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1、單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,實驗一食品分析中的基本操作,一、實驗目的與要求,掌握玻璃器皿洗滌及試劑配制，注意實驗室安全事項。,二、儀器的洗滌及干燥,1.,一般洗滌,例如燒杯、試管、漏斗、量筒等儀器，用自來水洗刷儀器上的灰塵和易溶物，再選用粗細大小長短等不同型號的毛刷，沾取洗衣粉或各種合成洗滌劑，轉動毛刷刷洗儀器內壁。用清潔劑洗后再用自來水沖洗,蒸餾水漂洗幾次,.,避免試管底部的鐵絲將試管捅破。,一個一個地洗，不要同時抓多個儀器一起洗,.,用蒸餾水洗滌儀器的方法應采用“少量多次”法,.,2.,重鉻酸鉀洗滌,對一些形狀特殊的溶劑,精確的容
2、量儀器,，例如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗滌及洗，常用洗液洗滌。,重鉻酸鉀溶液配制：重鉻酸鉀,25g+50ml,蒸餾水，溶解冷卻，緩慢加入,450 ml,硫酸，并不斷攪拌。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。冷卻后貯存于試劑瓶中備用。,用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：,儀器用水洗滌并盡量把儀器中的殘留水倒凈，以免浪費和稀釋洗液。向儀器中加入少許洗液，傾斜儀器并慢慢轉動，使儀器的內壁全部被洗液潤濕。重復,2-3,次即可。如果能用洗液將儀器浸泡一段時間，或者用熱的洗液洗，則洗滌效果更好。用完的 洗液應倒入洗液瓶。儀器用洗液洗過后，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水淋洗幾次。,2.,重鉻酸鉀洗滌,3
3、.,特殊污垢的洗滌,一些儀器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原來未清洗而長期放置后的儀器。這就需要視污垢的性質選用合適的試劑，使其經化學作用而除去。,3.,特殊污垢的洗滌,堿土金屬的碳酸鹽、,Fe(OH),3,、一些氧化劑等,稀鹽酸處理,高錳酸鉀污垢,草酸溶液,瓷研缽內的污跡,用少量食鹽在研缽內研磨后，倒掉，再用水沖洗,殘留的膠狀或焦油狀有機物,有機溶劑（乙醇、丙酮、乙醚等）浸泡；,稀,NaOH,、濃,HNO,3,煮沸處理,一般油污及有機物,含高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液處理,被有機試劑染色的比色皿,用體積比為,1:2,的鹽酸,-,酒精液處理,4.,干燥,晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥,.,烘干
4、：電熱恒溫干燥箱內加熱烘干。,10515min,即可烘干。,吹干：用熱或冷的空氣流將玻璃儀器吹干。,烤干：用煤氣燈或電爐。,注意：一般帶有刻度的計量儀器如移液管、量筒、滴定管等不能用加熱的方法干燥。,玻璃磨口儀器以及帶有活塞的儀器，洗凈后放置時，應該在磨口處和活塞處墊上小紙片。,三、溶液的配制,根據配制試劑純度和濃度要求，選用不同級別的化學試劑并計算溶質用量。配制溶液如果有較高的熔解熱產生，則配制溶液的操作一定要在燒杯中進行。,1.,溶液濃度的表示,1,）物質的量濃度,每升溶液中所含溶質,B,的物質的量，稱為,B,的物質的量濃度，簡稱濃度，以,B,表示或以方括號,B,表示，常用單位為,molL
5、,1,。,過去習慣稱該濃度為體積摩爾濃度。,2,）質量摩爾濃度,1 kg,溶劑中所含溶質,B,的物質的量，稱為,B,的質量摩爾濃度，以,b,B,表示；,單位為,molkg,1,。,3,）質量分數,單位質量的溶液中所含溶質,B,的質量，或者說混合物中某一組分,B,的質量與各組分質量之和的比；,以,B,表示。,4.,體積比,混合物中各組分的體積比。例如王水，是由,3,體積的濃鹽酸和,1,體積的濃硝酸混合而成的。,當液體試劑互相混合或用水稀釋時，常用這種表示法。,5.,質量濃度,單位體積溶液中所含溶質,B,的質量，單位為,gL,1,。,2.,化學試劑的級別和使用,試劑的純度對分析結果準確度的影響很大
6、，不同的分析工作對試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標準，以便正確使用試劑。,根據化學試劑中所含雜質的多少，將實驗室普遍使用的一般試劑劃分為四個等級：優(yōu)級純、分析純、化學純和生物化學試劑。,高純試劑和基準試劑的價格要比一般試劑高數倍乃至數十倍。因此，應根據分析工作的具體情況進行選擇，不要盲目地追求高純度。,試劑選用的一般原則：,滴定分析常用的標準溶液，一般應選用分析純試劑配制，再用基準試劑進行標定。,儀器分析實驗一般使用優(yōu)級純或專用試劑，測定微量或超微量成分時應選用高純試劑。,某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，只是雜質含量不同。若所做實驗對試劑雜質要求高，應選擇優(yōu)
7、級純試劑；若只對主體含量要求高，則應選用分析純試劑。,按規(guī)定，試劑的標簽上應標明試劑名稱、化學式、摩爾質量、級別、技術規(guī)格、產品標準號、生產許可證號、生產批號、廠名等，危險品和毒品還應給出相應的標志。若上述標記不全，應提出質疑。,當所購試劑的純度不能滿足實驗要求時，應將試劑提純后再使用。,指示劑的純度往往不太明確，除少數標明“分析純”、“試劑四級”外，經常只寫明“化學試劑”、“企業(yè)標準”或“部頒暫行標準”等。常用的有機試劑也常等級不明，一般只可作“化學純”試劑使用，必要時進行提純。,試劑選用的一般原則：,試劑的保管和取用,試劑保管不善或取用不當，極易變質和沾污。這在分析實驗中往往是引起誤差甚至
8、造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。,試劑的保管和取用,使用前，要認清標簽；,裝盛試劑的試劑瓶都應貼上標簽，以免造成差錯；,使用標準溶液前，應把試劑充分搖勻；,易腐蝕玻璃的試劑應保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；,易氧化的試劑、易風化或潮解的試劑應用石蠟密封瓶口；,試劑的保管和取用,易受光分解的試劑應用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。,易受熱分解的試劑、低沸點的液體和易揮發(fā)的試劑，應保存在陰涼處。,劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。,3.,標準溶液配制,標準溶液也稱滴定劑，是一種已知準確濃度的溶液,它的濃度準確與否直接關系到滴定分析結果的
9、準確度。,標準溶液的濃度一般配成,0.1moI,L,左右。,若過濃，要使標準溶液消耗,20,mL,以上，就必須增加試樣的用量，而且要消耗大量的試劑，造成浪費；若濃度大稀，滴定終點時指示劑終點顏色突變不明顯，無法確定滴定終點，造成滴定誤差。,直接法,直接法是用分析天平準確稱取一定量的基準物質，溶解于適量水中，再定量轉移至容量瓶中加水至刻度，即成為標準溶液。其濃度可根據物質的質量和體積計算而得。,能用于直接配制標準溶液的物質稱為基準物質。,基準物質必須符合下列條件：,(1),純度高。含量一般要求在,99,9,以上。,(2),實際組成與化學式完全符合,(,包括結晶水,),。,(3),性質穩(wěn)定。在烘干
10、、放置、和稱量過程中不發(fā)生任何變化,(,如吸濕、分解、氧化等,),。,(4),摩爾質量大。這樣稱同一物質量的基準物可以多稱些以減少稱量的相對誤差,.,直接法,標定法,粗略稱取,(,托盤天平,),或量取,(,量簡,),一定量的試劑,配成接近于所需濃度的溶液，再用基準物,(,直接標定法,),或另外一種標準溶液,(,間接標定法,),通過滴定來測定它們的準確濃度，這種確定濃度的操作過程稱為標定。間接標定的系統誤差比直接標定要大些。,溶液配制過程中，加熱和攪拌可加速溶解，但攪拌不宜太劇烈，不能使攪拌棒觸及杯壁,.,1.,室內藥品嚴禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事故。注意試劑、溶劑的瓶蓋、瓶塞
11、不能搞混。,2.,不能在實驗室內飲食、吸煙；,3.,有機溶劑酒精、乙醚等易燃，使用時遠離火源。防止易燃有機物的逸出，回流或蒸餾液體應放沸石，以防止液體過熱爆沸而沖出，引起火災。,四、安全問題,4.,使用強腐蝕性物質或液體時，應避免濺于衣服或皮膚上。,5.,加熱、濃縮液體時要小心，不可俯視正在加熱的熱體，以免濺出液體把眼、臉灼傷。加熱試管中液體時，不能將試管口對著自己或別人。,6.,使用電器設備時，不要用濕手接觸電器，以防觸電，用后拔下電源插頭。,四、安全問題,（一）實驗數據的記錄,實驗數據應按要求記在實驗記錄本或實驗報告本上。實驗過程中的各種測量數據及有關現象，應及時、準確而清楚地記錄下來，記
12、錄實驗數據時，要有嚴謹的科學態(tài)度，要實事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數據。,實驗過程中涉及到的各種特殊儀器的型號和標準溶液濃度等，也應及時準確記錄下來。,實驗數據的記錄、處理和實驗報告,記錄實驗數據時，應注意其有效數字的位數。用分析天平稱量時，要求記錄至,0.0001g,；滴定管及移液管的讀數，應記錄至,0.01mL,；用分光光度計測量溶液的吸光度時，如吸光度在,0.6,以下，應記錄至,0.001,的讀數，大于,0.6,時，則要求記錄至,0.01,讀數。,實驗中的每一個數據，都是測量結果，所以，重復測量時，即使數據完全相同，也應記錄下來。在實驗過程中，如果發(fā)現數據算錯、測錯或讀
13、錯而需要改動時，可將數據用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數字。,（一）實驗數據的記錄,（二）實驗數據的處理,列表做完實驗后，應該將獲得的大量數據，盡可能整齊地有規(guī)律地列表表達出來，以便處理運算。列表時應注意以下幾點：,每一個表都應有簡明完備的名稱；,在表的每一行或每一列的第一欄，要詳細地寫出名稱、單位等；,在每一行中數字排列要整齊，位數和小數點要對齊，有效數字的位數要合理；,原始數據可與處理的結果寫在一張表上，在表下注明處理方法和選用的公式。,實驗報告一般包括以下內容：,1,實驗名稱和日期。,2,實驗目的。,3,方法原理：簡要地用文字和化學反應說明，如標定和滴定反應的方程式或基準物和指示劑的
14、選擇，試劑濃度和分析結果的計算公式等。,4,實驗步驟：簡明扼要寫出。,5,數據記錄。,（三）實驗報告,6,實驗數據處理。應用文字、表格、圖形，將數據表示出來，根據實驗要求計算出分析結果、實驗誤差大小。,7,問題討論。對課堂上的思考題和實驗中觀察到的現象，以及產生誤差的原因應進行討論和分析，以提高自己分析問題和解決問題的能力。,（三）實驗報告,1.,標準氫氧化鈉溶液的配制與標定,用小燒杯在天平上稱取分析純氫氧化鈉,4g,，加水約,100ml,，使之溶解，并轉移至另一潔凈的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至,1000ml,，充分搖勻。,將,優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀,于,120,烘箱中烘約,1,小時至恒重，冷卻,
15、25,分鐘，稱取,0.3,0.4g,（精確至,0.0001g,）于,250ml,錐形瓶中，加入,25ml,蒸餾水溶解（必要時微微加熱），加,2,滴酚酞指示劑（,10g/L,酚酞指示劑（,95%,乙醇溶液）,，用以上配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色半分鐘不褪。,1.,標準氫氧化鈉溶液的配制與標定,按下式計算氫氧化鈉溶液的濃度。,式中：,N,氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度；,V,1,為氫氧化鈉標準滴定溶液用量，,ml,；,V,2,為空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液用量，,mL,；,W,鄰苯二甲酸氫鉀的克數；,0.2042,與,1.00mL,氫氧化鈉標準滴定溶液,(,NaoH,)=1.000mol/L,相當
16、的鄰苯二甲酸氫鉀的質量，,g,。,c(,HCl,)=0.1mol/L,鹽酸標淮滴定溶液：量取,9ml,鹽酸，加適量水稀釋至,1000ml,。,精密稱取約,0.15g,在,270,300,干燥至恒量的基準無水碳酸鈉，加,50ml,水使之溶解，加幾滴次,甲基藍,-,甲基紅,混合指示液。用鹽酸標準溶液滴定至溶液顯微紅色。做空白。,2.,標準鹽酸溶液的配制與標定,0.2%,，,0.1%,等體積混合,c,為鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，,mol/L,；,m,為基準無水碳酸鈉的質量，,g,；,V,1,為鹽酸標準滴定溶液用量，,ml,；,V,2,為試劑空白試驗中鹽酸標準滴定溶液用量；,ml,；,0.0530,為與,1.00ml,鹽酸標準滴定溶液,(,c(Hcl,),1.000mol/L,相當的無水碳酸鈉的質量，,g,。,2.,標準鹽酸溶液的配制與標定,思考題,滴定管在裝標準溶液前為什么要用標準溶液潤洗三次？滴定用的錐形瓶要不要潤洗，為什么？,設滴定體積的測量誤差為,0.02mL,，為了保證滴定結果的相對誤差在,0.2,以內，滴定時最少應消耗多少毫升酸或堿標準溶液？,
食品分析中的基本操作 (2)
