室內環(huán)境化學基本知識ppt課件

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,化學分析基礎知識,1,第一節(jié) 儀器與設備 一、玻璃量器 （一）、玻璃量器的使用：見P290 1.滴定管： 酸式滴定管：玻璃活塞 b. 堿式滴定管：橡皮管、玻璃珠、玻璃嘴 （不能裝氧化性物質） c. 滴定管的洗滌： 洗液、自來水、 純水、不掛水珠,2,3,d. 讀數： 垂直弧形面的最低點（如圖9-2）,4,,e. 滴定時注意事項: 滴定前應檢查是否漏水，涂凡士林。,5,,,6,2. 容量瓶： 用途、 洗滌方式、 溶液的配置、 注意事項,7,3. 吸管：用途、分類（無分度吸管和有分度吸管）、洗滌方式、操作過程、注意事項（吹）,8,(二) 玻璃量器的校正 溫度影響：水的密度和玻璃容積隨溫度的變化，標準見P291,9,1.滴定管的校正：見P292 2. 吸管的校正：見P293,10,3. 容量瓶的校正：見P293 4. 校正中的注意事項：見P294,11,二、常規(guī)儀器種類 （一）常用玻璃儀器 1、試劑瓶： 顏色、 規(guī)格，見P294,12,2.燒杯,13,3. 三角燒瓶,14,4.碘量瓶,15,5. 試管,16,6.比色管,17,7. 量筒和量杯 見P295,18,1. 冷凝管： 直形、 球形、 蛇形、 空氣冷凝管,(二）特定用途的玻璃儀器及裝置（見P295）,19,2.干燥器： 用途、 注意事項， 見P296,20,3. 漏斗,21,4.分液漏斗,22,(三）天平，見P296,天平的用途和維護 天平性能檢查與校準,23,三、常用洗滌液配制：(見P297),鉻酸洗液: 配制過程、注意加硫酸的步驟 2. 肥皂液、堿液及合成洗滌劑 3. 氫氧化鉀酒精溶液,24,四、常用儀器分析法,（一）、分光光度法 （1）.測定原理： 朗伯比耳（ Lambert-Beer） 定律 A=abc A: 吸光度，有的用E表示； a：吸光系數； b：比色皿厚度，單位厘米； c：被測物質濃度，克／升。,25,光譜法儀器——分光光度計,主要特點：五個單元組成,,光源,單色器,樣品池,檢測器,記錄裝置,,,,,26,分光光度法的分析步驟,樣品（氣體、液體、固體）,,樣品溶液,顯色反應,測定吸光度,計算結果,,,,,27,紫外-可見吸收光譜的產生,1．分子吸收光譜的產生——由能級間的躍遷引起,能級：電子能級、振動能級、轉動能級 躍遷：電子受激發(fā)，從低能級轉移到高能級的過程,若用一連續(xù)的電磁輻射照射樣品分子，將照射前后的 光強度變化轉變?yōu)殡娦盘柌⒂涗浵聛?，就可得到光?度變化對波長的關系曲線，即為分子吸收光譜,28,2．分子吸收光譜的分類： 分子內運動涉及三種躍遷能級，所需能量大小順序,29,3．紫外-可見吸收光譜的產生 由于分子吸收紫外-可見光區(qū)的電磁輻射，分子中價電子（或外層電子）的能級躍遷而產生 （吸收能量=兩個躍遷能級之差）,30,相關的基本概念,1．吸收光譜（吸收曲線）： 不同波長光對樣品作用不同，吸收強度不同 以λ-A作圖 2．吸收光譜特征：定性依據 吸收峰→λmax 吸收谷→λmin 肩峰→λsh 末端吸收→飽和σ-σ躍遷產生,31,32,3．生色團（發(fā)色團）：能吸收紫外-可見光的基團 有機化合物：具有不飽和鍵和未成對電子的基團 具n電子和π電子的基團,產生n→π*躍遷和π→π*躍遷 例： C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N—,注：當出現幾個發(fā)色團共軛，則幾個發(fā)色團所產生的 吸收帶將消失，代之出現新的共軛吸收帶，其波 長將比單個發(fā)色團的吸收波長長，強度也增強。,33,4．助色團：本身無紫外吸收，但可以使生色團吸收峰加強同時使吸收峰長移的基團 有機物：連有雜原子的飽和基團 例：—OH，—OR，—NH—，—NR2—，—X,34,5．紅移和藍移： 由于化合物結構變化（共軛、引入助色團取代基）或采用不同溶劑后吸收峰位置向長波方向的移動，叫紅移（長移） 吸收峰位置向短波方向移動，叫藍移（紫移，短移）,35,6．增色效應和減色效應 增色效應：吸收強度增強的效應 減色效應：吸收強度減小的效應 7．強帶和弱帶： εmax105 → 強帶 εmin103 → 弱帶,36,（２）.儀器分類,72型分光光度計 構造：單色光器、微電計、磁飽和穩(wěn)壓器 測量范圍：可測波長420～700nm,37,721型分光光度計,,38,構 造： 測量范圍：可測波長360～800nm,,39,操作步驟：,,40,,41,722型光柵分光光度計,,42,,,,,43,,44,,45,751型分光光度計，與72型的主要差別是采用littrow石英棱鏡代替玻璃棱鏡為色散光源，并以光電管代替硒光電池為檢測器。 測量范圍：可測波長200 ～ 1000nm 光源： 鎢燈光源320 ～ 1000nm， 氫弧燈光源200 ～ 320nm。 其它型號還有730、7650、930等等,46,E值法（詳見298） 對照品法（詳見298） 比色法（詳見298）,47,(二) 氣相色譜法 (專題講),48,一、實驗室的實驗用水（詳見302） 至少應滿足國家標準《分析實驗用水規(guī)格和試驗方法》GB/T6682-1992的三級用水的要求。 具體要求： pH值、電導率、可氧化物質、吸光度、蒸發(fā)殘渣、可溶性硅等,第二節(jié) 試劑的制備,49,四級品 實驗試劑 LR Lab reagent 瓶簽顏色 棕色 三級品 化學純 CP Chemically pure 瓶簽顏色 藍色 二級品 分析純 AR analytical reagent grade瓶簽顏色 紅色 一級品 優(yōu)級純 保證試劑 GR guarantee reagent 瓶簽顏色 綠色 其它一些特殊需要的化學試劑：光譜純、色譜純、基準試劑、生物試劑,二、試劑的規(guī)格,50,三、試劑及濃度表示（詳見303）,51,第三節(jié) 基本操作（詳見303）,一、 術語 恒重： 量取： 吸?。?定容：,52,二、加熱(303),1. 加熱目的： 2 .加熱方法： 直接加熱、間接加熱,53,三、干燥及干燥方法,加熱干燥 化學結合法的干燥 吸附法干燥,54,四、過濾與分離(304),55,第四節(jié) 本規(guī)范中常用的物理量和單位,一、質量單位：（詳見P304） 二、時間單位： 三、溫度單位： 四、體積單位： 五、放射活度單位（專題講座）,56,第五節(jié) 分析化學基礎知識,57,分析化學的定義： 研究獲得物質化學組成，結構信息，分析方法及相關理論的科學。 分析化學是化學中的信息科學，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。,一、 分析化學概述,58,（一）、分析化學的分類,1. 按分析任務分類 (1) 定性分析 含何種元素，何種官能團 (2) 定量分析 含量 (3)結構分析 形態(tài)分析,立體結構,結構與活性,59,2. 按分析對象分類,(1) 無機分析 (2) 有機分析 (3) 生物分析 (4) 藥物分析,60,3. 按數量級分類,61,4. 按分析方法分類,化學分析： 1、重量分析 2、容量分析（各種滴定分析） 儀器分析： 1、電化學分析 2、光化學分析 3、色譜分析 4、波譜分析,62,1,酸堿滴定,配位滴定,氧化還原滴定,沉淀滴定,電化學分析,光化學分析,色譜分析,波譜分析,滴定分析,電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安,發(fā)射、吸收，熒光、光度,氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳,紅外、核磁、質譜,,,,,,化學分析,分 析 化 學,,,,,儀器分析,,,,,,,63,二、分析化學的作用,在化學學科發(fā)展中的作用：分子科學、遺傳密碼 在化學研究工作中的作用：新物質鑒定 結構與性能 在現代化學工業(yè)中的作用：質量控制與自動檢測 分析化學與社會：環(huán)境、體育、破案,64,,,65,三、 定量分析數據處理(306),（一）、誤差的種類、性質、產生的原因及減免,1. 系統(tǒng)誤差 (1) 特點 a. 對分析結果的影響比較恒定； b. 在同一條件下，重復測定， 重復出現； c. 影響準確度，不影響精密度； d. 可以消除。 產生的原因?,66,(2) 產生的原因,a.方法誤差——選擇的方法不夠完善 例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選擇不當 b.儀器誤差——儀器本身的缺陷。 例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。 c.試劑誤差——所用試劑有雜質 例：蒸餾水不合格；試劑純度不夠(含待測組份或干擾離子)。 d.主觀誤差——操作人員主觀因素造成 例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數不準。,67,2. 偶然誤差,( 1) 特點 a.不恒定 b.難以校正 c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計規(guī)律) ( 2) 產生的原因 a.偶然因素 b.滴定管讀數 3. 過失誤差,68,（二）、誤差的減免,1. 系統(tǒng)誤差的減免 (1) 方法誤差—— 采用標準方法, 對比實驗 (2) 儀器誤差—— 校正儀器 (3) 試劑誤差—— 作空白實驗 2. 偶然誤差的減免 ——增加平行測定的次數,69,（三）、準確度和精密度,1.準確度和精密度——分析結果的衡量指標。 ( 1) 準確度──分析結果與真實值的接近程度 準確度的高低用誤差的大小來衡量； 誤差一般用絕對誤差和相對誤差來表示。 絕對誤差 = 測定值 – 真實值 絕對誤差 相對誤差 = ×100 真實值,,70,(2) 精密度──幾次平衡測定結果相互接近程度精密度的高低用偏差來衡量，偏差是指個別測定值與平均值之間的差值。,71,2 、 平均偏差,平均偏差又稱算術平均偏差， 用來表示一組數據的精密度。 平均偏差： 平均偏差 相對平均偏差 = ×100 平均值,特點：簡單； 缺點：大偏差得不到應有反映。,,72,3 、 標準偏差,相對標準偏差 ：（變異系數）= S / X,標準偏差又稱均方根偏差；有限測定次數 標準偏差 ：,73,例題,用標準偏差比用平均偏差更科學更準確。 例: 兩組數據 (1) X-X： 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37， 0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29 d1=d2, s1s2,74,4、準確度和精密度的關系 精密度是保證準確度的先決條件； 精密度高不一定準確度高； 兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。,75,（四）、 有效數字,1．實驗過程中常遇到的兩類數字 （1）數目：如測定次數；倍數；系數；分數 （2）測量值或計算值。數據的位數與測定準確度有關。 記錄的數字不僅表示數量的大小，而且要正確地反映測量的精確程度。 結果 絕對偏差 相對偏差 有效數字位數 0.51800 ±0.00001 ±0.002% 5 0.5180 ±0.0001 ±0.02% 4 0.518 ±0.001 ±0.2% 3,,,76,2．數據中零的作用,數字零在數據中具有雙重作用： （1）作普通數字用，如 0.5180 4位有效數字 5.180?10－1 （2）作定位用：如 0.0518 3位有效數字 5.18?10－2,,,,77,3．改變單位，不改變有效數字的位數,如： 24.01mL 24.01?10－3 L 4．注意點 （1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效數字 （2）分析天平（萬分之一）取4位有效數字 （3）標準溶液的濃度，用4位有效數字表示: 0.1000 mol/L （4）pH 4.34, 小數點后的數字位數為有效數字位數 對數值，lgX =2.38；lg(2.4?102),,,,78,（五）、運算規(guī)則,1. 加減運算 結果的位數取決于絕對誤差最大的數據的位數 例： 0.0121 絕對誤差：0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001,,,,,26.7091,79,2. 乘除運算時,有效數字的位數取決于相對誤差最大的數據的位數。 例：(0.0325 ? 5.103 ? 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 0.0325 ±0.0001/0.0325 ? 100% = ±0.3% 5.103 ±0.001 /5.103 ? 100% = ±0.02% 60.06 ± 0.01 /60.06 ? 100% = ±0.02% 139.8 ±0.1 /139.8 ? 100% = ±0.07%,,,,80,3. 注意點,（1） 分數；比例系數；實驗次數等不記位數； （2） 第一位數字大于8時，多取一位，如：8.48，按4位算； （3） 四舍六入五留雙； （4） 注意pH計算, [H+]=5.02?10 -3 ； pH = 2.299； 有效數字按小數點后的位數計算。,,,,81,有效數字及計算規(guī)則,１.記錄測量數據只應保留一位不定數字 2. “四舍六入五單雙”法則 所擬舍去的數字中，其最左面的第一位數字小于5時，則舍去。 所擬舍去的數字中，其最左面的第一位數字大于5時，則進1。 所擬舍去的數字中，其最左面的第一位數字等于5而其后面的數字并非全部為“0”時，則進1。 所擬舍去的數字中，其最左邊的第一位數字等于5而其后面的數字全部為“0”時，保留的數字末位如為奇數則進1，如為偶數則不進。（“0”以偶數論） 所擬舍去的數字并非單獨的一個數字時，不得對該數字進行修約。,82,3. 幾個數據相加或相減時，它們的和或差的有效數字的保留，應以小數點后位數最小的數字為根據。 4. 乘除運算時，有效數字的位數應以相對誤差中最大或有效數字最少的那個數為依據。 5. 在倍數或分數關系以及計算百分率而乘以100% 時，這些數值的有效數字可視為無限的。,83,四、溶液濃度的有關計算和配制,（一）、溶液濃度表示法 (詳見P308) 1． 百分濃度,,,84,２.體積摩爾濃度,,,,,85,3．質量摩爾濃度,,,86,,,87,5. 滴定度T,滴定度是用每毫升標準溶液相當于被測物質的質量來表示的。如：TK2Cr2O7/Fe=0.005585g/ml(或T Fe / K2Cr2O7)，表示用K2Cr2O7法測定Fe含量時，1ml K2Cr2O7標準溶液相當于被測物（Fe）0.005585g.,88,（二）不同表示法濃度之間的換算公式,,,89,,,90,,,91,（三） 常用試劑的物質的量濃度的表示方法,92,（四） 溶液的配制方法,１. 非標準溶液的配制,,93,2. 標準溶液的配制,,94,,95,,96,,97,,98,,99,,100,第六節(jié) 實驗室安全知識,1. 實驗室內嚴禁吸煙，一切化學藥品嚴禁入口。水、電、煤氣用完后，應立即關閉。 2. 實驗完畢后必須洗手，離開實驗室時，應仔細檢查水、電、煤氣、門窗是否關好。 3. 使用具有強烈腐蝕性試劑時，切勿濺在皮膚和衣服上，揮發(fā)性物質應在通風櫥中進行。 4. 易燃溶劑應遠離火焰和熱源，用后立即蓋蓋子，放在陰涼處保存。 5. 高壓氣體鋼瓶應嚴格按規(guī)定操作，遠離明火且通風良好的地方。鋼瓶更換前應保持一部分壓力。,101,6. 各種儀器應按規(guī)程操作。 7. 燙傷和割傷應及時處理，嚴重者應立即送醫(yī)院治療。 8. 發(fā)生火災，要鎮(zhèn)靜，切斷電源或燃氣源，根據起火原因，采取針對性措施。 9. 使用劇毒品要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂扔，應回收集中處理。 10.保持實驗室整潔，廢渣、廢液分別投入廢物桶和廢液缸內，切勿倒入下水道。 11.使用汞時要特別小心，切勿潑灑或亂扔，如灑可灑上硫磺。,102,