玻璃密度測定沉浮比較法

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1、玻璃密度測定沉浮比較法 玻璃密度測定沉浮比較法 GB／T 14901 ． 94 1 主題內容與適用范圍 本標準規(guī)定了用沉浮比較法測定玻璃密度的儀器、測定步驟和結果計算。 本標準適用于測定密度在 1 ． 1 － 3 ． 3g ／ cm[3] 的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于 測定陶瓷或已知氣孔率的固體的表觀密度。 2 引用標準 GB ／ T2540 石油產品密度測定方法（比重瓶法） 3 方法提要 由于密度溶液的熱膨脹系數比玻璃參照標樣和玻璃試樣的熱膨脹系數大得多， 所以溫度升高 時，密度溶液的密度值比玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫 20 3 ℃時，

2、配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標樣和玻璃試樣的密度， 因此， 玻璃參照標樣和玻璃試 樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時升溫，當密度溶液的密度小于標樣與試樣的密度時， 在不同溫度下， 標樣和試樣分別沉降，根據其沉降溫度， 計算玻璃試樣的密度。玻璃參照標 樣于30 C 1）在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在 20?40 C范圍內況降，因此，可測定與 標樣密度值相差 0 ． 0200g ／ cm[3] 以內的試樣。 注： 1） 為便于玻璃廠快速測定玻璃試樣密度， 玻璃參照標樣沉降溫度可定在 25 － 35 ℃范圍 內。 4 儀器 沉浮比較密度儀，如圖 1 所示，由下述部件構成： a.

3、 容量為 4000 － 5000mL 的玻璃水浴缸（杯）一個。 b ．轉速 0 － 6000r ／ min ，無級調速，功率為 25W 的攪拌器一臺。 c. 裝有變阻器的浸沒式加熱器一臺，或裝有變阻器的電爐一個，功率均為 1000W 。 d ． 100mL 的玻璃試管二支，一支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標樣和玻璃試樣，另一 支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計。 試管里最多可以有三個試樣同時進行測定。 必要 時，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。 e ． 20 － 40 ℃水銀溫度計二支，精度 0 ． 1 ℃。 f ． 支承試管、溫度計等的耐熱、耐濕的蓋板（見圖 2

4、），約 6mm 厚。 g .用。6紫銅管制作的冷卻水管一付。 5 密度溶液 5 ． 1 試劑 試劑應為分析純或優(yōu)級純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。 a. 水楊酸異丙酯， 30 ℃密度 l ． l0g ／ cm[3] ； b. “-澳代秦，30 C 密度 1 . 48g /cm[3]; c. 對稱 - 四溴乙烷， 30 ℃密度 2 ． 96g ／ cm[3] ； d ．亞甲烷碘化物， 30 ℃密度 3 ． 32g ／ cm[3] 。 5 ． 2 密度溶液的配制 用 5 ． 1 條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不 同而不同。每種

5、試劑所需體積，可由下列公式得到： p sVs= p 1V1+ p 2V2 (1) Vs = V1+V2 (2) p s= ( p 1V1+ p 2V2)/(V1+V2)……⑶ 式中：ps--配制的密度溶^^的密度， g/cm[3] Vs 配制的密度溶液的體積， mL ； pl——30 C試齊ij 1的密度，g/cm[3]; p2——30 C試劑2的密度，g/cm[3]; V1 30 ℃時試劑 1 的體積， mL ； V2 30 ℃試劑 2 的體積， mL 。 量取試劑 lV1(mL) 和試劑 2V2 ( mL )，置于燒杯中混合。在電爐上預熱至 30 ℃，將玻璃 參照

6、標樣放入密度溶液中，加入 1 滴或數滴試劑 1 或試劑 2 ，充分攪拌，直至標樣于 30 ℃ 開始沉降為止。 5 ． 3 密度溶液溫度系數的測定 用GB2540規(guī)定方法測定20 C和40 C密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數 Cp ,可用 式(4 ) 計算： Cp = ( p T- p T2)/(T1 -T2) (4) 式中：Cp 密度溶液溫度系數，g/cm[3]. C； p T———20 C密度溶液的密度， g/cm[3]; p T2------40 C密度溶液的密度， g/cm[3]; T1 20 ℃； T2 40 ℃； 6 參照標樣與試樣 玻璃參照標樣與玻璃試

7、樣，表面應光滑、無裂紋和飛邊，重量在 寬之比不大于二倍。 0 ． 25 － 0 ． 38g 之間，長 玻璃參照標樣的密度值系用附錄 A 準確測定。 每塊標樣， 可從一塊重 20g 的玻璃片上截取， 并棄除大于標樣密度值 0 ． 0001g ／ cm[3] 的任一標樣。 注： l ）測定其他物質密度時，參照標樣和試樣的重量應按照體積 0 ． 10 － 0 ． l5mL 換算。 7 測定步驟 7 ． 1 玻璃參照標樣與試樣的處理 將已切割好的玻璃參照標樣和玻璃試樣， 用無水乙醇清洗干凈， 室溫晾干， 小心放入盛有密 度溶液 的試管中，標樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。 7 ． 2 啟動

8、沉浮比較密度儀 7 ． 2 ． 1 將所有試管以及溫度計部署于水浴適當位置。 7 ． 2 ． 2 啟動攪拌器和加熱器。 7 ． 2 ． 3 調節(jié)水浴和密度溶液的升溫速率 初始，水浴升溫速率為 1 － 2 ℃／ min ，當水浴溫度接近試樣（或標樣）沉降溫度時，停止 加熱， 接通冷卻水， 調整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降， 當水浴和密度溶液的溫度接近 時，關閉冷卻水，十幾分鐘以后，水浴和密度溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低 于試樣（或標樣）預定沉降溫度 2 － 4 ℃時，接通加熱器電源，調節(jié)加熱器功率，使水浴和 密度溶液以 0.10 0.02 ℃／ min 的升溫速率

9、進行加熱。 7 ． 3 記錄沉降溫度 當玻璃參照標樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點刻線時， 準確記錄各自沉降溫度和 水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應超過 0 ． 4 ℃。 8 結果計算 玻璃參照標樣的沉降溫度規(guī)定為 30 ℃時，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式( 5 )校正： Tc=T + ( 30-Ts ) (5) 式中： Tc 校正后玻璃試樣的沉降溫度，℃； T 玻璃試樣沉降溫度，℃； Ts —— 玻璃參照標樣沉降溫度，℃。 8 ． 2 密度汁算 8 ． 2 ． 1 玻璃試樣在沉降溫度 T 時的密度按式( 6 )計算： p T= p s+C p (Ts)

10、 (6) 式中：pT----沉降溫度T時玻璃試樣的密度，g/cm[3]; ps-----沉降溫度為30 c時玻璃參照標樣的密度， g/cm[3]; C p—同式(5 ); T 、 Ts 同式( 5 )。 8 ． 2 ． 2 玻璃試樣與玻璃參照標樣線膨脹系數相同時， 20 ℃玻璃試樣密度按式( 7 )、式 ( 8 )計算： P 20= p s20+(C p +3 a a p sTT) (7) 式( 5)代入式( 7 )，得到： p 20= p s20+(C 十3 a a p)s (Tc- 30) (8) 式中：p20——玻璃試樣在20 c時的密度，g/cm[3]; P

11、s20-----玻璃參照標樣在 20 c時的密度，g/cm[3]; a a- 玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數，℃ [-1] ； Cp、P s、Ts、T 6 ）。 8 ． 2 ． 3 玻璃試樣和玻璃參照標樣的線膨脹系數不同時， 20 ℃玻璃試樣密度按式（ 9 ）計 算： p 20= P s20[（1.0000 -30 a a）+3 a b（Tc-20）] +Cp （Tg30） （9） 式中：口 一 玻璃參照標樣的線膨脹系數，C [-1]; ab---—玻璃試樣的線膨脹系數，C [-1]; Cp、p s2a p 20 Tc——同式（7）。 8 ． 3 密度 -

12、溫度表的編制 每一塊玻璃參照標樣和密度溶液系統(tǒng)，都可編制一組 20 ℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對 應關系 的數據表。 需要做大量常規(guī)密度測定時， 可編制和使用密度 - 溫度表。 由式 （ 8 ） 計算出 Tc 在 20 － 40 ℃ 之間，每增加 0 ． 1 ℃時的 20 ℃玻璃試樣的密度值，編制成密度。溫度表。 查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度 T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出 Tc 對應的 20 ℃玻璃試樣密度。 9 記錄與報告 9 ． 1 報告應填寫： 產品名稱、 生產廠家、 出廠日期、 試樣編號以及玻璃試樣 20 ℃時的密度。 9 ． 2 記錄

13、應包括：測定日期、密度 - 溫度表、標樣及試樣的編號、標樣及試樣的況降溫度和 相應的水浴溫度。 10 精密度和準確度 本方法的標準誤差為 0.0001g ／ cm[3] 。玻璃參照標樣的密度值準確到 0.00001g ／c m[3] 時，本方法準確度為 0.0002g ／ cm[3] 。 附錄 A 玻璃參照標樣密度測定懸浮法 （補充件） 本方法適用于測定 20 － 25 ℃時的玻璃參照標樣密度。 A1 儀器與材料 a. 天平：感量 0 ． 1mg 。 b ． 溫度汁： 測溫范圍 15 － 30 ℃， 最小分度值 0 ． 1 ℃。 c. 鎳-鉻- 鐵或鉑合金絲：

14、直徑為 0 ． 1 － 0 ． 2mm ，用于制作懸絲和吊籃，金屬絲應除去表面油脂或在真空中加熱凈化。 d ．燒杯：容量為 500mL 。 e. 蒸餾水：新制備，使用的再次煮沸，靜置冷卻至室溫后使用。 A2 樣品 A2 ． 1 切取玻璃試樣 20g ，玻璃表面光滑，無裂紋或飛邊。 A2 ． 2 玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗，再用蒸餾水和乙醇清洗凈化，放入干燥器內待測。 A3 測定步驟 A3 ． 1 測量室溫 T1 和大氣壓，從表 A1 查出干空氣密度。 A3 ． 2 稱出玻璃試樣在空氣中的重量。 A3 ． 3 把吊籃用懸絲掛到天平鉤上，試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱

15、量室 的合適位置，試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水，讓水面達到懇絲基準位置為止。 A3 ． 5 取出試樣，稱量懸絲用籃在蒸餾水中的重量。 A3 ． 6 測量蒸餾水溫度 T2 ，從表 A2 查出無空氣水的密度。 表 A1 干空氣的密度 g/cm[3] 壓力， Pa100792100925101059101192101325101458 溫度，℃ 200.0011410.0011570.0011730.0011890.0012050.001221 210.0011370.0011530.0011690.0011850.0012010.001216 220.0011340.001149

16、0.0011650.0011810.0011970.001212 230.0011300.0011450.0011610.0011770.0011930.001208 240.0011260.0011420.0011570.0011730.0011890.001204 250.0011220.0011380.0011530.0011690.0011850.001200 260.0011180.0011340.0011490.0011650.0011810.001196 270.0011150.0011300.0011460.0011610.0011770.001192 280.00

17、11110.0011260.0011420.0011570.0011730.001188 290.0011070.0011230.001138 0.0011530.0011690.001184 300.0011040.0011190.0011340.0011500.0011650.001180 表 A2g/cm[3] 溫度 0.00.10.20.30.40.5 200.998200.998180.998160.998140.998120.99810 210.997990.997770.997950.997950.997910.99788 220.997770.997750.997

18、730.997700.997680.99766 230.997540.997520.997490.997470.997440.99742 240.997300.997270.997250.997220.997200.99717 250.997050.997020.997090.996970.996940.99692 260.996790.996760.996730.996710.996680.99665 270.996520.996490.996460.996430.996400.99638 280.996240.996210.996180.996150.996120.99609

19、 290.995950.99592 0.995890.995860.995830.99580 300.995650.995620.995590.995560.995530.99550 續(xù)表 A2 無空氣水的密度 g/cm[2] 溫度 0.60.70.80.9 ℃ 200.998080.998060.998040.99801 210.997860.997840.997820.99779 220.997630.997610.997590.99756 230.997400.997370.997350.99732 240.997150.997120.997100.99707 25

20、0.996890.996870.996840.99681 260.996620.996600.996570.99654 270.996350.996320.996290.99626 280.996060.996030.996000.99598 290.995770.995740.995710.99568 30 0.995470.995430.995400.99537 A4 結果計算 A4 ． 1 試樣在蒸餾水中的重量按式( A1 )計算： Ww = WT - W0 ( A1 ) 式中： Ww 玻璃試樣在蒸餾水中的重量， g ； WT 玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量，

21、 g ； W0 懸絲吊籃在蒸餾水中重量， g 。 A4 ． 2 實驗室平均水 - 空氣溫度 TL 時的玻璃密度按式( A2 )計算： p TL=(WA pW-Wwp A)/(WA -Ww) (A2) 式中：pTL——實驗室平均水-空氣溫度TL時的玻璃密度，g/cm[3]; WA—— 玻璃試樣在空氣中重量， g ； pA 室溫T1時干空氣的密度，g/cm[3]; pw 蒸儲水溫度T2時無空氣水的密度，g/cm[3]。 p s= p TL/(1+3 a -TL) (A3) 式中：p尸---標準參口^溫度T時的玻璃密度，g/cm[3]; Ts 標準參照溫度，℃； 一標準參口^溫度T時的玻璃線膨脹系數，C； TL 試驗室平均水 - 空氣溫度， C ； p T-----同式(A2 )。 A5 記錄與報告 A5 ． 1 報告應包括：試樣種類、生產廠、試樣編號和 T 時試樣的密度值。 A5 . 2 記錄應包括：T1、T2、p A、p w、WT、W0 和 WA 值。 A6 精密度 實驗室溫度變化在 0 ． 5 ℃時，本方法相對標準偏差為 0 ． 0l ％。 附加說明： 本標準由國家建筑材料工業(yè)局提出。 本標準由秦皇島玻璃研究院負責起草。