恩若沙星和環(huán)丙沙星試驗(yàn)法

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1、恩若沙星和環(huán)丙沙星試 ?鮭法7尸 Corporation standardization office #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8 嗯諾沙星和環(huán)丙沙星試驗(yàn)法 1、 定量法原理 給試樣添加流動(dòng)相和氧化二氯甲烷混合溶液，均質(zhì)化后，經(jīng)熱 處理，加乙烷提取測(cè)定。 2、 測(cè)定儀器 液體色譜儀/熒光定儀 3、 試藥和試液 （1） 標(biāo)準(zhǔn)原液：精確取出嗯諾沙星和環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)品放置于 100ml容量的燒瓶，使其溶解于少量的0. IN NaOH中，然后用甲醇 填充至標(biāo)志線為止，使其達(dá)到100 U g/ml濃度使用。 （2） 標(biāo)準(zhǔn)溶液：取10ml標(biāo)準(zhǔn)原液，在流動(dòng)相中

2、稀釋一至100 U g/ml使用。 （3） 其他試劑：特級(jí) 4、 試驗(yàn)溶劑的調(diào)制 將試樣研磨，取5g加入流動(dòng)相和氤化二氯甲烷安1： 1比例的 混合液40ml,用均質(zhì)機(jī)均質(zhì)2分鐘。將此液在80°C中熱處理10分 鐘，冷卻后用5, OOOrpm離心機(jī)分離10分鐘，取上清液。將此上清 液移入分液濾斗，加入50ml甲醇，靜置至液層分離時(shí)為止。將被分 離的下層液在40°C中減壓濃縮至只剩下殘?jiān)鼤r(shí)為止。將此干固物經(jīng) 2.5ml的流動(dòng)相充分溶解后，用0.45的過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾，作為試驗(yàn)溶液 使用。 5、 試驗(yàn)操作 （1）測(cè)定條件 *色譜柱：C18（4. 6 mmX250 mm, 5 Um）或與此相同者。 *流動(dòng)相：0.4%三疑基三乙胺、0.4%的磷酸混合液和甲醛（79： *流速：1. Oml/分。 *測(cè)定波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)278nm,測(cè)定波長(zhǎng)455nmo （2）定量試驗(yàn) 將試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液根據(jù)上述條件注入液體色譜儀，將獲得 的各個(gè)的停留時(shí)間進(jìn)行比較，用的高度和面積制作檢量線，求出試 樣中嗯諾沙星和環(huán)丙沙星含量。