2019-2020年高考化學高考題和高考模擬題分項版匯編專題20物質的制備和定量實驗新人教版.doc

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2019-2020年高考化學高考題和高考模擬題分項版匯編專題20物質的制備和定量實驗新人教版 1．【xx新課標1卷】（15分） 凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。 回答下列問題： （1）a的作用是_______________。 （2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。 （3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關閉k1，g 中蒸餾水倒吸進入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復操作2~3次。 （4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。 ②e中主要反應的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL–1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質量分數(shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。 【答案】（1）避免b中壓強過大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中溫度下降，管路中形成負壓 （4）①液封，防止氨氣逸出 ②+OH?NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出 （5） 【解析】（1）a中導管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強過大。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL–1的鹽酸V mL，根據(jù)反應NH3H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝c molL–1V10–3 L＝0.001cV mol，則樣品中氮的質量分數(shù)為，樣品中甘氨酸的質量≤0.001cV75g/mol，所以樣品的純度≤。 【名師點睛】明確相關物質的性質和實驗原理是解答的關鍵，注意掌握解答綜合性實驗設計與評價題的基本流程：原理→反應物質→儀器裝置→現(xiàn)象→結論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：（1）實驗是根據(jù)什么性質和原理設計的？實驗的目的是什么？（2）所用各物質名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗目的和相關的化學反應原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關操作：技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。（5）實驗現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實驗結論：直接結論或導出結論。實驗方案的設計要點：（1）設計要點：實驗方案的設計要明確以下要點：①題目有無特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實驗過程中的安全性操作；④會畫簡單的實驗裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應措施；⑦同一儀器在不同位置的相應作用等；⑧要嚴格按照“操作(實驗步驟)＋現(xiàn)象＋結論”的格式敘述。 2．【xx新課標2卷】（14分） 水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2，并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實驗室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示： 回答下列問題： （1）在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，還可使用___________代替硝酸。 （2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于強酸但可與一種弱酸反應，該反應的化學方程式為____________________________________。 （3）加氨水過程中加熱的目的是___________。沉淀B的主要成分為_____________、____________（寫化學式）。 （4）草酸鈣沉淀經(jīng)稀H2SO4處理后，用KMnO4標準溶液滴定，通過測定草酸的量可間接獲知鈣的含量，滴定反應為：+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。實驗中稱取0.400 g水泥樣品，滴定時消耗了0.0500 molL?1的KMnO4溶液36.00 mL，則該水泥樣品中鈣的質量分數(shù)為______________。 【答案】（1）將樣品中可能存在的Fe2+氧化為Fe3+ H2O2 （2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O） （3）防止膠體生成，易沉淀分離 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0% （3）加熱可以使膠體聚沉，防止膠體生成，易沉淀分離；pH為4～5時Ca2+、Mg2+不沉淀，F(xiàn)e3+、Al3+沉淀，所以沉淀B為Fe(OH)3、 (OH)3。 （4）草酸鈣的化學式為CaC2O4，作氧化劑，化合價降低5價，H2C2O4中的C化合價由＋3價→＋4價，整體升高2價，最小公倍數(shù)為10，因此的系數(shù)為2，H2C2O4的系數(shù)為5，運用關系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4 n(KMnO4)=0.0500 mol/L36.0010?3 mL=1.8010?3 mol n(Ca2+)=4.5010?3 mol 水泥中鈣的質量分數(shù)為4.5010?3 mol40.0 g/mol0.400 g100%=45.0%。 【名師點睛】化學工藝流程題是高考的熱點內(nèi)容，每年都會涉及，體現(xiàn)了化學知識與生產(chǎn)實際的緊密聯(lián)系；工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成，每一步操作都有其具體的目標、任務；解答時要看框內(nèi)，看框外，里外結合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤，逐步深入；而且還要看清問題，不能答非所問。要求用理論回答的試題應采用“四段論法”：本題改變了什么條件(或是什么條件)→根據(jù)什么理論→所以有什么變化→結論；化學工藝流程一般涉及氧化還原反應方程式的書寫、化學反應原理知識的運用、化學計算、實驗基本操作等知識，只要理解清楚每步的目的，加上夯實的基礎知識，此題能夠很好的完成。 3．【xx新課標2卷】（15分） 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下： Ⅰ．取樣、氧的固定 用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液（含有KI）混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定 將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I?還原為Mn2+，在暗處靜置5 min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I?+）。 回答下列問題： （1）取水樣時應盡量避免擾動水體表面，這樣操作的主要目的是_____________。 （2）“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_______________。 （3）Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和 ____________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除____及二氧化碳。 （4）取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a molL?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為_________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL，則水樣中溶解氧的含量為_________mgL?1。 （5）上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測量結果偏___________。（填“高”或“低”） 【答案】（1）使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差 （2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧氣 （4）藍色剛好褪去 80ab （5）低 【解析】本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。 （1）取水樣時，若攪拌水體，會造成水底還原性雜質進入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低而逸出。 （2）根據(jù)氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，Mn的化合價由＋2價→＋4價，化合價升高2，氧氣中O的化合價由0價→?2價，整體降低4價，最小公倍數(shù)為4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。 【名師點睛】本題考查滴定實驗、溶液的配制、化學計算等，本題的難點是問題（4）和（5），本題弄清楚實驗的目的和原理，圍繞這兩項展開，實驗目的是測定水中溶解的氧的量，實驗原理是 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I?氧化成I2，本身被還原成Mn2＋，2+I2=2I?+，計算氧的含量采用關系式進行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之間的關系，從而得出結果，誤差的分析是建立在正確的關系式的基礎上，進行分析，主要考查學生分析問題、解決問題以及化學計算能力。 4．【xx天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。 Ⅰ．準備標準溶液 a．準確稱取AgNO3基準物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL標準溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。 b．配制并標定100 mL 0.1000 molL?1 NH4SCN標準溶液，備用。 Ⅱ．滴定的主要步驟 a．取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。 b．加入25.00 mL 0.1000 molL?1 AgNO3溶液（過量），使I?完全轉化為AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。 d．用0.1000 molL?1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。 e．重復上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表： 實驗序號 1 2 3 消耗NH4SCN標準溶液體積/mL 10.24 10.02 9.98 f．數(shù)據(jù)處理。 回答下列問題： （1）將稱得的AgNO3配制成標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。 （2）AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是___________________________。 （3）滴定應在pH＜0.5的條件下進行，其原因是___________________________________。 （4）b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說明理由________________________。 （5）所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為_____mL，測得c(I?)=_________________ molL?1。 （6）在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步，應進行的操作為________________________。 （7）判斷下列操作對c(I?)測定結果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”） ①若在配制AgNO3標準溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結果_______________。 ②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，則測定結果____________________。 【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管（2）避免AgNO3見光分解 （3）防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷（或抑制Fe3+的水解） （4）否（或不能） 若顛倒，F(xiàn)e3+與I?反應，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點 （5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN標準溶液進行潤洗 （7）偏高 偏高 （5）根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù)，第一組數(shù)據(jù)誤差較大，舍去，第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為10.00 mL。 加入的AgNO3物質的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL?125.00 mL。 根據(jù)Ag++SCN?AgSCN↓，反應后剩余的AgNO3物質的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL?110.00 mL。 則與NaI反應的AgNO3物質的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL?115.00 mL。 根據(jù)Ag++I?AgI↓，則c(I?)=0.0600 molL?1。 【名師點睛】本題以沉淀滴定為載體，考查溶液的配制、滴定操作、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等，注意把握實驗原理、實驗技能以及物質性質的分析。 5．【xx江蘇卷】 1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71℃，密度為1.36 gcm?3。實驗室制備少量1?溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1： 在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2 SO4 ；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2： 如圖所示搭建實驗裝置， 緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。 步驟3： 將餾出液轉入分液漏斗，分出有機相。 步驟4： 將分出的有機相轉入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進一步提純得1-溴丙烷。 （1）儀器A的名稱是_____________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和___________________。 （2）反應時生成的主要有機副產(chǎn)物有2-溴丙烷和__________________________________。 （3）步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。 （4）步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是______________________________。 （5）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，____________，靜置，分液。 【答案】（1）蒸餾燒瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）減少1-溴丙烷的揮發(fā) （4）減少HBr揮發(fā) （5）將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體 （5）萃取的操作：裝液，振蕩，將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體，靜置，分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強平衡，防止內(nèi)部壓強過高，將活塞沖開，使液體漏出。 【名師點睛】本題分別從實驗條件的控制與分析、實驗儀器的選用、實驗原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面，綜合考查學生對化學實驗原理、實驗方法和實驗技能的掌握和運用水平，重點考查學生在真實的化學實驗情境中解決問題的能力。解題時可分為三步：整體了解實驗過程、準確獲取題示信息、認真解答題中設問。備考時要注意以下幾個方面：①熟悉實驗室常見儀器的使用方法和主要用途。②掌握常見物質的分離和提純方法。③了解典型物質制備的實驗原理、操作步驟、條件控制及注意事項。④掌握重要的定量實驗原理和操作。 6．【xx新課標1卷】氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學在實驗室中對NH3與NOx反應進行了探究。回答下列問題： （1）氨氣的制備 ①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_______，反應的化學方程式為________。 ②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。 （2）氨氣與二氧化氮的反應 將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗。 操作步驟 實驗現(xiàn)象 解釋原因 打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反應的化學方程式 ____________ 將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復到室溫 Y管中有少量水珠 生成的氣態(tài)水凝集 打開K2 ③_______________ ④______________ 【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3H2ONH3↑+H2O)；②d c f e i；（2）①紅棕色氣體慢慢變淺；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O； ③Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象；④反應后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強小于外壓。 根據(jù)反應方程式可知反應現(xiàn)象是：Y管內(nèi)看到紅棕色氣體慢慢變淺，同時在注射器的內(nèi)壁有水珠產(chǎn)生；②根據(jù)①分析可知發(fā)生該反應的方程式是8NH3+6NO27N2 +12H2O；③反應后由于容器內(nèi)氣體的物質的量減少，所以會使容器內(nèi)氣體壓強減小。當打開K2后，燒杯內(nèi)NaOH溶液在大氣壓強的作用下會倒吸進入Y管內(nèi)；④溶液進入Y管內(nèi)的原因是由于該反應是氣體體積減小的反應，反應發(fā)生導致裝置內(nèi)壓強降低，在外界大氣壓的作用下而發(fā)生倒吸現(xiàn)象。 【考點定位】考查化學實驗原理分析、氣體收集、裝置連接等基本操作及實驗方案的設計的知識。 【名師點睛】制取氣體的裝置與反應物的狀態(tài)有關，由固體混合物加熱制取氣體可以用略向下傾斜試管進行；固體混合或固體與液體混合不加熱制取氣體可以在錐形瓶中進行，也可以在燒瓶中進行。液體可以通過分液漏斗或長頸漏斗加入；若是液體與固體混合物加熱制取氣體，要在燒瓶中進行，同時為了受熱均勻，應該墊上石棉網(wǎng)；裝置的連接順序一般是：制取氣體、除雜、干燥、收集、尾氣處理。要根據(jù)除雜原則，選取適當?shù)脑噭┏s、干燥，根據(jù)物質的物理性質或化學性質進行氣體的收集和尾氣處理。對于極易溶于水或某溶液的氣體，尾氣處理要注意防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生。要會根據(jù)物質的性質判斷反應現(xiàn)象。 7．【xx新課標3卷】過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}： （一）碳酸鈣的制備 （1）步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于____。 （2）下圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______（填標號）。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 （3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈____性（填“酸”、“堿”或“中”）。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是___________。 （4）步驟③中反應的化學方程式為________，該反應需要在冰浴下進行，原因是_________。 （5）將過濾得到的白色結晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。 （6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是______，產(chǎn)品的缺點是_______。 【答案】（1）調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀；過濾分離；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2； （4）CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2＋6H2O=CaO28H2O↓＋2NH4Cl；溫度過高時過氧化氫分解；（5）去除結晶表面水分；（6）工藝簡單、操作方便；純度較低。 （3）步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而過氧化鈣能與酸反應，因此將溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。 （4）根據(jù)原子守恒可知反應中還有氯化銨和水生成，則步驟③中反應的化學方程式為CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；雙氧水不穩(wěn)定，受熱易分解，因此該反應需要在冰浴下進行的原因是防止過氧化氫分解。 （5）過氧化鈣不溶于乙醇，使用乙醇洗滌的目的是去除結晶表面的水分。 （6）制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是原料來源豐富、操作方便，產(chǎn)品的缺點是得到產(chǎn)品的純度較低。 【考點定位】考查物質制備實驗設計 【名師點睛】本試題考查物質的制備、實驗基本操作、鹽類水解、實驗方案的設計與評價、元素及其化合物的性質等知識，這些問題屬于基礎知識的應用，意在考查考生的知識運用能力。制備碳酸鈣，需要除去石灰石中的雜質，鐵的氧化物和鹽酸反應產(chǎn)生鐵離子，然后利用過氧化氫，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氫氧化鐵在pH=2出現(xiàn)沉淀，當pH=3.7時沉淀完全，加入氨水調(diào)節(jié)pH，讓Fe3＋轉化成Fe(OH)3，然后進行過濾，除去雜質。做題過程中注意題目中信息，信息會告訴你解題的思路，“沉淀顆粒長大”，便于得到沉淀，便于過濾分離；實驗操作中實驗獲得成功，一定要注意操作的規(guī)范性，如過濾的注意事項：“一貼”“二低”“三靠”；物質的制備為了得到純凈的物質，一定要把雜質除去，但不能引入新的雜質，把有可能引入雜質的情況考慮進去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，會有一部分CO2溶解，加入氨水時會產(chǎn)生(NH4)2CO3，制備的過氧化鈣不純凈，所以需要除去溶解CO2，加熱煮沸，即可除去溶解CO2。在實驗題目中往往以元素及其化合物的性質為基礎進行考查，過氧化氫不穩(wěn)定受熱易分解，在冰浴中進行，為防止過氧化氫的分解；在物質的制備中也要注意題給信息，因為這往往解某題的關鍵，如“過氧化鈣微溶于水”，用蒸餾水洗滌中會有部分溶解，為了減少溶解，利用過氧化鈣難溶于乙醇進行洗滌，本試題難度適中。 8．【xx浙江卷】無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下： 步驟1 三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2 緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。 步驟3 反應完畢后恢復至常溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4 室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。 已知：①Mg和Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。 ②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 請回答： （1）儀器A的名稱是____________。 實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。 （2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會導致的后果是___________。 （3）步驟3中，第一次過濾除去的物質是___________。 （4）有關步驟4的說法，正確的是___________。 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯 C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴 （5）為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡寫為Y4-）標準溶液滴定，反應的離子方程式： Mg2++Y4-＝MgY2- ①滴定前潤洗滴定管的操作方法是__________。 ②測定時，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________（以質量分數(shù)表示）。 【答案】（1）干燥管防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應 （2）會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患 （3）鎂屑 （4）BD （5）①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復2～3次 ②97.5% BD。（5）①滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復2-3次。②根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質的量為0.05000.02650=0.001325mol，則溴化鎂的質量為0.001325184=0.2438g，溴化鎂的產(chǎn)品的純度=0.2438/0.2500=97.5%。 【考點定位】制備實驗方案的設計，混合物的計算，物質的分離和提純的綜合應用。 【名師點睛】實驗題一定要分析實驗目的和實驗的關鍵問題，識別實驗儀器和使用方法，掌握物質分離的方法和操作注意問題。在洗滌的過程中要注意滴定管要用待裝溶液潤洗，但錐形瓶不能潤洗。注意讀數(shù)要保留兩位小數(shù)。 9．【xx江蘇卷】 焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時均易分解。實驗室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應溫度在40℃左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入SO2，實驗裝置如下圖所示。 當溶液pH約為4時，停止反應，在20℃左右靜置結晶。生成Na2S2O5的化學方程式為 2NaHSO3===Na2S2O5+H2O （1）SO2與Na2CO3溶液反應生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為___________。 （2）裝置Y的作用是______________________________。 （3）析出固體的反應液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。 ①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。 ②依次用飽和SO2水溶液、無水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。 （4）實驗制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。 【答案】（1）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2 （2）防止倒吸 （3）①吸濾瓶 ②減少Na2S2O5在水中的溶解 （4）在制備過程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4 【解析】 試題分析：（1）SO2與Na2CO3溶液反應生成NaHSO3和CO2，根據(jù)原子守恒、電荷守恒，可得反應的離子方程式為2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2； （2）在裝置X中用來發(fā)生反應制取Na2S2O5；由于SO2是大氣污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z裝置是尾氣處理裝置，防止SO2造成大氣污染。由于二氧化硫易溶于水，因此裝置Y的作用防止倒吸。 【考點定位】本題主要是考查物質制備實驗方案設計與評價 【名師點晴】明確物質的性質和實驗原理是解答的關鍵，過量試題需要注意以下知識點：第一解答綜合性實驗設計與評價題的基本流程：原理→反應物質→儀器裝置→現(xiàn)象→結論→作用意義→聯(lián)想。具體分析為：（1）實驗是根據(jù)什么性質和原理設計的？實驗的目的是什么？（2）所用各物質名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗目的和相關的化學反應原理，進行全面的分析比較和推理，并合理選擇)。（3）有關裝置：性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。（4）有關操作：技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的后果。（5）實驗現(xiàn)象：自下而上，自左而右全面觀察。（6）實驗結論：直接結論或導出結論。第二實驗方案的設計要點及評價角度：（1）設計要點：實驗方案的設計要明確以下要點：①題目有無特殊要求；②題給的藥品、裝置的數(shù)量；③注意實驗過程中的安全性操作 ④會畫簡單的實驗裝置圖；⑤注意儀器的規(guī)格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應措施；⑦同一儀器在不同位置的相應作用等；⑧要嚴格按照“操作(實驗步驟)+現(xiàn)象+結論”的格式敘述。（2）評價角度：①操作可行性評價：實驗原理是否科學、合理，操作是否簡單、可行，基本儀器的使用、基本操作是否正確；②經(jīng)濟效益評價：原料是否廉價、轉化率是否高，產(chǎn)物產(chǎn)率是否高；③環(huán)保評價：原料是否對環(huán)境有污染，產(chǎn)物是否對環(huán)境有污染，污染物是否進行無毒、無污染處理。 10．【xx上海卷】乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學化學實驗常用a裝置來制備。 完成下列填空： （1）實驗時，通常加入過量的乙醇，原因是______________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實際用量多于此量，原因是_______________；濃硫酸用量又不能過多，原因是____________。 （2）飽和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。 （3）反應結束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。 （4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點有__________、__________。由b裝置制得的乙酸乙酯粗產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質是________，分離乙酸乙酯與該雜質的方法是_______________。 【答案】（1）增大反應物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分） 濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。 濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，會使有機物碳化，降低酯的產(chǎn)率。 （2）中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振蕩、靜置 （4）原料損失較大、易發(fā)生副反應乙醚；蒸餾 （3）乙酸乙酯不溶于水，因此反應結束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可。 （4）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點是原料損失較大、易發(fā)生副反應。由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點相差較大，則分離乙酸乙酯與該雜質的方法是蒸餾。 【考點定位】考查乙酸乙酯制備實驗設計。 【名師點睛】乙酸乙酯的制取是中學化學中典型的有機物制備實驗之一，有機化學實驗中的知識點比較瑣碎，特別是許多細節(jié)更應引起注意。比如：①加熱的方式不同，可由酒精燈直接加熱、水浴加熱等，要知道各種加熱方式的優(yōu)缺點，很多有機實驗中還需要根據(jù)實驗目的確定溫度計的位置等；②許多有機反應都需要催化劑，催化劑種類繁多，要明確實驗中所加各物質的作用；③副反應多，相同的反應物在不同的反應條件下可發(fā)生不同的化學反應，從而導致產(chǎn)物的不純；④需要冷卻裝置的多，由于反應物或產(chǎn)物多為揮發(fā)性物質，所以注意對揮發(fā)出的反應物或產(chǎn)物進行冷卻，以提高反應物的轉化率或生成物的產(chǎn)率。水冷或空氣冷卻是常見的兩種方式；⑤產(chǎn)物的分離和提純，要結合副反應和反應物的揮發(fā)性，確定產(chǎn)物中的雜質種類，從而確定分離提純的方法。⑥結合可逆反應分析反應物的用量。 11．【xx四川卷】CuCl廣泛應用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl，并進行相關探究。 【資料查閱】 【實驗探究】該小組用下圖所示裝置進行實驗（夾持儀器略）。 請回答下列問題： （1）儀器X的名稱是__________。 （2）實驗操作的先后順序是a→______→e（填操作的編號）。 a．檢查裝置的氣密性后加入藥品 b．熄滅酒精燈，冷卻 c．在“氣體入口”處通入干燥HCl d．點燃酒精燈，加熱 e．停止通入HCl，然后通入N2 （3）在實驗過程中，觀察到B中物質由白色變?yōu)樗{色，C中試紙的顏色變化是_______。 （4）裝置D中發(fā)生的氧化還原反應的離子方程式是________________。 （5）反應結束后，取出CuCl產(chǎn)品進行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質，根據(jù)資料信息分析： ①若雜質是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________。 ②若雜質是CuO，則產(chǎn)生的原因是________________。 【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先變紅，后褪色 （4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加熱時間不足或溫度偏低 ②通入HCl的量不足 （3）B中物質由白色變?yōu)樗{色，說明有水生成，產(chǎn)物中還有Cl2，所以C中石蕊試紙先逐漸變?yōu)榧t色，后褪色，答案為：先變紅，后褪色。 （4）D中是Cl2和NaOH反應生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，反應的離子方程式為： Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案為：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。 （5）①根據(jù)題給信息知若雜質是CuCl2，說明CuCl2沒有反應完全，原因為加熱時間不足或溫度偏低，答案為：加熱時間不足或溫度偏低；②若雜質是氧化銅，說明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，進一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案為：通入HCl的量不足。 【考點定位】考查化學實驗探究，化學實驗方案的分析、評價，元素及化合物知識。 【名師點睛】本題以熱分解CuCl22H2O制備CuCl為載體考查化學實驗探究、化學實驗方案的分析、評價，元素及化合物知識。解答本題首先要根據(jù)題給資料明確實驗的原理，理清題給裝置圖中每一個裝置的作用和相關反應，結合CuCl22H2O、CuCl易水解，CuCl易被氧化的性質知實驗過程中要注意防止空氣的干擾，確定裝置的連接順序；（5）小題要根據(jù)雜質的成分結合題給資料分析雜質產(chǎn)生的原因。 12．【xx天津卷】水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標，通常用每升水中溶解氧分子的質量表示，單位mg/L，我國《地表水環(huán)境質量標準》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5mg/L。某化學小組同學設計了下列裝置(夾持裝置略)，測定某河水的DO。 1、測定原理： 堿性條件下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH?=2 MnO(OH)2↓ 酸性條件下，MnO(OH)2將I?氧化為I2：②MnO(OH)2+I?+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2：③2S2O32?+I2=S4O62?+2I? 2、測定步驟 a.安裝裝置，檢驗氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2。 b.向燒瓶中加入200mL水樣。 c.向燒瓶中依次迅速加入1mLMnSO4無氧溶液(過量)、2mL堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應①完全。 d攪拌并向燒瓶中加入2mL硫酸無氧溶液至反應②完全，溶液為中性或弱酸性。 e.從燒瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液進行滴定，記錄數(shù)據(jù)。 f.…… g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)。 回答下列問題： (1)配置以上無氧溶液時，除去所用溶劑水中氧的簡單操作為__________。 (2)在橡膠塞處加入水樣及有關試劑應選擇的儀器為__________。 ①滴定管②注射器③量筒 (3)攪拌的作用是__________。 (4)配平反應②的方程式，其化學計量數(shù)依次為__________。 (5)步驟f為__________。 (6)步驟e中達到滴定終點的標志為__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水樣的DO=__________mg/L(保留一位小數(shù))。作為飲用水源，此次測得DO是否達標：__________(填“是”或“否”) (7)步驟d中加入硫酸溶液反應后，若溶液pH過低，滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差，寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示，至少寫出2個)__________。 【答案】（1）將溶劑水煮沸后冷卻 （2）② （3）使溶液混合均勻，快速完成反應 （4）1，2，4，1，1，3 （5）重復步驟e的操作2～3次 （6）溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)不變色) 9.0 是 （7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任寫其中2個) 【解析】 試題分析：（1）氣體在水中的溶解度隨著溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去所用溶劑水中氧，故答案為：將溶劑水煮沸后冷卻； (6)碘離子被氧化為碘單質后，用Na2S2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結束，溶液的藍色消失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L0.0045L＝4.510?5mol，根據(jù)反應①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32?，n(O2)＝ n(Na2S2O3)＝1.12510?5mol，該河水的DO＝1.12510?532＝910?3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，達標，故答案為：溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)不變色)；9.0；是； （7）硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，同時空氣中的氧氣也能夠將碘離子氧化，反應的離子方程式分別為：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。 【考點定位】考查物質含量的測定、滴定實驗及其計算 【名師點晴】本題以水中溶氧量的測定為載體，考查了物質含量的測定、滴定實驗及其計算的知識?？疾榈闹R點來源與課本而略高于課本，能夠很好的考查學生靈活運用基礎知識的能力和解決實際問題的能力。要掌握滴定操作的一般步驟和計算方法。解答本題時，能夠順利的配平方程式并找到物質間的定量關系是計算的基礎和關鍵，解答時還要注意單位的轉換，這是本題的易錯點。 13．【xx福建卷】（15分）某化學興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進行有關探究實驗。 實驗一 制取氯酸鉀和氯水 利用下圖所示的實驗裝置進行實驗。 （1）制取實驗結束后，取出B中試管冷卻結晶、過濾、洗滌。該實驗操作過程需要的玻璃儀器有_____。 （2）若對調(diào)B和C裝置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。 實驗二 氯酸鉀與碘化鉀反應的探究 （3）在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3 。該小組設計了系列實驗研究反應條件對反應產(chǎn)物的影響，其中系列a實驗的記錄表如下(實驗在室溫下進行)： ①系列a實驗的實驗目的是_______。 ②設計1號試管實驗的作用是___________。 ③若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色；假設氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應的離子方程式為_________________。 實驗三 測定飽和氯水中氯元素的總量 （4）該小組設計的實驗方案為：使用下圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_______。(不考慮實驗裝置及操作失誤導致不可行的原因) （5）根據(jù)下列資料，為該小組設計一個可行的實驗方案(不必描述操作過程的細節(jié))：______ 資料：i.次氯酸會破壞酸堿指示劑； ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物質還原成Cl-。 【答案】（15分）（1）燒杯、漏斗、玻璃棒、膠頭滴管(不填“膠頭滴管”也可)； （2）能；（3）①研究反應體系中硫酸濃度對反應產(chǎn)物的影響； ②硫酸濃度為0的對照實驗； ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O （4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案無法測算試樣含氯總量(或其他合理答案)。 （5）量取一定量的試樣，加入足量的H2O2溶液，加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，稱量沉淀質量(或其他合理答案)。 改變的只有硫酸的體積和水的多少，二者的和相等，及硫酸的濃度不同，而溶液的體積相同?？梢娫搶嶒炑芯康哪康木褪茄芯糠磻w系中硫酸濃度對反應產(chǎn)物的影響；②設計1號試管實驗的作用是硫酸溶液沒有加入，即硫酸的濃度是0，可以進行對照實驗，比較硫酸不同濃度的影響。③若2號試管實驗現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍色，證明產(chǎn)生了I2；假設氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，根據(jù)氧化還原反應中電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得該反應的離子方程式為ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）該小組設計的實驗方案為：使用右圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解產(chǎn)生HCl和氧氣等。（5）由于次氯酸會破壞酸堿指示劑，因此實驗設計時不用酸堿指示劑，可以利用氯水的強氧化性，向該溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，發(fā)生氧化還原反應產(chǎn)生Cl-，H2O2被氧化變?yōu)镺2，然后加熱除去過量的H2O2，冷卻，再加入足量的硝酸銀溶液，發(fā)生沉淀反應形成AgCl沉淀，稱量沉淀質量可根據(jù)物質的元素組成確定其中含有的氯元素的質量。 【考點定位】考查化學儀器的的使用、實驗方案的設計與評價、離子方程式的書寫的知識。 14．【xx新課標2卷】（15分）二氧化氯（ClO2，黃綠色易溶于水的氣體）是高效、低毒的消毒劑，回答下列問題： （1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，該反應氧化劑與還原劑物質的量之比為 。 （2）實驗室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2（亞氯酸鈉）為原料，通過以下過程制備ClO2： ①電解時發(fā)生反應的化學方程式為 。 ②溶液X中大量存在的陰離子有__________。 ③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是 （填標號）。 a．水 b．堿石灰 C．濃硫酸 d．飽和食鹽水 （3）用下圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量： Ⅰ．在錐形瓶中加入足量的碘化鉀，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸： Ⅱ．在玻璃液封裝置中加入水，使液面沒過玻璃液封管的管口； Ⅲ．將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收； Ⅳ．將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中： Ⅴ．用0.1000 molL-1硫代硫酸鈉標準溶液滴定錐形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示劑顯示終點時共用去20.00 mL硫 代硫酸鈉溶液。在此過程中： ①錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應的離子方程式為 。 ②玻璃液封裝置的作用是 。 ③V中加入的指示劑通常為 ，滴定至終點的現(xiàn)象是 。 ④測得混合氣中ClO2的質量為 g。 （4）用ClO2處理過的飲用水會含有一定最的亞氯酸鹽。若要除去超標的亞氯酸鹽，下列物質最適宜的是_______（填標號）。 a．明礬 b．碘化鉀 c．鹽酸 d．硫酸亞鐵 【答案】（1）2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH— ③c （3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收殘余的二氧化氯氣體（避免碘的逸出） ③淀粉溶液；溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 ④0.02700 （4）d 【解析】（1）工業(yè)上可用KC1O3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反應中氯元素的化合價從+5價降低到+4價，得到1個電子，氯酸鉀是氧化劑。S元素的化合價從+4價升高到+6價，失去2個電子，亞硫酸鈉是還原劑，則根據(jù)電子得失守恒可知該反應中氧化劑與還原劑物質的量之比為2：1。 （2）①根據(jù)流程圖可知電解時生成氫氣和NCl3，則電解時發(fā)生反應的化學方程式為NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。 ②NCl3與NaClO2反應生成ClO2、NH3和氯化鈉、NaOH，反應的離子反應為NCl3+3H2O+6ClO2—＝6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑，溶液中應該存在大量的氯離子和氫氧根離子。 ③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨氣，a錯誤；b、堿石灰不能吸收氨氣，b錯誤；c、濃硫酸可以吸收氨氣，且不影響ClO2，c正確；d、ClO2易溶于水，不能利用飽和食鹽水吸收氨氣，d錯誤，答案選c。 ④根據(jù)方程式可知2ClO2～5I2～10S2O32-，則測得混合氣中ClO2的質量為0.1mol/L0.02L 67.5g/mol/5＝0.02700 g。 （4）亞氯酸鹽具有氧化性，明礬不能被氧化，碘化鉀被氧化為碘，鹽酸可能被氧化氯氣，因此若要除去超標的亞氯酸鹽，最適宜的是硫酸亞鐵，且產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物鐵離子能凈水。 【考點定位】本題考查閱讀題目獲取信息能力、氧化還原反應滴定及應用、電解原理、對工藝流程及裝置理解分析等，難度中等，要求學生要有扎實的實驗基礎知識和靈活應用信息解決問題的能力，注意基礎知識的全面掌握。 15．【xx浙江卷】(15分)某學習小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。 實驗(一) 碘含量的測定 取0.0100 molLˉ1的AgNO3標準溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E) 反映溶液中c(Iˉ)的變化，部分數(shù)據(jù)如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 實驗(二) 碘的制取 另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下： 已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請回答： （1）實驗(一) 中的儀器名稱：儀器A ， 儀器 B 。 （2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線： ②該次滴定終點時用去AgNO3溶液的體積為 mL，計算得海帶中碘的百分含量為 %。 （3）①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為 。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是 。 ③下列有關步驟Y的說法，正確的是 。 A．應控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉化成離子進入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質 D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實驗(二) 中操作Z的名稱是 。 （4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是 。 【答案】（1）坩堝 500mL容量瓶（2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB ④過濾 （4）主要由于碘易升華，會導致碘的損失 【解析】（1）A、B兩種儀器的名稱分別為坩堝、500mL容量瓶(須注明容量瓶的容量)。 （2）①根據(jù)表中數(shù)據(jù)描出各點，然后連成光滑的曲線即可。 ②從圖像可知，有20.00mL附近滴定曲線發(fā)生突變，可判斷滴