復合食品包裝中二氨基甲苯的測定 標準文本

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中華人民共和國國家標準 01× 201布 201施 食品安全國家標準 復合食品包裝中二氨基甲苯的測定 (征求意見稿 ) I 前 言 本標準代替 復合食品包裝中二氨基甲苯的測定 》。 本標準與 復合食品包裝中二氨基甲苯的測定 》 相比，主要變化如下： ——改進了樣品前處理方法 ，衍生試劑由三氟乙酸酐變?yōu)槠叻∷狒?； ——分析用色譜柱由填充柱改為毛細管柱； ——提高了方法的檢 出 限 ，檢 出 限由 變?yōu)?； ——增加 了 氣相色譜 為第二法。 1 食品安全國家標準 復合食品包裝中二氨基甲苯的測 定 1 范圍 本標準規(guī)定了 復合食品包裝袋中 二氨基甲苯 的測定方法。 本標準適用于 復合食品包裝袋中 二氨基甲苯 的測定。 第一法 氣相色譜法 2 原理 試樣 中二氨基甲苯用沸水浸出，將浸出液冷卻后，加 七氟丁酸酐 衍生化，然后將衍生物 注入帶有電子捕獲檢測器的 氣相色譜儀測定 ， 以 保留時間定性 ， 外標法 定量。 3 試劑和材料 注 ： 除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 去離子水 。 劑 氯甲烷 （ 色譜純。 丁基甲醚（ 色譜純。 氟丁酸酐 （ ：色譜純 。 水硫酸鈉 （ 。 化鈉（ 。 劑配制 酸氫鈉溶液 （ 20 g/L）： 稱取 2 00 準 品 ， 4 純度 ≥99%。 準溶液配制 氨基甲苯 標準 儲備溶 液：稱取 二氨基甲苯 10 確至 于 50 二氯甲烷 溶解，用 二氯甲烷 轉移到 100 定容 ， 混勻，于 4℃ 保存， 其中 二氨基甲苯的 質 量 濃度為 100 μg/效期為 6個月 。 氨基甲苯 標準 工作 溶 液：吸取標準 儲備溶液 （ 0 二氯甲烷定容至刻度，混勻 ， 于 4℃ 保存 ，其中二氨基甲苯的質量濃度為 1 μg/效期為 1個月 。 4 儀器和設備 相色譜 儀，帶 電子捕獲檢測器 。 2 平：感量為 g。 箱 。 吹儀 。 5 分析步驟 樣制備 裝過食品的包裝袋：用蒸餾水洗三次，淋干， 按 2 mL/算裝入蒸餾水，熱 封口。 過食品的包裝袋：剪口，將食品全部移出，用清水沖至無污物，再用蒸餾水沖洗三次，淋干按2 mL/算裝入蒸餾水，熱封口。 上述 熱封口后的包裝袋，置于預先調(diào)至 100℃ ±5 ℃ 的烘箱內(nèi)，恒溫 60 出自然放冷至室溫，剪開封口，將水移入干燥的燒杯中備用。 生過程 量取備用試樣 50.0 置于分液漏斗中 ，先加入 10 再 用 10 次萃取 5 置 10 并兩次萃取液， 經(jīng) 無水硫酸鈉 脫水后 在 40℃ 下氮吹至 近干 ， 加入 2 勻，再 加入 100 μL 七氟丁酸酐 ，輕輕混勻， 置于室溫下 進行衍生化反應 15 將上述反應液 移入 60 2 洗液并入分液漏斗中，加入 5 ，輕輕搖動 2 置 5 二氯甲烷層移入到 10 在40℃ 下氮吹至近干，用叔丁基甲醚溶解并定容至 5 入氣相色譜儀分析。 氨基甲苯標準 測定液 的制備 分別吸取 適量的 二氨基甲苯工作液 （ ， 加入 100 μL 七氟丁酸酐 ，以下按 “生過程 ”中 “輕輕混勻，置 30℃ 烘箱中恒溫進行衍生化 …” 起操作。以標準工作液的濃度為橫坐標，以色譜峰高或峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。（標準圖譜 見附錄 相色譜 參考條件 a） 色譜柱： S，柱長 30 m，內(nèi)徑 厚 m 或同等性能的色譜柱 ； b) 柱溫度程序：初始溫度 60 ℃ 保持 2 以 15℃ /溫至 240 ℃ ，保持 5 c) 進樣口溫度： 200℃ ； d) 載氣：氮氣，純度 ≥ 1.0 mL/尾吹氣， 30 mL/ e) 檢測器：電子捕獲檢測器（ 溫度 300 ℃ ； f) 進樣方式：不分流進樣； g) 進樣量： L； 樣溶液的 測定 將試樣溶液注入 氣相 色譜儀 中，得到峰高或峰面積，根據(jù)標準曲線得到待測液中 二氨基甲苯 的濃度 。 6 分析結果的表述 試樣中 二氨基甲苯 的 含量按公式（ 1）計算： 1000100012? ??? V … ……… ………………… （ 1） 式中： 3 X—— 試樣中 二氨基甲苯 的含量，單位為 毫克 每 升 （ ） ； C ——由標準曲線求得 試樣溶液 中 二氨基甲苯 的濃度 ，單位為 微克每毫升（ μg/； 萃取液總體積 ， 單位為 毫升 （ ； 試液體積 ，單位為 毫升 （ ； 1000——換算系數(shù)。 計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數(shù)字。 7 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果 的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。 8 其他 本方法的檢出限為 ，定量限為 。 4 第 二 法 氣相色譜 9 原理 試樣中二氨基甲苯用沸水浸出，將浸出液冷卻后，加 七氟丁酸酐 衍生化，然后將衍生物注入氣相色譜 測定，外標法定量。 10 試劑和材料 同 3。 11 儀器和設備 相色譜 ，帶 。 余同 2 分析步驟 樣制備 同 生過程 同 氨基甲苯標準測定液的制備 同 相色譜 考條件 a） 色譜柱： S，柱長 30 m，內(nèi)徑 厚 m 或同 等性能的色譜柱 ； b) 柱溫度程序：初始溫度 60 ℃ 保持 2 以 15℃ /溫至 240 ℃ ，保持 5 c) 進樣口溫度： 200℃ ； d) 色譜 280℃ ； e) 離子源溫度： 230℃ ； f) 載氣： 氦 氣 ，純度≥ 1.0 mL/ g) 電離方式： h) 電離 能量： 70 i) 進樣 方式： 不 分流進樣 ； j) 進樣 量： L； k) 溶劑延遲： 3 l） 選擇 特征監(jiān)測 離子 （ m/z）：見表 1。 表 1 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物選擇特征監(jiān) 測離子 中文名稱 定量離子 定性離子 1 定性離子 2 定性離子 3 相對豐度比 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 514 345 495 317 100:58:29:15 5 相色譜 根據(jù)樣液中被測物的含量情況，選定濃度與樣液相近的標準工作溶液 進行衍生化 。標準工作溶液和樣液中 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物的 響應值均應在儀器檢測線性范圍內(nèi)。標準測定液 溶液和樣液等體積參插進樣測定。 如果樣液與標準測定溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現(xiàn)，則根據(jù)附錄 B 中二氨基甲苯衍生產(chǎn)物特征選擇離子的種類及其豐度比進行 確證。 在上述氣相色譜 品中二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 保留時 間與標準測定溶液中對應的保留時間的 偏差在 ± 且樣品中被測物質的相對 離子 豐度與濃度相當 標準測定溶液 的相對 離子 豐度進行比較，相對豐度允許 相對 偏差不超過表 2規(guī)定的范圍 ，則可確定樣品中存在對應的被測物。 在 件下， 七氟丁 ?；被妆降?保留時間為 其 氣相色譜 全掃描譜 圖見附錄 A 中圖 圖 表 2 定性確證 時相對離子豐度的最大允許偏差 相對離子豐度 ?50% ?20%至 50% ?10%至 20% ≤10% 允許的相對偏差 ±10% ±15% ±20% ±50% 樣溶液的測定 將試樣溶液注入氣相色譜 中，得到峰高或峰面積，根據(jù)標準曲線得到待測液中二氨基甲苯的濃度。 13 分析結果的表述 同 6。 14 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果 的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。 15 其他 本方法的檢出限 為 ，定量限為 。 6 附 錄 氨基甲苯衍生產(chǎn)物的氣相色譜標準譜圖， 見圖 氨基甲苯衍生 產(chǎn)物的氣相色譜 標準譜 圖 （ ） 氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的氣相色譜 準 譜圖 ， 見圖 . 0 0 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 05 0 0 01 0 0 0 01 5 0 0 02 0 0 0 02 5 0 0 03 0 0 0 03 5 0 0 04 0 0 0 04 5 0 0 05 0 0 0 05 5 0 0 06 0 0 0 06 5 0 0 07 0 0 0 07 5 0 0 08 0 0 0 08 5 0 0 09 0 0 0 0時 間 - - >豐度T I C : 2 0 1 5 0 3 0 5 - 0 0 3 . D \ d a t a s i m . m . 1 0 0圖 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的 氣相色譜 準 譜圖 （ ） 7 氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的 氣相色譜 圖 ， 見圖 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 4 5 0 5 0 005 0 0 0 0 01 0 0 0 0 0 01 5 0 0 0 0 02 0 0 0 0 0 02 5 0 0 0 0 03 0 0 0 0 0 03 5 0 0 0 0 0m / z - - >豐度掃描 7 2 0 ( 1 2 . 1 3 1 分) : 2 0 1 5 0 3 1 7 - 0 0 8 . D \ d a t a . m 5 . 05 1 4 . 03 0 2 . 06 9 . 01 0 4 . 01 4 8 . 01 8 3 . 04 7 5 . 02 4 7 . 0 3 9 4 . 0 4 3 5 . 0圖 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物 的 氣相色譜 圖 （ 掃面范圍 :m/z 50