化學實驗與計算第三章 實驗設計與評價 綜合性實驗

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1、 第三章 實驗設計與評價 綜合性實驗 第一部分 三年高考題薈萃 2010年高考題 （2010天津卷）5．下列實驗設計及其對應的離子方程式均正確的是 A．用FeCl3溶液腐蝕銅線路板：Cu + 2Fe3+ ＝ Cu2+ + 2Fe2+ B．Na2O2與H2O反應制備O2 ：Na2O2 + H2O ＝ 2Na+ + 2OH－ + O2↑ C．將氯氣溶于水制備次氯酸：Cl2 + H2O ＝ 2H+ + Cl－ + ClO－ D．用濃鹽酸酸化的KMnO4溶液與H2O2反應，證明H2O2具有還原性： 2MnO + 6H+ + 5H2O2 ＝ 2Mn2+ + 5O2↑ + 8H

2、2O 解析：B中元素不守恒，正確的離子方程式為：2Na2O2+2H2O==4Na++4OH-+O2；C中的HClO是弱酸，不能拆成離子形式；D的離子方程式本身沒有問題，但KMnO4的強氧化性能將濃鹽酸氧化，不能實現(xiàn)證明H2O2具有還原性的目的(還原性：HCl＞H2O2，HCl先反應)，D錯。 答案：A 命題立意：考查離子方程式的正誤判斷。 （2010全國卷1）29．（15分）請設計CO2在高溫下與木炭反應生成CO的實驗。 (1)在下面方框中，A表示有長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請在答題卡上的A后完成該反應的實驗裝置示意圖(夾持裝置,連接膠管及尾氣處理不分不必畫出，需要加熱的儀

3、器下方用△標出)，按氣流方向在每件儀器下方標出字母B、C……；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下： (2)根據(jù)方框中的裝置圖，在答題卡上填寫該表 儀器符號 儀器中所加物質 作用 A 石灰石、稀鹽酸 石灰石與鹽酸生成CO2 (3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中。改進后的優(yōu)點是 ； (4)驗證CO的方法是 。 【解析】（1）這里與一般的物質制備思路是一致的，思路是先制

4、備CO2，再凈化除雜，干燥，接著再與C在高溫下反應制CO，再除去未反應完的CO2，我們這里只需要畫裝置簡圖即可，這是自1998年高考科研測試首次出現(xiàn)，至今高考終于再現(xiàn)了?。ㄒ姶鸢福? （2）與2009年27題相似這在今年的訓練題中比較流行，如湖北省部分重點中學聯(lián)考，黃岡中學模擬題等均再現(xiàn)了，不難學生能夠作答和得分（見答案） （3）這在以前題目中出現(xiàn)了多次，一般學生能答對 （4）此問答案很多可以點燃，看火焰看產物；也可以E后面再接個灼熱CuO的玻璃管后面再接個放澄清石灰水的洗氣瓶,看玻璃管和石灰水的現(xiàn)象；也可應直接用PdCl2溶液等 【答案】 （1） 可以通過控制加酸的量，來控制氣

5、體產生的快慢；同時小試管中充滿鹽酸，可以起到液封的作用，防止反應劇烈時氣體經漏斗沖出 （2） 點燃氣體，火焰呈藍色，再用一個內壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，燒杯內壁的石灰水變渾濁 【命題意圖】實驗綜合能力考查，主要考查實驗方案的設計，儀器的組裝，裝置圖的繪制，試劑的合理選擇，裝置的改進及評價，物質的的檢驗等 【點評】前面已經說過本題與2009年的27題思路一致，不過能力要求更高，學生最不會就是這種設計型的實驗，去年的是個雛形，改革不徹底，實驗原理早在前些年高考里面考過兩次，并且學生都能動筆！今年提供的題目原理并不復雜，思路顯然不唯一，因而提供的參考答案并不完美，例如（1）E后面再連

6、接其他算不算錯？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考過多遍，濃度低，效果差，應用NaOH之類強堿），考生用用其他得不得分？（4）檢驗CO超綱，且答案不唯一，學生用其他合理答案能否得分？這些都是大家所關注的，希望能夠引起命題人的注意，不要人為的制造不公平，一些優(yōu)秀考生反而不能得分！ （2010天津卷）9．（18分）納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。 制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，經過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。 用現(xiàn)代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質

7、量分數(shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。 請回答下列問題： ⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化學方程式為_______________________________。 ⑵ 檢驗TiO2·x H2O中Cl－是否被除凈的方法是______________________________。 ⑶ 下列可用于測定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代號）。 a．核磁共振法 b．紅外光譜法 c．質譜法 d．透射電子顯微鏡法

8、 ⑷ 配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外，還需要下圖中的_____（填字母代號）。 a b c d e ⑸ 滴定終點的現(xiàn)象是___________________________________________________。 ⑹ 滴定分析時，稱取TiO2（摩爾質量為M g·mol－1）試樣w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2標準溶液V mL，則

9、TiO2質量分數(shù)表達式為_________________________。 ⑺ 判斷下列操作對TiO2質量分數(shù)測定結果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”） ① 若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測定結果_________________________。 ② 若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結果_________。 解析：(1)設TiCl4的系數(shù)為1，根據(jù)元素守恒，TiO2·xH2O的系數(shù)為1，HCl的系數(shù)為4；再根據(jù)O元素守恒，可知H2O的系數(shù)為(2+x)。 (2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是，取少量洗滌液，檢驗溶液中溶

10、解的離子是否還存在。 (3)核磁共振譜用于測有機物中含有多少種氫原子；紅外光譜分析有機物含有何種化學鍵和官能團；質譜法常用于測有機物相對分子質量；透射電子顯微鏡可以觀察到微粒的大小。 (4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物質的量濃度的溶液，還需要容量瓶和膠頭滴管。 (5)因為是用KSCN作指示劑，終點時NH4Fe(SO4)2不再反應，生成血紅色的Fe(SCN)3。 (6)根據(jù)得失電子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其質量分數(shù)為。 (7) NH4Fe(SO4)2溶液濺出

11、，其物質的量濃度減小，消耗的體積增大，百分含量偏大；若終點俯視滴定管，讀取的體積比實際消耗的體積偏小，質量分數(shù)偏小。 答案： (1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl (2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產生白色沉淀，說明Cl-已除凈。 (3)d (4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c (5)溶液變成紅色 (6) (7)偏高 偏低 命題立意：本題是圍繞化學實驗設計的綜合性試題，主要考點有：化學方程式配平、沉淀的洗滌、顆粒大小的測量方法，和溶液的配制、滴定操作及誤差分析，質量分數(shù)的計算等。 （2010山東卷）30．（16）聚合

12、硫酸鐵又稱聚鐵，化學式為，廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣（主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等）制備聚鐵和綠礬（FeSO4·7H2O ）過程如下： （1）驗證固體W焙燒后產生的氣體含有SO2 的方法是_____。 （2）實驗室制備、收集干燥的SO2 ，所需儀器如下。裝置A產生SO2 ，按氣流方向連接各儀器接口，順序為a f裝置D的作用是_____，裝置E中NaOH溶液的作用是______。 （3）制備綠礬時，向溶液X中加入過量_____，充分反應后，經_______操作得到溶液Y，再經濃縮，結晶等步驟得到綠礬。 （4）溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質量

13、分數(shù)，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為______。若溶液Z的pH偏小，將導致聚鐵中鐵的質量分數(shù)偏_______。 解析： (1)檢驗SO2的方法一般是：將氣體通入品紅溶液中，如品紅褪色，加熱后又變紅。 (2) 收集干燥的SO2，應先干燥，再收集(SO2密度比空氣的大，要從b口進氣)，最后進行尾氣處理；因為SO2易與NaOH反應，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。 (3)因為在燒渣中加入了硫酸和足量氧氣，故溶液Y中含有Fe3+，故應先加入過量的鐵粉，然后過濾除去剩余的鐵粉。 (4)用pH試紙測定溶液pH的操作為：將試紙放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點到試紙的中央，然后跟標準比色卡對比

14、。 Fe(OH)3的含鐵量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，則生成的聚鐵中OH-的含量減少，SO42-的含量增多，使鐵的含量減少。 答案：(1)將氣體通入品紅溶液中，如品紅褪色，加熱后又變紅，證明有SO2。 (2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾氣處理，防止污染 （3）鐵粉 過濾 （4）將試紙放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點到試紙的中央，然后跟標準比色卡對比。 低 （2010安徽卷）27.（14分）鋰離子電池的廣泛應用使回收利用鋰貨源成為重要課題：某研究性學習小組對廢舊鋰離子電池正極材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上）進行資源回收研究，設計實驗流程如下

15、： （1）第②步反應得到的沉淀X的化學式為 。 （2）第③步反應的離子方程式是 。 （3）第④步反應后，過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有 。 若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度給出兩種可能的原因： 、 。 （4）若廢舊鋰離子電池正極材料含LiNB2O4的質量為18.1 g第③步反應中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正極

16、材料中的鋰經反應③和④完全為Li2CO3,剩至少有 Na2CO3參加了反應。 答案：（1）Al(OH)3 (2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O (3) 漏斗 玻璃棒 燒杯 ； 濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣等 （4）5.3 解析：第一步就是鋁溶解在氫氧化鈉溶液中 第二步就是偏鋁酸鈉與二氧化碳生成氫氧化鋁，第三步是氧化還原反應，注意根據(jù)第一步反應LiMn2O4不溶于水。 第（4）小題計算時要通過計算判斷出硫酸過量。 （2010福建卷）25． 工業(yè)上常用鐵質容器盛裝冷濃酸。為研究鐵質材料與熱濃硫酸的反應，某學習小組進行了以下探究活動：

17、 [探究一] （1）將已去除表面氧化物的鐵釘（碳素鋼）放入冷濃硫酸中，10分鐘后移人硫酸銅溶液中，片刻后取出觀察，鐵釘表面無明顯變化，其原因是 。 （2）另稱取鐵釘6．0g放入15．0ml．濃硫酸中，加熱，充分應后得到溶液X并收集到氣體Y。 ①甲同學認為X中除外還可能含有。若要確認其中的，應先用 選填序號）。 a．KSCN溶液和氯水 b．鐵粉和KSCN溶液 c．濃氨水 d．酸性溶液 ②乙同學取336ml（標準狀況）氣體Y通入足量溴水中，發(fā)生反應： 然后加入足量溶液，經適當操作后得干燥固體2．33g。由于此推知氣體Y中的體積分

18、數(shù)為 。 [探究二] 分析上述實驗中體積分數(shù)的結果，丙同學認為氣體Y中還可能含量有和Q氣體。為此設計了下列探究實驗狀置（圖中夾持儀器省略）。 （3）裝置B中試劑的作用是 。 （4）認為氣體Y中還含有Q的理由是 （用化學方程式表示）。 （5）為確認Q的存在，需在裝置中添加M于 （選填序號）。 a． A之前 b．A-B間 c．B-C間 d．C-D間 （6）如果氣體Y中含有，預計實驗現(xiàn)象應是 。 （7）若要測定限定體積氣體Y中的

19、含量（標準狀況下約有28ml ），除可用測量體積的方法外，可否選用質量稱量的方法？做出判斷并說明理由 。 解析: （1）鐵釘（碳素鋼）放入冷濃硫酸中，濃硫酸有較強的氧化性能使鐵釘鈍化阻止反應進一步進行 （2）+2價亞鐵離子能使算話的高錳酸鉀褪色，溶液中已經有+3價鐵離子，選擇a會造成干擾，選c會造成兩種沉淀，受氫氧化鐵顏色的影響無法辨別 （3）A除去，B可以檢驗A中是否完全除去 （4） （5）Q為，他與二氧化硫一樣都能使澄清石灰水便渾濁，選擇a或b受二氧化硫的影響無法判斷Q的存在；選擇d，Q被堿石灰吸收 （6）氫氣還原氧化銅會生成水蒸氣能使白色的硫酸銅

20、粉末變藍 （7）中學階段的質量稱量選擇托盤天平，分度值0.1g，無法精確稱量出差量。 答案： （1）鐵釘表面被鈍化（或其他合理答案） （2）①d ②66.7%（或其他合理答案） （3）檢驗是否除盡 （4） （5）c （6）D中固體由黑變紅和E中固體由白變藍 （7）否，用托盤天平無法稱量D或E的差量 可，用分析天平稱量D或E的差量 （2010浙江卷）27. （15分）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一種重要的染料及農藥中間體。某學習小組在實驗室以氧化銅為主要原料合成該物質，設計的合成路線為： 相關信息如下：

21、①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下電離（解離）過程： [Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O [Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3 ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分數(shù)的變化曲線示意圖如下： 請根據(jù)以下信息回答下列問題： 圖3 （1）方案1的實驗步驟為： a. 加熱蒸發(fā) b. 冷卻結晶 c. 抽濾 d. 洗滌 e. 干燥

22、 ①步驟1的抽濾裝置如圖3所示，該裝置中的錯誤之處是 ；抽濾完畢或中途停止抽濾時，應先 ，然后 。 ②該方案存在明顯缺陷，因為得到的產物晶體中往往含有 雜質，產生該雜質的原因是 。 （2）方案2的實驗步驟為： a. 向溶液C中加入適量 ，b. ，c. 洗滌，d. 干燥 ①請在上述內填寫合適的試劑或操作名稱。 ②下列選項中，最適合作為步驟c的洗滌液是 。 A. 乙醇 B. 蒸餾水 C. 乙醇

23、和水的混合液 D. 飽和硫酸鈉溶液 ③步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是 。 試題解析： 本題所示的制取過程和課本的銀銨溶液的配置過程類似。綜合考察了過濾、抽濾實驗、沉淀洗滌與干燥及結晶等實驗操作與原理。 （1）①漏斗口斜面反轉才正確；先斷開漏斗與安全瓶的連接，然后關閉水龍頭。 ②含有CuSO4晶體雜質；加熱蒸發(fā)時促進了[Cu(NH3)4]2+ 電離產生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O電離產生的硫酸根離子在冷卻結晶時析出CuSO4晶體雜質。 （2）a. 向溶液C中加入適量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O N

24、H3H2O NH4++OH 向生成更多NH3的方向移動，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3。b.過濾。只要一般的過濾就可以。抽濾針對含結晶水的化合物不適用。 ②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全電離，故，選擇的洗滌劑為A. 乙醇。 ③加熱干燥可以導致失去結晶水。 教與學提示： 實驗、化學平衡移動、結晶方式這些內容都是和實驗有密切聯(lián)系的。在高考復習的教學中盡量還原、復原課本實驗，盡量將課本實驗綜合化是重要的復習思路。 （2010上海卷）26．CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫

25、化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。 完成下列填空： 1)用濃鹽酸配制1:1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol.L-1)，應選用的儀器是 。 a．燒杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶 2)上述裝置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。 3)上述裝置中，b物質是 。用這個實驗得到的氣體測定CO2的分子量，如果B物質失效，測定結果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。 4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質量

26、的指標之一，測定溶出量的主要實驗步驟設計如下： 剪碎、稱重→浸泡溶解→過濾→殘渣烘干→冷卻、稱重→恒重 為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應選用的試劑是 。 a．氯化鈉溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷 5)在溶出量測定實驗中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應先溶出 后溶出 。 6)上述測定實驗中，連續(xù) ，說明樣品已經恒重。 答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl氣體或吸收酸性氣體；3）無水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蠟；CaCO3；6）兩次稱量的結果相差不超過（或小于）0.001g。

27、解析：此題考查了溶液的配制、氣體的除雜、實驗設計和評價、蒸發(fā)等化學實驗知識。1）配制一定體積比的溶液時，應選用燒杯、玻璃棒和量筒；2）根據(jù)實驗所用藥品，制得的氣體中可能含有H2S、HCl和水蒸氣；根據(jù)除雜的要求，除去H2S是可選用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氫鈉溶液用于吸收HCl氣體或吸收酸性氣體；3）B物質用于干燥制得的CO2，可選用無水CaCl2；其失效時，會造成測定結果偏低；4）根據(jù)實驗步驟，為將石蠟和碳酸鈣溶出，可選用稀醋酸溶出碳酸鈣、正己烷溶出石蠟；5）由于醋酸中的乙酸也是有機物，為防止石蠟損失，一般先溶出石蠟再溶出CaCO3；6）稱重時，當兩次稱量的結果相差不超過（或小

28、于）0.001g，說明達到恒重。 知識歸納：此題很好的將化學實驗與其他化學知識有機地結合于一體，綜合考查學生的能力和素質；考查知識也是從簡單到復雜、從單一到綜合。 （2010上海卷）27．工業(yè)生產純堿的工藝流程示意圖如下： 完成下列填空： 1）粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質（沉淀劑A來源于石灰窯廠），寫出A、B的化學式。 A B 2）實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為： 取樣、 、沉淀、 、 、冷卻結晶、

29、 、烘干。 3）工業(yè)生產純堿工藝流程中，碳酸化時產生的現(xiàn)象是 。碳酸化時沒有析出碳酸鈉晶體，其原因是 。 4）碳酸化后過濾，濾液D最主要的成分是 （填寫化學式），檢驗這一成分的陰離子的具體方法是： 。 5）氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產生氨。加石灰水后所發(fā)生的反應的離子方程式為： 濾液D加石灰水前先要

30、加熱，原因是 。 6）產品純堿中含有碳酸氫鈉。如果用加熱分解的方法測定純堿中碳酸氫鈉的質量分數(shù)，純堿中碳酸氫鈉的質量分數(shù)可表示為： （注明你的表達式中所用的有關符號的含義） 答案：1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；過濾；蒸發(fā)；過濾；3）有晶體析出（或出現(xiàn)渾濁）；碳酸鈉溶解度比碳酸氫鈉大；4）NH4Cl；取樣，加硝酸酸化，加硝酸銀，有白色沉淀，該陰離子是氯離

31、子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水時產生碳酸鈣沉淀；6）。 解析：此題考查了物質的提純、化學實驗基本操作、實驗結果的處理等知識。1）沉淀劑A源于石灰窯，說明其是生石灰或熟石灰；粗鹽中的鎂離子和鈣離子一般用碳酸鈉除去；2）實驗室提純粗鹽的整個操作過程為：取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、烘干幾步；3）純堿生產中碳酸化時，會看到溶液中析出晶體，這是由于碳酸鈉的溶解度大于碳酸氫鈉；4）根據(jù)操作過程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；檢驗其中的氯離子時，要經過取樣，加硝酸酸化，加硝酸銀，有白色沉淀，該陰離子是氯離子；5）濾液中主要含有的是氯化銨，其和石灰水反應時：NH4

32、++OH-→NH3↑+H2O；由于濾液中還含有一定量的碳酸氫鈉，故此加石灰水前先加熱，是為防止加石灰水時產生碳酸鈣沉淀；6）假設加熱前純堿的質量為m1，加熱后的質量為m2，則加熱損失的質量為：m1-m2，則純堿中碳酸氫鈉的質量為：84（m1-m2）/31；故純堿中含有的碳酸氫鈉的質量分數(shù)為：。 技巧點撥：解答實驗問題時，要首先理清實驗目的和實驗原理，從實驗的安全性、科學性和簡約型入手進行解答。對化學實驗數(shù)據(jù)進行處理時，要注意處理的合理性。 （2010江蘇卷）15. （12分）高純是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以為原料制備少量高純的操作步驟如下：（1）制備溶液： 在燒瓶中（裝置見右

33、圖）加入一定量和水，攪拌，通入和混合氣體，反應3h。停止通入，繼續(xù)反應片刻，過濾（已知）。 ①石灰乳參與反應的化學方程式為 。 ②反應過程中，為使盡可能轉化完全，在通入和比例一定、不改變固液投料的條件下，可采取的合理措施有 、 。 ③若實驗中將換成空氣，測得反應液中、的濃度隨反應時間t變化如右圖。導致溶液中、濃度變化產生明顯差異的原因是 。 （2）制備高純固體：已知難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100℃開始分解；開始沉

34、淀時。請補充由（1）制得的溶液制備高純的操作步驟[實驗中可選用的試劑： 、、 、]。 ① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。 【答案】 （1） ①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O ②控制適當?shù)臏囟? 緩慢通入混合氣體 ③Mn2+催化O2與H2SO3,反應生成H2S04 （2） ①邊攪拌邊加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7 ②過濾，用少量水洗滌2~3次。 ③檢驗SO42-是否被洗滌除去 ④用少量C2H5OH洗滌 (凡合理答案均可) 【解析】本題主要考查的是實驗的基本操作、實

35、驗儀器的選擇、實驗誤差分析。因此實驗基礎的考察依然是以后學習和復習的重點。（1）①石灰乳參與反應主要是與SO2的反應。②為是SO2盡快轉化，在比例不變的情況下，可以通過控制溫度或控制氣體的流速以確保反應的充分進行；③從圖中可以看出，c(Mn2+)減少，c(SO42-)增加，可以認為Mn2+在O2與H2SO3反應中起了催化作用；（2）根據(jù)題給信息，可以得出制備高純MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同時控制溶液的pH<7.7→過濾、洗滌→檢驗SO42-是否被除去→為了降低MnCO3的損耗，用C2H5OH洗滌→低溫干燥。 （2010江蘇卷）21．(12分)本題包括A、B兩小題，分別對應于

36、“物質結構與性質”和“實驗化學”兩個選修模塊的內容。請選定其中一題，并在相應的答題區(qū)域內作答。若兩題都做，則按A題評分。 B．對硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應制備。 一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑（可循環(huán)使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脫水作用），45℃反應1h 。反應結束后，過濾，濾液分別用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再經分離提純得到對硝基甲苯。 (l)上述實驗中過濾的目的是 。 (2) 濾液在分液漏斗中洗滌靜置后

37、，有機層處于 層（填“上”或'下”）；放液時，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有 。 (3) 下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應影響的實驗結果。 催化劑 n（催化劑） 硝化產物中各種異構體質量分數(shù)(%) 總產率（%） n（甲苯） 對硝基甲苯 鄰硝基甲苯 間硝基甲苯 濃H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0 1.2 36.5 59.5 4.0 99.8 NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9 0.25 46.3 52.8 0.

38、9 99.9 0.32 47.9 51.8 0.3 99.9 0.36 45.2 54.2 0.6 99.9 ①NaHSO4催化制備對硝基甲苯時，催化劑與甲苯的最佳物質的量之比為 。 ②由甲苯硝化得到的各種產物的含量可知，甲苯硝化反應的特點是 。 ③與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點有_ 、 。 【答案】 （1）回收NaHSO4 （2）下 分液漏斗上口塞子未打開 （3）①0.32 ②甲苯硝化主要得到對硝基甲苯和鄰硝基甲

39、苯 ③在硝化產物中對硝基甲苯比例提高 催化劑用量少且能循環(huán)使用 【解析】本題主要考察的是物質的性質和制備，同時考查了數(shù)據(jù)的處理與分析能力，能夠迅速在表中提取到有用信息，利用信息解決有關問題。 （1）NaHSO4在該反應中作為催化劑，因此反應后過濾的目的是為了回收NaHSO4 （2）該反應是以CCl4 作為有機溶劑，CCl4的密度比水大。故有機層在下層；分液漏斗里的液體放不下來，出了分液漏斗堵塞，還有可能是分液漏斗上口活塞未打開 （3）①從題給數(shù)據(jù)分析，當催化劑與甲苯的比例為0.32時，總產率最高且對硝基甲苯的含量最高 ②從題給數(shù)據(jù)可以看出，無論以何種比例反應，產物中的主要成分主要

40、是對硝基甲苯和鄰硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化劑的優(yōu)點是在硝化物中對消極甲苯的比例提高、同時催化劑能循環(huán)使用。 （2010四川理綜卷）27．(16分) 碘被稱為“智力元素”，科學合理地補充碘可防止碘缺乏病。 碘酸鉀(KIO3)是國家規(guī)定的食鹽加碘劑，它的晶體為白色，可溶 于水。碘酸鉀在酸性介質中與過氧化氫或碘化物作用均生成單質 碘。以碘為原料，通過電解制備碘酸鉀的實驗裝置如右圖所示。 請回答下列問題： (1)碘是 (填顏色)固體物質，實驗室常用 方法來分離提純含有少量雜質的固體碘。 (2)電解前

41、，先將一定量的精制碘溶于過量氫氧化鉀溶液，溶解時發(fā)生反應： 3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，將該溶液加入陽極區(qū)。另將氫氧化鉀溶液加入陰極區(qū)，電解槽用水冷卻。 電解時，陽極上發(fā)生反應的電極反應式為 ；陰極上觀察到的實驗現(xiàn)象是 。 (3)電解過程中，為確定電解是否完成，需檢驗電解液中是否有I—。請設計一個檢驗電解液中是否有I—的實驗方案，并按要求填寫下表。 要求：所需藥品只能從下列試劑中選擇，實驗儀器及相關用品自選。 試劑：淀粉溶液、碘化鉀淀粉試紙

42、、過氧化氫溶液、稀硫酸。 實驗方法 實驗現(xiàn)象及結論 (4)電解完畢，從電解液中得到碘酸鉀晶體的實驗過程如下： 步驟②的操作名稱是 ，步驟⑤的操作名稱是 。步驟④洗滌晶體的目的是 。 答案：（1）紫黑色 升華

43、 （2） 有氣泡產生 （3） 實驗方法 實驗現(xiàn)象及結論 取少量陽極區(qū)電解液于試管中，加稀硫酸酸化后加入幾滴淀粉試液，觀察是否變藍。 如果不變藍，說明無。（如果 變藍，說明有。） （4）冷卻結晶 干燥 洗去吸附在碘酸鉀晶體上的氫氧化鉀等雜質 解析：（1）考查物質的物理性質，較容易。（2）陽極發(fā)生氧化反應失電子。陰極區(qū)加入氫氧化鉀溶液，電解氫氧化鉀實質是電解水。（3）考查I-的檢驗此題借助與碘單質遇淀粉變藍色這一特性，要設法將碘離子轉化為碘單質。（4）考查實驗的基本操作。要求考生對整個流程分析透徹。 （2010重慶卷）27．（15分）某興趣小組用題27圖裝置

44、探究氨的催化氧化． （1）氨催化氧化的化學方程式為___________________． （2）加熱玻璃管2一段時間后，擠壓1中打氣球鼓入空氣，觀察到2中物質呈紅熱狀態(tài)；停止加熱后仍能保持紅熱，該反應是_________反應（填“吸熱”或“放熱”）． （3）為保證在裝置4中觀察到紅棕色氣體，裝置3應裝入_________；若取消3，在4中僅觀察到大量白煙，原因是___________________． （4）為實現(xiàn)氨催化氧化，也可用裝置5替換裝置_________（填裝置代號）；化合物X為_________（只寫一種），Na2O2的作用是___________________．

45、 27．答案（15分） （1）4NH3+5O24NO+6H2O （2）放熱 （3）濃H2SO4；生成的NO與O2反應生成NO2,NO2與水反應生成HNO3，NH3與HNO3反應生成了 (4)I; 與HCL反應生成氧氣（合理答案均給分） 【解析】本題考查氨的催化氧化。（1）和氧化生成。（2）該反應為放熱，故不加熱后仍能保持紅熱狀態(tài)。（3）產物中有和，會被氧化生成，在于空氣中的水蒸氣反應生成,而與會產生白煙。（4）裝置5與1均產生科產生。加熱分解可得和HCL,而HCL與可生成。 （2010浙江卷）25.（14分）洗車安全氣囊是德國安全的重要保障。當車輛發(fā)生碰撞的瞬間，安全裝置通電點

46、火使其中的粉末分解釋放出大量的氮氣形成氣囊，從而保護司機及乘客免受傷害。為研究安全氣囊工作的化學原理，取安全裝置中的粉末進行實驗。經組成分析，確定該粉末僅Na、Fe、N、O四種元素。水溶性試驗表明，固體粉末部分溶解。經檢測，可溶物為化合物甲；不溶物為紅棕色固體，可溶于鹽酸。 取13.0g化合物甲，加熱使其完全分解，生成氮氣和單質乙，生成的氮氣折合成標準狀況下的體積為6.72L。單質乙在高溫隔絕空氣的條件下與不溶物紅棕色粉末反應生成化合物丙和另和一種單質?；衔锉c空氣接觸可轉化為可溶性鹽。 請回答下列問題： （1）甲的化學式為 ，丙的電子式為

47、。 （2）若丙在空氣中轉化為碳酸氫鹽，則反應的化學方程式為 。 （3）單質乙與紅棕色粉末發(fā)生反應的化學方程式為 ，安全氣囊中紅棕色粉末的作用是 。 （4）以下物質中，有可能作為安全氣囊中紅棕色粉末替代品的是 。 A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO （5）設計一個實驗方案，探究化合物丙與空氣接觸后生成可溶性鹽的成分（不考慮結晶水合物） 。 試題解析： 本題知識載體很新鮮，很生活，很化學。

48、簡答式的題目首先要進行分析，確定設計的物質及反應才能完成各小題的內容。 題目關鍵詞：粉末分解釋放氮氣，粉末僅含Na、Fe、N、O，水溶性試驗部分溶解，可溶部分為化合物甲，不溶物紅棕色可溶于鹽酸。13.0g甲完全分解為N2和單質乙，N26.72L，單質乙在高溫隔絕空氣的條件下與不溶物紅棕色粉末反應生成化合物丙和另和一種單質?；衔锉c空氣接觸可轉化為可溶性鹽。 解題分析：1、粉末由兩種物質混合而成。2、紅棕色物質可能為Fe2O3\Fe(OH)3等,根據(jù)題意只能是Fe2O3。3、甲只有兩種元素，且含N，必含Na。3、計算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，則Na的物質的量為：（13

49、-8.4）/23=0.2mol，N與Na的物質的量之比為：0.6:0.2=3:1，則化合物甲為Na3N。4、在高溫下Na與Fe2O3反應的產物為Na2O2和Fe。 答案：（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2 (3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,紅色粉末的作用是充當氧化劑，除去氮化鈉分解產生的金屬鈉（金屬鈉溶于水產生大量的熱和堿性有害物質），提供大量的熱量用于氮化鈉的迅速分解。（4）從氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受熱分解，產生氧氣與氮氣反應。故選擇D. CuO。（5）實驗目的：檢驗Na2O2在空氣中與水或二氧化碳反應

50、的產物，即檢驗NaOH和Na2CO3或NaHCO3。實驗設計一：實驗原理：定量分析法。步驟：1、稱量混合固體的質量。2、將混合物加熱，并將氣體通入澄清石灰水，無氣體則無NaHCO3，石灰水變渾濁則有NaHCO3無NaOH，稱量石灰水質量變化量mg。3、加入過量鹽酸，將產生的氣體通入澄清石灰水，稱量石灰水質量增加量ng。4、通過m與n的計算獲得最終結果。實驗設計二：實驗原理：測定鹽酸用量與產生二氧化碳的量的關系確定混合物成分。1、不產生二氧化碳則混合物只有NaOH。2、開始產生二氧化碳前，與開始產生二氧化碳直到最大量消耗的鹽酸的體積比為1:1則只有Na2CO3。大于1:1則為NaOH與Na2CO

51、3的混合物。小于1:1則為Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比較圖中a,b的大小。 教與學提示： 題型的難點1是通過定性和定量兩種方式確定物質的化學 成分，其中Na3N又是學生很不熟悉的。難點2是氧化還原方程式的書寫與配平，及氧化還原原理的應用。難點3是實驗設計，通過定量來定性。但，題目設計與問題設計都在平時的練習與討論中必然會涉及。比如實驗設計部分，在省市多次統(tǒng)考中均有有關碳酸鹽與酸反應定量問題出現(xiàn)過，或反復練習過。但，在簡答的環(huán)境中也還是有難度的。解題中要動用到平時知識的積累，決定成敗還是在平時。 （2010廣東理綜卷）33.（16分） 某科研小組用MnO2

52、和濃鹽酸制備Cl2時，利用剛吸收過少量SO2的NaOH溶液對其尾氣進行吸收處理。 （1）請完成SO2與過量NaOH溶液反應的化學方程式：SO2+2NaOH = ________________． （2）反應Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的還原劑為________________． （3）吸收尾氣一段時間后，吸收液（強堿性）中肯定存在Cl、OH和SO．請設計實驗，探究該吸收液中可能存在的其他陰離子（不考慮空氣的CO2的影響）． ① 提出合理假設 ． 假設1：只存在SO32-；假設2：既不存在SO32-也不存在ClO；假設3：_________

53、____． ② 設計實驗方案，進行實驗。請在答題卡上寫出實驗步驟以及預期現(xiàn)象和結論。限選實驗試劑：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊試液． 實驗步驟 預期現(xiàn)象和結論 步驟1：取少量吸收液于試管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后將所得溶液分置于A、B試管中． 步驟2： 步驟3： 解析：(1) NaOH過量，故生成的是正鹽：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。 (2)S元素的價態(tài)從+4→+6，失去電子做表現(xiàn)還原性，故還原劑為Na2SO3。 (3)①很明顯，假設3兩種離子

54、都存在。 ②加入硫酸的試管，若存在SO32-、ClO-，分別生成了H2SO3和HClO；在A試管中滴加紫色石蕊試液，若先變紅后退色，證明有ClO-，否則無；在B試管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫紅色退去，證明有SO32-，否則無。 答案： (1) Na2SO3+H2O (2) Na2SO3 (3) ①SO32-、ClO-都存在 ② 實驗步驟 預期現(xiàn)象和結論 步驟1：取少量吸收液于試管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后將所得溶液分置于A、B試管中 步驟2：在A試管中滴加紫色石蕊試液 若先變紅后退色，證明有ClO-，否則無 步驟3：在

55、B試管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液 若紫紅色退去，證明有SO32-，否則無 （2010安徽卷）28.（13分）某研究性學習小組在網(wǎng)上收集到如下信息： Fe（NO3）3溶液可以蝕刻銀，制作美麗的銀飾。他們對蝕刻銀的原因進行了如下探究： [實驗]制備銀鏡，并與Fe（NO3）3溶液反應，發(fā)現(xiàn)銀鏡溶解。 （1）下列有關制備銀鏡過程的說法正確的是 。 a.邊振蕩盛有2％的AgNO3溶液的試管，邊滴入2％的氨水。至最初的沉淀恰好溶解為止 b.將幾滴銀氨溶液滴入2 mL乙醛中 c.制備銀鏡時，用酒精燈的外焰給試管底部加熱 d.銀氨溶液具有較弱的氧化性 e.在銀

56、氨溶液配制過程中，溶液的pH增大 [提出假設] 假設1：Fe1＋具有氧化性，能氧化Ag。 假設2：Fe（NO3）3溶液顯酸性，在此酸性條件下NO3能氧化Ag。 [設計實驗方案，驗證假設] （2）甲同學從上述實驗的生成物中檢驗出Fe3＋，驗證了假設1成立。請寫出Fe3＋氧化Ag的離子方程式： 。 （3）乙同學設計實驗驗證假設2，請幫他完成下表中內容（提示： NO在不同條件下的還原產物較復雜，有時難以觀察到氣體產生）。 實驗步驟（不要求寫具體操作過程） 預期現(xiàn)象和結論 ① ② …… 若銀鏡消失，假設2成立。 若銀鏡不消失，假

57、設2不成立。 [思考與交流] （4）甲同學驗證了假設1成立，若乙同學驗證了假設2也成立。則丙同學由此得出結論：Fe（NO3）3溶液中的Fe3＋和NO都氧化了Ag。 你是否同意丙同學的結論，并簡述理由： 。 答案（1）ade (2)Fe3++Ag= Fe2++Ag+ （3）①將銀鏡在硝酸銅溶液中 （4）同意 4Fe3++6H2O+9Ag+3NO3-=4Fe（OH）3+9Ag++3NO?? 解析：本題第（1）小題是考查學生實驗，最后2小題具有較大的開放度。 2009年高考題 一、選擇題 1．（09天津卷

58、3）下列實驗設計和結論相符的是 ( ) A．將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中 B．某氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍，該氣體水溶液一定顯堿性 C．某無色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀鹽酸，沉淀不溶解，則原溶液中一定有SO42- D．在含F(xiàn)eCl2雜質的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2,即可得到較純凈的FeCl3溶液 答案 B 解析 A項，乙醇不可以作為萃取劑，錯； B項，石蕊變藍，則肯定為堿性，正確。 C項，若原溶液中含有SO32 －，生成Ba

59、SO3，再加入HCl，則與溶液的NO3－ 結合，相當于HNO3，則可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故錯； D項，加熱時，F(xiàn)eCl3會水解，錯。 2．（09廣東理科基礎27）工業(yè)廢水中常含有不同類型的污染物，可采用不同的方法處理。以下處理措施和方法正確的是 ( ) 選項 污染物 處理措施 方法類別 A 廢酸 加生石灰中和 物理法 B Cu2+等重金屬離子 加硫酸鹽沉降 化學法 C 含苯廢水 用活性炭吸附 物理法 D 含純堿的廢水 加石灰水反應 化學法

60、 答案 D 解析 廢酸與堿中和屬于化學法，A項錯；Cu2＋不可能用SO42 －沉降，B項錯；活性碳無法吸收苯，C項錯；Na2CO3 + Ca(OH)2 CaCO3↓+ 2NaOH，是復分解法，屬于化學法，D項正確。 3．（09北京卷8）下列敘述正確的是 ( ) A．將通入溶液中至飽和，無沉淀產生；再通入，產生沉淀 B．在稀硫酸中加入銅粉，銅粉不溶解；再加入固體，銅粉仍不溶解 C．向溶液中滴加氨水，產生白色沉淀；再加入溶液，沉淀消失 D．純鋅與稀硫酸反應產生氨氣的速率較慢；再加入少量固體，速

61、率不改變 答案 C 4．（09上海卷11）1-丁醇和乙酸在濃硫酸作用下，通過酯化反應制得 乙酸丁酯，反應溫度為115～125℃，反應裝置如右圖。 下列對該實驗的描述錯誤的是 ( ) A．不能用水浴加熱 B．長玻璃管起冷凝回流作用 C．提純乙酸丁酯需要經過水、氫氧化鈉溶液洗滌 D．加入過量乙酸可以提高1-丁醇的轉化率 答案 C 二、非選擇題 5．（09全國卷Ⅱ28）已知氨可以與灼熱的氧化銅反應得到氮氣和金屬銅，用示意圖中的裝置可以實現(xiàn)該反應。 回答下列問題： （1）A中加入的物質是____________

62、_①_____________________________. 發(fā)生反應的化學方程式是_______________②_______________________; （2）B中加入的物質是_____③________，其作用是_________④_______________: （3）實驗時在C中觀察到得現(xiàn)象是_____________⑤_________________， 發(fā)生反應的化學方程式是_________________⑥____________________; （4）實驗時在D中觀察到得現(xiàn)象是________________⑦__________________，

63、 D中收集到的物質是_______⑧_______，檢驗該物質的方法和現(xiàn)象是_________⑨_____________。 答案（1）固體NH4Cl和Ca(OH)2 2NH4Cl +Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O（或其他合理答案） （2）堿石灰（或CaO） 除去NH3氣流中的水汽 （3）黑色粉末部分逐漸變?yōu)榧t色 2NH3+3CaO N2+3H2O+3Cu （4）出現(xiàn)無色液體 氨水 用紅色石蕊試紙檢驗、試紙變藍 用無水硫酸銅檢驗，無水硫酸銅變藍 解析 本題考查化學實驗和有關化學方程式，注意化學實驗現(xiàn)象的描述和試劑的選擇。

64、根據(jù)反應原理，反應物為氨氣和氧化銅，可以判斷試管A為制取氨氣的裝置，因此裝入的藥品應該為氯化銨和氫氧化鈣，氨氣要使用堿石灰。加熱后，黑色氧化銅變?yōu)榧t色的銅，生成的水和氨氣生成氨水留在了D中，而氮氣通過排水法進行收集。檢驗氨氣可利用其堿性，檢驗水可以用無水硫酸銅。 6．（09安徽卷28）Fenton法常用于處理含難降解有機物的工業(yè)廢水，通常是在調節(jié)好PH和濃度的廢水中加入H2O2，所產生的羥基自由基能氧化降解污染物。現(xiàn)運用該方法降解有機污染物p-CP，探究有關因素對該降解反應速率的影響。 [實驗設計]控制p-CP的初始濃度相同，恒定實驗溫度在298K或313K（其余實驗條件見下表），設計如下

65、對比試驗。 （1）請完成以下實驗設計表（表中不要留空格）。 實驗 編號 實驗目的 T/K PH c/10-3mol·L-1 H2O2 Fe2+ ① 為以下實驗作參考 298 3 6.0 0.30 ② 探究溫度對降解反應速率的影響 ③ 298 10 6.0 0.30 [數(shù)據(jù)處理]實驗測得p-CP的濃度隨時間變化的關系如圖所示。 （2）請根據(jù)右上圖實驗①曲線，計算降解反應在50~150s內的反應速率： （p-CP）= mol·L-1·s-1 [解釋與結論]

66、 （3）實驗①、②表明溫度升高，降解反應速率增大。但溫度過高時反而導致降解反應速率減小，請從Fenton法所用試劑H2O2的角度分析原因： 。 （4）實驗③得出的結論是：PH等于10時， 。 [思考與交流] （5）實驗時需在不同時間從反應器中取樣，并使所取樣品中的反應立即停止下來。根據(jù)上圖中的信息，給出一種迅速停止反應的方法： 答案（1） 實驗 編號 實驗目的 T/K PH c/10-3mol·L-1 H2O2 Fe2+ ① ② 313 3 6.0 0.30 ③ 探究溶液的pH對降解反應速率的影響 （2）8.0×10-6 （3）過氧化氫在溫度過高時迅速分解。 （4）反應速率趨向于零（或該降解反應趨于停止） （5）將所取樣品迅速加入到一定量的NaOH溶液中，使pH約為10（或將所取樣品驟冷等其他合理答案