DBS53 014-2013 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定 高效液相色譜法.doc
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DBS 53 云南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) DBS 53/ 014—2013 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定 高效液相色譜法 2013 - 10 - 20發(fā)布 2014 - 04 - 20實(shí)施 云南省衛(wèi)生廳發(fā)布 DB53/ 014—2013 前言 本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。 3 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定 高效液相色譜法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、醋、果醬、糕點(diǎn)、腌制品、果酒及飲料等食品中對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯。 本標(biāo)準(zhǔn)檢出限:對羥基苯甲酸甲酯:1.8 mg/kg;對羥基苯甲酸乙酯:1.2 mg/kg;對羥基苯甲酸丙酯:0.9 mg/kg;對羥基苯甲酸丁酯:1.3 mg/kg。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 原理 試樣用乙醇超聲波提取,取上清液過濾,以高效液相色譜法分離,二極管或紫外檢測器檢測,外標(biāo)法定量。 4 試劑和材料 除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。 4.1 甲醇(色譜純)。 4.2 乙酸銨(分析純)。 4.3 20 mmol/L乙酸銨溶液:準(zhǔn)確稱取1.54 g乙酸銨(4.2)用水定容至1000 ml,過0.45μm濾膜。 4.4 無水乙醇(分析純)。 4.5 對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯:99 %以上。 4.6 對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)稀釋至刻度,該溶液每毫升相當(dāng)于1 mg的對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯。 4.7 對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用甲醇(4.1)依次稀釋成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用前配制。 4.8 微孔針式濾膜:有機(jī)相,0.22 μm。 5 儀器和設(shè)備 5.1 高效液相色譜儀:帶可變波長紫外檢測器或二極管陣列檢測器。 5.2 超聲波清洗器。 6 分析步驟 6.1 提取 稱取5.0 g(精確至0.01 g)試樣于50 ml比色管中,加入15 ml乙醇(4.4),混勻,超聲波清洗器提取10 min,冷卻至室溫后用乙醇(4.4)定容至50 ml刻度線,搖勻、靜置、取上層液體經(jīng)微孔濾膜(4.8)過濾后待測。 6.2 色譜條件 a) 色譜柱:C18柱,150×4.6 mm(i.d),5 μm,或性能相當(dāng)者; b) 流動相:甲醇B(4.1):20 mmol/L 乙酸銨溶液A(4.3)= 40 + 60(體積比); c) 洗脫梯度見表1; 表1 對羥基苯甲酸酯類的洗脫程序 時間/min 2.00 4.00 12.00 12.01 15.00 B% 40 60 60 40 stop d) 流速:1 ml/min; e) 柱溫:35 ℃; f) 進(jìn)樣體積:10 μl; g) 檢測波長:256 nm。 6.3 測定步驟 在相同實(shí)驗(yàn)條件下,樣液中待測物質(zhì)的保留時間,與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的保留時間偏差在±2 %之內(nèi);則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。 將標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.7)按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣測定,以各組分峰面積對其濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣進(jìn)樣后,以各組分在256 nm波長下對應(yīng)色譜峰的峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。 6.4 計算 按照下式計算試樣中各組分的含量: (1) 式中: ——試樣中某組分的含量,單位為mg/kg; c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中某組分的濃度,單位為μg/ml; V——試樣溶液的體積,單位為ml; m——試樣質(zhì)量,單位為g。 7 精密度 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的10 %。 A A 附 錄 A (資料性附錄) 4種對羥基苯甲酸酯類的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 注: 出峰順序依次為:對羥基苯甲酸甲酯;對羥基苯甲酸乙酯;對羥基苯甲酸丙酯;對羥基苯甲酸丁酯 圖A.1 4種對羥基苯甲酸酯類的標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖 _________________________________- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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