（浙江專用）2022年高中化學(xué) 專題1 物質(zhì)的分離與提純 課題二 用紙層析法分離鐵離子和銅離子教學(xué)案 蘇教版選修6

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1、（浙江專用）2022年高中化學(xué) 專題1 物質(zhì)的分離與提純 課題二 用紙層析法分離鐵離子和銅離子教學(xué)案 蘇教版選修6 　【學(xué)考報告】 知識條目 加試要求 ①層析法的基本原理 ②氨水使Fe3＋、Cu2＋顯色的原理 ③紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟 a a b 一、紙層析法 1．紙層析法是一種物質(zhì)分離的簡單方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為惰性支持物，附著在紙上的水是固定相，不與水混溶的有機溶劑作為流動相(mobile phase)，這種方法是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。 2．基本原理：樣品混合物中各組分在水或有機溶

2、劑中的溶解能力各不相同，親脂性強的成分在流動相中分配得多一些，隨流動相移動的速度就快一些；而親水性強的成分在固定相中分配得多一些，隨流動相移動的速度就慢一些，這樣，性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上，達(dá)到分離的目的。 二、紙層析法分離鐵離子和銅離子實驗步驟 1．實驗用品 儀器(必要用品)：大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。 試劑：飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、6 mol·L－1鹽酸、丙酮。 2．實驗操作 取一支大試管，配一個合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫，插入回形針以夾持濾紙條。在距濾紙條末

3、端約2 cm處用鉛筆畫一個小圓點作為原點。 取一個表面皿，加入1 mL飽和FeCl3溶液和1 mL飽和CuSO4溶液，混合后作為層析試樣。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點處輕輕點樣，晾干后再點，重復(fù)3～5次，要求留下斑點的直徑小于0.5 cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。 另取一支試管，加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L－1鹽酸，混合均勻，作為展開劑。用滴管吸取一定量展開劑，小心地注入大試管的底部，注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi)，使紙條末端浸入展開劑中約0.5 cm，注意不要讓試樣點接觸展開劑。塞緊橡膠塞，將大試管垂直靜置，等待展開劑展開。

4、約3～5 min后，展開劑上升至濾紙條的上端。 用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進(jìn)行氨熏。得到兩個清晰斑點，從上至下依次呈紅棕色(說明含F(xiàn)e3＋)、深藍(lán)色(說明含Cu2＋)。 點撥一、紙層析法的操作步驟 注意：1.濾紙條的大小一定要和試管匹配，太大易使濾紙和試管內(nèi)壁接觸，太小可吸附的溶劑太少，均不利于實驗。 2．點樣所用的毛細(xì)管一定要細(xì)，每次所取的試劑量一定要少，要盡量做到試樣點“色濃斑小”。 點撥二、Fe3＋、Cu2＋的分離及檢驗 1．Fe3＋、Cu2＋的分離 (1)紙層析法分離Fe3＋、Cu2＋的原理： Fe3＋、Cu2＋在濾紙上隨展開劑展開的速率

5、不同，展開后Fe3＋、Cu2＋分離在濾紙的不同位置上。 (2)Fe3＋、Cu2＋的顯色反應(yīng)： 吸附有Fe3＋、Cu2＋的濾紙經(jīng)氨熏后顯色：Fe3＋遇氨水反應(yīng)生成紅棕色沉淀，Cu2＋遇氨水后生成深藍(lán)色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為： Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH， Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O。 2．Fe3＋的檢驗 Fe3＋遇亞鐵氰化鉀可生成藍(lán)色沉淀，遇硫氰化鉀生成血紅色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為： Fe3＋＋[Fe(CN)6] 4－＋K＋===KFe[Fe(CN)6]↓ Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)]2＋。 注意：1.紙

6、層析法分離Fe3＋、Cu2＋時為防止水解，飽和FeCl3和飽和CuSO4溶液可加少量鹽酸或H2SO4酸化，不影響實驗效果。 2．Fe3＋遇苯酚時生成紫色配合物，該反應(yīng)也為Fe3＋的顯色反應(yīng)。通?？衫肍eCl3檢驗苯酚或酚羥基。 [典例剖析] 有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實驗，實驗裝置如圖所示。 試回答下列問題。 (1)燒杯中所加展開劑的主要成分是______________________________。 (2)請指出裝置中的3處錯誤。 ①____________________________________________________________

7、_； ②_____________________________________________________________； ③_____________________________________________________________。 (3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強層析的實驗效果，其作用是______________________________________________________________。 (4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng)，若實驗用氨水作為顯色試劑，寫出本實驗中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法：________________________

8、________________ _______________________________________________________________。 (5)顯色反應(yīng)后，可觀察到_________________________________________ _______________________________________________________________。 寫出顯色反應(yīng)時所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：__________________________ _______________________________________________

9、__________________。 解析　(1)展開劑應(yīng)用丙酮，為防止Fe3＋和Cu2＋水解，常在展開劑中加入少量鹽酸酸化。 (2)在進(jìn)行紙層析法操作時，層析液不能與點樣點或點樣線接觸，因為點樣中的成分是易溶于展開劑的，否則會使實驗失??；點樣點直徑太大或細(xì)線過粗，會使樣品中的成分分離不清晰，降低實驗效果；展開操作的過程需要在密閉空間內(nèi)進(jìn)行，因此要給燒杯加蓋或在大試管中進(jìn)行，并塞上橡膠塞。 (3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴散太快而造成分離不明顯的現(xiàn)象。 (4)采用氨熏法進(jìn)行顯色。 (5)Fe3＋與Cu2＋分別轉(zhuǎn)化為紅棕色的Fe(OH)3沉淀和深藍(lán)色的[Cu(NH3)4]2＋。

10、答案　(1)丙酮、6 mol·L－1鹽酸 (2)層析液沒及點樣點　點樣點太大　燒杯口上端沒加蓋 (3)防止兩端離子擴散快而導(dǎo)致分離不明顯 (4)用鑷子取下濾紙條，放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方，由于濃氨水中可揮發(fā)出NH3，進(jìn)行氨熏，使鐵離子、銅離子跟NH3發(fā)生反應(yīng) (5)濾紙上分別出現(xiàn)紅棕色、深藍(lán)色區(qū)域，紅棕色區(qū)域靠近濾紙上方，深藍(lán)色區(qū)域出現(xiàn)在紅棕色區(qū)域下方 Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH， Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O [跟蹤訓(xùn)練] 下列關(guān)于紙上層析法分離Fe3＋和Cu2＋操作正確的是(　　) A．裁濾紙應(yīng)垂直纖

11、維方向裁開 B．點樣時，斑點盡量小，且再點時必須在同一位置 C．展開時，用流動相溶劑剛好淹過色斑進(jìn)行展開 D．當(dāng)流動相溶劑上升至濾紙上沿時，取出晾干觀察 解析　裁濾紙時注意使濾紙纖維為豎直走向；流動相溶劑的液面低于色斑；當(dāng)流動相溶劑上升至濾紙條的上端(距濾紙上沿約1 cm處)時，取出濾紙，用鉛筆在流動相溶劑前沿處畫一條線，再晾干。 答案　B 歸納總結(jié)　 紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色譜分析法，這種方法的基本原理一般認(rèn)為主要是利用混合物中各組分在流動相和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質(zhì)移動速率較快，移動的距離較遠(yuǎn)；分配比較小的物質(zhì)移動速率慢，移動的距離較近。這樣，便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的不同位置上。