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1、單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),*,實(shí)驗(yàn)一食品分析中的基本操作,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求,掌握玻璃器皿洗滌及試劑配制，注意實(shí)驗(yàn)室安全事項(xiàng)。,二、儀器的洗滌及干燥,1.,一般洗滌,例如燒杯、試管、漏斗、量筒等儀器，用自來水洗刷儀器上的灰塵和易溶物，再選用粗細(xì)大小長短等不同型號(hào)的毛刷，沾取洗衣粉或各種合成洗滌劑，轉(zhuǎn)動(dòng)毛刷刷洗儀器內(nèi)壁。用清潔劑洗后再用自來水沖洗,蒸餾水漂洗幾次,.,避免試管底部的鐵絲將試管捅破。,一個(gè)一個(gè)地洗，不要同時(shí)抓多個(gè)儀器一起洗,.,用蒸餾水洗滌儀器的方法應(yīng)采用“少量多次”法,.,2.,重鉻酸鉀洗滌,對(duì)一些形狀特殊的溶劑,精確的容
2、量儀器,，例如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗滌及洗，常用洗液洗滌。,重鉻酸鉀溶液配制：重鉻酸鉀,25g+50ml,蒸餾水，溶解冷卻，緩慢加入,450 ml,硫酸，并不斷攪拌。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。冷卻后貯存于試劑瓶中備用。,用洗液洗滌儀器的一般步驟如下：,儀器用水洗滌并盡量把儀器中的殘留水倒凈，以免浪費(fèi)和稀釋洗液。向儀器中加入少許洗液，傾斜儀器并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使儀器的內(nèi)壁全部被洗液潤濕。重復(fù),2-3,次即可。如果能用洗液將儀器浸泡一段時(shí)間，或者用熱的洗液洗，則洗滌效果更好。用完的 洗液應(yīng)倒入洗液瓶。儀器用洗液洗過后，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水淋洗幾次。,2.,重鉻酸鉀洗滌,3
3、.,特殊污垢的洗滌,一些儀器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原來未清洗而長期放置后的儀器。這就需要視污垢的性質(zhì)選用合適的試劑，使其經(jīng)化學(xué)作用而除去。,3.,特殊污垢的洗滌,堿土金屬的碳酸鹽、,Fe(OH),3,、一些氧化劑等,稀鹽酸處理,高錳酸鉀污垢,草酸溶液,瓷研缽內(nèi)的污跡,用少量食鹽在研缽內(nèi)研磨后，倒掉，再用水沖洗,殘留的膠狀或焦油狀有機(jī)物,有機(jī)溶劑（乙醇、丙酮、乙醚等）浸泡；,稀,NaOH,、濃,HNO,3,煮沸處理,一般油污及有機(jī)物,含高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液處理,被有機(jī)試劑染色的比色皿,用體積比為,1:2,的鹽酸,-,酒精液處理,4.,干燥,晾干：倒置于儀器架上，空氣中自然干燥,.,烘干
4、：電熱恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干。,10515min,即可烘干。,吹干：用熱或冷的空氣流將玻璃儀器吹干。,烤干：用煤氣燈或電爐。,注意：一般帶有刻度的計(jì)量儀器如移液管、量筒、滴定管等不能用加熱的方法干燥。,玻璃磨口儀器以及帶有活塞的儀器，洗凈后放置時(shí)，應(yīng)該在磨口處和活塞處墊上小紙片。,三、溶液的配制,根據(jù)配制試劑純度和濃度要求，選用不同級(jí)別的化學(xué)試劑并計(jì)算溶質(zhì)用量。配制溶液如果有較高的熔解熱產(chǎn)生，則配制溶液的操作一定要在燒杯中進(jìn)行。,1.,溶液濃度的表示,1,）物質(zhì)的量濃度,每升溶液中所含溶質(zhì),B,的物質(zhì)的量，稱為,B,的物質(zhì)的量濃度，簡稱濃度，以,B,表示或以方括號(hào),B,表示，常用單位為,molL
5、,1,。,過去習(xí)慣稱該濃度為體積摩爾濃度。,2,）質(zhì)量摩爾濃度,1 kg,溶劑中所含溶質(zhì),B,的物質(zhì)的量，稱為,B,的質(zhì)量摩爾濃度，以,b,B,表示；,單位為,molkg,1,。,3,）質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì),B,的質(zhì)量，或者說混合物中某一組分,B,的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；,以,B,表示。,4.,體積比,混合物中各組分的體積比。例如王水，是由,3,體積的濃鹽酸和,1,體積的濃硝酸混合而成的。,當(dāng)液體試劑互相混合或用水稀釋時(shí)，常用這種表示法。,5.,質(zhì)量濃度,單位體積溶液中所含溶質(zhì),B,的質(zhì)量，單位為,gL,1,。,2.,化學(xué)試劑的級(jí)別和使用,試劑的純度對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大
6、，不同的分析工作對(duì)試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標(biāo)準(zhǔn)，以便正確使用試劑。,根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑劃分為四個(gè)等級(jí)：優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純和生物化學(xué)試劑。,高純?cè)噭┖突鶞?zhǔn)試劑的價(jià)格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。,試劑選用的一般原則：,滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純?cè)噭┡渲?，再用基?zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。,儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級(jí)純或?qū)Ｓ迷噭?，測(cè)定微量或超微量成分時(shí)應(yīng)選用高純?cè)噭?某些試劑從主體含量看，優(yōu)級(jí)純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對(duì)試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)
7、級(jí)純?cè)噭?；若只?duì)主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純?cè)噭?按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級(jí)別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)、生產(chǎn)批號(hào)、廠名等，危險(xiǎn)品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志。若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。,當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時(shí)，應(yīng)將試劑提純后再使用。,指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級(jí)”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等。常用的有機(jī)試劑也常等級(jí)不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時(shí)進(jìn)行提純。,試劑選用的一般原則：,試劑的保管和取用,試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至
8、造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。,試劑的保管和取用,使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；,裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯(cuò)；,使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻；,易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；,易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；,試劑的保管和取用,易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。,易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。,劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。,3.,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,標(biāo)準(zhǔn)溶液也稱滴定劑，是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液,它的濃度準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到滴定分析結(jié)果的
9、準(zhǔn)確度。,標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般配成,0.1moI,L,左右。,若過濃，要使標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗,20,mL,以上，就必須增加試樣的用量，而且要消耗大量的試劑，造成浪費(fèi)；若濃度大稀，滴定終點(diǎn)時(shí)指示劑終點(diǎn)顏色突變不明顯，無法確定滴定終點(diǎn)，造成滴定誤差。,直接法,直接法是用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于適量水中，再定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中加水至刻度，即成為標(biāo)準(zhǔn)溶液。其濃度可根據(jù)物質(zhì)的質(zhì)量和體積計(jì)算而得。,能用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。,基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列條件：,(1),純度高。含量一般要求在,99,9,以上。,(2),實(shí)際組成與化學(xué)式完全符合,(,包括結(jié)晶水,),。,(3),性質(zhì)穩(wěn)定。在烘干
10、、放置、和稱量過程中不發(fā)生任何變化,(,如吸濕、分解、氧化等,),。,(4),摩爾質(zhì)量大。這樣稱同一物質(zhì)量的基準(zhǔn)物可以多稱些以減少稱量的相對(duì)誤差,.,直接法,標(biāo)定法,粗略稱取,(,托盤天平,),或量取,(,量簡,),一定量的試劑,配成接近于所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物,(,直接標(biāo)定法,),或另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液,(,間接標(biāo)定法,),通過滴定來測(cè)定它們的準(zhǔn)確濃度，這種確定濃度的操作過程稱為標(biāo)定。間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定要大些。,溶液配制過程中，加熱和攪拌可加速溶解，但攪拌不宜太劇烈，不能使攪拌棒觸及杯壁,.,1.,室內(nèi)藥品嚴(yán)禁任意混用，更不能嘗試其味道，以免發(fā)生意外事故。注意試劑、溶劑的瓶蓋、瓶塞
11、不能搞混。,2.,不能在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食、吸煙；,3.,有機(jī)溶劑酒精、乙醚等易燃，使用時(shí)遠(yuǎn)離火源。防止易燃有機(jī)物的逸出，回流或蒸餾液體應(yīng)放沸石，以防止液體過熱爆沸而沖出，引起火災(zāi)。,四、安全問題,4.,使用強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)或液體時(shí)，應(yīng)避免濺于衣服或皮膚上。,5.,加熱、濃縮液體時(shí)要小心，不可俯視正在加熱的熱體，以免濺出液體把眼、臉灼傷。加熱試管中液體時(shí)，不能將試管口對(duì)著自己或別人。,6.,使用電器設(shè)備時(shí)，不要用濕手接觸電器，以防觸電，用后拔下電源插頭。,四、安全問題,（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)按要求記在實(shí)驗(yàn)記錄本或?qū)嶒?yàn)報(bào)告本上。實(shí)驗(yàn)過程中的各種測(cè)量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確而清楚地記錄下來，記
12、錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，要實(shí)事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。,實(shí)驗(yàn)過程中涉及到的各種特殊儀器的型號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等，也應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄下來。,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱量時(shí)，要求記錄至,0.0001g,；滴定管及移液管的讀數(shù)，應(yīng)記錄至,0.01mL,；用分光光度計(jì)測(cè)量溶液的吸光度時(shí)，如吸光度在,0.6,以下，應(yīng)記錄至,0.001,的讀數(shù)，大于,0.6,時(shí)，則要求記錄至,0.01,讀數(shù)。,實(shí)驗(yàn)中的每一個(gè)數(shù)據(jù)，都是測(cè)量結(jié)果，所以，重復(fù)測(cè)量時(shí)，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應(yīng)記錄下來。在實(shí)驗(yàn)過程中，如果發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯(cuò)、測(cè)錯(cuò)或讀
13、錯(cuò)而需要改動(dòng)時(shí)，可將數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。,（一）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄,（二）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理,列表做完實(shí)驗(yàn)后，應(yīng)該將獲得的大量數(shù)據(jù)，盡可能整齊地有規(guī)律地列表表達(dá)出來，以便處理運(yùn)算。列表時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：,每一個(gè)表都應(yīng)有簡明完備的名稱；,在表的每一行或每一列的第一欄，要詳細(xì)地寫出名稱、單位等；,在每一行中數(shù)字排列要整齊，位數(shù)和小數(shù)點(diǎn)要對(duì)齊，有效數(shù)字的位數(shù)要合理；,原始數(shù)據(jù)可與處理的結(jié)果寫在一張表上，在表下注明處理方法和選用的公式。,實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括以下內(nèi)容：,1,實(shí)驗(yàn)名稱和日期。,2,實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?3,方法原理：簡要地用文字和化學(xué)反應(yīng)說明，如標(biāo)定和滴定反應(yīng)的方程式或基準(zhǔn)物和指示劑的
14、選擇，試劑濃度和分析結(jié)果的計(jì)算公式等。,4,實(shí)驗(yàn)步驟：簡明扼要寫出。,5,數(shù)據(jù)記錄。,（三）實(shí)驗(yàn)報(bào)告,6,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。應(yīng)用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求計(jì)算出分析結(jié)果、實(shí)驗(yàn)誤差大小。,7,問題討論。對(duì)課堂上的思考題和實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象，以及產(chǎn)生誤差的原因應(yīng)進(jìn)行討論和分析，以提高自己分析問題和解決問題的能力。,（三）實(shí)驗(yàn)報(bào)告,1.,標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定,用小燒杯在天平上稱取分析純氫氧化鈉,4g,，加水約,100ml,，使之溶解，并轉(zhuǎn)移至另一潔凈的試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至,1000ml,，充分搖勻。,將,優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀,于,120,烘箱中烘約,1,小時(shí)至恒重，冷卻,
15、25,分鐘，稱取,0.3,0.4g,（精確至,0.0001g,）于,250ml,錐形瓶中，加入,25ml,蒸餾水溶解（必要時(shí)微微加熱），加,2,滴酚酞指示劑（,10g/L,酚酞指示劑（,95%,乙醇溶液）,，用以上配好的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色半分鐘不褪。,1.,標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液的配制與標(biāo)定,按下式計(jì)算氫氧化鈉溶液的濃度。,式中：,N,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；,V,1,為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，,ml,；,V,2,為空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，,mL,；,W,鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)；,0.2042,與,1.00mL,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,(,NaoH,)=1.000mol/L,相當(dāng)
16、的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，,g,。,c(,HCl,)=0.1mol/L,鹽酸標(biāo)淮滴定溶液：量取,9ml,鹽酸，加適量水稀釋至,1000ml,。,精密稱取約,0.15g,在,270,300,干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，加,50ml,水使之溶解，加幾滴次,甲基藍(lán),-,甲基紅,混合指示液。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯微紅色。做空白。,2.,標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的配制與標(biāo)定,0.2%,，,0.1%,等體積混合,c,為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，,mol/L,；,m,為基準(zhǔn)無水碳酸鈉的質(zhì)量，,g,；,V,1,為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，,ml,；,V,2,為試劑空白試驗(yàn)中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量；,ml,；,0.0530,為與,1.00ml,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,(,c(Hcl,),1.000mol/L,相當(dāng)?shù)臒o水碳酸鈉的質(zhì)量，,g,。,2.,標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的配制與標(biāo)定,思考題,滴定管在裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗三次？滴定用的錐形瓶要不要潤洗，為什么？,設(shè)滴定體積的測(cè)量誤差為,0.02mL,，為了保證滴定結(jié)果的相對(duì)誤差在,0.2,以內(nèi)，滴定時(shí)最少應(yīng)消耗多少毫升酸或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液？,
食品分析中的基本操作 (2)
