燒生成SO2和H2O，后來氧氣不足，燃燒產(chǎn)物為S和H2O，描述反應(yīng)現(xiàn)象要從SO2、S和H2O三個方面考慮。 (5)a中增加的裝置起不到任何作用。b裝置可將啟普發(fā)生器內(nèi)的H2S與點燃的H2S分隔開，能防止爆炸。c、d裝置中生成的H2S無法排出，故錯誤。 (6)當硫化氫在空氣中的體積分數(shù)為30%時，O2在混合氣體中的體積分數(shù)為70% 14%，O2不足，發(fā)生反應(yīng)2H2SO2 2S2H2O?！敬鸢浮?(1)ad(2)(3)品紅溶液褪色；瓶壁有淡黃色粉末和無色的小液滴(4)SO22H2S 3S2H2O變大(5)b(6)S、H2O15點燃【遷移訓練1】

21、下圖所示為常見氣體制備、分離、干燥和性質(zhì)驗證的部分儀器裝置(加熱設(shè)備及夾持固定裝置均略去)，請根據(jù)要求完成下列各題(儀器裝置可任意選用，必要時可重復(fù)選擇，a、b為活塞)。 (1)若氣體入口通入CO和CO2的混合氣體，E內(nèi)放置CuO，選擇裝置獲得純凈干燥的CO，并驗證其還原性及氧化產(chǎn)物，所選裝置的連接順序為 _(填代號)。能驗證CO氧化產(chǎn)物的現(xiàn)象是_。 (2)停止CO和CO2混合氣體的通入，E內(nèi)放置Na2O2，按AEDBH裝置順序制取純凈干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此時，活塞a應(yīng)_，活塞b應(yīng)_，需要加熱的儀器裝置有 _(填代號)，m中反應(yīng)的化學方程式為_。ACBECF AB之間的C裝置中溶液保

22、持澄清，EF之間的C裝置中溶液變渾濁 2CH3CH2OHO2 2CH3CHO2H2Ok、m打開關(guān)閉C u揪揪井 (3)若氣體入口改通空氣，分液漏斗內(nèi)改加濃氨水，圓底燒瓶內(nèi)改加NaOH固體，E內(nèi)放置鉑銠合金網(wǎng)，按AGED裝置順序制取干燥氨氣，并驗證氨的某些性質(zhì)。 裝置A中能產(chǎn)生氨氣的原因有_。 氫氧化鈉溶于水放出大量熱，溫度升高，使氨的溶解度減小而逸出；氫氧化鈉吸水，促使氨逸出；氫氧化鈉電離出的OH增大了氨水中OH濃度，促使氨水電離平衡左移，導致氨氣逸出 實驗中觀察到E內(nèi)有紅棕色氣體出現(xiàn)，證明氨氣具有_性。 【解析】 (1)根據(jù)實驗要求，A裝置中通入的氣體為CO和CO2的混合氣，在A中，CO2被

23、氫氧化鈉吸收，若要獲得純凈干燥的CO，需要選取裝置C，證明CO2被除盡，然后通過盛有濃硫酸的B除去水蒸氣，要驗證CO的還原性，需要裝有CuO的裝置E，驗證CO的氧化產(chǎn)物CO2，還需要裝置C，最后需要F除去未反應(yīng)的CO。所選裝置的連接順序是ACBECF，能驗證CO的氧化產(chǎn)物的實驗現(xiàn)象是：AB之間的C裝置中溶液保持澄清，EF之間的C裝置中溶液變渾濁。 還原 (2)停止通入CO和CO2的混合氣體，需要關(guān)閉活塞a，然后打開活塞b，此時稀硫酸與碳酸鈉溶液(CO2與NaOH反應(yīng)生成的)反應(yīng)，反應(yīng)生成的CO2氣體進入E中，并與Na2O2反應(yīng)產(chǎn)生氧氣，氧氣通過D除去可能存在的CO2，通過B除去水蒸氣，得到純凈干燥的氧氣，氧氣氧化乙醇的條件是需要加熱且有銅做催化劑，因此需要加熱k使乙醇揮發(fā)，并且加熱m，使氧氣與乙醇蒸氣反應(yīng)。 (3)氫氧化鈉固體易吸水并且在溶于水時放出大量的熱，氫氧化鈉溶于水后溶液中的OH的濃度增大，這些因素均能使?jié)獍彼械幕瘜W平衡：NH3H2O NH3H2O NH4+OH向逆反應(yīng)方向移動，使?jié)獍彼械陌睔庖莩?。根?jù)常識可以判斷出在E中出現(xiàn)的紅棕色氣體應(yīng)該是NO2，由氨氣和NO2中氮元素的化合價可以判斷氨氣被氧化生成NO2，氨氣體現(xiàn)出的是還原性。