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實(shí)驗(yàn)十一氣孔率、吸水率及體積密度測(cè)定
測(cè)定陶瓷原料與坯泥在不同煅燒溫度下的氣孔率、吸水率、體積密度及體積收縮率,就能確定原料與坯泥的燒結(jié)溫度和燒結(jié)范圍,幫助制定合理的燒成溫度曲線。陶瓷制品,耐火材料等的熱穩(wěn)定性與導(dǎo)熱性在極大程度上取決于坯體的氣孔率。因而上述項(xiàng)目也是制品的重要指標(biāo)之一。
氣孔率(孔隙度)通常分為真氣孔率,顯氣孔率和閉口氣孔率。所謂顯氣孔率系指試塊的所有開口氣孔的體積與其總體積之比值。閉口氣孔率是指所有閉口氣孔的體積與其總體積之比值。真氣孔率是指試塊中的全部氣孔,即顯氣孔率與閉口氣孔率的總和。吸水率是試塊所有開口氣孔所吸收的
2、水的質(zhì)量與其干燥試塊的質(zhì)量之比值。上述各項(xiàng)皆以百分?jǐn)?shù)表示。體積密度是干燥試塊的質(zhì)量與其總體積之比,用g/cm3表示。
本實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,就在于掌握氣孔率,吸水率及體積密度的測(cè)定方法。
一、實(shí)驗(yàn)原理
由上述得知,無(wú)論是氣孔率或是體積密度都要求測(cè)定體積。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)阿基米德原理,用液體靜力稱重法來(lái)進(jìn)行測(cè)定的?;镜览砼c真比重的測(cè)定方法相同,測(cè)定時(shí)先將試樣開口空隙中空氣排除,充以液體(媒介液),然后稱量飽和液體的試樣在空氣中的重量及懸吊在液體的重量,根據(jù)公式計(jì)算得出上述各項(xiàng)。由于液體浮力的作用,使兩次稱量的差值等于被試塊所排開的同體積液體,此值除以液體比重即得試塊的真實(shí)體積。試塊飽吸液體之前與飽吸液
3、體之后,在空氣中的二次稱量差值,除以液體的比重即為試樣開口孔隙所占體積,在按公式計(jì)算顯氣孔率時(shí),液體比重已被約去。
欲使試塊孔隙中的空氣,在短期內(nèi)被液體代替,必須采取強(qiáng)力排氣,常用煮沸法與抽真空法兩種,煮沸法適用于與水不起作用的試樣,與水起作用的試樣和易被水分散的試塊宜用抽真空的方法排除試塊中的空氣,用煤油浸填后,在煤油中稱量,不受水影響的試塊可用水浸填,在水中稱量。
二、實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備
液體靜力天平(見下圖);
普通天平(感量0.01g);
烘箱;
抽真空裝置;
帶有溢流管的燒杯;
煮沸用器皿;
毛刷、鑷子、吊籃、小毛巾、三角架。 圖11.1測(cè)定開口氣孔時(shí)
4、在液體中的稱量裝置
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1)刷凈試樣表面灰塵,放入電熱烘箱中于105~110℃下烘干2小時(shí)或在允許的更高溫度下烘干至恒值,并于干燥器中自然冷卻至室溫,稱量試樣的質(zhì)量m1,精確至0.01g。試樣干燥至最后兩次稱量之差不大于其前一次的0.1%即為恒重。
2)試樣浸漬:把試樣放入容器內(nèi),并置于抽真空裝置中,抽真空至剩余壓力小于20mmHg(20Torr)。試樣在此真空度下保持5min,然后在5min內(nèi)緩慢地注入供試樣吸收的液體(工業(yè)用水或工業(yè)純有機(jī)液體),直至試樣完全淹沒。再保持抽真空5min,停止抽氣,將容器取出在空氣中靜置30min,使試樣充分飽和。
3)飽和試樣表觀質(zhì)量測(cè)定:
5、將飽和試樣迅速移至帶溢流管容器的浸液中,當(dāng)浸液完全淹沒試樣后,將試樣吊在天平的掛鉤上稱量,得飽和試樣的表觀質(zhì)量m2,精確至0.01g。
表觀質(zhì)量系指飽和試樣的質(zhì)量減去被排除的液體的質(zhì)量。即相當(dāng)于飽和試樣懸掛在液體中的質(zhì)量。
4)飽和試樣質(zhì)量測(cè)定:從浸液中取出試樣,用飽和了液體的毛巾,小心地擦去試樣表面多余的液滴(但不能把氣孔中的液體吸出)。迅速稱量飽和試樣在空氣中的質(zhì)量m3,精確至0.01g。
5)浸漬液體密度測(cè)定:測(cè)定在實(shí)驗(yàn)溫度下所用的浸漬液體的密度,可采用液體靜力稱量法、液體比重天平法或液體比重計(jì)法,精確至0.001g/cm3。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
(一)記錄表
表11.1氣孔率、吸
6、水率、體積密度測(cè)定記錄
試樣名稱
測(cè)定人
測(cè)定日期
試樣處理
試樣編號(hào)
干試樣質(zhì)量
m1
飽和試樣表
觀質(zhì)量m2
飽和試樣在空
氣中質(zhì)量m3
吸水率%
顯氣孔率%
真氣孔率%
閉口氣孔
率%
體積密度
g/cm3
(二)計(jì)算
1)吸水率按下式計(jì)算:Wa=(m3-m1)/m1100%
2)顯氣孔率按下式計(jì)算:Pa=(m3-m1)/(m3-m2)100%
3)體積密度按下式計(jì)算:Db=m1Dl/(m3-m2)
4)真氣孔率按下式計(jì)算:Pt=(Dt-Db)/Dt
5)閉口氣孔率按下式計(jì)算:P0=Pt-
7、Pa
式中m1——干燥試樣的質(zhì)量(g);
m2——飽和試樣的表觀質(zhì)量(g);
m3——飽和試樣在空氣中的質(zhì)量(g);
Dl——實(shí)驗(yàn)溫度下,浸漬液體的密度(g/cm3);
Dt——試樣的真密度(g/cm3);
“表觀質(zhì)量”是指飽和試樣的質(zhì)量減去被排除的液體的質(zhì)量。即相當(dāng)于飽和試樣懸掛在液體中的質(zhì)量。
(三)實(shí)驗(yàn)精度要求
同一實(shí)驗(yàn)室,同一實(shí)驗(yàn)方法,同一塊試樣復(fù)驗(yàn)誤差不允許超過(guò):
顯氣孔率:0.5%;
吸水率:0.30%;
體積密度:0.02g/cm3;
真氣孔率:0.5%;
五、注意事項(xiàng)
1)制備試樣時(shí)一定要檢查試樣有無(wú)裂紋等缺陷。
2)稱取飽吸液體試樣在空氣中的質(zhì)量時(shí),用毛巾抹去表面液體操作必須前后一致。
3)要經(jīng)常檢查天平零點(diǎn)以保證稱重準(zhǔn)確。
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