實習(xí)報告 文檔

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1、實習(xí)報告 一.掃描電鏡（型號：Quanta 200 ） 掃描電鏡一種新型的電子光學(xué)儀器，是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描 時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。它具有制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào) 范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點。數(shù)十年來，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在 生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金學(xué)等學(xué)科的領(lǐng)域中，促進(jìn)了各有關(guān)學(xué)科的發(fā)展。 1?掃描電鏡近況及其展望 1.1商品生產(chǎn)掃描電鏡的近況 掃描電鏡是近代發(fā)展很快、用途日益廣泛的重要電子光學(xué)儀器之一。自從 1965年英國劍橋儀器公司生產(chǎn)第一臺商品掃描電鏡以來，日本、荷蘭、西 德、美國和中國等相繼制造出各種型號的掃描電鏡。經(jīng)過三十多年的不斷改進(jìn)，

2、商品掃描電鏡的分辨率從第一臺的25nm提高到現(xiàn)在的0.8nm，已很接近于透射電 鏡的分辨率，而且大多數(shù)掃描電鏡都能同X射線波譜分析儀、X射線能譜儀和自 動圖像分析儀等組合，使得它是一種對表面微觀世界能夠進(jìn)行全面分析的多功能 的電子光學(xué)儀器。 1.2展望 在材料科學(xué)中，隨著半導(dǎo)體器件和新材料等高技術(shù)的發(fā)展往往要求對表面的 精細(xì)結(jié)構(gòu)能觀察到分子或原子量級的大小，現(xiàn)有的掃描電鏡還不能完全滿足這方 面的要求，因此，發(fā)展高分辨率掃描電鏡一直是人們所追求的目標(biāo)。掃描電鏡 2.掃描電鏡的構(gòu)造 掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號收集系統(tǒng)、圖像顯示和記 錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)六個系統(tǒng)組成。 3

3、.工作原理 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚 焦后，在加速電壓作用 下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細(xì) 的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下 使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果 產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、 X射線、俄歇電子、 陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯 像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像 管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點時，在顯像管 熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像

4、的方法，把樣 品表面不同的特征，按順序，成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號，完成一幀圖像， 從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像 ? 4.掃描電鏡在材料分析中的應(yīng)用 4.1試樣制備技術(shù) 試樣制備技術(shù)在電子顯微術(shù)中占有重要的地位，它直接關(guān)系到電子顯微圖像 的觀察效果和對圖像的正確解釋。如果制備不出適合電鏡特定觀察條件的試樣， 即使儀器性能再好也不會得到好的觀察效果。 和透射電鏡相比,掃描電鏡試樣制備比較簡單。在保持材料原始形狀情況下, 直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理效應(yīng)（特征），是掃描電鏡的一個突出 優(yōu)點。掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針X射線顯 微分析制樣

5、技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù)，所用設(shè) 備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點和觀察條件，只簡單地引用已有的 制樣方法是不夠的。掃描電鏡的特點是： ① 觀察試樣為不同大小的固體（塊狀、薄膜、顆粒），并可在真空中直接進(jìn) 行觀察。 ② 試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能，不導(dǎo)電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金 屬導(dǎo)電膜。 ③ 試樣表面一般起伏（凹凸）較大。 ④ 觀察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。 ⑤ 試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度（方式）等觀察條件的選擇有 密切關(guān)系。 上述項目中對試樣導(dǎo)電性要求是最重要的條件。在進(jìn)行掃描電鏡觀察時， 如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆?/p>

6、好，將產(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離 正常路徑，最終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相品。 5.性能參數(shù) 5.1放大倍數(shù) 掃描電鏡的放大倍數(shù)M定義為：在顯像管中電子束在熒光屏上最大掃 描距離和在鏡筒中電子束針在試樣上最大掃描距離的比值 M=l/L式中l(wèi) 指熒光屏長度；L是指電子束在試樣上掃過的長度。這個比值是通過調(diào)節(jié)掃 描線圈上的電流來改變的。 5.2景深 掃描電鏡的景深比較大，成像富有立體感，所以它特別適用于粗糙樣 品表面的觀察和分析。 5.3分辨率 分辨本領(lǐng)是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)之一。在理想情況下，二次電子 像分辨率等于電子束斑直徑。 5.4場深 在SEM中

7、，位于焦平面上下的一小層區(qū)域內(nèi)的樣品點都可以得到良好的 會焦而成象。這一小層的厚度稱為場深，通常為幾納米厚，所以， SEM可以 用于納米級樣品的三維成像。 二、X—ray 衍射儀（型號：WJP75-91WJQ9） X射線衍射儀是利用衍射原理，精確測定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力， 精確的進(jìn)行物相分析，定性分析,定量分析.廣泛應(yīng)用于冶金，石油，化工,科 研，航空航天，教學(xué)，材料生產(chǎn)等領(lǐng)域? 1. 基本構(gòu)造 X射線衍射儀的形式多種多樣，用途各異，但其基本構(gòu)成很相似， 主要部件包括4部分。 （1） 高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線，改變X射線管陽 極靶材質(zhì)可改變X射線的波長，調(diào)節(jié)陽極

8、電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。 （2） 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、 多晶或微晶的固體塊。 （3） 射線檢測器 檢測衍射強(qiáng)度或同時檢測衍射方向，通過儀器測 量記錄系統(tǒng)或計算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。 （4） 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用 衍射圖處理分析軟件的計算機(jī)系統(tǒng)，它們的特點是自動化和智能化。 2. 基本原理 用X射線照射固體時，由于光電效應(yīng)，原子的某一能級的電子被擊出物 體之外，此電子稱為光電子。 如果X射線光子的能量為hv，電子在該能級上的結(jié)合能為Eb,射出固體 后的動能為Ec,則它們之間的關(guān)系為：hv =Eb+Ec

9、+Ws式中Ws為功函數(shù)，它表 示固體中的束縛電子除克服各別原子核對它的吸引外，還必須克服整個晶體對它 的吸引才能逸出樣品表面，即電子逸出表面所做的功。上式可另表示為：Eb = hv -Ec-Ws可見，當(dāng)入射X射線能量一定后，若測出功函數(shù)和電子的動能，即可求出電子的結(jié)合能。由于只有表面處的光電子才能從固體中逸出，因而測得的電 子結(jié)合能必然反應(yīng)了表面化學(xué)成份的情況。 3用途： 3.1物相定性分析 3.2物相定量分析 3.3結(jié)晶度分析 3.4晶粒尺寸分析 3.5晶體結(jié)構(gòu)分析 三?熱分析儀（型號：TGA-DSC1） 熱分析儀是國內(nèi)新型的一款多元素分析儀，在國內(nèi)首創(chuàng)采用元素分析儀可 調(diào)波

10、長光學(xué)系統(tǒng)，實現(xiàn)波長自動連續(xù)可調(diào)，從而使產(chǎn)品的應(yīng)用范圍達(dá)到全 功能的水平，可以根據(jù)被測材料元素的要求，全自動設(shè)定所需波長，可用 于各種材料及其合金的多種元素分析。 原理 消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等 因素影響，TG與DTA/DSC曲線對應(yīng)性更佳。根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì) 量變化，有助于判別該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、 相變峰與分解峰、氧化峰等）。在反應(yīng)溫度處知道樣品的當(dāng)前實際質(zhì)量， 有利于反應(yīng)熱焓的準(zhǔn)確計算。 產(chǎn)品不僅波長連續(xù)自動可調(diào)，而且精度大幅提高，從傳統(tǒng)元素分析儀 的波長誤差一般20nm （最好±5nm）提高到現(xiàn)在的3nm，因而可

11、以使產(chǎn)品在 擴(kuò)大應(yīng)用范圍的同時，提高分析檢測的準(zhǔn)確度。可檢測普碳鋼、低合金鋼、 高合金鋼、生鑄鐵、球鐵、合金鑄鐵等多種材料中的 Si、Mn、P、Cr、Ni、 Mo、Cu、Ti等多種元素。每個元素可儲存99條工作曲線，品牌電腦微機(jī)控 制,全中文菜單式操作?？梢詽M足冶金、機(jī)械、化工等行業(yè)在爐前、成品、 來料化驗等方面對材料多元素分析的需要。 應(yīng)用 廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑 膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。 熱重分析儀方法 當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物 質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時 熱重曲線就不是直線而是有

12、所下降。通過分析熱重 曲線 就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計算失去了多少物 質(zhì)，（如CuSO4?5H2O中的結(jié)晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道 CuSO4?5H2O中的 5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過 TGA實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化，如熔化、 蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象；也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原 等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類：動態(tài)（升溫）和靜態(tài)（恒溫）。熱重法試 驗得到的曲線稱為熱重曲線（TG曲線），TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上向下表示質(zhì)量 減少；以溫度（或時間）作橫坐標(biāo)，自左至右表示溫度（或時間）增加。 熱重分析儀的工作原

13、理 熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。 最常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾 斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄。零位法是 采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場 中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加 的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例，因此只需測量并記錄電流 的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。 影響熱重分析的因素 試樣量和試樣皿 熱重法測定，試樣量要少，一般 2?5mg。一方面是因為儀器天平靈敏 度

14、很高（可達(dá)0.1“ g），另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部 溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使 TG 曲線發(fā)生變化，粒度也是越細(xì)越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使 分解反應(yīng)移向高溫。 試樣皿的材質(zhì)，要求耐高溫，對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都 是惰性的，即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶 瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣 皿，否則會損壞試樣皿，如：碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的 SiO2反 應(yīng)生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉一類堿性樣品，測試時不要用鋁、石英、玻 璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿

15、，對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性，也不適 合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇。 升溫速率 升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在 N2中分解，當(dāng)分解程 度都取失重10 %時，用1 °C /min測定為357°C，用5 °C /min測定為394 °C相 差37C。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產(chǎn)物的信息， 如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。 氣氛的影響 熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著，CaC03在真空、空氣和CO2 三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600°C，原因在于CO2是CaCO3 分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaC

16、O3的分解，使分解溫度提高。 聚丙烯在空氣中，150?180 C下會有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié) 果，在N2中就沒有增重。氣流速度一般為 40ml / min，流速大對傳熱和溢 出氣體擴(kuò)散有利。 揮發(fā)物的冷凝 分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來，往往會在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿 上會造成測得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重， 使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。 浮力 浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降，浮力減小，使 樣品表觀增重。如：300 C時的浮力可降低到常溫時浮力的一半，900 C時

17、可降低到約 1 / 4。實用校正方法是做空白試驗，（空載熱重實驗），消除表觀增重。 TG曲線關(guān)鍵溫度表示法 失重曲線上的溫度值常用來比較材料的熱穩(wěn)定性，所以如何確定和選擇十分重 要，至今還沒有統(tǒng)一的規(guī)定。但人們?yōu)榱朔治龊捅容^的需要，也有了一些大家認(rèn)可的 確定方法。A點叫起始分解溫度，是TG曲線開始偏離基線點的溫度；B點叫外延起 始溫度，是曲線下降段切線與基線延長線的交點。 C點叫外延終止溫度，是這條切線 與最大失重線的交點。D點是TG曲線到達(dá)最大失重時的溫度，叫終止溫度。 E、F、 G分別為失重率為5%、10%、50%時的溫度，失重率為50%的溫度又稱半壽溫度。 其中B點溫度重復(fù)性

18、最好，所以多采用此點溫度表示材料的穩(wěn)定性。當(dāng)然也有采用A 點的，但此點由于諸多因素一般很難確定。如果了 TG曲線下降段切線有時不好劃時， 美國ASTM規(guī)定把過5%與50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為分解溫度； 國際標(biāo)準(zhǔn)局（ISO）規(guī)定，把失重20%和50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為 分解溫度。 熱重分析的應(yīng)用 熱重法的重要特點是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，可 以說，只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法 所測的性質(zhì)包括腐蝕，高溫分解，吸附 /解吸附，溶劑的損耗，氧化 /還原反應(yīng)，水 合/脫水，分解，黑煙末等，目前廣泛應(yīng)用

19、于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無 機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。具體包括： 無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解； 金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程； 固態(tài)反 應(yīng)；礦物的煅燒和冶煉； 液體的蒸餾和汽化； 煤、石油和木材的熱解過程； 含濕 量、揮發(fā)物及灰分含量的測定； 升華過程； 脫水和吸濕； 爆炸材料的研究； 反應(yīng) 動力學(xué)的研究； 發(fā)現(xiàn)新化合物； 吸附和解吸； 催化活度的測定； 表面積的測定； 氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究； 反應(yīng)機(jī)制的研究。 四.X射線熒光儀（型號：S4 PIONEER） X射線熒光儀一般是采用放射性同位素作為激發(fā)源， 激發(fā)巖礦樣品中的目標(biāo) 元素，使之產(chǎn)生特征X射線，通過測量特征X射線的照射量率來確定目標(biāo) 元素及其含量的儀器。儀器分為室內(nèi)分析、野外便攜式和 X射線熒光測井 儀三種類型。各種類型的儀器均由探測器和操作臺兩部分組成。由于目前 使用的探測器（正比計數(shù)管及閃爍計數(shù)器）能量分辨率不高，不能區(qū)分鄰 近元素的特征X射線。為此，野外便攜式儀器常采用平衡濾片（即利用不 同物質(zhì)對不同元素的特征X射線具有選擇性吸收的特性，所制成的一種薄 片），置于探測器和待測元素的樣品之間，以使之形成能量“通帶”，造成只容許待測元素的特征X射線通過，進(jìn)而提高區(qū)分鄰近元素的特征 X射 線的能力。［