有機(jī)肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及各個(gè)指標(biāo)的檢測(cè)方法

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有機(jī)肥料的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及各個(gè)指標(biāo)的檢測(cè)方法 簡(jiǎn)介：本文介紹了生物有機(jī)肥肥料的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，以及各個(gè)指標(biāo)的檢測(cè)方法。具體包括：有效活菌數(shù)，有機(jī)質(zhì)，水分，PH，糞類大腸菌群數(shù)，蛔蟲卵死亡率，N，P5O2，K2O,重金屬等指標(biāo)的測(cè)定方法和流程。可供同行人士參考，可大大縮減您查閱資料的時(shí)間，本文采用word文字編輯，下載后可以直接復(fù)制粘貼。 1． 各個(gè)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn) 1. 各個(gè)技術(shù)指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 有效活菌數(shù) ≧0.2億/g 有機(jī)質(zhì)（以干計(jì)） ≧45% 水分 ≦30% PH 5.5-8.5 糞大腸菌群數(shù) ≦100個(gè)/g 蛔蟲卵死亡率 ≧95% 總養(yǎng)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（N+P5O2+K2O，以烘干計(jì)） ≧5% 2. 重金屬指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo)要求 總AS ≦15mg/kg 總Cd ≦3mg/kg 總Pb ≦50mg/kg 總Cr ≦150mg/kg 總Hg ≦2mg/kg 2． 各個(gè)指標(biāo)檢測(cè)方法 1. 有效活菌數(shù)的測(cè)定 （1）稀釋 稱取固體樣品10g，加入帶玻璃珠的100ml的無(wú)菌水中，靜置20分鐘，在旋轉(zhuǎn)式搖床上200r/min充分震蕩30分鐘，即成母液菌懸液。 用5ml無(wú)菌轉(zhuǎn)液管分別吸取5ml上述母液菌懸液加入45ml無(wú)菌水中，按1比10進(jìn)行系列稀釋，分別得到10-1,10-2,10-3、、、稀釋倍數(shù)的菌懸液。 （2） 加樣及培養(yǎng) 每個(gè)樣品取3個(gè)連續(xù)適宜稀釋度，用0.5ml無(wú)菌移液管分別吸取不同稀釋度菌懸液0.1ml，加至預(yù)先制備好的固體培養(yǎng)基平板上，分別用無(wú)菌玻璃刮刀將不同稀釋度的菌懸液均勻地涂布于瓊脂表面。 每一稀釋度重復(fù)3次，同時(shí)以無(wú)菌水作空白對(duì)照，于適宜的條件下培養(yǎng)。 （3） 菌落識(shí)別 根據(jù)所檢測(cè)菌種的技術(shù)資料，每個(gè)稀釋度取不同類型代表菌落通過(guò)涂片、染色、鏡檢等技術(shù)手段確認(rèn)有效菌。當(dāng)空白對(duì)照培養(yǎng)皿出現(xiàn)菌落數(shù)時(shí)，檢測(cè)結(jié)果無(wú)效，應(yīng)該重做。 （4） 菌落計(jì)數(shù) 以出現(xiàn)20-30個(gè)菌落數(shù)的稀釋度的平板為計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)，（絲狀真菌為10-150個(gè)菌落數(shù)），分別統(tǒng)計(jì)有效活菌數(shù)目和雜菌數(shù)目。當(dāng)只有一個(gè)稀釋度，其有效菌平均菌落數(shù)在20-300個(gè)之間時(shí)，則以該菌落數(shù)計(jì)算。若有兩個(gè)稀釋度，其有效菌落數(shù)在20-300個(gè)之間時(shí)，應(yīng)該兩者菌落總數(shù)之比值決定，若其比值小于等于2應(yīng)該計(jì)算兩者的平均數(shù)；若大于2，則以稀釋度小的菌落數(shù)平均數(shù)計(jì)算。有效活菌數(shù)按下列公式計(jì)算，同事計(jì)算雜菌數(shù)。 N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108 式中： N1——————質(zhì)量有效活菌數(shù)，單位為億每克； N2——————體積有效活菌數(shù)，單位為億每毫升； x——————有效菌落平均數(shù)； K———————稀釋倍數(shù)； V1———————基礎(chǔ)液體積，單位為毫升； V2———————菌懸液加入量，單位為毫升； V0———————樣品量，單位為毫升； M0———————樣品量，單位為克。 2. 有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 (1) 方法原理 用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機(jī)肥料中的有機(jī)碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以二氧化硅為添加物作空白試驗(yàn)。根據(jù)氧化前后氧化劑好量，計(jì)算有機(jī)碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機(jī)質(zhì)含量。 （2）試劑及制備 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L：稱取經(jīng)過(guò)130攝氏度烘3-4小時(shí)的重鉻酸鉀4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻別用。 重鉻酸鉀溶液0.8mol/L：稱取重鉻酸鉀39.23g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)入1L的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。 硫酸亞鐵0.2mol/L：稱取七水硫酸亞鐵55.6g，溶于900ml水中，加硫酸20ml溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用，此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。 0.2mol/L的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml，加入150ml三角瓶中，加硫酸3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液滴定時(shí)的消耗量按下式計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。 C=c1*v1/V2 C1————重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升； V1————吸取標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀的體積，單位為毫升； V2————滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升。 鄰啡啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰啉1.485g溶液100ml水中，搖勻備用，指示劑易變質(zhì)，應(yīng)該密閉保存于棕色瓶中。 （3） 測(cè)定步驟 稱取試樣0.2-0.5g，置于500ml的試劑瓶中，準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液50ml，再加入50ml濃硫酸，加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水浴沸騰后保持三十分鐘。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無(wú)損轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50ml溶液于250ml三角瓶?jī)?nèi)，加水至約100ml，加2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用02.mol/l硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時(shí)稱取02.g二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗(yàn)。 如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量不到空白試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液用量的三分之一時(shí)，則應(yīng)減少稱取量，重新測(cè)定。 （4） 分析結(jié)果 有機(jī)質(zhì)的含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示 W（%）=c（v0-v）*0.003*100*1.5*1.724*D/（m（1-x0）） 式中： C——————指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升； V0——————空白試驗(yàn)時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升； V——————樣品測(cè)定時(shí)，消耗指定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升； 0.003——————四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量； 1.724——————有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)； 1.5——————氧化校正系數(shù)； m——————風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為g； x0——————風(fēng)干樣含水量； D——————分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。 3.水分含量測(cè)定 將空鋁合置于干燥箱中105攝氏度烘干0.5小時(shí)，冷卻后稱量記錄空鋁合的質(zhì)量，然后稱取2份平行樣品，每份20g，分別加入鋁合中并記錄質(zhì)量，將裝好樣品的鋁合置于干燥箱中105攝氏度下烘干4-6小時(shí)，取出置于干燥器中冷去20min，后進(jìn)行稱量，水分含量按照下式計(jì)算，結(jié)果為兩次測(cè)量的平均值。 W（%）=(（m1-m2）/(m1-m0))*100 式中： W——————樣品水分含量，單位為百分率； M0——————空鋁合的質(zhì)量，單位為g M1——————樣品盒鋁合的質(zhì)量，單位為g； M2——————烘干后樣品盒鋁合的質(zhì)量，單位為g； 4.PH的測(cè)定 打開酸度計(jì)電源預(yù)熱30min，用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。 PH的測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)3次，計(jì)算三次的平均值。 測(cè)定步驟：稱取樣品15g，放入50ml的燒杯中，按1:2的比例將無(wú)離子水加到燒杯中，攪拌均勻。然后靜置30min，測(cè)樣品懸液的PH，儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。 5.糞大腸菌群數(shù)的測(cè)定 （1）樣品稀釋 在無(wú)菌操作下稱取樣品10g或吸取樣品10ml，加入到帶玻璃珠的90ml無(wú)菌水中，置于搖床上200r/min充分震蕩30min，即成10-1稀釋液。 （2）乳糖發(fā)酵試驗(yàn) 選取三個(gè)連續(xù)適宜稀釋液，分別吸取不同稀釋液1ml加入到乳糖膽鹽發(fā)酵管內(nèi)，每一稀釋度接種3支發(fā)酵管，置44.5攝氏度恒溫水浴或隔水式培養(yǎng)箱內(nèi)，培養(yǎng)24小時(shí)。如果所有乳糖膽鹽發(fā)酵管都不產(chǎn)氣不產(chǎn)酸，則為糞大腸菌群陰性，如果有產(chǎn)酸產(chǎn)氣或只有產(chǎn)酸的發(fā)酵管，則按分離培養(yǎng)步驟進(jìn)行。 （3）分離培養(yǎng) 從產(chǎn)酸產(chǎn)氣或只產(chǎn)酸的發(fā)酵管中分別挑取發(fā)酵液在伊紅美藍(lán)瓊脂平板上劃線，置于36攝氏度條件下培養(yǎng)18-24小時(shí)。 （4）證實(shí)試驗(yàn) 從（3）中分離平板上挑取可疑菌落，進(jìn)行革蘭氏染色，染色反應(yīng)陽(yáng)性為糞大腸菌群陰性；如果為革蘭氏陰性無(wú)芽孢桿菌則挑取同樣菌落接種在乳糖發(fā)酵管中，置44.5攝氏度條件下培養(yǎng)24小時(shí)。觀察產(chǎn)氣情況，不產(chǎn)氣為糞大腸菌群陰性，產(chǎn)氣為糞大腸菌群陽(yáng)性。 （5） 結(jié)果 證實(shí)試驗(yàn)為糞大腸菌群陽(yáng)性的，根據(jù)糞大腸菌群陽(yáng)性發(fā)酵管數(shù)，查MPN檢索表，得出每克肥料樣品中的糞大腸菌群數(shù)。 6.蛔蟲卵死亡率的測(cè)定 （1） 測(cè)定方法原理 將堿性溶液與肥料樣品充分混合，分離蛔蟲卵，然后用密度較蛔蟲卵密度大的溶液為漂浮液，使蛔蟲卵漂浮在溶液的表面，從而收集檢驗(yàn)。 （2） 試驗(yàn)方法 ① 蛔蟲卵分離 稱取5.0～10.0?g樣品（顆粒較大的樣品應(yīng)先進(jìn)行研磨），放于容量為50?mL離心管中，注入NaOH溶液25～30?mL,另加玻璃珠約10粒，用橡皮塞塞緊管口，放置在振蕩器上，靜置30?min后，以200～300?r/?min頻率振蕩10～15?min。振蕩完畢，取下離心管上的橡皮塞，用玻璃棒將離心管中的樣品充分?jǐn)噭?，再次用橡皮塞塞緊管口，靜置15～30?min 后，振蕩10～15?min。 ②離心沉淀 從振蕩器上取下離心管，拔掉橡皮塞，用滴管吸取蒸餾水，將附著于橡皮塞上和管口內(nèi)壁的樣品沖入管中，以2000～2500?r/?min速度離心3～5?min后，棄去上清液。然后加適量蒸餾水，并用玻璃棒將沉淀物攪起，按上述方法重復(fù)洗滌三次。 ③離心漂浮 往離心管中加入少量飽和?NaNO3?溶液，用玻璃棒將沉淀物攪成糊狀后，再徐徐添加飽和?NaNO3?溶液，隨加隨攪，直加到離管口約1?cm為止，用飽和?NaNO3?溶液沖洗玻璃棒，洗液并入離心管中，以2000～2500?r/?min速度離心3～5?min。 用金屬絲圈不斷將離心管表層液膜移于盛有半杯蒸餾水的燒杯中，約30次后，適當(dāng)增加一些飽和NaNO3?溶液于離心管中，再次攪拌、離心及移置液膜，如此反復(fù)操作３～４次，直到液膜涂片觀察不到蛔蟲卵為止。 ④抽濾鏡檢 將燒杯中混合懸液，通過(guò)覆以微孔火棉膠濾膜的高爾特曼氏漏斗抽濾。若混合懸液的渾濁度大，可更換濾膜。 抽濾完畢，用彎頭鑷子將濾膜從漏斗的濾臺(tái)上小心取下，置于載玻片上，滴加二、三滴甘油溶液，于低倍顯微鏡下對(duì)整張濾膜進(jìn)行觀察和蛔蟲卵計(jì)數(shù)。當(dāng)觀察有蛔蟲卵時(shí)，將含有蛔蟲卵的濾膜進(jìn)行培養(yǎng)。 ⑤培養(yǎng) 在培養(yǎng)皿的底部平鋪一層厚約1?cm?的脫脂棉，脫脂棉上鋪一張直徑與培養(yǎng)皿相適的普通濾紙。為防止霉菌和原生動(dòng)物的繁殖，可加入甲醛溶液或甲醛生理鹽水，以浸透濾紙和脫脂棉為宜。 將含蛔蟲卵的濾膜平鋪在濾紙上，培養(yǎng)皿加蓋后置于恒溫培養(yǎng)箱中，在28?℃～30?℃?條件下培養(yǎng)，培養(yǎng)過(guò)程中經(jīng)常滴加蒸餾水或甲醛溶液，使濾膜保持潮濕狀態(tài)。 ⑥鏡檢 培養(yǎng)10～15?d?，自培養(yǎng)皿中取出濾膜置于載玻片上，滴加甘油溶液，使其透明后，在低倍鏡下查找蛔蟲卵，然后在高倍鏡下根據(jù)形態(tài)，鑒定卵的死活，并加以計(jì)數(shù)。鏡檢時(shí)若感覺(jué)視野的亮度和膜的透明度不夠，可在載玻片上滴一滴蒸餾水，用蓋玻片從濾膜上刮下少許含卵濾渣，與水混合均勻，蓋上蓋玻片進(jìn)行鏡檢。 ⑦判定 凡含有幼蟲的，都認(rèn)為是活卵，未孵化或單細(xì)胞的都判為死卵。 ⑧結(jié)果計(jì)算 K=100(N1-N2)/ N1 式中： K?—蛔蟲卵死亡率（%） N1—鏡檢總卵數(shù) N2—培養(yǎng)后鏡檢活卵數(shù) 7.總氮的測(cè)定 （1）方法原理 有機(jī)肥中的有機(jī)氮經(jīng)過(guò)硫酸-過(guò)氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算樣品中總氮含量。 （2）試劑 密度1.84的硫酸， 30%過(guò)氧化氫， 40%氫氧化鈉溶液， 2%硼酸溶液， 定氮混合指示劑（0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶液100ml的95%的乙醇中）， 硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸溶液加入20ml定氮混合指示劑，并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色（PH約4.5）。此溶液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，如在使用過(guò)程中PH有變化，需隨時(shí)用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。 硫酸（0.025mol/L）或鹽酸（0.05mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液， （3）步驟 ①試樣溶液制備 稱取過(guò)篩的風(fēng)干試樣0.5-1g，置于凱氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5ml硫酸和1.5ml過(guò)氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎勁小漏斗，放置過(guò)夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)凱斯燒瓶繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過(guò)氧化氫。取下稍冷，小心加水至20-30ml，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎勁小漏斗，洗液收入原凱斯燒瓶中。將消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無(wú)磷濾紙干過(guò)濾到具塞三角瓶中，備用。 ②空白試樣 除不加試樣外，試劑用量和操作同上步驟。 ③測(cè)定 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。 吸取消煮清液50ml于蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸-指示劑混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗像蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入15ml氫氧化鈉溶液，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待蒸餾出體積約100ml，即可停止蒸餾。 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)，記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積?？瞻诇y(cè)定所消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積不得超過(guò)01.ml，否則應(yīng)重新測(cè)定。 ④分析結(jié)果 肥料中總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示 N(%)=C(V-V0)*0.014*D*100/(m(1-x0)) 式中： c——————標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升； v0——————空白試驗(yàn)時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升； v———————樣品測(cè)定時(shí)，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升； 0.014——————氮的摩爾質(zhì)量除以1000； M——————風(fēng)干樣品質(zhì)量，單位為g X0——————風(fēng)干樣含水量 D——————分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50; 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 8.磷含量測(cè)定 （1）方法原理 有機(jī)肥試樣采用硫酸和過(guò)氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的硫酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)生成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內(nèi)，黃色溶液的吸光度與磷含量成正比例關(guān)系，用分光光度法測(cè)定磷含量。 （2）試劑 硫密度1.84的硫酸 硝酸 30%過(guò)氧化氫 釩鉬酸銨試劑：A液（稱取25g鉬酸銨溶液400ml水中）；B液（稱取1.25g偏釩酸銨溶液300ml沸水中，冷卻后加250ml硝酸），冷卻。在攪拌下將A液緩慢注入B液中，用水稀釋至1L混勻，儲(chǔ)于棕色瓶中。 氫氧化鈉溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為百分之十。 硫酸：體積分?jǐn)?shù)為5% 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：50ug/ml 2，4-二硝基酚指示劑，質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。 （3）步驟 ①試樣溶液制備 與測(cè)總N含量的制備方法相同。 ②空白溶液制備 除不加試樣外，應(yīng)用的試樣和操作同上步。 ③測(cè)定 吸取5ml-10ml試樣溶液，于50ml容量瓶中，加水至30ml左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色，比色，讀取吸光度。 ④標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2.5,5,7.5,10,15ml，分別置于七個(gè)50ml容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30ml左右，加2滴2,4-二硝基酚指示劑溶液和硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加10ml釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為1ml含磷0,1,2.5,5，7.5,10,15ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在室溫下放置20min后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，讀取吸光度。根據(jù)濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求出直線回歸方程。 ⑤分析結(jié)果 肥料中的磷含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按下式計(jì)算 P2O5(%)=C2*V3*D*2.29*0.0001/(m(1-x0)) 式中： C2——————由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升； V2——————顯色體積，50毫升。 D——————分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10。 M——————風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為g X0——————風(fēng)干樣含水量 2.29——————將磷換算成五氧化二磷的因素 0.0001——————將ug/g換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因素。 所得結(jié)果保留兩位小數(shù)。 9.鉀含量測(cè)定 （1）方法原理 有機(jī)肥料試樣經(jīng)過(guò)硫酸和過(guò)氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測(cè)定。在一定濃度范圍，溶液中鉀濃度與發(fā)射強(qiáng)度成正比例關(guān)系。 （2）試劑 密度為1.84的硫酸 30%的過(guò)氧化氫 鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1mg/ml 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10ml鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶匯總，用水定容，此溶液1ml含鉀100ug。 （3）步驟 ①試樣溶液制備 同測(cè)定N含量的方法步驟 ②空白溶液制備 除了不加試樣外，應(yīng)用的試劑盒操作同上步。 ③校準(zhǔn)曲線繪制 吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2.5,5,7.5,10ml分別置于6個(gè)50ml容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1ml含鉀0,2,5,10,15,20ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)滿度至80分處。再依次由低濃度至高濃度測(cè)量其他標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀溶液和儀器示值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ④測(cè)定 吸取5ml試樣溶液，于50ml容量瓶中，用水定容，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件在火焰光度計(jì)上測(cè)定，記錄儀器示值。每測(cè)定5個(gè)樣品后需用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。 ⑤分析結(jié)果 肥料鉀含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算 K2O(%)=C3*V4*D*1.2*0.0001/(m(1-x0)) 式中： C3————————由校準(zhǔn)曲線查得，單位為微克每毫升； V4————————測(cè)定體積，本操作為50ml D————————分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5 M————————風(fēng)干質(zhì)量，單位為g X0————————風(fēng)干樣含水量 1.2————————將鉀換算成K2O的因數(shù)。 0.0001————————將ug/g換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的因數(shù) 所得結(jié)果保留兩位小數(shù)。 10.重金屬含量測(cè)定 （1）測(cè)定試樣溶液的制備 稱取試樣5-8g，置于400ml高型燒杯中，加入30ml鹽酸和10ml硝酸，蓋上表面皿在電熱板上徐徐加熱，等激烈反應(yīng)結(jié)束后，稍微移開表面皿繼續(xù)加熱，使酸全部蒸發(fā)至近干涸，以趕盡硝酸。冷卻后加入50ml鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。 （2）空白溶液的制備 除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液的制備。 （3）重金屬含量的測(cè)定（以砷為例） 采用二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 ①原理 在酸介質(zhì)中，五價(jià)砷通過(guò)碘化銀、氯化汞及初生態(tài)氫還原為砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀的吡啶溶液吸收，生成紅色可溶性膠態(tài)銀，在波長(zhǎng)540nm處測(cè)定其吸光度，吸光度的大小與砷含量成正比。 ②試劑和材料 鹽酸，抗壞血酸，無(wú)砷金屬鋅粒，碘化鉀溶液（150g/L） 二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液：5g/L。 氯化亞錫-鹽酸溶液：溶解40g氯化亞銀在25ml水和75ml鹽酸的混合液中； 乙酸鉛棉花：溶解50g乙酸鉛于250ml水中，用此溶液將脫脂棉浸透，取出擠干以除去多余溶液，儲(chǔ)存在密閉容器中。 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0025mg/ml ③裝置 測(cè)定砷的所有玻璃容器，必須用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液洗滌，再以水清洗干凈，干燥備用； ④分析步驟 由于吡啶有惡臭，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 工作曲線的繪制：按表2所示，吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7個(gè)雛形瓶中。 于各雛形瓶中加10ml鹽酸和一定量水，必須使體積約為40ml，此時(shí)溶液酸度為c（HCl）=3mol/L。然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml氯化亞錫溶液，混勻，放置15min。 置少量乙酸鉛棉花于玻璃管內(nèi)以吸收硫化氫、二氧化硫等。吸取5ml二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液置于10ml量筒中，按圖1鏈接儀器，磨口玻璃吻合處在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)保持密封。 稱量5g鋅粒加入雛形瓶中，迅速鏈接好儀器，使反應(yīng)進(jìn)行約45min，移去量筒，充分搖勻溶液所生成的紫紅色膠態(tài)銀。用1cm吸收池，在波長(zhǎng)540nm處，以砷含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。 顯色溶液在暗處可穩(wěn)定兩小時(shí)，測(cè)定應(yīng)在此期間進(jìn)行。 以標(biāo)準(zhǔn)溶液的砷含量（ug）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 測(cè)定：吸取一定量的試液于100ml雛形瓶中，加10ml鹽酸；補(bǔ)充水使其體積約為40ml，加入1g抗壞血酸。后面按工作曲線步驟中相關(guān)步驟操作，即從“然后加入2ml碘化鉀溶液和2ml氯化錫溶液，、、、、、、”開始，直至“、、、、、測(cè)定溶液的吸光度”為止完成測(cè)定。 空白試驗(yàn)：采用空白溶液，其他步驟同樣品測(cè)定。 ⑤分析結(jié)果 砷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示 W=（c3-c03）*250*100/(M1*V*1000000) 式中： C3————————工作曲線查出的試樣溶液中砷的含量，單位為微克。 C03————————由工作曲線查出的空白溶液中砷的含量，單位為微克。 250————————試樣溶液總體積，單位為毫升。 M1——————————試樣的質(zhì)量，單位為克。 V——————————測(cè)定時(shí)，所取試液體積，單位為毫升。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)評(píng)均值為測(cè)定結(jié)果。 其他重金屬含量的測(cè)定與砷含量測(cè)定的方法大同小異，這里就不做具體闡述了。