（浙江選考）2019版高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 專題11 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與實(shí)驗(yàn)化學(xué) 第二單元 實(shí)驗(yàn)化學(xué)（加試）學(xué)案.doc

《（浙江選考）2019版高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 專題11 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與實(shí)驗(yàn)化學(xué) 第二單元 實(shí)驗(yàn)化學(xué)（加試）學(xué)案.doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《（浙江選考）2019版高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 專題11 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與實(shí)驗(yàn)化學(xué) 第二單元 實(shí)驗(yàn)化學(xué)（加試）學(xué)案.doc（35頁珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

第二單元　實(shí)驗(yàn)化學(xué)(加試) [考試標(biāo)準(zhǔn)] 專題 知識(shí)條目 必考要求 加試要求 一、物質(zhì)的分離和提純 1.海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn) ①從海帶中分離和檢驗(yàn)碘元素的原理及操作流程 ②萃取的原理及萃取方法的適用范圍 ③溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點(diǎn) ④物質(zhì)分離、提純的基本原則及應(yīng)用 b b b c 2.用紙層析法分離鐵離子和銅離子 ①層析法的基本原理 ②氨水使Fe3＋、Cu2＋顯色的原理 ③紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟 a a b 3.硝酸鉀晶體的制備 ①硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程 ②結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作 ③減壓過濾的實(shí)驗(yàn)方法 ④晶粒生長(zhǎng)的條件 b b a a 二、物質(zhì)性質(zhì)的探究 4.鋁及其化合物的性質(zhì) ①鋁片(條)燃燒的方法 ②鋁表面氧化膜的作用 b b 5.乙醇和苯酚的性質(zhì) ①觀察液態(tài)有機(jī)物顏色、狀態(tài)、氣味的方法 ②用乙醇和濃硫酸制取乙烯的原理、方法和操作 ③乙醇、苯酚分子中羥基的化學(xué)活性比較 ④鹽酸、碳酸、苯酚酸性的比較 ⑤用鐵離子檢驗(yàn)酚類物質(zhì) a b b b a 三、物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別 6.牙膏和火柴頭中某些成分的檢驗(yàn) ①牙膏的主要成分及其功能 ②檢驗(yàn)牙膏中含有的碳酸鈣、甘油的化學(xué)原理和操作方法 ③火柴起火的原理 ④火柴頭中硫元素、氯元素的檢驗(yàn)原理和操作方法 ⑤物質(zhì)檢驗(yàn)的方案設(shè)計(jì) a b a b c 7.亞硝酸鈉和食鹽的鑒別 ①硝酸鈉的物理性質(zhì)(外觀)和重要的化學(xué)性質(zhì)(如氧化性和還原性等) ②亞硝酸的酸性和不穩(wěn)定性 ③亞硝酸鈉和食鹽的鑒別 ④常見物質(zhì)的鑒別 b a c c 四、化學(xué)反應(yīng)條件的控制 8.硫代硫酸鈉與酸反應(yīng)速率的影響因素 ①硫代硫酸鈉和強(qiáng)酸反應(yīng)的原理及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 ②濃度、溫度對(duì)硫代硫酸鈉與酸反應(yīng)速率的影響 b c 9.催化劑對(duì)過氧化氫分解反應(yīng)速率的影響 ①不同的催化劑對(duì)同一反應(yīng)的催化效果 ②變量控制在實(shí)驗(yàn)研究中的應(yīng)用 c c 10.反應(yīng)條件對(duì)化學(xué)平衡的影響 ①氯化鈷溶液的變色原理 ②濃度、溫度變化對(duì)氯化鈷溶液平衡體系的影響 ③不同條件下(酸、堿性)乙酸乙酯水解的速率和程度 b b b 五、物質(zhì)的定量分析 11.食醋總酸含量的測(cè)定 ①移液管、滴定管的使用方法 ②中和滴定原理和基本操作 ③酸堿滴定中指示劑的選擇方法 ④用滴定法測(cè)定液體試樣中的總酸(或總堿) ⑤中和滴定實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理和誤差的簡(jiǎn)單分析 b b b b c 12.鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度的測(cè)定 ①電子天平的使用 ②鍍鋅鐵皮鋅鍍層厚度測(cè)定的原理(與酸或堿反應(yīng))和操作流程 ③實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理和測(cè)定過程中產(chǎn)生誤差的原因分析 a b c 六、物質(zhì)的制備與合成 13.硫酸亞鐵銨的制備 ①硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法 ②傾析法分離、洗滌固體物質(zhì) ③產(chǎn)率的計(jì)算方法 b a b 14.阿司匹林的合成 ①阿司匹林的合成原理、方法及流程 ②粗產(chǎn)品中雜質(zhì)的檢驗(yàn) ③晶體洗滌方法 a b b (一)物質(zhì)制備中的基本操作 1．物質(zhì)分離、提純的熱點(diǎn)儀器及裝置 (1)熱點(diǎn)儀器 ①三頸燒瓶是一種常用的化學(xué)玻璃儀器，它有三個(gè)口，可以同時(shí)加入多種反應(yīng)物，或是加冷凝管、溫度計(jì)、攪拌器等，常用于物質(zhì)的制備、分離和提純。 a．通常用于需要控制溫度的化學(xué)反應(yīng)，中間孔裝攪拌桿，一個(gè)側(cè)孔裝溫度計(jì)，另一個(gè)滴加反應(yīng)物料。 b．物質(zhì)的分離和提純，三頸燒瓶的三頸中間孔可以插上回流管，右側(cè)可插入溫度計(jì)，左側(cè)主要是用來添加藥品。 ②分液漏斗(滴液漏斗)，一般為向燒瓶(帶磨口塞)中滴加液體，其中(a)能起到平衡氣壓的作用。 ③冷凝管，注意進(jìn)出水方向(下口進(jìn)，上口出)。 ④布氏漏斗是中間帶有多孔瓷板的白色瓷質(zhì)漏斗，適用于晶體或沉淀等固體與大量溶液分離的實(shí)驗(yàn)中，常用于抽濾。 ⑤吸濾瓶，與布氏漏斗組成減壓過濾裝置，用于接收液體。 (2)熱點(diǎn)組合裝置 ①蒸餾裝置 ②過濾裝置 ③減壓過濾裝置 為了加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，可進(jìn)行減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)。 減壓過濾裝置如上圖所示。裝置中抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液。 布氏漏斗上有許多小孔，漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接。 注意　布氏漏斗的頸口斜面應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，以便于吸濾。 ④熱過濾裝置(如圖1) ⑤蒸發(fā)結(jié)晶裝置(如圖2) ⑥分液裝置(如圖3) ⑦紙層析實(shí)驗(yàn)示意圖(如圖4) ⑧攪拌滴加回流反應(yīng)裝置(如圖5) 2．物質(zhì)分離、提純的思維方向 (1)固體混合物的分離、提純 ①溶解過濾法(如分離MnO2和KCl的混合物)。 ②溶解結(jié)晶法(如分離KNO3和NaCl的固體混合物)。 ③升華法(如分離I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。 ④加熱灼燒法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。 (2)氣體的分離、提純 ①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 ②加熱法：如用灼熱銅網(wǎng)除去N2中的O2。 ③吸收法：如用堿石灰除去氣體中的水蒸氣，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液體的分離、提純 ①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成氣體法(如NaCl溶液中的Na2CO3雜質(zhì)用鹽酸除去)；⑤氧化法或還原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，F(xiàn)eCl2中的FeCl3用鐵粉除去)；⑥轉(zhuǎn)化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦電解法(如稀硫酸中的鹽酸可用電解法除去)等。 3．紙層析法的原理及實(shí)驗(yàn)操作 (1)基本原理 紙層析以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性，它所吸附的水作為固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。 樣品中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力不同，各組分在兩相中有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度慢。 (2)應(yīng)用舉例——用紙層析法分離鐵離子和銅離子 ①紙層析法分離Fe3＋、Cu2＋的原理 Fe3＋、Cu2＋在濾紙上隨丙酮等展開的速度不同，展開后兩種離子的富集部分不同，從而達(dá)到分離的目的。 ②Fe3＋、Cu2＋的顯色反應(yīng) 吸附有Fe3＋、Cu2＋的濾紙經(jīng)氨薰后顯色：Cu(OH)2能溶于過量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深藍(lán)色)；Fe(OH)3(呈紅褐色)不溶于過量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的顯色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征顏色。 Fe3＋遇氨水反應(yīng)生成紅褐色沉淀： Fe3＋＋3NH3H2O===Fe(OH)3↓＋3NH。 Cu2＋遇氨水反應(yīng)生成深藍(lán)色溶液： Cu2＋＋4NH3H2O===Cu(NH3)＋4H2O。 ③操作步驟： a．裝置制作——裁紙 b．點(diǎn)樣——點(diǎn)層析試樣 c．配制展開劑 d．層析操作 e．顯色反應(yīng) (二)物質(zhì)組成成分的定量測(cè)定方法 1．沉淀法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 2．測(cè)氣體體積法 對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。 量氣裝置的設(shè)計(jì)： 下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。 　 3．測(cè)氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。 5．熱重法 在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成，通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。 (三)化學(xué)反應(yīng)原理的探究 1．變量控制型實(shí)驗(yàn)題 控制變量法：物質(zhì)變化往往受到多個(gè)因素的影響，在研究化學(xué)反應(yīng)與外界因素之間的關(guān)系時(shí)，對(duì)影響物質(zhì)變化規(guī)律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個(gè)因素不變，集中研究其中一個(gè)因素的變化所產(chǎn)生的影響，有利于在研究過程中，迅速尋找到物質(zhì)變化的規(guī)律。常涉及的題型有：(1)外因(濃度、溫度、壓強(qiáng)等)對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率、化學(xué)平衡的影響；(2)物質(zhì)性質(zhì)的遞變規(guī)律。 解答變量探究類試題關(guān)鍵是在其他條件相同的前提下，只改變一個(gè)條件對(duì)研究對(duì)象的影響規(guī)律。注意：選擇數(shù)據(jù)要有效，且變量統(tǒng)一，否則無法作出正確判斷。 思路總結(jié) 2．規(guī)律探究型實(shí)驗(yàn)題 物質(zhì)性質(zhì)遞變規(guī)律的探究也是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的一個(gè)重要內(nèi)容。研究同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律，物質(zhì)的氧化還原反應(yīng)(如置換反應(yīng))規(guī)律，物質(zhì)的酸(堿)性強(qiáng)弱規(guī)律，電解質(zhì)溶液的導(dǎo)電規(guī)律等，都是開展有關(guān)規(guī)律探究的重要素材，也是高考命題的經(jīng)典情境。 解決有關(guān)規(guī)律探究問題的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，其常用方法示例如下： (1)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律，一般通過設(shè)計(jì)判斷元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來完成，如通過讓金屬單質(zhì)與相同濃度的非氧化性酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的速率快慢來判斷金屬單質(zhì)的還原性強(qiáng)弱，推斷元素金屬性強(qiáng)弱，從而找出相應(yīng)的性質(zhì)遞變規(guī)律。 (2)物質(zhì)的酸(堿)性強(qiáng)弱的判斷。 (3)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。 題組一　基本操作與無機(jī)物的制備 1．(2017寧波市高三新高考選考適應(yīng)性考試)Fe2O3俗稱氧化鐵紅，常用作油漆等著色劑。某實(shí)驗(yàn)小組用部分氧化的FeSO4為原料，以萃取劑X(甲基異丁基甲酮)萃取法制取高純氧化鐵并進(jìn)行鐵含量的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過程中的主要操作步驟如下： 已知： ①在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3＋能溶解于甲基異丁基甲酮，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。 ② 3DDTCNH4＋Fe3＋===(DDTC)3Fe↓＋3NH。 請(qǐng)回答下列問題： (1)用萃取劑X萃取的步驟中，以下關(guān)于萃取分液操作的敘述中，正確的是________。 A．FeSO4原料中含有的Ca2＋、Cu2＋等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中 B．為提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量，實(shí)驗(yàn)時(shí)分多次萃取并合并萃取液 C．溶液中加入X，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如圖用力振搖 D．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣 E．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層 F．分液時(shí)，將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，打開旋塞，待下層液體完全流盡時(shí)，關(guān)閉旋塞后再從上口倒出上層液體 (2)下列試劑中，可作反萃取的萃取劑Y的最佳選擇是________。 A．高純水 B．鹽酸 C．稀硫酸 D．酒精 (3)吸油量是反映氧化鐵紅表面性質(zhì)的重要指標(biāo)。吸油量大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會(huì)造成油漆假稠，影響質(zhì)量。不同濃度的兩種堿溶液對(duì)產(chǎn)品吸油量影響如圖所示，則上述實(shí)驗(yàn)過程中選用的堿溶液為________(填“NaOH”或“NH3H2O”)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。 (4)操作A為____________。 答案　(1)ABF　(2)A　(3)NaOH　(DDTC)3Fe＋3NaOH===3DDTCNa＋Fe(OH)3↓ (4)過濾、洗滌、灼燒 解析　(1)由流程中的萃取操作可知，Ca2＋、Cu2＋等雜質(zhì)離子幾乎都在水相中棄去，A正確；實(shí)驗(yàn)時(shí)分多次萃取并合并萃取液可提高萃取率和產(chǎn)品產(chǎn)量，B正確；用右手手心頂住分液漏斗的塞子，并用右手握住漏斗頸部，用左手食指與中指夾住分液漏斗的旋塞，同時(shí)左手也握住分液漏斗，將分液漏斗倒置，振蕩，C錯(cuò)誤；振蕩后，讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)(上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體)旋開活塞，放出氣體，使內(nèi)外壓力平衡，D錯(cuò)誤；靜置分層應(yīng)該放置在鐵架臺(tái)上，E錯(cuò)誤；分液時(shí)，將分液漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，打開旋塞，待下層液體完全流盡時(shí)，關(guān)閉旋塞后再從上口倒出上層液體，F(xiàn)正確。(2) 根據(jù)信息在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3＋能溶解于甲基異丁基甲酮，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。加高純水時(shí)，酸度降低，所以用高純水可以進(jìn)行反萃取。(3)據(jù)題中信息吸油量大，說明氧化鐵紅表面積較大，則用在油漆中會(huì)造成油漆假稠，影響質(zhì)量，結(jié)合圖中兩條曲線可知：用NaOH溶液，獲得的氧化鐵表面積小，吸油量低；結(jié)合流程，(DDTC)3Fe中加入堿液(NaOH)得到氫氧化鐵沉淀，其反應(yīng)為(DDTC)3Fe＋3NaOH===3DDTCNa＋Fe(OH)3↓。(4)需將Fe(OH)3沉淀從濁液中濾出并洗滌，然后灼燒即可得到三氧化二鐵。故操作A為過濾、洗滌、灼燒。 2．(2017浙江省“七彩陽光”新高考研究聯(lián)盟高三下學(xué)期期初聯(lián)考)鈦白粉(金紅石晶型 TiO2)被廣泛用于制造高級(jí)白色油漆。工業(yè)上以鈦鐵礦(主要成分為 FeTiO3，含有 Fe2O3 和 SiO2 等雜質(zhì))為原料制鈦白粉的主要工藝如下： 回答下列問題： (1)第②步所得濾渣的成分是________。 (2)操作④中需要控制條件以形成 TiO2nH2O 溶膠，該工藝過程若要在實(shí)驗(yàn)室里完成，其中的“過濾”操作，可選用下列裝置________(填選項(xiàng))。 (3)第③步的實(shí)驗(yàn)操作是________、過濾，從而獲得副產(chǎn)品 FeSO47H2O。 答案　(1)Fe和SiO2　(2)C　(3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 解析　(1)鈦鐵礦中含有的SiO2不溶于硫酸，在混合液中加入過量的Fe粉，還原溶液中的Fe3＋，則第②步所得濾渣的成分是SiO2和過量的Fe。(2)操作④中需要控制溫度以形成溶膠，則應(yīng)選擇保溫漏斗完成“過濾”操作，C符合題意。(3)將第②步所得濾液通過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，再過濾，可得到FeSO47H2O。 3．(2017浙江高三“超級(jí)全能生”3月聯(lián)考選考)用Zn(主要含有Fe、Al、Pb雜質(zhì))和硫酸來制取H2，利用制氫廢液制備硫酸鋅晶體(ZnSO47H2O)、Al2O3和Fe2O3，流程如下： 已知Al3＋、Fe3＋、Zn2＋的氫氧化物完全沉淀的pH分別為5.2、4.1和8.5，ZnSO47H2O晶體易溶于水，易風(fēng)化?；卮鹣铝袉栴}： (1)調(diào)節(jié)pH＝2的目的是________________________________________________________，調(diào)節(jié)pH＝2，可加入________________(填化學(xué)式)。 (2)寫出生成沉淀3的化學(xué)方程式：__________________________________________________。 (3)加熱濃縮ZnSO4溶液出現(xiàn)極薄晶膜時(shí)，要停止加熱的主要原因是____________________。 (4)某同學(xué)用如圖所示的裝置抽濾。 ①有關(guān)抽濾的說法正確的是________(填字母)。 A．抽濾的目的主要是得到較干燥的沉淀 B．濾紙的直徑應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑，又能蓋住全部小孔 C．圖中有一處出錯(cuò) D．抽濾結(jié)束，從吸濾瓶的支管口倒出濾液 ②抽濾，洗滌沉淀的具體操作是_________________________________________________。 (5)為得到干燥的ZnSO47H2O產(chǎn)品，選擇的干燥方法是________(填字母)。 A．加熱烘干 B．用濃H2SO4干燥 C．用酒精洗干 D．在空氣中自然干燥 答案　(1)抑制Zn2＋水解，防止生成Zn(OH)2　H2SO4 (2)NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al(OH)3↓＋Na2CO3 (3)防止失去結(jié)晶水 (4)①B?、谙汝P(guān)小水龍頭，加入洗滌劑浸滿沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物 (5)C 解析　(1)調(diào)節(jié)pH＝5.2時(shí)，沉淀的主要成分是Al(OH)3、Fe(OH)3，濾液中含有ZnSO4 ，調(diào)節(jié)濾液pH＝2可以抑制ZnSO4水解，防止生成Zn(OH)2，同時(shí)為了避免引入雜質(zhì)，應(yīng)當(dāng)使用H2SO4。(2)沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3在NaOH作用下生成NaAlO2，F(xiàn)e(OH)3不參加反應(yīng)，過濾后濾液中含有NaAlO2、NaOH，加入NaHCO3后，反應(yīng)生成的沉淀是Al(OH)3，化學(xué)方程式：NaHCO3＋NaAlO2＋H2O===Al(OH)3↓＋Na2CO3。(3)由于ZnSO47H2O晶體易風(fēng)化，加熱濃縮ZnSO4溶液時(shí)，結(jié)晶得到的晶體容易分解失去結(jié)晶水。(4)①抽濾屬于過濾，但抽濾速度比較快，而且過濾較徹底，A錯(cuò)誤；為了防止濾紙邊緣不能與抽濾漏斗側(cè)壁完全貼合，所以抽濾的濾紙要略小于漏斗內(nèi)徑，但是必須蓋住所有小孔，B正確；原裝置圖中安全瓶連接吸濾瓶的導(dǎo)管不能伸入安全瓶中太長(zhǎng)，布氏漏斗下端斜口應(yīng)與吸濾瓶的支管口相對(duì)，C錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，濾液從吸濾瓶上口倒出，D錯(cuò)誤。②洗滌沉淀時(shí)，先調(diào)小吸濾氣壓差，再在抽濾漏斗中加入水浸沒沉淀物。(5)ZnSO47H2O晶體易風(fēng)化，加熱烘干會(huì)導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水，A錯(cuò)誤；濃硫酸具有強(qiáng)烈的吸水性，用濃硫酸干燥也會(huì)使晶體失去結(jié)晶水，B錯(cuò)誤；酒精能夠溶解水，但不會(huì)導(dǎo)致晶體失去結(jié)晶水，洗滌后酒精低溫下就很容易揮發(fā)，C正確；空氣中自然干燥也會(huì)風(fēng)化，D錯(cuò)誤。 4．(2017浙江省教育綠色評(píng)價(jià)聯(lián)盟高三3月適應(yīng)性考試)一水硫酸四氨合銅(Ⅱ)的化學(xué)式為[Cu(NH3)4]SO4H2O，合成路線： 已知：[Cu(NH3)4]2＋(aq)Cu2＋(aq)＋4NH3(aq) ；(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶；[Cu(NH3)4]SO4H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下： (1)流程圖中氣體X的主要成分________(填化學(xué)式)，步驟1需要加什么酸________(填名稱)。 (2)有同學(xué)提出：從溶液D到產(chǎn)品的步驟2，可以采用的操作方法依次是：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥。請(qǐng)?jiān)u價(jià)其合理性，并說明理由____________________________； 請(qǐng)另外再提出一種合理的實(shí)驗(yàn)方案________________________________________(不要求具體的實(shí)驗(yàn)步驟)。 (3)抽濾裝置如下圖所示，抽濾完畢或中途需停止抽濾時(shí)，應(yīng)先________________，然后________________________________________________________________________。 答案　(1)SO2、O2　硫酸　(2)不合理，加熱蒸發(fā)，溫度升高，NH3放出，會(huì)促進(jìn)[Cu(NH3)4]2＋(aq) Cu2＋(aq)＋4NH3(aq)平衡正移，Cu2＋水解，使得到的產(chǎn)物晶體會(huì)含有雜質(zhì)Cu(OH)2或Cu2(OH)2 SO4等　向溶液D中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥 (3)斷開連接安全瓶與抽氣裝置間的橡皮管　關(guān)閉抽氣裝置中的水龍頭 解析　輝銅礦Cu2S(主要雜質(zhì)Fe2O3)通入氧氣充分煅燒，發(fā)生反應(yīng)：Cu2S＋2O22CuO＋SO2，則氣體X為二氧化硫與過量的氧氣，固體B為CuO、Fe2O3，加入硫酸得到含有Cu2＋、Fe3＋的溶液，加入過量氨水，可得到[Cu(NH3)4]2＋和Fe(OH)3，過濾，向含有[Cu(NH3)4]2＋的濾液中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品一水硫酸四氨合銅(Ⅱ)。(1)含有硫的礦物煅燒，肯定生成二氧化硫氣體，則流程圖中氣體X的主要成分為SO2和未反應(yīng)的O2；根據(jù)上述分析，步驟1中需要加入硫酸才能得到產(chǎn)品，否則會(huì)引入雜質(zhì)。(2)根據(jù)提示中提供的信息，加熱蒸發(fā)，溫度升高，NH3放出，會(huì)促進(jìn)[Cu(NH3)4]2＋(aq)Cu2＋(aq)＋4NH3(aq)平衡正移，Cu2＋水解，使得到的產(chǎn)物晶體會(huì)含有雜質(zhì)Cu(OH)2或Cu2(OH)2 SO4等，所以加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥的方法不合理；根據(jù)[Cu(NH3)4]SO4H2O在乙醇水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖可知，隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增大，[Cu(NH3)4]SO4H2O的溶解度降低，所以合理的方案為向溶液D中加入適量乙醇，再過濾、洗滌、干燥。 題組二　基本操作與有機(jī)物的制備 5．(2017紹興市高三3月教學(xué)質(zhì)量調(diào)測(cè)考試)某興趣小組利用廢舊聚乳酸材料制備乳酸鋁，方案如下： 已知：①反應(yīng)原理： ②乳酸常溫下為易溶于水、乙醇等溶劑的液體；乳酸鋁為白色或黃色粉末狀固體，溶于水，不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。 請(qǐng)回答： (1)聚乳酸與NaOH加熱回流合適的裝置是__________(填“甲”或“乙”)，儀器a的名稱________。 (2)其他條件不變調(diào)整乳酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以及其他條件不變調(diào)整乳酸和鋁的物質(zhì)的量之比，得出如下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3，最合適的w(乳酸)為____________。根據(jù)實(shí)驗(yàn)4～6，n(乳酸)∶n(鋁)最合適的選擇為3.025，不考慮實(shí)驗(yàn)原料價(jià)格，最可能的理由：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 編號(hào) 時(shí)間/h n(乳酸)∶n(鋁) w (乳酸) 產(chǎn)率/% 編號(hào) 時(shí)間/h n(乳酸)∶n(鋁) w (乳酸) 產(chǎn)率/% 1 8 3.025 0.10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.4 2 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.2 3 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3 (3)抽濾Ⅰ需對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行洗滌，并將洗滌液也抽濾。抽濾Ⅱ需對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌。所用洗滌劑最合適的分別是________。 A．抽濾Ⅰ洗滌劑用熱水，抽濾Ⅱ洗滌劑用冷水 B．抽濾Ⅰ洗滌劑用濾液，抽濾Ⅱ洗滌劑用濾液 C．抽濾Ⅰ洗滌劑先用濾液再用無水乙醇，抽濾Ⅱ洗滌劑用無水乙醇 D．抽濾Ⅰ洗滌劑先用無水乙醇再用濾液，抽濾Ⅱ洗滌劑先用無水乙醇再用濾液 答案　(1)甲　冷凝管　(2) 0.20　 超過3.025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過量反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多 　(3)C 解析　(1)乙醇易揮發(fā)，選擇甲，有益于聚乳酸材料與氫氧化鈉充分反應(yīng)；根據(jù)儀器構(gòu)造可知圖乙儀器a為冷凝管。(2)由表可知，根據(jù)實(shí)驗(yàn)1～3，w(乳酸)為0.20時(shí)，產(chǎn)率最高，根據(jù)實(shí)驗(yàn)4～6，n(乳酸)∶n(鋁)的值大于3.025后產(chǎn)率變化不大，而乳酸過量反而使得產(chǎn)物雜質(zhì)較多。(3)已知：乳酸常溫下為易溶于乙醇的液體；乳酸鋁為溶于水，不溶于乙醇的固體。抽濾Ⅰ目的為提純?nèi)樗?，抽濾Ⅱ目的為分離乳酸鋁晶體與溶液，故抽濾Ⅰ洗滌劑先用濾液再用無水乙醇，抽濾Ⅱ洗滌劑用無水乙醇。 6．(2017衢州市高三1月教學(xué)質(zhì)量檢測(cè))實(shí)驗(yàn)室制備一硝基甲苯(主要含鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯)的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)裝置如下： 　　　　　　　　　　 對(duì)硝基甲苯　 鄰硝基甲苯 密度/ gcm－3 沸點(diǎn)/℃ 式量 溶解性 甲苯 0.866 110.6 92 不溶于水，易溶于一硝基甲苯 對(duì)硝基 甲苯 1.286 237.7 137 不溶于水，易溶于液態(tài)烴 鄰硝基 甲苯 1.162 222 137 不溶于水，易溶于液態(tài)烴 實(shí)驗(yàn)步驟： ①配制混酸，組裝如圖反應(yīng)裝置。取100 mL 燒杯，用10 mL濃硫酸與30 mL 濃硝酸配制混酸，加入恒壓滴液漏斗中，把15 mL 甲苯(折合質(zhì)量13.0 g)加入三頸燒瓶中。 ②向室溫下的甲苯中逐滴加混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻。 ③在50～60 ℃ 下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。 ④除去混酸后，依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。 請(qǐng)回答下列問題： (1)配制40 mL 混酸的操作是_____________________________________________。 (2)裝置中還缺少________(填儀器名稱)。如果溫度超過60 ℃，將會(huì)有__________(填物質(zhì)名稱)生成。 (3)分離粗產(chǎn)品和水的操作方法是________________________________________________。 (4)產(chǎn)品用10% Na2CO3溶液洗滌之后，再用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)產(chǎn)品是否洗干凈的操作是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)為了得到更純凈的一硝基甲苯，還須先向液體中加入________除去水，然后蒸餾。 答案　(1)分別取30 mL濃硝酸和10 mL濃硫酸，將30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再慢慢沿?zé)瓋?nèi)壁注入10 mL濃硫酸，邊加邊攪拌　(2)溫度計(jì)　二硝基甲苯或三硝基甲苯　(3)分液　(4)取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無沉淀生成，則說明已洗凈　(5)CaO 解析　(1)配制混合溶液時(shí)，操作流程與濃硫酸的稀釋一樣，分別量取10 mL濃硫酸和30 mL的濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液(即混酸)共40 mL。 (2)水浴加熱時(shí)需要控制溫度50～60 ℃左右，應(yīng)該用溫度計(jì)測(cè)水浴溫度，則裝置中還缺少溫度計(jì)；如果溫度超過60 ℃，一硝基甲苯繼續(xù)被硝化，有二硝基甲苯或三硝基甲苯生成。 (3)粗產(chǎn)品和水互不相溶，可通過分液漏斗進(jìn)行分液分離。 (4)反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用10% Na2CO3溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，之后再用蒸餾水洗滌，如果晶體未洗凈含有碳酸根離子，取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣溶液，無沉淀生成，說明已洗凈。 (5)用蒸餾水洗滌，一硝基甲苯中含有水，用CaO或無水CaCl2干燥，然后將較純的一硝基甲苯進(jìn)行蒸餾，得到更純凈一硝基甲苯。 7．苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)方案制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下： C6H5—CH3＋2KMnO4C6H5—COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2O C6H5—COOK＋HCl―→ C6H5—COOH＋KCl 已知甲苯的熔點(diǎn)為－95 ℃，沸點(diǎn)為110.6 ℃，易揮發(fā)，密度為0.866 gcm－3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃下的溶解度分別為0.3 g和6.9 g。 【制備產(chǎn)品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 molL－1高錳酸鉀溶液在80 ℃下反應(yīng)30 min，裝置如圖所示： (1)圖中恒壓滴液漏斗支管的作用是_______________________________________________。 (2)在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是________(填字母)。 A．50 mL B．100 mL C．200 mL D．250 mL 【分離產(chǎn)品】他們?cè)O(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯： (3)操作Ⅰ的名稱是________；含雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無色液體A，則操作Ⅱ的名稱是________。 (4)操作Ⅲ的名稱是________。檢驗(yàn)B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則B中含有Cl－。 答案　(1)平衡壓強(qiáng)，使甲苯順利滴入三頸燒瓶　(2)B (3)分液　蒸餾　(4)冷卻、過濾　AgNO3 有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中易錯(cuò)點(diǎn) (1)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。 (2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，也能用于冷凝收集餾分。 (3)冷凝管的進(jìn)出水方向：“下進(jìn)上出”。 (4)加熱方法的選擇 ①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。 ②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。 題組三　物質(zhì)成分的定量測(cè)定 (一)測(cè)定固定質(zhì)量或氣體體積確定物質(zhì)成分 8．(2016金華十校9月高三模擬)鋁鎂合金是飛機(jī)制造、化工生產(chǎn)等行業(yè)的重要材料。研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)為測(cè)定某含鎂3%～5%的鋁鎂合金(不含其他元素)中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)計(jì)了下列兩種不同實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行探究。 [方案一] [實(shí)驗(yàn)方案]　將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應(yīng)，測(cè)定剩余固體質(zhì)量。 實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________________________________。 [實(shí)驗(yàn)步驟] (1)稱取10.8 g鋁鎂合金粉末樣品，溶于體積為V、物質(zhì)的量濃度為4.0 molL－1的NaOH溶液中，充分反應(yīng)。則NaOH溶液的體積V≥__________mL。 (2)過濾、洗滌、干燥、稱量固體。該步驟中若未洗滌固體，測(cè)得鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將__________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。 [方案二] [實(shí)驗(yàn)方案]　將鋁鎂合金與足量稀硫酸溶液反應(yīng)，測(cè)定生成氣體的體積。 [實(shí)驗(yàn)步驟] (1)同學(xué)們擬選用下列實(shí)驗(yàn)裝置完成實(shí)驗(yàn)： 你認(rèn)為最簡(jiǎn)易的裝置其連接順序是A接(　)(　)接(　)(　)接(　)(填接口字母，可不填滿)。 (2)仔細(xì)分析實(shí)驗(yàn)裝置后，同學(xué)們經(jīng)討論認(rèn)為以下兩點(diǎn)會(huì)引起較大誤差：稀硫酸滴入錐形瓶中，即使不生成氫氣，也會(huì)將瓶?jī)?nèi)空氣排出，使所測(cè)氫氣體積偏大；實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，連接廣口瓶和量筒的導(dǎo)管中有少量水存在，使所測(cè)氫氣體積偏小。于是他們?cè)O(shè)計(jì)了如圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置。 ①裝置中導(dǎo)管a的作用是_____________________________________________； ②實(shí)驗(yàn)前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL，則產(chǎn)生氫氣的體積為__________mL； ③若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需測(cè)定的數(shù)據(jù)是_______________________________________。 答案　方案一：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　(1)97　(2)偏高 方案二：(1)E　D　G (2)①使分液漏斗內(nèi)氣體壓強(qiáng)與錐形瓶?jī)?nèi)氣體壓強(qiáng)相等，打開分液漏斗活塞時(shí)稀硫酸能順利滴下；滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進(jìn)入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差?、赩1－V2 ③實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度和壓強(qiáng) 解析　方案一：將鋁鎂合金與足量NaOH溶液反應(yīng)，鎂不和NaOH溶液反應(yīng)，鋁發(fā)生反應(yīng)：2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑。 (1)假設(shè)合金中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最少為3%，則10.8 g鋁鎂合金粉末樣品中含有鋁10.476 g，其物質(zhì)的量是0.388 mol，根據(jù)反應(yīng)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑知，需要n(NaOH)＝n(Al)＝0.388 mol，V(NaOH)＝＝0.097 L。 (2)過濾后，金屬鎂的表面會(huì)沾有其他離子，如果沒有洗滌，稱量后的固體的質(zhì)量將大于鎂的實(shí)際質(zhì)量，所測(cè)得鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將偏高。 方案二： (1)很明顯，該同學(xué)采用排水法來測(cè)量產(chǎn)生氫氣的體積，故A應(yīng)連接E，D連接G。(最后讀數(shù)時(shí)要調(diào)節(jié)廣口瓶和量筒中的液面高度，F(xiàn)接口的導(dǎo)管太短)。(2)①用導(dǎo)管a連接后，滴入錐形瓶的稀硫酸的體積等于進(jìn)入分液漏斗的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差；②量氣管的 0刻度在上，故產(chǎn)生氫氣的體積為(V1－V2) mL；③若需確定產(chǎn)生氫氣的量，還需知道實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度和壓強(qiáng)。 (二)滴定法確定物質(zhì)成分 9．為測(cè)定某溶液中TiO2＋的濃度，取待測(cè)溶液10 mL 用蒸餾水稀釋至100 mL，加入過量鋁粉，充分振蕩，使其完全反應(yīng)：3TiO2＋ ＋ Al ＋ 6H＋===3Ti3＋ ＋ Al3＋ ＋ 3H2O。過濾后，取出濾液20.00 mL(加鋁粉時(shí)引起溶液體積的變化忽略不計(jì))，向其中滴加2～3 滴KSCN溶液作指示劑，用 0.100 0 molL－1NH4Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)紅色，此時(shí)溶液中 Ti3＋全部被氧化為 Ti4＋，消耗標(biāo)準(zhǔn)液30.00 mL?；卮鹣铝袉栴}： (1)下列操作會(huì)使所測(cè) TiO2＋濃度偏高的是________。 A．在配制標(biāo)準(zhǔn)液的過程中，未洗滌燒杯和玻璃棒 B．在配制標(biāo)準(zhǔn)液定容時(shí)俯視刻度線 C．用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤洗的滴定管取待測(cè)液 D．在滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視滴定管刻度線 (2)求得待測(cè)濾液中 TiO2＋的物質(zhì)的量濃度是_____________________________________。 答案　(1)AD　(2)1.500 molL－1 解析　(1)在配制標(biāo)準(zhǔn)液的過程中，未洗滌燒杯和玻璃棒，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度降低，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積增大，導(dǎo)致所測(cè) TiO2＋濃度偏高，A正確；在配制標(biāo)準(zhǔn)液定容時(shí)俯視刻度線，溶液體積偏小，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度偏大，消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積減小，導(dǎo)致所測(cè) TiO2＋濃度偏低，B錯(cuò)誤；用蒸餾水洗滌后未經(jīng)潤洗的滴定管取待測(cè)液，待測(cè)液被水稀釋，濃度偏低，C錯(cuò)誤；在滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視滴定管刻度線，標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，導(dǎo)致所測(cè) TiO2＋濃度偏高，D正確。(2)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量為 0.100 0 molL－10.03 L＝310－3 mol，根據(jù)電子守恒，可知濾液中Ti3＋的物質(zhì)的量為310－3 mol，則原溶液中TiO2＋的物質(zhì)的量為310－35 mol，物質(zhì)的量濃度是5＝1.500 molLˉ1。 10．[2017浙江省杭州地區(qū)(含周邊)重點(diǎn)中學(xué)高三上學(xué)期期中考試]水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個(gè)指標(biāo)，通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示，單位mgL－1，我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源的DO不能低于5 mgL－1。某化學(xué)小組同學(xué)設(shè)計(jì)了下列裝置(夾持裝置略)，測(cè)定某河水的DO。 實(shí)驗(yàn)步驟： a．安裝裝置，檢驗(yàn)氣密性，充N2排盡空氣后，停止充N2； b．向燒瓶中加入200 mL水樣； c．向燒瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4無氧溶液(過量)和2 mL堿性KI無氧溶液(過量)，開啟攪拌器，至反應(yīng)①完全。Mn2＋轉(zhuǎn)化為MnO(OH)2沉淀； d．?dāng)嚢璨⑾驘恐屑尤? mL H2SO4無氧溶液，至反應(yīng)②完全，調(diào)節(jié)溶液pH至中性或弱酸性； e．從燒瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示劑，用0.010 00 molL－1 Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，記錄數(shù)據(jù)。已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O； f．再重復(fù)e實(shí)驗(yàn)2次，記錄數(shù)據(jù)如下 滴定次數(shù) 待測(cè)液體積mL 0.010 00 molL－1 Na2S2O3溶液體積/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液體積 第一次 40.00 0.00 4.52 4.52 第二次 40.00 0.10 4.98 4.88 第三次 40.00 0.00 4.48 4.48 g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的溢出量)。 回答下列問題： (1)配制以上無氧溶液時(shí)，除去所用溶劑水中氧的簡(jiǎn)單操作為_________________________。 (2)往三頸燒瓶中加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器最好為________。 a．滴定管 b．注射器 c．漏斗 d．膠頭滴管 (3)步驟d調(diào)節(jié)溶液pH至中性或弱酸性，最好加入________。 a．KOH溶液 b．稀硫酸 c．K2CO3溶液 d．CuO (4)寫出反應(yīng)②的離子方程式：____________________________________________。 (5)步驟e中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為________________________________________________。 根據(jù)表中測(cè)定數(shù)據(jù)，忽略加入試劑后水樣體積的變化，計(jì)算水樣的DO＝________ mgL－1(保留一位小數(shù))。 (6)下列操作可能導(dǎo)致所測(cè)水樣的DO偏高的是________。 A．配制以上無氧溶液時(shí)，所用溶液溶解氧未除去 B．滴定所用錐形瓶未潤洗 C．滴定前讀數(shù)平視，滴定后俯視 D．步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液調(diào)節(jié)pH過低 答案　(1)將溶劑水煮沸后冷卻(或加熱煮沸)　(2)b　(3)c (4)2I－＋MnO(OH)2＋4H＋===I2＋Mn2＋＋3H2O (5)溶液藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色　9.0 (6)AD 解析　(1)氣體在水中的溶解度隨溫度升高而減小，將溶劑水煮沸可以除去水中氧。 (3)調(diào)節(jié)溶液pH至中性或弱酸性，則應(yīng)該選擇碳酸鉀，不能選擇氫氧化鉀，容易形成氫氧化錳沉淀，答案選c。 (5)碘離子被氧化為碘單質(zhì)后，用Na2S2O3溶液滴定將碘還原為碘離子，因此滴定結(jié)束，溶液的藍(lán)色消失；n(Na2S2O3)＝0.010 00 molL－10.004 5 L＝4.510－5 mol，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)有O2～2MnO(OH)2～ 2I2～4S2O，n(O2)＝n(Na2S2O3)＝1.12510－5 mol，該河水的DO＝1.12510－532 gL－1＝910－3 gL－1＝9.0 mgL－1。 (6)配制以上無氧溶液時(shí)，所用溶液溶解氧未除去，則消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積增加，結(jié)果偏高，A正確；滴定所用錐形瓶未潤洗，屬于正確的實(shí)驗(yàn)操作，不會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，B錯(cuò)誤；滴定前讀數(shù)平視，滴定后俯視，消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積減少，結(jié)果偏低，C錯(cuò)誤；步驟d中加入硫酸溶液反應(yīng)后，若溶液調(diào)節(jié)pH過低，硫代硫酸鈉在酸性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成的二氧化硫也能夠被生成的碘氧化，結(jié)果偏高，D正確。 題組四　化學(xué)反應(yīng)原理的實(shí)驗(yàn)探究 11．已知：Na2S2O3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑ ＋S↓＋H2O，某同學(xué)探究影響硫代硫酸鈉與稀硫酸反應(yīng)速率的因素時(shí)，設(shè)計(jì)了如下系列實(shí)驗(yàn)： 實(shí)驗(yàn)序號(hào) 反應(yīng)溫度/℃ Na2S2O3溶液 稀H2SO4 H2O V/mL c/molL－1 V/mL c/molL－1 V/mL ① 20 10.0 0.10 10.0 0.50 0 ② 40 V1 0.10 V2 0.50 V3 ③ 20 V4 0.10 4.0 0.50 V5 (1)該實(shí)驗(yàn)①、②可探究__________對(duì)反應(yīng)速率的影響，因此V1＝__________，V2＝__________；V3＝____________。 (2)實(shí)驗(yàn)①、③可探究__________對(duì)反應(yīng)速率的影響，因此V4＝____________，V5＝__________。 (3)下列有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的相關(guān)敘述正確的是__________。 A．實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先在一張白紙上用黑墨水筆在白紙上畫粗淺一致的“＋”字，襯在錐形瓶底部，實(shí)驗(yàn)中記錄反應(yīng)開始到產(chǎn)生的渾濁將錐形瓶底部的“＋”字剛好完全遮蓋所需的時(shí)間 B．該實(shí)驗(yàn)所需的計(jì)量?jī)x器有量筒、溫度計(jì) C．實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先將量取的Na2S2O3 和H2SO4溶液混合，然后置于相應(yīng)溫度的熱水浴中反應(yīng)，記錄每組反應(yīng)所需時(shí)間 D．每組實(shí)驗(yàn)至少需要兩支量筒 (4)實(shí)驗(yàn)過程中為什么不用測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)放出SO2氣體的量來表示該反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)速率的大小？________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)溫度　10.0　10.0　0 (2)濃度[或c(H＋)]　10.0　6.0 (3)AD (4)SO2易溶于水，無法準(zhǔn)確測(cè)量其體積 解析　(1)由表中所給數(shù)據(jù)可知：實(shí)驗(yàn)①、②溫度不同，故實(shí)驗(yàn)①、②是探究溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響，故V1＝10.0 mL，V2＝10.0 mL，V3＝0 mL。(2)實(shí)驗(yàn)①、③溫度相同，所取稀硫酸量不同，故實(shí)驗(yàn)①、③是探究c(H＋)對(duì)反應(yīng)速率的影響，故V4＝10.0 mL，V5＝6.0 mL。(2)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先在一張白紙上用黑墨水筆在白紙上畫粗淺一致的“＋”字，襯在錐形瓶底部，實(shí)驗(yàn)中記錄反應(yīng)開始到產(chǎn)生的渾濁將錐形瓶底部的“＋”字剛好完全遮蓋所需的時(shí)間，由時(shí)間可以判斷反應(yīng)速率，故A項(xiàng)正確；該實(shí)驗(yàn)所需的計(jì)量?jī)x器有量筒、溫度計(jì)，還應(yīng)有秒表，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)時(shí)，如果將量取的Na2S2O3和H2SO4溶液混合，混合后兩者即已開始反應(yīng)，故不應(yīng)先將兩者混合，故C項(xiàng)錯(cuò)誤；該實(shí)驗(yàn)要分別量取Na2S2O3溶液和稀H2SO4的體積，故本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用到兩只量筒，故D項(xiàng)正確；本題選AD。(4)該反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體易溶于水，故不能用測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)放出SO2氣體的量來表示該反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)速率的大小。 12．某研究性學(xué)習(xí)小組為了研究影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素，設(shè)計(jì)如下方案： 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 0.01 molL－1酸性KMnO4溶液 0.1 molL－1H2C2O4 溶液 水 反應(yīng) 溫度/℃ 反應(yīng) 時(shí)間/s ① 5.0 mL 5.0 mL 0 20 125 ② V1 V2 2.0 mL 20 320 ③ 5.0 mL 5.0 mL 0 50 30 反應(yīng)方程式為2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋ 8H2O (1)實(shí)驗(yàn)的記時(shí)方法是從溶液混合開始記時(shí)，至________________時(shí)，記時(shí)結(jié)束。 (2)實(shí)驗(yàn)①和②研究濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響，則V1＝________ mL, V2＝__________ mL。 (3)下列有關(guān)該實(shí)驗(yàn)的敘述正確的是________。 A．實(shí)驗(yàn)時(shí)必須用移液管或滴定管來量取液體的體積 B．實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)將5.0 mL KMnO4溶液與5.0 mL H2C2O4溶液混合后，立即按下秒表，再將盛有混合液的燒杯置于相應(yīng)溫度的水浴中至反應(yīng)結(jié)束時(shí)，按下秒表，記錄讀數(shù) C．在同一溫度下，最好采用平行多次實(shí)驗(yàn)，以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性 D．實(shí)驗(yàn)①和③可研究溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響 (4)某小組在進(jìn)行每組實(shí)驗(yàn)時(shí)，均發(fā)現(xiàn)該反應(yīng)是開始很慢，突然會(huì)加快，其可能的原因是________________________________________________________________________。 答案　(1)紫紅色剛好褪去　(2)5.0　3.0 (3)CD　(4)反應(yīng)生成的Mn2＋對(duì)反應(yīng)有催化作用 解析　(1)高錳酸鉀溶液呈紫色，與草酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)導(dǎo)致紫色消失，所以該實(shí)驗(yàn)的記時(shí)方法是從溶液混合開始記時(shí)，至紫紅色剛好褪去時(shí)，記時(shí)結(jié)束。 (2)若實(shí)驗(yàn)①和②是研究濃度對(duì)反應(yīng)速率的影響，需使混合后的溶液體積均為10 mL，且要保證高錳酸鉀混合后的濃度不變，則V1＝5 mL，V2＝3 mL。 (3)根據(jù)體積記錄為5.0 mL，量取液體的體積可以用量筒，A項(xiàng)錯(cuò)誤；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先將燒杯置于相應(yīng)溫度的水浴中，再將5.0 mL KMnO4溶液與5.0 mL H2C2O4溶液混合，立即按下秒表至反應(yīng)結(jié)束時(shí)，按下秒表，記錄讀數(shù)，B項(xiàng)錯(cuò)誤；在同一溫度下，最好采用平行多次實(shí)驗(yàn)，以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，C項(xiàng)正確；實(shí)驗(yàn)①和③溫度不同，其他條件相同，可研究溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響，D項(xiàng)正確；答案選CD。 13．(2017溫州市“十五校聯(lián)合體”高三聯(lián)考)汽車排放的尾氣為大氣污染源之一，目前，可利用以下化學(xué)原理解決尾氣： 2NO＋2CO2CO2＋N2。 為研究如何提高該轉(zhuǎn)化過程的反應(yīng)速率，某課題組進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)探究。 【資料查閱】 A．不同的催化劑對(duì)同一反應(yīng)的催化效率不同； B．使用等質(zhì)量相同的催化劑時(shí)，催化劑的比表面積對(duì)催化效率有影響。 【實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)】課題組為探究某些外界條件對(duì)汽車尾氣轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率的影響規(guī)律，設(shè)計(jì)了以下對(duì)比實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn) 編號(hào) 實(shí)驗(yàn) 目的 T/℃ NO初始濃度/molL－1 CO初始濃度/molL－1 同種催化劑的比表面積/m2g－1 達(dá)平衡時(shí)所用的時(shí)間/min Ⅰ 參照 實(shí)驗(yàn) 280 6.5010－3 4.0010－3 80 t Ⅱ 280 6.5010－3 4.0010－3 120 0.5t Ⅲ 360 6.5010－3 4.0010－3 80 0.2t 【結(jié)論】(1)實(shí)驗(yàn)編號(hào)Ⅱ的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑開____________________________________________。 (2)課題中探究外界條件對(duì)汽車尾氣轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率的影響的另一因素是__________，且__________反應(yīng)速率將__________(填“增大”“減小”或“無影響”)。 答案　(1)探究催化劑比表面積對(duì)反應(yīng)速率的影響 (2)溫度　溫度升高　增大 解析　(1)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅱ的反應(yīng)條件中，除了催化劑的比表面積大小不同以外，其他條件完全相同，說明實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖翘骄看呋瘎┍缺砻娣e對(duì)反應(yīng)速率的影響；(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)Ⅰ和實(shí)驗(yàn)Ⅲ可知，課題中探究外界條件對(duì)汽車尾氣轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率的影響的另一因素是溫度。升高溫度后，達(dá)到平衡需要的時(shí)間少，說明升高溫度，反應(yīng)速率增大，則反應(yīng)時(shí)間減小。 14．(2017湖州市高三月考)利用下圖裝置可驗(yàn)證同主族元素非金屬性的變化規(guī)律。 (1)儀器D的名稱為________。 (2)已知：KMnO4與濃鹽酸常溫下反應(yīng)生成氯氣。若要證明非金屬性：Cl＞I，則A中加濃鹽酸、B中加KMnO4、C中加淀粉碘化鉀混合溶液，觀察到C中溶液________的現(xiàn)象即可證明。從環(huán)境保護(hù)的觀點(diǎn)考慮，此裝置缺少尾氣處理裝置，應(yīng)將尾氣通入________溶液。 (3)若要證明非金屬性：C＞Si，則在A中加鹽酸、B中加CaCO3、C中加Na2SiO3溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。但有的同學(xué)認(rèn)為由于鹽酸具有揮發(fā)性對(duì)實(shí)驗(yàn)造成干擾，需要改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法：先將產(chǎn)生的氣體通入________溶液除去HCl，氣體再通入Na2SiO3溶液，觀察裝置C中出現(xiàn)________現(xiàn)象即可證明，C中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)能夠證明非金屬性強(qiáng)弱(C＞Si)的理論依據(jù)是________。 答案　(1)球形干燥管　(2)變藍(lán)色　NaOH (3)飽和NaHCO3　白色沉淀　非金屬性最高價(jià)氧化物對(duì)應(yīng)水化物的酸性強(qiáng)弱，酸性越強(qiáng)對(duì)應(yīng)非金屬性越強(qiáng)，碳酸酸性大于硅酸說明碳比硅活潑 解析　(1)儀器D的名稱是球形干燥管，能夠防止倒吸，可以避免C中液體進(jìn)入錐形瓶中。 (2)KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣，2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，氯氣與淀粉碘化鉀混合溶液反應(yīng)