應用化學創(chuàng)新實訓四之自主研究設計創(chuàng)新實驗

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乙酰苯胺的制備實驗 設計方案 專 業(yè)： 應用化學 班 級： 1001 學 號： 姓 名： 探究還原劑對乙酰苯胺制備反應的影響 1. 設計思想 查閱相關資料，了解用乙酸和苯胺反應制備乙酰苯胺過程，加入鋅粉的目的，是防止苯胺在反應過程中被氧化，生成有色的雜質。通常加入后反應液顏色會從黃色變無色。但不宜加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。 基于這個原理，調研發(fā)現(xiàn)各種單質金屬有不同的還原性，如下：K> Ca>Na>Li>Mg>Be>Mg>Al>Mn>Zn>Fe>Sn>Pb>H>Cu>Hg>Ag>Pt>Au。設計還原性物質鋁粉，鋅粉，鐵粉對此反應的影響，尋找最佳還原劑。 還原性金屬粉用量是通過計算氧化還原反應得失電子數進行定量的。其中鋅粉，鐵粉，鋁粉失電子數分別是2，2，3。即鐵粉被氧化后價態(tài)為二價，鋁粉為三價，鋅粉為二價，并以實驗書上鋅粉的用量為標準進行轉換。 2. 合成路線 CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O 3. 實驗所需儀器及藥品 藥品： 冰醋酸7.4mL（7.8g，0.13mol） 苯胺5mL（5.1g , 0.055mol） 鋅粉（0.1g） 錳粉（0.0840g） 鋁粉（0.0275g） 鐵粉（0.0853g） 活性炭0.5g 儀器： 圓底燒瓶（50mL） 燒杯（150mL） 分餾柱 蒸餾頭 蒸餾彎頭（75） 量筒 溫度計（150℃） 布氏漏斗 吸濾瓶 4. 實驗合成方案 a)加料反應 向反應器中加入5mL苯胺，冰醋酸7.4mL，鋅粉0.1g。搖勻后加熱升溫。當反應混合物沸騰3～5min后，蒸汽可升至鎦柱頂部。調節(jié)加熱速度，使溫度計的讀數在98～103℃。注意分餾柱支管有鎦液流出，記錄鎦出液的體積數。反應混合物沸騰45min后，停止加熱，撤去熱源，取下接受器。 b)分離提純 將反應瓶內的反應混合物趁熱邊攪拌、邊緩緩地倒入盛有80mL水的燒杯中，即可析出白色的粗品乙酰苯胺固體。將其冷卻至室溫后，在布氏漏斗上進行減壓過濾。用20mL冷水分2次洗滌濾餅。然后將其加入250mL燒杯中，加入120mL蒸餾水，加熱至沸騰。若仍有未溶解的油珠，可再補加一些熱水，直至油珠完全溶解。待溶液稍冷卻后，加入0.5g活性炭，用玻璃棒攪勻，并煮沸1～2min后趁熱在溫熱的布氏漏斗上減壓過濾。濾液自然冷卻至室溫后析出無色片狀結晶，減壓過濾。乙酰苯胺經干后稱重，記錄數據。 c)對比試驗 將0.1g鋅粉換成0.0840g錳粉（鋁粉備用）和0.0853g鐵粉在相同條件下重復上述反應，記錄每個反應的所得產物乙酰苯胺，分析還原劑還原性強弱與乙酰苯胺產量的關系，可得出還原劑對乙酰苯胺制取反應的影響。 5. 實驗主要裝置圖 乙酰苯胺的制備 專 業(yè)： 應用化學 班 級： 1001 學 號： 姓 名： 探究還原劑對乙酰苯胺制備反應的影響 1、實驗目的 （1）、了解以冰醋酸為酰基化試劑制備乙酰苯胺的基本原理和方法。 （2）、掌握分餾操作和鞏固重結晶和熔點測定等操作。 （3）、探究還原性金屬粉對乙酰苯胺制備反應的影響。 2、實驗原理（包括實驗裝置簡圖） 乙酸和苯胺反應制備乙酰苯胺過程，要加入還原性金屬粉。還原性金屬粉還原性比苯胺強。在乙酸，苯胺制乙酰苯胺過程中，空氣中氧化性較強的物質如氧氣，細小顆粒等會混入反應液中，致使苯胺被氧化，生成各種其他氧化性物質，乙?；磻狭拷档停斐僧a量偏低。但是通過加于比其還原性強的物質有助于防止苯胺過分氧化，反應速率加快，降低副反應，提高轉化率，純化產物。 總之，通過在反應體系中加入還原性各異的金屬粉，探究金屬粉還原性對防止苯胺氧化，提高CH3COOH + C6H5NH2 → CH3CONHC6H5 + H2O反應中乙酰苯胺的轉化率。 儀器裝置： 3、主要儀器設備、藥品 冰醋酸 7.4mL（7.8g ， 0.13mol） 苯胺5mL（5.1g , 0.055mol） 鋅粉（0.1g） 錳粉（0.0840g） 鋁粉（0.0275g） 鐵粉（0.0853g） 活性炭 圓底燒瓶（50mL） 燒杯（150mL） 分餾柱 蒸餾頭 蒸餾彎頭（75） 量筒 溫度計（150℃） 布氏漏斗 吸濾瓶 4、主要試劑和產物的物理常數 表一 反應物及產物的物理性質 性質 熔點（℃） 沸點（℃） 相對密度（水=1） 分子量 溶解性 苯胺 -6.2 184.4 1.02 93.12 微溶于水，溶于乙醇，乙醚，苯 冰醋酸 16.7 118.3 1.050 60.05 溶于水、乙醇、乙醚等有機溶劑 乙酰苯胺 114.3 304 1.219 135.2 微溶于冷水，溶于熱水、乙醇等有機溶劑 5、實驗操作步驟及現(xiàn)象 實驗步驟： 向反應器中加入5mL苯胺，冰醋酸7.4mL，鋅粉0.1g。搖勻后加熱升溫。當反應混合物沸騰3～5min后，蒸汽可升至鎦柱頂部。調節(jié)加熱速度，使溫度計的讀數在98～103℃。注意分餾柱支管有鎦液流出，記錄鎦出液的體積數。反應混合物沸騰45min后，停止加熱，撤去熱源，取下接受器。 將反應瓶內的反應混合物趁熱邊攪拌、邊緩緩地倒入盛有80mL水的燒杯中，即可析出白色的粗品乙酰苯胺固體。將其冷卻至室溫后，在布氏漏斗上進行減壓過濾。用20mL冷水分2次洗滌濾餅。然后將其加入250mL燒杯中，加入120mL蒸餾水，加熱至沸騰。若仍有未溶解的油珠，可再補加一些熱水，直至油珠完全溶解。待溶液稍冷卻后，加入0.5g活性炭，用玻璃棒攪勻，并煮沸1～2min后趁熱在溫熱的布氏漏斗上減壓過濾。濾液自然冷卻至室溫后析出無色片狀結晶，減壓過濾。乙酰苯胺經干后稱重，記錄數據。 將0.1g鋅粉換成0.0840g錳粉（鋁粉備用）、0.0853g鐵粉在相同條件下重復上述反應。 實驗現(xiàn)象： 反應之前，將大量紅色苯胺進行蒸餾純化，通過的苯胺呈橙黃色。加入各種金屬粉后發(fā)現(xiàn)：加入鋅粉的反應液反應后顏色變淺，底部還有大量鋅粉；加入鐵粉的反應液反應后顏色變褐紅色，但底部仍然有部分鐵粉；加入鋁粉的反應液反應后顏色變淺，并且底部有大量鋁粉。 將反應液加入80ml自來水中發(fā)現(xiàn)：加入鋅粉，鋁粉反應液形成幾團油狀固體，有幾團油狀物浮在水面，且油狀固體中都有呈橙黃色如圖(1)。而加入鐵粉反應液形成大量紅褐色固體。 冷凝分離： 過濾后將濾渣溶于120ml經過加熱至沸騰的自來水中，發(fā)現(xiàn)加過鋅粉，鐵粉，鋁粉分別形成呈淺橙黃色，紅褐色，淺橙黃色。 加入0.5g活性炭后，煮沸2~3min后，趁熱過濾后發(fā)現(xiàn)濾液均呈針狀絮狀物。 6、實驗原始數據記錄及處理（產率計算） 產率計算公式： 表二 還原性金屬粉對乙酰苯胺產率的影響 還原性金屬粉 鋅粉 鐵粉 鋁粉 質量/g 0.1 0.0867 0.0275 產量/g 1.2734 1.1243 2.0653 產率/% 17.2 15.2 27.9 7、結果討論（對測定數據及結果的分析、比較；如果實驗失敗了，找出原因；對實驗中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象進行分析；對儀器裝置、操作步驟、實驗方法的改進意見；實驗主義事項；思考題的回答等等） 結果分析與討論： 根據實驗數據所得，轉化率：Fe〈Zn〈Al，又根據還原性Fe〈Zn〈Al，可以得出結論：還原劑的還原性對乙酰苯胺的制備有影響，且還原性越強，反應轉化率越高。 異常現(xiàn)象： 在反應工程中，蒸汽溫度控制不好，無法控制在98~103℃之間，有時候溫度很低有時候溫度較高，導致對實驗結果有一定影響。 儀器裝置及操作步驟： 1.當反應結束后，冷去反應混合物就會有固體產物塊狀析出，故應在不斷攪拌下乘熱倒入冷水中，使過量的醋酸溶于水中而除去，若尚有未乙?；谋桨?，此時也有一部分變成醋酸鹽而溶于水。 2.在重結晶熱過濾之前要檢查布氏漏斗是否被堵住，并且要用熱水溫熱布氏漏斗。 3.在計入活性炭時，一定要等溶液稍冷后才能加入。不要在溶液沸騰時加入活性炭，否則會引起突然爆沸，導致溶液沖出容器。 注意事項： 1.反應所用玻璃儀器必須干燥。 2.鋅粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得過多，會出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅。 3.反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率。 4.重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入晶種使晶體析出。 5.冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風櫥內取用。切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 思考題： （1）為什么要把柱頂溫度控制在98~103℃？ 答：控制在98~103℃這樣可以保證原料CH3COOH充分反應而不被蒸出，生成的水立即移走促使反應向生成物方向移動，有利于提高產率。 （2）采取什么措施可以提高乙酰苯胺的產量？ 答：乙酰苯胺制備反應為可逆反應，在實際操作中，加入過量的冰乙酸，同時蒸出生成的水，可以提高乙酰苯胺的產率。 （3）在重結晶中，為什么要加入活性炭？為什么要稍冷時加入？ 答：加入活性炭可以出去產物中的雜色，使制得的乙酰苯胺更純凈。稍冷時加入活性炭可以防止溶液爆沸。 實訓總結 專 業(yè)： 應用化學 班 級： 1001 學 號： 姓 名： 實訓總結 大三即將結束，對我們來說我們已經是大四的學生了。但實際上，我們只有經過這次實訓后才能算得上步入正式的大四的學習階段。已近三年的大學學習中，我們前后大小經歷過三四次實訓，區(qū)別于前幾次實訓，此次的創(chuàng)新實訓是意義算是最深刻的一次實訓，也是獨立自主性最強的一次。這次實訓為我們畢業(yè)設計畢業(yè)論文奠基礎。本次的實訓時間為2013年6月24日至2012年7月7日，實訓兩周，我們的實訓可說是別有一番滋味，要經自己研究課題，選擇課題，設計課題研究方向，確立創(chuàng)新研究實驗方案，創(chuàng)新研究制備產品，總結創(chuàng)新實訓。這些都是一種積極嘗試，我們在做自己以前從未涉足的事，心中有種忐忑與不安，但看到自己做出的成果，心中有一種成就感，這些產品的優(yōu)劣與否，都是自己與組員的共同協(xié)作研究制備出來的。當然，其中離不開指導老師的引導和建議。 （1）研究課題 我和組員xxx經過一系列的甄選，最終確定了我們的研究課題：探究還原劑對乙酰苯胺制備反應的影響。選擇這個課題是因為，我們實訓周期只有兩周，我們要做的事是調研自己所選的課題，研究并確定創(chuàng)新方向，確定我們的實驗方案，做實驗，處理分析實驗數據，總結實驗與創(chuàng)新研究。時間很短，任務很重，想要做一個大課題幾乎沒有可能，所以基于這些考量，我們最終確定做一個我們較為熟悉，能夠在我們熟悉基礎上進行必有創(chuàng)新的課題。而乙酰苯胺的制備，是我們曾經做過的實驗，我們有很深的印象，經過與組員的討論，這個課題應運而生。 通過調研，我們了解到這個實驗，有很多值得改進的地方。比如實驗試劑的配比，實驗加熱時間、實驗分離提純、實驗反應溫度等，而其中我們認為影響最大的是實驗過程中防止苯胺氧化的還原性金屬粉選擇及用量。 最終，我們依據還原性金屬粉在氧化還原反應得失電子數確定各種金屬粉的的用量，其中鋅粉，鐵粉，鋁粉是電子數分別是2，2，3。即鐵粉被氧化后價態(tài)為二價，鋁粉為三價，鋅粉為二價，并以實驗書上鋅粉的用量為標準進行轉換。 （2）實驗與結論 乙酰苯胺的制備反應是苯胺和乙酸在加熱條件下生成乙酰苯胺，這是一個可逆反應，為了使化學平衡向生成物乙酰苯胺方向移動。一種方法是加大冰醋酸的投料量，另一個措施是將反應中生成的水不斷分離出來，從而提高乙酰苯胺的產量。鋅粉在反應中的作用是防止苯胺在反應過程中氧化?；谶@個原理，經過查閱多方資料，發(fā)現(xiàn)多種單質金屬有不同的還原性，其結果如下：K> Ca>Na>Li>Mg>Be>Mg>Al>Mn>Zn>Fe>Sn>Pb>H>Cu>Hg>Ag>Pt>Au。設計還原性物質鋁粉，鋅粉，鐵粉對此反應的影響，尋找最佳還原劑。從而我們對該實驗進行了改進：改變還原劑的種類，探究還原劑對該反應的影響。 根據實驗結果：用鋅粉做還原劑，所得乙酰苯胺質量1.2734g，轉化率為17.2%；用鐵粉做還原劑，所得乙酰苯胺質量1.1243g，轉化率為15.2%;用鋁粉做還原劑，所得乙酰苯胺質量為2.0653g，轉化率為27.9%。所以，轉化率：Fe〈Zn〈Al，又根據還原性Fe〈Zn〈Al，可以得出結論：還原劑的還原性對乙酰苯胺的制備有影響，且還原性越強，反應轉化率越高。根據討論猜測其原因是：甲苯在反應中，在高溫條件下容易被氧化，還原劑對其起保護作用，還原劑的還原性越強，對苯胺的保護能力越強，甲苯被氧化掉的少，在其他條件相同的情況下，該反應的轉化率提高。通過這次反應我還發(fā)現(xiàn)了其他一些問題。比如，實驗制得的粗乙酰苯胺在溶解于熱水之后，鋁粉、鋅粉所得溶液容易顏色較淺，鐵粉的溶液顏色為紅褐色，前兩種有利于實驗觀察，鐵粉的溶液很渾濁，且不利于乙酰苯胺的提純。特別在乙酰苯胺重結晶熱過濾的時候，乙酰苯胺冷卻析出的晶體容易堵塞布氏漏斗的過濾孔，導致過濾速度減慢，影響實驗轉化率計算。所以每次在過濾之前應檢查布氏漏斗有沒有被堵住，并且有熱水溫熱布氏漏斗，減少過濾時造成的乙酰苯胺損失。在重結晶加熱的時候，應不斷攪拌，防止溶液爆沸。 （3）個人心得與體驗 通過本次的創(chuàng)新實訓，我進一步鞏固和加深了對專業(yè)化學的理論基礎，學會了分析和解決在實訓過程中出現(xiàn)的一些具體問題，進一步提高了實驗的基本技巧，培養(yǎng)了嚴謹的實驗作風、實事求是的科學態(tài)度和相互協(xié)作的團隊精神，為培養(yǎng)創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力，學習后續(xù)課程和未來從事科學科學研究及實際工作打下良好的基礎。 經過此次切身的創(chuàng)新實訓，我才深刻地體會到了“走出課堂，投身于實踐”的重要性。平時，我們只能在課堂上與老師“紙上談兵”，思維的認識是局限于課本范圍內，這就導致我們對化學專業(yè)知識的片面性，使得我們只知所以然，而不知其之所以然！這都極大地限制了我們專業(yè)知識水平的提高。雖然我們平時也做過不少的專業(yè)實驗，但那畢竟是照著書本所給的方案進行實踐，其與這次的創(chuàng)新實訓的磨礪是有著一定的差距的，這是實驗課程所不可替代的，是需要我們的發(fā)散思維和自主創(chuàng)新能力以及指導老師的開導才能實現(xiàn)的。另外，這次創(chuàng)新實訓必定會遇到很多突發(fā)情況，這就要求我們做實驗的時候，要膽大心細、遇事不慌張、忙而不亂。 課本上所學的理論知識只是為我們的實際創(chuàng)新“注明框架、指明方向、提供相應的思維”的方法論，真正的自主創(chuàng)新能力是要我們在不斷的實踐中慢慢培養(yǎng)和提高的。而針對實際問題是，我們不能拘泥于課本，不可純粹地“以本為本”，而應根據實際過程中產品的一些物性和化性，以及結合其在社會生活中的應用，不斷地、適當地對實驗方案進行修改，以求達到最好的效果。這就將從課本上所學的理論知識的原則性和針對實際情況進行操作的靈活性很好地結合起來。 再次，在此次的創(chuàng)新實訓中，我懂得了團隊合作的重要性，同時也讓我了解到自身的不足，學會了對待任何一件事情都必須謹慎認真，不論遇到任何困難都要積極想辦法解決堅持到底。 總之，為期兩周的創(chuàng)新實訓工作的磨練，培養(yǎng)了我優(yōu)秀的自主創(chuàng)新能力、良好的工作作風以及埋頭苦干的實事求是的科學精神，樹立了強烈的責任心、高度的責任感和團隊合作精神。創(chuàng)新實訓實踐讓我學會脫離浮躁和不切實際，心理上更加成熟堅定。為以后走向工作崗位、服務于社會做好充分準備，在今后的學習和工作中，我將繼承和發(fā)揚自己的優(yōu)勢，學習改進不足。適應國家和社會發(fā)展要求，努力把自己的工作做的更好。在這次實驗要感謝我們的指導老師，我們這個團隊的每一個人，以及同學的幫助，感謝他們提出的寶貴意見。