注冊計量師13-測量數(shù)據(jù)處理

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窗體頂端 第五節(jié)? 比對和測量審核的實施 知識點：比對和測量審核的定義和作用 （一）比對和測量審核的含義 比對是“在規(guī)定條件下，對相同準(zhǔn)確度等級或指定不確定度范圍的同種測量儀器復(fù)現(xiàn)的量值之間比較的過程” 比對是指兩個或兩個以實驗室，在一定時間范圍內(nèi)，按照預(yù)先規(guī)定的條件，測量同一個性能穩(wěn)定的傳遞標(biāo)準(zhǔn)器，通過分析測量結(jié)杲的量值，確定量值的一致程度，確定該實驗室的測量結(jié)果是否在規(guī)定的范圍內(nèi)，從而判斷該實驗室量值傳遞的準(zhǔn)確性的活動。 測量審核是指由實驗室對被測物品進(jìn)行實際測試，將測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動。 典型的測量審核活動是將一個已校準(zhǔn)具有參考值的樣品寄送給實驗室，將實驗室結(jié)果與參考值進(jìn)行比較，從而判斷該實驗室的測量結(jié)果是滿意結(jié)果、可疑結(jié)果，還是不滿意結(jié)果。 ? (二)比對是實現(xiàn)國際互認(rèn)和考核實驗室能力的有效手段 通過比對： ——能夠考察各實驗室測量量值的一致程度； ——考察實驗室計量標(biāo)準(zhǔn)的可靠程度； ——檢查各計量檢定機(jī)構(gòu)的檢定準(zhǔn)確度是否保持在規(guī)定的范圍內(nèi)。 ?(二)比對是實現(xiàn)國際互認(rèn)和考核實驗室能力的有效手段 通過比對： ——通過比對也能夠考察各實驗室計量檢定人員技術(shù)水平和數(shù)據(jù)處理的能力，發(fā)現(xiàn)問題、積累經(jīng)驗。 各國家計量院參加國際計量局或亞太區(qū)域計量組織實施的比對且測量結(jié)果在等效線以內(nèi)，其比對結(jié)果可以作為各國計量院互相承認(rèn)校準(zhǔn)及測量能力的技術(shù)基礎(chǔ)，測量能力得到國際計量局認(rèn)可，其校準(zhǔn)和測試證書在米制公約成員國得到承認(rèn)。國家實驗室按照政府協(xié)議參加雙邊或多邊比對且結(jié)果滿意，可按協(xié)議條款在一定條件下互認(rèn)證書。 由國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)的國內(nèi)計量基準(zhǔn)、計量標(biāo)準(zhǔn)的比對是對計量基準(zhǔn)、計量標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)督管理、考核計量技術(shù)機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)測量能力的一種方式，以提高我國計量基準(zhǔn)、計量標(biāo)準(zhǔn)的水平，確保量值正確、一致、可靠。 ? (三)比對和測量審核是能力驗證活動的組成部分 能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室的校準(zhǔn)/檢測能力或檢查機(jī)構(gòu)的檢測能力。 任何用于監(jiān)視實驗室能力的實驗室間比對和測量審核的活動稱為能力驗證活動。 能力驗證活動包括： ——能力驗證計劃、實驗室間比對和測量審核 ——能力驗證計劃是為保證實驗室在特定檢測、測量或校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力而設(shè)計和運作的實驗室間比對。 ? 知識點? 比對的類型和組織方式 (一)比對的類型 1.國際比對 (1)國際計量局組織的比對 ①關(guān)鍵比對 ——根據(jù)互認(rèn)協(xié)議，由國際計量委員會的各咨詢委員會或國際計量局實施而取得關(guān)鍵比對參考值的比對。 ②輔助比對 ——由國際計量委員會的各咨詢委員會和國際計量局實施，旨在滿足關(guān)鍵比對未涵蓋的特定需求的比對。 ?③雙邊比對 ——如某一研究院參加了相關(guān)的關(guān)鍵比對，則此研究院可以作為主導(dǎo)實驗室，采用同關(guān)鍵比對相同或相似的技術(shù)方案，與另一研究院開展雙邊比對 以上比對一般由米制公約成員國的國家計量院參加。其結(jié)果進(jìn)入關(guān)鍵比對數(shù)據(jù)庫。 ? (2)亞太區(qū)域計量規(guī)劃組織(apmp)組織的區(qū)域比對 ①關(guān)鍵比對：由亞太區(qū)域計量規(guī)劃組織實施的比對。 ②輔助比對：由亞太區(qū)域計量規(guī)劃組織實施，旨在滿足關(guān)鍵比對未涵蓋的特定需求的比對。 以上比對一般由區(qū)域計量組織成員和其他研究院參加，其結(jié)果進(jìn)入關(guān)鍵比對數(shù)據(jù)庫。 (3)雙邊或多邊比對 ①政府協(xié)定中安排的比對：兩個或多個政府或國家計量院可以根據(jù)簽訂的協(xié)議組織雙邊或多邊比對，其結(jié)果可以按照協(xié)議規(guī)定使用。 一般可以用于檢測證書的互認(rèn)以及相關(guān)研究工作。 ②其他形式的比對：各計量實驗室可以根據(jù)自已的需要開展非官方比對。 2.國內(nèi)比對 (1)國家計量比對 經(jīng)國家質(zhì)檢總局考核合格，并取得計量基準(zhǔn)證書或者計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書的計量基準(zhǔn)或計量標(biāo)準(zhǔn)量值的比對，稱國家計量比對。 國家計量比對的組織： ①可以由全國專業(yè)計量技術(shù)委員會或者大區(qū)國家計量測試中心向國家質(zhì)檢總局申報實施。向國家質(zhì)檢總局提交國家計量比對計劃申報書，經(jīng)國家質(zhì)檢總局審查通過的，由申報單位作為組織單位，組織實施國家計量比對。 ②也可以由國家質(zhì)檢總局直接指定全國專業(yè)計量技術(shù)委員會或者大區(qū)國家計量測試中心作為組織單位，組織實施國家計量比對。 (2)地方計量比對 經(jīng)縣級以上地方質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門考核合格，并取得計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書的計量標(biāo)準(zhǔn)量值的比對，稱地方計量比對。 ? (二)比對的組織 1.主導(dǎo)實驗室 主導(dǎo)實驗室是在比對中起主導(dǎo)作用的實驗室。 主導(dǎo)實驗室應(yīng)具備的條件和承擔(dān)的職責(zé)如下： (1)應(yīng)具有法定的資格和公正的地位； (2)提供傳遞標(biāo)準(zhǔn)或樣品，確定傳遞方式； (3)前期實驗，包括傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性實驗和運輸特性實驗； (4)起草比對實施方案，經(jīng)與參比實驗室協(xié)商后確定； (5)在比對涉及的領(lǐng)域內(nèi)有穩(wěn)定可靠的標(biāo)準(zhǔn)裝置，其測量不確定度符合比對的要求，能夠在整個比對期間持續(xù)提供準(zhǔn)確的測量數(shù)據(jù)； (6)控制比對過程，確保比對按比對實施方案要求進(jìn)行； (7)處理比對數(shù)據(jù)和編寫比對報告； (8)具有相應(yīng)技術(shù)能力的人員； (9)遵守保密規(guī)定。 2.參加實驗室 參加比對的實驗室，又稱為參比實驗室，應(yīng)具備的條件和承擔(dān)的職責(zé)如下： (1)當(dāng)實驗室收到比對組織者發(fā)布的比對計劃時，各實驗室應(yīng)書面回復(fù)。如參加比對，應(yīng)填寫比對申請表并寄回； (2)參與比對實施方案的討論并對確定的比對實施方案正確理解； (3)按比對實施方案的要求正確、按時完成比對實驗，并向主導(dǎo)實驗室上報測量結(jié)果及其不確定度 如出現(xiàn)意外情況應(yīng)及時報主導(dǎo)實驗室； (4)按比對實施方案要求接受和發(fā)運傳遞標(biāo)準(zhǔn)或樣品，確保其安全和完整； 參加比對的實驗室，又稱為參比實驗室，應(yīng)具備的條件和承擔(dān)的職責(zé)如下： (5)對比對報告有發(fā)表意見的權(quán)利； (6)遵守保密規(guī)定。 ? 知識點? 比對技術(shù)方案的制定 下面以全國比對為例說明比對技術(shù)方案的制定 （一)計量比對實施程序 計量比對應(yīng)遵循以下程序： (1)國家質(zhì)檢總局下達(dá)比對計劃任務(wù)； (2)比對組織者確定主導(dǎo)實驗室和參加實驗室； (3)主導(dǎo)實驗室針對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行前期實驗，起草比對實施方案，并征求參比實驗室意見； ?(4)主導(dǎo)實驗室和參加實驗室按規(guī)定運送傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)，開展比對實驗、報送比對數(shù)據(jù)及資料； (5)主導(dǎo)實驗室按比對細(xì)則要求完成數(shù)據(jù)處理，撰寫比對報告；比對組織者召開比對總結(jié)會； (6)向比對組織者報送比對報告，并在一定范圍內(nèi)公布比對結(jié)果。 （二)比對實施方案的制定 由主導(dǎo)實驗室起草比對實施方案，征求參加實驗室的意見后執(zhí)行。 比對實施方案應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容： 1.概述 說明比對任務(wù)來源、比對目的、范圍和性質(zhì)。 2.總體描述 說明比對所針對的量及選定的量值，以及對設(shè)備和環(huán)境的要求。 3.實驗室 明確主導(dǎo)實驗室和參加實驗室，標(biāo)明聯(lián)系人與有效聯(lián)系方式，包括單位、姓名、地址、郵編、電話、e-mail地址等。 4.傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)描述 ——應(yīng)對所選用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)進(jìn)行詳細(xì)描述，包括尺寸、重量、制造商、所需的附屬設(shè)備、與比對實驗相關(guān)的特性及操作所需的技術(shù)數(shù)據(jù)； ——傳遞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)穩(wěn)定可靠； ——當(dāng)對可靠性有疑問時，可以采用兩臺傳遞標(biāo)準(zhǔn)同時開展實驗； ——必要時需開展相關(guān)實驗：穩(wěn)定性、運輸、高低溫等。 ? 5.傳遞路線及比對時間 根據(jù)比對所選擇的傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)的特性確定比對路線。 應(yīng)充分考慮實驗和運輸中因素的影響，確定一個實驗室所需的最長比對工作時間，從而確定參比實驗室的具體日程安排。 6.傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)的運輸和使用 針對傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)的特性提出搬運處理要求，包括拆包、安裝、調(diào)試、校準(zhǔn)、再包裝。 7.傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)的交接 規(guī)定發(fā)送、接收傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)時采取的措施及交接方式。 設(shè)計傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)交接單。 主導(dǎo)實驗室確定傳遞標(biāo)準(zhǔn)的運輸方式，并保證傳遞標(biāo)準(zhǔn)在運輸交接過程中的安全。 各參比實驗室在接到傳遞標(biāo)準(zhǔn)后應(yīng)立即核查傳遞標(biāo)準(zhǔn)是否有損壞，核對貨物清單，填好交接單并通知主導(dǎo)實驗室。 交接單一式三聯(lián)，交接雙方各執(zhí)一聯(lián)，第三聯(lián)隨傳遞標(biāo)準(zhǔn)傳遞。 參比實驗室完成比對實驗后應(yīng)按比對實施方案的要求將傳遞標(biāo)準(zhǔn)傳遞到下一站，并通知主導(dǎo)實驗室。 8.比對方法和程序 明確比對的方法和程序，包括安裝要求、預(yù)熱時間、實驗點、實驗次數(shù)、實驗順序等。明確數(shù)據(jù)處理方法。 比對方法應(yīng)由主導(dǎo)實驗室提出，由參加實驗室討論通過。 比對方法應(yīng)遵循科學(xué)合理的原則，首選國際建議、國際標(biāo)準(zhǔn)推薦的并已經(jīng)過適當(dāng)途徑所確認(rèn)的方法和程序，也可以采用國家計量檢定規(guī)程或國家計量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的方法和程序。如采用其他方法，應(yīng)在比對實施方案中給出清晰的操作程序。 9.意外情況處理程序 明確傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)在運輸過程中出現(xiàn)意外故障的處理程序及傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)在某實驗室比對過程中因意外發(fā)生延時情況下的處理程序。 10.記錄格式 規(guī)定原始記錄的內(nèi)容和格式，應(yīng)納入比對結(jié)果分析所需的所有信息。對原始記錄格式，主導(dǎo)實驗室應(yīng)進(jìn)行一次試填寫，以確定其適用性。必要時應(yīng)提供excel格式文件，以利于數(shù)據(jù)分析。 11.報告內(nèi)容 ——明確參比實驗室提交證書、報告的時間、內(nèi)容和要求。 ——可以要求提交實驗原始記錄的復(fù)印件及電子版，但實驗結(jié)果應(yīng)以校準(zhǔn)證書所示為準(zhǔn)。 ——可以要求提交測量結(jié)果的不確定度分析報告，但測量結(jié)果的不確定度應(yīng)以校準(zhǔn)證書所示為準(zhǔn) ——作為資料匯總和分析，可以要求提交標(biāo)準(zhǔn)器的情況描述及標(biāo)準(zhǔn)器校準(zhǔn)證書。 12.參考值及數(shù)據(jù)處理方法 明確參考值的來源及計算方法；明確比對數(shù)據(jù)處理方法及比對結(jié)果判定原則。 13.保密規(guī)定 明確規(guī)定在比對數(shù)據(jù)尚未正式公布之前，所有與比對相關(guān)的實驗室和人員均應(yīng)對比對結(jié)保密，不允許出現(xiàn)任何數(shù)據(jù)串通，不得泄露與比對結(jié)果有關(guān)的信息，以確保比對數(shù)據(jù)的嚴(yán)密公正。 14.其他注意事項 說明在傳送和比對過程中應(yīng)注意的事項。 ? (三)對傳遞標(biāo)準(zhǔn)的要求 由主導(dǎo)實驗室提供傳遞標(biāo)準(zhǔn)、樣品及其附件；主導(dǎo)實驗室可根據(jù)具體條件針對以下情況取相應(yīng)措施： 1.傳遞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)穩(wěn)定可靠，必要時，可以采用一臺主傳遞標(biāo)準(zhǔn)和兩臺或多臺副傳遞標(biāo)準(zhǔn)同時投入比對 2.根據(jù)比對所選擇的傳遞標(biāo)準(zhǔn)的特性確定比對路線，可以選擇圓環(huán)式、星形式、花瓣式三種典型的路線形式中的一種。 比對路線的選擇原則 ——當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性水平高時可采用圓環(huán)式； ——當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性容易受環(huán)境、運輸?shù)扔绊憰r，為了比對結(jié)果的有效性，應(yīng)選擇花瓣式。 3.當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)中途發(fā)生問題時主導(dǎo)實驗室應(yīng)能提供輔助措施，保證比對按計劃進(jìn)行。 4.應(yīng)按比對實施方案所規(guī)定的時間開展比對工作，當(dāng)比對時間延誤時，主導(dǎo)實驗室應(yīng)通知相關(guān)的參比實驗室，必要時修改比對日程表或采取其他應(yīng)對措施。 5.主導(dǎo)實驗室確定傳遞標(biāo)準(zhǔn)的運輸方式，并保證傳遞標(biāo)準(zhǔn)在運輸交接過程中的安全。 各參比實驗室在接到傳遞標(biāo)準(zhǔn)后應(yīng)立即檢查傳遞標(biāo)準(zhǔn)是否有損壞，填好交接單并通知主導(dǎo)實驗室 6.參加比對的實驗室完成比對實驗后應(yīng)按比對實施方案的要求將傳遞標(biāo)準(zhǔn)傳遞到下一站，并通知主導(dǎo)實驗室。 ? 【案例】某主導(dǎo)實驗室在組織某次比對中，主導(dǎo)實驗室選用2臺傳遞標(biāo)準(zhǔn)器，比對路線為環(huán)形（傳遞標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性水平高），當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)傳遞到第6個實驗室時，發(fā)現(xiàn)1臺傳遞標(biāo)準(zhǔn)損壞； 由于尚有一臺傳遞標(biāo)準(zhǔn)可用（傳遞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)穩(wěn)定可靠，必要時，可以采用一臺主傳遞標(biāo)準(zhǔn)和兩臺或多臺副傳遞標(biāo)準(zhǔn)同時投入比對），參比實驗室并沒有通知主導(dǎo)實驗室，而是繼續(xù)了比對實驗，傳回主導(dǎo)實驗室時發(fā)現(xiàn)沒有損壞的那臺傳遞標(biāo)準(zhǔn)的值與開始比對時有較大偏差。 【案例分析】依據(jù)jjf1117一2004《測量儀器比對規(guī)范》附錄a規(guī)定“一般的，如傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性非常好，則可采取圓環(huán)式；如傳遞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性比較好，則可采取花瓣式；否則只好采取星形式，傳遞標(biāo)準(zhǔn)是否有損壞，并填好書面接收清單”。還規(guī)定“當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)中途發(fā)生問題時，主導(dǎo)實驗室應(yīng)能提供輔助措施，保證比對按計劃完成”。 該案例中，以下幾點不符合比對規(guī)范的要求： ①傳遞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)穩(wěn)定可靠。在比對實施前，主導(dǎo)實驗室應(yīng)對傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行穩(wěn)定性考核，以保證比對的順利進(jìn)行。當(dāng)傳遞標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性容易受環(huán)境、運輸?shù)扔绊憰r，為了比對結(jié)果的有效性，應(yīng)選擇花瓣式比對以及同時測量兩臺或兩臺以上傳遞標(biāo)準(zhǔn)的比對方案。 ②如果比對過程中傳遞標(biāo)準(zhǔn)器出現(xiàn)故障，參比實驗室應(yīng)及時通知主導(dǎo)實驗室并停止比對試驗，等待處理。 ③如果比對過程中傳遞標(biāo)準(zhǔn)器出現(xiàn)故障，主導(dǎo)實驗室應(yīng)能提供輔助措施，保證比對按計劃進(jìn)行。 ? (四)參考值及數(shù)據(jù)處理方法 參考值及數(shù)據(jù)處理方法應(yīng)在比對實施方案中明確。 1.確定測量結(jié)果的計算方法 (1)規(guī)定測量的量值點、測量次數(shù)。 (2)確定什么是測量結(jié)果，比如流量比對時，測量結(jié)果可能是儀表系數(shù)，也可能是示值誤差，取決于流量計讀數(shù)方式、計算方便等。 由主導(dǎo)實驗室在細(xì)則中給定，并給出計算公式 (3)測量結(jié)果可以是可修正的，如儀表系數(shù)隨溫度變化，當(dāng)實驗溫度偏離規(guī)定溫度時可以進(jìn)行修正?？梢砸?guī)定該修正由參加實驗室完成，也可以在最終數(shù)據(jù)處理時由主導(dǎo)實驗室進(jìn)行。 2.參考值的來源 參考值的確定方法有多種，由主導(dǎo)實驗室提出并征得參加實驗室同意后確定。鼓勵各主導(dǎo)實驗室根據(jù)比對的具體情況采用合理的方式來確定參考值 以下幾種方案在實際比對中比較常見： (1)由主導(dǎo)實驗室將傳遞標(biāo)準(zhǔn)送國家計量基準(zhǔn)校準(zhǔn)并給出不確定度，由傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)值作為參考值。此時，參考值是保存在主導(dǎo)實驗室的已知值。 ?(2)由主導(dǎo)實驗室提供傳遞標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)其標(biāo)準(zhǔn)考核證書上的測量不確定度及自己分析的校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)值的不確定度明顯小于參比實驗室測量結(jié)果的不確定度時，可采用主導(dǎo)實驗室傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)值作為參考值。 此時參考值的不確定度為主導(dǎo)實驗室測量結(jié)果的不確定度。 主導(dǎo)實驗室應(yīng)在比對報告中給出參考值的來源及其測量不確定度的分析過程。 ? (3)以各參加實驗室測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值作為參考值。 當(dāng)參與參考值計算的各實驗室量值的不確定度接近時，可采用算術(shù)平均值計算參考值；當(dāng)各實驗室的測量不確定度可靠性不能被確認(rèn)且實驗室數(shù)量較多時，可采用算術(shù)平均值。 比對第i個測量點的參考值如下???? ： ????????????????????????????????????????? （４—５） ? 式中： j——參與參考值計算的實驗室序號 i—比對實驗的測量點序號； n——參加比對的實驗室數(shù)量(n=1，2，…，n) —第j個實驗室在第i個測量點上的測量結(jié)果。 若各實驗室的不確定度之間完全不相關(guān)，且比對實驗中傳遞標(biāo)準(zhǔn)引入的不確定度的影響可忽略，參考值 的不確定度按4－6進(jìn)行計算。 ??????????????? ??????????????????????????(４—６) ??— 第j個實驗室在第i個測量點上測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ???? —第i個測量點的參考值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 ????? 知識點? 比對技術(shù)方案的制定 (4)參考值為主導(dǎo)實驗室和部分參比實驗室測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值 當(dāng)各參加實驗室(主導(dǎo)實驗室和各參比實驗室)的測量方法和測量結(jié)果的不確定度差異不大時，可采用參比實驗室測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值作為參考值，權(quán)重與各實驗室宣稱的不確定度平方的成反比，即 ，第i個測量點的參考值 如下 ?????? ????????????????????????????????????(４—7) 此時加權(quán)算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按下式計算 ?? ?????????????????????????????????????（４—8） ? (5)以參加實驗室(主導(dǎo)實驗室和各參比實驗室)測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值。 比如當(dāng)被測標(biāo)準(zhǔn)裝置明示的準(zhǔn)確度等級一樣，而由于各參加實驗室對不確定度的分析差異較大，帶有太多主觀色彩；此時，為公平起見，可以考慮采取測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為參考值。 ?(6)參考值為同種類儀器測量結(jié)果的加權(quán)算術(shù)平均值和不同種類儀器測量結(jié)果的算術(shù)平均值。 當(dāng)用同一種測量設(shè)備和測量方法可能會產(chǎn)生系統(tǒng)偏差時可以采用此種方案。 （1）比對結(jié)果的評價方法和依據(jù)取決于比對的目的，由主導(dǎo)實驗室提出，參比實驗室同意后確定 （2）比對結(jié)果通常用比對判據(jù)ｅｎ值進(jìn)行評價，ｅｎ值又稱為歸一化偏差，為各實驗室比對結(jié)果與參考值差值與該差值的不確定度之比。 ?????????????????????????????????? （４－１１） 式中：k—包含因子，一般k＝2 ? ????—第i個測量點上?? ??????????的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 當(dāng)? ???和? ????相互無關(guān)或相關(guān)較弱時， ????? ?——傳遞標(biāo)準(zhǔn)在第i個測量點上在比對傳遞環(huán)節(jié)中引入的不確定度。 比對測量結(jié)果一致性評判原則： ?? ???測量結(jié)果符合要求； ????????????????? ??測量結(jié)果不符合要求，超出合理預(yù)期，應(yīng)分析原因。 知識點? 比對過程舉例 1.比對前準(zhǔn)備 在比對用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)抵達(dá)實驗室前，檢查裝置工作狀態(tài)是否正常，保證各設(shè)備處于完好狀態(tài)，檢查輔助設(shè)備是否齊備。 檢查所有使用的儀器設(shè)備是否有有效的檢定或校準(zhǔn)證書，如沒有，應(yīng)完成校準(zhǔn)。 若比對時間有所調(diào)整，主導(dǎo)實驗室應(yīng)提前通知參加實驗室，以利于安排工作。 2.傳遞標(biāo)準(zhǔn)器的交接 傳遞標(biāo)準(zhǔn)器到達(dá)實驗室時，應(yīng)按交接單逐項檢查設(shè)備及附件是否齊備，必要時通電檢查設(shè)備狀態(tài) 填好交接單并按規(guī)定要求放置或保存。 ?3.比對實驗 按比對細(xì)則要求安裝、調(diào)試傳遞標(biāo)準(zhǔn)器。 按比對細(xì)則要求由2名檢定員完成實驗，將實驗數(shù)據(jù)記錄在細(xì)則規(guī)定的記錄表格中，并完成計算。 檢查試驗結(jié)果正常后，將傳遞標(biāo)準(zhǔn)器按要求裝箱、運輸。 相關(guān)情況處理經(jīng)驗： ——如果比對過程中傳遞標(biāo)準(zhǔn)器出現(xiàn)故障，應(yīng)及時通知主導(dǎo)實驗室并停止試驗，等待處理。 ——如果比對過程中由于標(biāo)準(zhǔn)裝置故障、停電等出現(xiàn)時間延誤，應(yīng)及時通知主導(dǎo)實驗室并停止試驗，等待處理。 一般情況，若延誤時間較短，則比對工作順延并通知相關(guān)實驗室；若延誤時間較長，則此實驗室不再參加比對，傳遞標(biāo)準(zhǔn)器向下一實驗室傳遞。 ? 4.提交資料的內(nèi)容 提交資料內(nèi)容以比對細(xì)則要求為準(zhǔn)。國內(nèi)比對一般應(yīng)包含以下資料： (1)實驗室在比對實施方案規(guī)定的時間范圍內(nèi)將比對測試的報告以恰當(dāng)和有效的方式提交給主導(dǎo)實驗室； (2)報告應(yīng)包含比對原始數(shù)據(jù)復(fù)印件，注意：對刪除的數(shù)據(jù)應(yīng)保留其清晰可辨別； 提交資料內(nèi)容以比對細(xì)則要求為準(zhǔn)。國內(nèi)比對一般應(yīng)包含以下資料： (3)實驗室應(yīng)將比對結(jié)果以比對儀器的校準(zhǔn)報告的形式提交； (4)報告應(yīng)包含測量結(jié)果及其測量不確定度以及附不確定度分析報告； 提交資料內(nèi)容以比對細(xì)則要求為準(zhǔn)。國內(nèi)比對一般應(yīng)包含以下資料： (5)為了更好地進(jìn)行比對結(jié)果分析，比對實施方案中可以要求參比實驗室提供標(biāo)準(zhǔn)器證書復(fù)印件等文件。 ? ?知識點? 比對總結(jié)報告及相關(guān)事項 （一)收集及查驗數(shù)據(jù) 1.比對數(shù)據(jù)的收集 主導(dǎo)實驗室應(yīng)檢查參加實驗室提交文件的完整性，如果缺少相關(guān)的資料，則視為沒有完成，應(yīng)退回補充。經(jīng)主導(dǎo)實驗室催促后，在規(guī)定的時間內(nèi)仍不能提交資料的，則該實驗室的結(jié)果在比對報告中不予考慮。為方便使用，可以要求參加實驗室提供電子文檔數(shù)據(jù)，但需以校準(zhǔn)證書數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。 2.數(shù)據(jù)的修改 在比對報告發(fā)出之前，參加實驗室對數(shù)據(jù)的任何修改均應(yīng)以正式書面方式，且應(yīng)在報告中體現(xiàn)修改過程和原因。 　如果在處理完全部數(shù)據(jù)后，主導(dǎo)實驗室發(fā)現(xiàn)某參比實驗室的結(jié)果出現(xiàn)異常，可以通過適當(dāng)途徑了解比對細(xì)節(jié)，以便分析原因。但該實驗室對比對數(shù)據(jù)和結(jié)論不允許做任何修改。 主導(dǎo)實驗室不得以任何理由提示參比實驗室修改數(shù)據(jù)或報告。 3.數(shù)據(jù)的保密 在整個比對過程中主導(dǎo)實驗室應(yīng)注意數(shù)據(jù)保密 ? (二)數(shù)據(jù)處理 1.主導(dǎo)實驗室在接到所有有效參比實驗室的測量結(jié)果后，應(yīng)及時組織并按規(guī)定進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析 (1)對數(shù)據(jù)的處理，應(yīng)遵循比對細(xì)則，不得隨意變更處理方法。 (2)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性應(yīng)有實驗數(shù)據(jù)作支持，并有合理的計算方法。 ????? 知識點? 比對總結(jié)報告及相關(guān)事項 2.當(dāng)參考值為各實驗室測量結(jié)果平均值時，在計算en值時，要考慮實驗室測量結(jié)果與參考值間的相關(guān)性。為避免相關(guān)，在考察某實驗室時，應(yīng)取除該實驗室外的其余實驗室的測量結(jié)果的平均值作為其參考值。 3.比對數(shù)據(jù)中異常值的剔除。 當(dāng)參考值為各實驗室測量結(jié)果平均值時，如個別實驗室的測量結(jié)果偏離過大，為了公平起見，需要將該實驗室的測量結(jié)果剔除出去。 格拉布斯準(zhǔn)則是常用的判別與剔除異常值的方法給定的置信概率為p=99%或p=95%，也就是顯著性水平為a=1－p =0.01或0.05時，如果滿足下式 ?則可以判定yd為異常值。 式中： g(a,n)——與顯著性水平a及與參加比對的實驗室數(shù)量n有關(guān)的格拉布斯臨界值，見表4～21； s——各實驗室測量結(jié)果的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差。 表4-21格拉布斯準(zhǔn)則的臨界值g(a,n)表 　　　　 (a=0.01，即p=0.99) ? (三)比對總結(jié)報告的內(nèi)容 比對總結(jié)報告應(yīng)包括以下內(nèi)容： 1.比對概況及相關(guān)說明。 2.傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)技術(shù)狀況的描述，包括穩(wěn)定性和運輸性能。 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性應(yīng)有實驗數(shù)據(jù)作支持；穩(wěn)定性的實驗設(shè)計應(yīng)合理并充分考慮各種因素影響。 比對總結(jié)報告應(yīng)包括以下內(nèi)容： 3.比對數(shù)據(jù)記錄及必要的圖表。 報告中應(yīng)將主導(dǎo)實驗室的原始數(shù)據(jù)給出，以便于參加實驗室核驗；參加實驗室的記錄也應(yīng)在報告中給出；報告中所列計算結(jié)果均應(yīng)明示其數(shù)學(xué)模型及所有假設(shè)和邊界條件。 參加實驗室應(yīng)該可以從報告中給出的數(shù)據(jù)完成比對結(jié)果的計算。 4.比對結(jié)果及不確定度分析，包括參比實驗室上報的測量結(jié)果及測量不確定度、比對參考值及其測量不確定度、參比實驗室的測量結(jié)果與參考值之差及其測量不確定度、en值等。 5.結(jié)論及分析。 (1)比對結(jié)論 比對結(jié)論一般用以下方式給出： a.比對結(jié)果評價圖。 b.en值表。 5.結(jié)論及分析。 (2)問題分析 對比對過程作補充說明，如問題原因，整改方案等。 (3)明確給出比對結(jié)論 ? 【案例】在進(jìn)行比對數(shù)據(jù)處理時，主導(dǎo)實驗室發(fā)現(xiàn)參加實驗室丙的實驗數(shù)據(jù)偏離參考值較遠(yuǎn)，要求該實驗室重新提交數(shù)據(jù)。參加實驗室丙檢查了數(shù)據(jù)，沒有發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理的問題，遂向參加實驗室甲詢問，參加實驗室甲將本實驗室比對報告?zhèn)髡娼o了參加實驗室丙。 參加實驗室丙發(fā)現(xiàn)自己在溫度修正上計算公式使用不當(dāng)，做了修改并重新把自已的比對報告交給主導(dǎo)實驗室。 主導(dǎo)實驗室使用了該報告的數(shù)據(jù)。 【案例分析】依據(jù)jjf1117一2004《測量儀器比對規(guī)范》第4.4.3條對“參比實驗室應(yīng)遵守有關(guān)比對的保密規(guī)定”。 主導(dǎo)實驗室的做法是不對的，首先不得以任何理由提示參比實驗室修改數(shù)據(jù)或報告。 參加實驗室甲也是不對的，在比對數(shù)據(jù)尚未正式公布之前，所有與比對相關(guān)的實驗室和人員均應(yīng)對比對結(jié)果保密，不允許出現(xiàn)任何數(shù)據(jù)串通，不得泄露與比對結(jié)果有關(guān)的信息，以確保比對數(shù)據(jù)的嚴(yán)密與公正。 ? (四)比對總結(jié)會 1.主導(dǎo)實驗室應(yīng)在規(guī)定的時間內(nèi)完成比對初步報告，向參比實驗室公布并征求意見，并要求參比實驗室在規(guī)定的日期內(nèi)向主導(dǎo)實驗室返回意見。若到期沒有返回意見，則按無意見處理。 2.主導(dǎo)實驗室在修改初步報告的基礎(chǔ)上在規(guī)定的時間內(nèi)完成最終報告。 3.最終報告由比對組織者召開會議審查通過。 ——測量審核在傳遞標(biāo)準(zhǔn)(也稱測量審核樣品)的選取、測量方法確定、包裝和運輸?shù)确矫媾c比對基本相同。 下面就需注意的幾點事項進(jìn)行說明。 ? ?知識點? 測量審核相關(guān)要求 (一)測量審核細(xì)則的制定和實施 1.概述 說明本次測量審核的目的、范圍和性質(zhì)。 2．總體描述 說明測量審核所針對的量及選定的量值，對設(shè)備和環(huán)境的要求。 3.傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)描述 應(yīng)對所選用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)(或樣品)進(jìn)行詳細(xì)描述，包括尺寸、重量、制造商、所需的附屬設(shè)備、與比對實驗相關(guān)的特性及操作所需的技術(shù)數(shù)據(jù)；傳遞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)穩(wěn)定可靠。 4.方法和程序 (1)被審核實驗室按照規(guī)定的規(guī)程或標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測量，首選國家計量檢定規(guī)程或國家計量技術(shù)規(guī)范規(guī)定的方法和程序，如采用其他方法應(yīng)提供作業(yè)指導(dǎo)書。 (2)對被審核實驗室進(jìn)行測量審核時，應(yīng)要求實驗室按照日常方式進(jìn)行測量，并提前告知實驗室做好準(zhǔn)備。 ? (二)測量審核樣品的選擇 (1)測量審核的樣品應(yīng)是穩(wěn)定的，以期在測量審核活動周期內(nèi)保持校準(zhǔn)狀態(tài)。當(dāng)不可能時，必須重新校準(zhǔn)。 (2)被測的量應(yīng)避免“整數(shù)”的值，例如“十進(jìn)制”的整數(shù)值，這樣的值通常不易審核出測量中的誤差。 ?(3)測量審核樣品應(yīng)具有適合于參加實驗室的最佳測量能力的準(zhǔn)確度。 (4)最好選擇已經(jīng)在實驗室間比對或測量審核中使用過的樣品，這樣可以知道該制品的性能和穩(wěn)定狀況。 (5)通常情況下，測量審核樣品的選擇及運作程序應(yīng)使參加實驗室在8個小時之內(nèi)完成測量，但對于有專業(yè)特性要求的，按照專業(yè)要求運作。 ?(三)測量審核樣品的校準(zhǔn) (1)測量審核是將被審核實驗室的結(jié)果與參考值進(jìn)行比較和判斷，因此該參考值通常由國家計量技術(shù)機(jī)構(gòu)提供。 (2)必須確保參考值的測量不確定度小于被審核的實驗室的測量結(jié)果的測量不確定度。 (3)必須確保樣品在校準(zhǔn)的有效期內(nèi)。 ?(四)測量審核結(jié)果的判定和報告 (1)測量審核結(jié)果的判定采用en值、穩(wěn)健統(tǒng)計方法(利用能力驗證計劃的留樣時)等評價技術(shù)，詳見《cnas-gl02能力驗證統(tǒng)計處理和結(jié)果評價指南》。 (2)對實驗室能力的判定，在采用統(tǒng)計技術(shù)進(jìn)行評價的同時，還應(yīng)考慮實驗室獲認(rèn)可項目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)要求。 ?(3)測量審核結(jié)果報告應(yīng)至少包括實施機(jī)構(gòu)名稱及聯(lián)系方式、實驗室名稱及聯(lián)系方式、測量審核結(jié)果及判定依據(jù)等相關(guān)信息。 ? 【案例】在一次測量審核過程中，參加實驗室的測量數(shù)據(jù)偏離參考實驗室的指定值。參加實驗室知道后就重新送檢了標(biāo)準(zhǔn)器，并檢修了裝置；然后用原傳遞標(biāo)準(zhǔn)重新測量，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)與參考實驗室數(shù)據(jù)一致性很好。參考實驗室根據(jù)新的測量數(shù)據(jù)出具了測量審核報告。 【案例分析】測量審核應(yīng)測量盲樣，在測量審核報告出具之前實驗室不應(yīng)該知道實驗數(shù)據(jù)偏離指定值的情況，在知道以后再測量是無效的。 窗體底端