玻璃密度測(cè)定沉浮比較法

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1、玻璃密度測(cè)定沉浮比較法 玻璃密度測(cè)定沉浮比較法 GB／T 14901 ． 94 1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用沉浮比較法測(cè)定玻璃密度的儀器、測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定密度在 1 ． 1 － 3 ． 3g ／ cm[3] 的玻璃或其他無孔固體的密度，也可用于 測(cè)定陶瓷或已知?dú)饪茁实墓腆w的表觀密度。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB ／ T2540 石油產(chǎn)品密度測(cè)定方法（比重瓶法） 3 方法提要 由于密度溶液的熱膨脹系數(shù)比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的熱膨脹系數(shù)大得多， 所以溫度升高 時(shí)，密度溶液的密度值比玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度值下降多得多。室溫 20 3 ℃時(shí)，

2、配制的密度溶液的密度大于玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣的密度， 因此， 玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試 樣漂浮在密度溶液上。然后使三者同時(shí)升溫，當(dāng)密度溶液的密度小于標(biāo)樣與試樣的密度時(shí)， 在不同溫度下， 標(biāo)樣和試樣分別沉降，根據(jù)其沉降溫度， 計(jì)算玻璃試樣的密度。玻璃參照標(biāo) 樣于30 C 1）在配制密度溶液中沉降，玻璃試樣在 20?40 C范圍內(nèi)況降，因此，可測(cè)定與 標(biāo)樣密度值相差 0 ． 0200g ／ cm[3] 以內(nèi)的試樣。 注： 1） 為便于玻璃廠快速測(cè)定玻璃試樣密度， 玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度可定在 25 － 35 ℃范圍 內(nèi)。 4 儀器 沉浮比較密度儀，如圖 1 所示，由下述部件構(gòu)成： a.

3、 容量為 4000 － 5000mL 的玻璃水浴缸（杯）一個(gè)。 b ．轉(zhuǎn)速 0 － 6000r ／ min ，無級(jí)調(diào)速，功率為 25W 的攪拌器一臺(tái)。 c. 裝有變阻器的浸沒式加熱器一臺(tái)，或裝有變阻器的電爐一個(gè)，功率均為 1000W 。 d ． 100mL 的玻璃試管二支，一支試管里盛有密度溶液，玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣，另一 支試管里盛有同種密度溶液和一支溫度計(jì)。 試管里最多可以有三個(gè)試樣同時(shí)進(jìn)行測(cè)定。 必要 時(shí)，也可以采用多支試管，盛有不同密度的密度溶液。 e ． 20 － 40 ℃水銀溫度計(jì)二支，精度 0 ． 1 ℃。 f ． 支承試管、溫度計(jì)等的耐熱、耐濕的蓋板（見圖 2

4、），約 6mm 厚。 g .用。6紫銅管制作的冷卻水管一付。 5 密度溶液 5 ． 1 試劑 試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純，配制的密度溶液必須放在遮光器皿里貯存。 a. 水楊酸異丙酯， 30 ℃密度 l ． l0g ／ cm[3] ； b. “-澳代秦，30 C 密度 1 . 48g /cm[3]; c. 對(duì)稱 - 四溴乙烷， 30 ℃密度 2 ． 96g ／ cm[3] ； d ．亞甲烷碘化物， 30 ℃密度 3 ． 32g ／ cm[3] 。 5 ． 2 密度溶液的配制 用 5 ． 1 條中兩種試劑配制的密度溶液，兩種試劑的體積隨著需配制的密度溶液的密度值不 同而不同。每種

5、試劑所需體積，可由下列公式得到： p sVs= p 1V1+ p 2V2 (1) Vs = V1+V2 (2) p s= ( p 1V1+ p 2V2)/(V1+V2)……⑶ 式中：ps--配制的密度溶^^的密度， g/cm[3] Vs 配制的密度溶液的體積， mL ； pl——30 C試齊ij 1的密度，g/cm[3]; p2——30 C試劑2的密度，g/cm[3]; V1 30 ℃時(shí)試劑 1 的體積， mL ； V2 30 ℃試劑 2 的體積， mL 。 量取試劑 lV1(mL) 和試劑 2V2 ( mL )，置于燒杯中混合。在電爐上預(yù)熱至 30 ℃，將玻璃 參照

6、標(biāo)樣放入密度溶液中，加入 1 滴或數(shù)滴試劑 1 或試劑 2 ，充分?jǐn)嚢?，直至?biāo)樣于 30 ℃ 開始沉降為止。 5 ． 3 密度溶液溫度系數(shù)的測(cè)定 用GB2540規(guī)定方法測(cè)定20 C和40 C密度溶液的密度。密度溶液的溫度系數(shù) Cp ,可用 式(4 ) 計(jì)算： Cp = ( p T- p T2)/(T1 -T2) (4) 式中：Cp 密度溶液溫度系數(shù)，g/cm[3]. C； p T———20 C密度溶液的密度， g/cm[3]; p T2------40 C密度溶液的密度， g/cm[3]; T1 20 ℃； T2 40 ℃； 6 參照標(biāo)樣與試樣 玻璃參照標(biāo)樣與玻璃試

7、樣，表面應(yīng)光滑、無裂紋和飛邊，重量在 寬之比不大于二倍。 0 ． 25 － 0 ． 38g 之間，長(zhǎng) 玻璃參照標(biāo)樣的密度值系用附錄 A 準(zhǔn)確測(cè)定。 每塊標(biāo)樣， 可從一塊重 20g 的玻璃片上截取， 并棄除大于標(biāo)樣密度值 0 ． 0001g ／ cm[3] 的任一標(biāo)樣。 注： l ）測(cè)定其他物質(zhì)密度時(shí)，參照標(biāo)樣和試樣的重量應(yīng)按照體積 0 ． 10 － 0 ． l5mL 換算。 7 測(cè)定步驟 7 ． 1 玻璃參照標(biāo)樣與試樣的處理 將已切割好的玻璃參照標(biāo)樣和玻璃試樣， 用無水乙醇清洗干凈， 室溫晾干， 小心放入盛有密 度溶液 的試管中，標(biāo)樣和試樣均呈懸浮狀態(tài)。 7 ． 2 啟動(dòng)

8、沉浮比較密度儀 7 ． 2 ． 1 將所有試管以及溫度計(jì)部署于水浴適當(dāng)位置。 7 ． 2 ． 2 啟動(dòng)攪拌器和加熱器。 7 ． 2 ． 3 調(diào)節(jié)水浴和密度溶液的升溫速率 初始，水浴升溫速率為 1 － 2 ℃／ min ，當(dāng)水浴溫度接近試樣（或標(biāo)樣）沉降溫度時(shí)，停止 加熱， 接通冷卻水， 調(diào)整冷卻水流量。水浴的溫度迅速下降， 當(dāng)水浴和密度溶液的溫度接近 時(shí)，關(guān)閉冷卻水，十幾分鐘以后，水浴和密度溶液的溫度逐步得到平衡，在密度溶液溫度低 于試樣（或標(biāo)樣）預(yù)定沉降溫度 2 － 4 ℃時(shí)，接通加熱器電源，調(diào)節(jié)加熱器功率，使水浴和 密度溶液以 0.10 0.02 ℃／ min 的升溫速率

9、進(jìn)行加熱。 7 ． 3 記錄沉降溫度 當(dāng)玻璃參照標(biāo)樣或玻璃試樣在密度溶液中沉降至試管中點(diǎn)刻線時(shí)， 準(zhǔn)確記錄各自沉降溫度和 水浴溫度。水浴和密度溶液的溫差不應(yīng)超過 0 ． 4 ℃。 8 結(jié)果計(jì)算 玻璃參照標(biāo)樣的沉降溫度規(guī)定為 30 ℃時(shí)，玻璃試樣的沉降溫度必須按照式( 5 )校正： Tc=T + ( 30-Ts ) (5) 式中： Tc 校正后玻璃試樣的沉降溫度，℃； T 玻璃試樣沉降溫度，℃； Ts —— 玻璃參照標(biāo)樣沉降溫度，℃。 8 ． 2 密度汁算 8 ． 2 ． 1 玻璃試樣在沉降溫度 T 時(shí)的密度按式( 6 )計(jì)算： p T= p s+C p (Ts)

10、 (6) 式中：pT----沉降溫度T時(shí)玻璃試樣的密度，g/cm[3]; ps-----沉降溫度為30 c時(shí)玻璃參照標(biāo)樣的密度， g/cm[3]; C p—同式(5 ); T 、 Ts 同式( 5 )。 8 ． 2 ． 2 玻璃試樣與玻璃參照標(biāo)樣線膨脹系數(shù)相同時(shí)， 20 ℃玻璃試樣密度按式( 7 )、式 ( 8 )計(jì)算： P 20= p s20+(C p +3 a a p sTT) (7) 式( 5)代入式( 7 )，得到： p 20= p s20+(C 十3 a a p)s (Tc- 30) (8) 式中：p20——玻璃試樣在20 c時(shí)的密度，g/cm[3]; P

11、s20-----玻璃參照標(biāo)樣在 20 c時(shí)的密度，g/cm[3]; a a- 玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，℃ [-1] ； Cp、P s、Ts、T 6 ）。 8 ． 2 ． 3 玻璃試樣和玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)不同時(shí)， 20 ℃玻璃試樣密度按式（ 9 ）計(jì) 算： p 20= P s20[（1.0000 -30 a a）+3 a b（Tc-20）] +Cp （Tg30） （9） 式中：口 一 玻璃參照標(biāo)樣的線膨脹系數(shù)，C [-1]; ab---—玻璃試樣的線膨脹系數(shù)，C [-1]; Cp、p s2a p 20 Tc——同式（7）。 8 ． 3 密度 -

12、溫度表的編制 每一塊玻璃參照標(biāo)樣和密度溶液系統(tǒng)，都可編制一組 20 ℃的玻璃試樣密度與其沉降溫度對(duì) 應(yīng)關(guān)系 的數(shù)據(jù)表。 需要做大量常規(guī)密度測(cè)定時(shí)， 可編制和使用密度 - 溫度表。 由式 （ 8 ） 計(jì)算出 Tc 在 20 － 40 ℃ 之間，每增加 0 ． 1 ℃時(shí)的 20 ℃玻璃試樣的密度值，編制成密度。溫度表。 查密度-溫度表前，用式（5）把玻璃試樣沉降溫度 T換算成Tc。然后在密度-溫度表上查出 Tc 對(duì)應(yīng)的 20 ℃玻璃試樣密度。 9 記錄與報(bào)告 9 ． 1 報(bào)告應(yīng)填寫： 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠家、 出廠日期、 試樣編號(hào)以及玻璃試樣 20 ℃時(shí)的密度。 9 ． 2 記錄

13、應(yīng)包括：測(cè)定日期、密度 - 溫度表、標(biāo)樣及試樣的編號(hào)、標(biāo)樣及試樣的況降溫度和 相應(yīng)的水浴溫度。 10 精密度和準(zhǔn)確度 本方法的標(biāo)準(zhǔn)誤差為 0.0001g ／ cm[3] 。玻璃參照標(biāo)樣的密度值準(zhǔn)確到 0.00001g ／c m[3] 時(shí)，本方法準(zhǔn)確度為 0.0002g ／ cm[3] 。 附錄 A 玻璃參照標(biāo)樣密度測(cè)定懸浮法 （補(bǔ)充件） 本方法適用于測(cè)定 20 － 25 ℃時(shí)的玻璃參照標(biāo)樣密度。 A1 儀器與材料 a. 天平：感量 0 ． 1mg 。 b ． 溫度汁： 測(cè)溫范圍 15 － 30 ℃， 最小分度值 0 ． 1 ℃。 c. 鎳-鉻- 鐵或鉑合金絲：

14、直徑為 0 ． 1 － 0 ． 2mm ，用于制作懸絲和吊籃，金屬絲應(yīng)除去表面油脂或在真空中加熱凈化。 d ．燒杯：容量為 500mL 。 e. 蒸餾水：新制備，使用的再次煮沸，靜置冷卻至室溫后使用。 A2 樣品 A2 ． 1 切取玻璃試樣 20g ，玻璃表面光滑，無裂紋或飛邊。 A2 ． 2 玻璃試樣先在熱硝酸中浸洗，再用蒸餾水和乙醇清洗凈化，放入干燥器內(nèi)待測(cè)。 A3 測(cè)定步驟 A3 ． 1 測(cè)量室溫 T1 和大氣壓，從表 A1 查出干空氣密度。 A3 ． 2 稱出玻璃試樣在空氣中的重量。 A3 ． 3 把吊籃用懸絲掛到天平鉤上，試樣放入吊籃里。使盛有蒸餾水的燒杯固定在稱

15、量室 的合適位置，試樣浸在蒸餾水中。滴加蒸餾水，讓水面達(dá)到懇絲基準(zhǔn)位置為止。 A3 ． 5 取出試樣，稱量懸絲用籃在蒸餾水中的重量。 A3 ． 6 測(cè)量蒸餾水溫度 T2 ，從表 A2 查出無空氣水的密度。 表 A1 干空氣的密度 g/cm[3] 壓力， Pa100792100925101059101192101325101458 溫度，℃ 200.0011410.0011570.0011730.0011890.0012050.001221 210.0011370.0011530.0011690.0011850.0012010.001216 220.0011340.001149

16、0.0011650.0011810.0011970.001212 230.0011300.0011450.0011610.0011770.0011930.001208 240.0011260.0011420.0011570.0011730.0011890.001204 250.0011220.0011380.0011530.0011690.0011850.001200 260.0011180.0011340.0011490.0011650.0011810.001196 270.0011150.0011300.0011460.0011610.0011770.001192 280.00

17、11110.0011260.0011420.0011570.0011730.001188 290.0011070.0011230.001138 0.0011530.0011690.001184 300.0011040.0011190.0011340.0011500.0011650.001180 表 A2g/cm[3] 溫度 0.00.10.20.30.40.5 200.998200.998180.998160.998140.998120.99810 210.997990.997770.997950.997950.997910.99788 220.997770.997750.997

18、730.997700.997680.99766 230.997540.997520.997490.997470.997440.99742 240.997300.997270.997250.997220.997200.99717 250.997050.997020.997090.996970.996940.99692 260.996790.996760.996730.996710.996680.99665 270.996520.996490.996460.996430.996400.99638 280.996240.996210.996180.996150.996120.99609

19、 290.995950.99592 0.995890.995860.995830.99580 300.995650.995620.995590.995560.995530.99550 續(xù)表 A2 無空氣水的密度 g/cm[2] 溫度 0.60.70.80.9 ℃ 200.998080.998060.998040.99801 210.997860.997840.997820.99779 220.997630.997610.997590.99756 230.997400.997370.997350.99732 240.997150.997120.997100.99707 25

20、0.996890.996870.996840.99681 260.996620.996600.996570.99654 270.996350.996320.996290.99626 280.996060.996030.996000.99598 290.995770.995740.995710.99568 30 0.995470.995430.995400.99537 A4 結(jié)果計(jì)算 A4 ． 1 試樣在蒸餾水中的重量按式( A1 )計(jì)算： Ww = WT - W0 ( A1 ) 式中： Ww 玻璃試樣在蒸餾水中的重量， g ； WT 玻璃試樣和懸絲吊籃在蒸餾水中重量，

21、 g ； W0 懸絲吊籃在蒸餾水中重量， g 。 A4 ． 2 實(shí)驗(yàn)室平均水 - 空氣溫度 TL 時(shí)的玻璃密度按式( A2 )計(jì)算： p TL=(WA pW-Wwp A)/(WA -Ww) (A2) 式中：pTL——實(shí)驗(yàn)室平均水-空氣溫度TL時(shí)的玻璃密度，g/cm[3]; WA—— 玻璃試樣在空氣中重量， g ； pA 室溫T1時(shí)干空氣的密度，g/cm[3]; pw 蒸儲(chǔ)水溫度T2時(shí)無空氣水的密度，g/cm[3]。 p s= p TL/(1+3 a -TL) (A3) 式中：p尸---標(biāo)準(zhǔn)參口^溫度T時(shí)的玻璃密度，g/cm[3]; Ts 標(biāo)準(zhǔn)參照溫度，℃； 一標(biāo)準(zhǔn)參口^溫度T時(shí)的玻璃線膨脹系數(shù)，C； TL 試驗(yàn)室平均水 - 空氣溫度， C ； p T-----同式(A2 )。 A5 記錄與報(bào)告 A5 ． 1 報(bào)告應(yīng)包括：試樣種類、生產(chǎn)廠、試樣編號(hào)和 T 時(shí)試樣的密度值。 A5 . 2 記錄應(yīng)包括：T1、T2、p A、p w、WT、W0 和 WA 值。 A6 精密度 實(shí)驗(yàn)室溫度變化在 0 ． 5 ℃時(shí)，本方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0 ． 0l ％。 附加說明： 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由秦皇島玻璃研究院負(fù)責(zé)起草。