（浙江選考）2019版高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 專(zhuān)題11 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與實(shí)驗(yàn)化學(xué) 專(zhuān)題講座八 加試第31題——綜合實(shí)驗(yàn)題學(xué)案.doc

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專(zhuān)題講座八　加試第31題——綜合實(shí)驗(yàn)題 1．(2017浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl36H2O及明礬大晶體，具體流程如下： 已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表 溫度/℃ 0 10 20 30 40 60 80 90 溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 請(qǐng)回答： (1)步驟Ⅰ中的化學(xué)方程式_________________________________________________； 步驟Ⅱ中生成Al(OH)3的離子方程式________________________________________。 (2)步驟Ⅲ，下列操作合理的是________。 A．坩堝洗凈后，無(wú)需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒 B．為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重 C．若用坩堝鉗移動(dòng)灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗 D．坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用 E．為確保稱(chēng)量準(zhǔn)確，燃燒后應(yīng)趁熱稱(chēng)重 (3)步驟Ⅳ，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過(guò)程中合理的操作并排序________。 ①迅速降至室溫　②用玻璃棒摩擦器壁?、叟渲?0 ℃的明礬飽和溶液?、茏匀焕鋮s至室溫?、葸x規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央　⑥配制高于室溫10～20 ℃的明礬飽和溶液 (4)由溶液A制備AlCl36H2O的裝置如下圖 ①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和______________________________________。 ②步驟Ⅴ，抽濾時(shí)，用玻璃纖維替代濾紙的理由是____________________________________；洗滌時(shí)，合適的洗滌劑是____________________。 ③步驟Ⅵ，為得到純凈的AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是____________________________。 答案　(1)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑　AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO (2)BCD (3)⑥⑤④ (4)①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl36H2O晶體形式析出 ②強(qiáng)酸性環(huán)境會(huì)腐蝕濾紙　飽和氯化鋁溶液 ③用濾紙吸干 解析　(2)Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點(diǎn)考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項(xiàng)。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500 ℃以上才可以使用，故A項(xiàng)錯(cuò)；稱(chēng)量灼燒前后的質(zhì)量不再發(fā)生變化說(shuō)明坩堝內(nèi)固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動(dòng)坩堝時(shí)，需預(yù)熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上冷卻，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應(yīng)先冷卻后再稱(chēng)量，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確，且灼燒過(guò)的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱(chēng)量，故E錯(cuò)。 (3)由表格可知，考查影響晶體大小的因素，以及明礬晶體的制備過(guò)程。明礬晶體的溶解度隨著溫度升高而增大，選用低溫下明礬飽和溶液，再用規(guī)則明礬小晶體懸掛在溶液中央，自然冷卻，故選⑥⑤④。 (4)此裝置的目的是制備AlCl36H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶體析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，還能促進(jìn)AlCl36H2O晶體析出；大量HCl溶解使溶液呈強(qiáng)酸性，會(huì)腐蝕濾紙，故采用玻璃纖維代替濾紙；干燥晶體時(shí)為了防止失去結(jié)晶水，一般用濾紙吸干即可。 2．(2017浙江4月選考，31)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過(guò)高時(shí)易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體，以便運(yùn)輸和貯存。過(guò)氧化氫法制備N(xiāo)aClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。 已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O 2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O ClO2熔點(diǎn)－59 ℃、沸點(diǎn)11 ℃；H2O2沸點(diǎn)150 ℃ 圖1 請(qǐng)回答： (1)儀器A的作用是__________；冰水浴冷卻的目的是__________________(寫(xiě)出兩種)。 (2)空氣流速過(guò)快或過(guò)慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因__________________________。 (3)Cl－存在時(shí)會(huì)催化ClO2的生成。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過(guò)程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補(bǔ)充完整：①_____________ (用離子方程式表示)，②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋。 (4)H2O2濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過(guò)圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是____________，餾出物是___________________________。 圖2 (5)抽濾法分離NaClO2過(guò)程中，下列操作不正確的是(　　) A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾 B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀 C．洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過(guò)沉淀 D．抽濾完畢，斷開(kāi)水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭 答案　(1)防止倒吸　減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度、降低NaClO2溶解度、防止ClO2分解　(2)空氣流速過(guò)快ClO2反應(yīng)不充分，空氣流速過(guò)慢ClO2濃度過(guò)高易發(fā)生分解　(3)2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O (4)降低體系壓強(qiáng)，減少雙氧水分解　H2O　(5)C 解析　(1)(2)根據(jù)題目可知冰水浴的瓶?jī)?nèi)發(fā)生2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O，H2O2受熱易分解，ClO2沸點(diǎn)低，降低溫度可以減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度等從而提高產(chǎn)率；鼓入空氣的作用是將ClO2趕入氫氧化鈉溶液和雙氧水的混合液中與之反應(yīng)，空氣流速過(guò)慢，ClO2不能及時(shí)被移走，濃度過(guò)高導(dǎo)致分解過(guò)快，ClO2不能被充分反應(yīng)吸收。 (3)三頸燒瓶?jī)?nèi)總反應(yīng)離子方程式2ClO＋H2O2＋2H＋===2ClO2↑＋O2↑＋2H2O，分步反應(yīng)，減去②H2O2＋Cl2===2Cl－＋O2＋2H＋反應(yīng)，即可得①反應(yīng)為2ClO＋2Cl－＋4H＋===2ClO2↑＋Cl2↑＋2H2O ?；蛘吒鶕?jù)分析確定反應(yīng)①的反應(yīng)物為ClO和Cl－，產(chǎn)物為ClO2和Cl2，根據(jù)化合價(jià)升降守恒、電荷守恒、原子守恒配平方程式。 (4)為了提高雙氧水溶液的濃度，需要除去其中的一部分水，但是由于雙氧水受熱易分解，所以通過(guò)減壓進(jìn)行蒸餾可以降低水的沸點(diǎn)，從而防止雙氧水分解。 (5)洗滌時(shí)洗滌劑應(yīng)緩慢通過(guò)沉淀才可充分洗滌。 3．(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無(wú)水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下： 已知：Cu(NO3)23H2OCu(NO3)2Cu(OH)2CuO SOCl2熔點(diǎn)－105 ℃、沸點(diǎn)76 ℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。 請(qǐng)回答： (1)第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是____________(填化學(xué)式)。 (2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是___________。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體，可采用的方法是____________________(填一種)。 (3)第④步中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是_________________________________________。 (4)第④步，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖1)有一處不合理，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說(shuō)明理由：____________________________________________________。 圖1 裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí)，需打開(kāi)活塞_______(填“a”“b”或“a和b”)。 (5)為測(cè)定無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。 已知：4NH3H2O＋Cu2＋===Cu(NH3)＋4H2O；Cu(NH3)對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2＋在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測(cè)得Cu(NH3)的吸光度A與Cu2＋標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系如圖2所示： 圖2 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.315 0 g無(wú)水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準(zhǔn)確移取該溶液10.00 mL，加過(guò)量NH3H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測(cè)得溶液吸光度A＝0.620，則無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。 答案　(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(答案合理即可) (2)將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜　減慢冷卻結(jié)晶的速度 (3)Cu(NO3)23H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑ (4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器A　b　(5)92.5% 解析　(1)第②步調(diào)節(jié)pH的目的是通過(guò)水解除去Fe3＋，為了不引入雜質(zhì)離子，應(yīng)選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。 (2)蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。 (3)根據(jù)信息，SOCl2和水反應(yīng)生成SO2和HCl。 (4)因?yàn)樾柚频脽o(wú)水Cu(NO3)2，所以應(yīng)在A、B之間加干燥裝置。 (5)當(dāng)A＝0.620時(shí)，Cu2＋的濃度為1.5510－3molL－1 設(shè)Cu(NO3)2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x， ＝1.5510－3molL－1 x≈92.5%。 4．(2016浙江4月選考，31)某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL，分離并測(cè)定Fe3＋的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下： 已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.5 ℃，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3＋與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。 請(qǐng)回答： (1)操作A的名稱(chēng)是______________。 (2)經(jīng)操作A后，為判斷Fe3＋是否有殘留，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案_________________________。 (3)蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯(cuò)誤是__________________________________。 (4)滴定前，加入的適量溶液B是________。 A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4 C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4 (5)滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗0.100 0 molL－1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，試樣X(jué)中c(Fe3＋)為_(kāi)___________________________________________________________________。 (6)上述測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是________。 A．稀釋被測(cè)試樣 B．減少被測(cè)試樣取量 C．增加平行測(cè)定次數(shù) D．降低滴定劑濃度 答案　(1)分液　(2)從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說(shuō)明殘留Fe3＋；顯無(wú)色說(shuō)明無(wú)殘留 (3)體系封閉；明火加熱　(4)B (5)0.576 molL－1　(6)CD 加試題第31題是綜合實(shí)驗(yàn)題，主要是以元素化合物知識(shí)為依托，考查學(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析、類(lèi)推、計(jì)算一些化學(xué)問(wèn)題的能力，并滲透化學(xué)反應(yīng)原理的知識(shí)。新高考化學(xué)試題中對(duì)考生設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中包括對(duì)定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)的考查，對(duì)控制變量實(shí)驗(yàn)的考查等。它要求學(xué)生能夠通過(guò)題給實(shí)驗(yàn)情景適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能運(yùn)用到某些類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作問(wèn)題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。 1．實(shí)驗(yàn)題中常涉及化學(xué)常用儀器的使用、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、特殊試劑的存放以及化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全等 在審題時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)： (1)化學(xué)常用儀器： ①要注意常用儀器的形狀和規(guī)格。 ②注意“0”刻度，如滴定管、托盤(pán)天平、溫度計(jì)等。 ③注意精確度，如托盤(pán)天平、滴定管、量筒等。 ④注意相似儀器的細(xì)微差別，如普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗的差別；圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶的差別；酸式滴定管、堿式滴定管的差別等。 (2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作：審題時(shí)要注意每種操作的關(guān)鍵點(diǎn)。如，稀釋濃硫酸要注意順序；氣密性檢查要注意形成密閉體系；分液操作要注意上層液體、下層液體取出方法等。 (3)化學(xué)試劑的存放：要注意特殊試劑的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；濃HNO3的存放(防分解)，堿液的存放(防黏結(jié))等。 (4)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全：審題時(shí)要注意： ①點(diǎn)燃可燃性氣體，是否做到防爆炸。 ②加熱液體混合物，是否做到防暴沸。 ③制取有毒氣體，是否做到防中毒。 ④排水法收集氣體或用水吸收氣體，是否做到防倒吸。 ⑤制取對(duì)環(huán)境有污染的物質(zhì)，是否做到防污染。 2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià) 對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要從正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無(wú)干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無(wú)污染等也是要考慮的。 (1)可行性方面 ①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行； ②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理； ③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便； ④實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。 (2)綠色化學(xué)方面 ①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染； ②原料是否無(wú)毒、安全、易得； ③原料利用率及反應(yīng)速率是否較高； ④反應(yīng)速率是否較快。 (3)從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下： ①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸； ②進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)； ③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)； ④污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞； ⑤防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。 (4)從規(guī)范性方面 ①冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)； ②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻； ③儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序； ④其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。 (5)最佳方案的選擇：幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無(wú)污染。 3．綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題的解題思路 (1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的和原理。實(shí)驗(yàn)原理是解答實(shí)驗(yàn)題的核心，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的方案? (2)想過(guò)程，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。 (3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。有許多綜合實(shí)驗(yàn)題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過(guò)程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。 (4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過(guò)程中，要善于找出影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。 1．(2017浙江省“超級(jí)全能生”選考科目8月聯(lián)考A卷)Sn元素位于元素周期表第ⅣA族，SnCl4可用作媒染劑和催化劑，工業(yè)上常用氯氣與金屬錫在300 ℃反應(yīng)制備SnCl4。SnCl4極易水解，Sn、SnCl2、SnCl4的一些物理數(shù)據(jù)如下： 物質(zhì) 狀態(tài) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ Sn 銀白色固體 232 2 260 SnCl2 無(wú)色晶體 246 652 SnCl4 無(wú)色液體 －33 114 用下列裝置合成四氯化錫(夾持裝置略)。 注：儀器3中各加入0.6 mL濃硫酸 實(shí)驗(yàn)操作如下： A．把干燥的儀器按圖示裝置連接好，在儀器1中加入8 mL濃鹽酸，在儀器2中加入1.0 g KClO3，在儀器5中加入2～3顆Sn粒； B．打開(kāi)活塞，讓鹽酸流下，均勻產(chǎn)生Cl2并充滿整套裝置，然后加熱Sn粒，將生成的SnCl4收集在儀器 6中； C．Sn粒反應(yīng)完畢后，停止加熱，同時(shí)停止滴加鹽酸，取下儀器6，迅速蓋好蓋子。 請(qǐng)回答： (1)儀器1的名稱(chēng)是__________。 (2)下列說(shuō)法不正確的是________。 A．裝置連接好，加入藥品前要檢査裝置的氣密性 B．產(chǎn)生的Cl2先充滿整套裝置，這步操作不可以省略 C．操作中應(yīng)控制鹽酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢 D．儀器6可用冰水浴冷卻，也可以自然冷卻 (3)儀器6后還應(yīng)連接A、B裝置，A裝置的作用是_____________________________________。 (4)已知SnCl2易水解，易氧化，且還原性：Sn2＋>I－，SnCl4氧化性弱。有關(guān)SnCl4和SnCl2的說(shuō)法不正確的是________。 A．實(shí)驗(yàn)室配制SnCl2溶液時(shí)，除加入鹽酸外，還應(yīng)加入錫粒 B．將產(chǎn)品溶于鹽酸，可用溴水檢測(cè)，若溴水橙色褪去，說(shuō)明SnCl4中含有SnCl2 C．SnCl4在空氣中與水蒸氣反應(yīng)生成白色SnO2xH2O固體，只看到有白煙現(xiàn)象，化學(xué)方程式為SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2xH2O＋4HCl (5)經(jīng)測(cè)定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2，可能的原因(用化學(xué)方程式表示)：______________。 (6)產(chǎn)品中含少量SnCl2，測(cè)定SnCl4純度的方法：取0.200 g產(chǎn)品溶于50 mL的稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.010 0 molL－1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液4.00 mL，反應(yīng)原理為3SnCl2＋KIO3＋6HCl===3SnCl4＋KI＋3H2O，判斷滴定終點(diǎn)的依據(jù)為_(kāi)_________，產(chǎn)品的純度為_(kāi)_________。 答案　(1)恒壓滴液漏斗　(2)D　(3)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置6 (4)C　(5)Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑(或SnCl4＋Sn===2SnCl2)　(6)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘不褪色　88.6% 解析　(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模緦?shí)驗(yàn)需要?dú)怏w參與，因此實(shí)驗(yàn)前需要檢驗(yàn)裝置的氣密性，故A說(shuō)法正確；Sn與氧氣能夠反應(yīng)，為了防止Sn被氧氣氧化，要用氯氣排除裝置中的空氣，故B說(shuō)法正確；為了提高原料的利用，需要控制鹽酸的滴入速率，故C說(shuō)法正確；冰水浴冷卻效果比自然冷卻效果好，因此用冰水浴冷卻，故D說(shuō)法錯(cuò)誤。(3)SnCl4極易水解，因此要防止空氣中水蒸氣進(jìn)入到裝置6中，因此A的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置6。(4)加入鹽酸的目的是抑制Sn2＋的水解，根據(jù)信息，Sn2＋具有強(qiáng)還原性，因此加入Sn的目的是防止Sn2＋被氧化，故A說(shuō)法正確；溴水具有強(qiáng)氧化性，如果含有SnCl2，溴水褪色，如果不含有SnCl2，則溴水不褪色，故B說(shuō)法正確；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式，現(xiàn)象是出現(xiàn)白色煙霧，故C說(shuō)法錯(cuò)誤。(5)根據(jù)金屬活動(dòng)順序表，Sn排在H的左邊，因此Sn與鹽酸反應(yīng)：Sn＋2HCl===SnCl2＋H2↑，也有可能發(fā)生SnCl4＋Sn===2SnCl2。(6)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬IO3，KIO3把KI氧化成I2，淀粉變藍(lán)，因此滴定到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘不褪色；根據(jù)反應(yīng)方程式，求出樣品中m(SnCl4)＝(0.2－410－30.013190) g，產(chǎn)品純度是(0.2－410－30.013190)/0.2100%＝88.6%。 2．(2017浙江省稽陽(yáng)聯(lián)誼學(xué)校高三8月聯(lián)考)鐵黃(FeOOH)是一種不溶于水的黃色固體，可用作制造黃色顏料，也是制備高鐵酸鉀的原料。以下是實(shí)驗(yàn)室制備鐵黃的一種方法： ①稱(chēng)取一定質(zhì)量FeSO4溶于適量蒸餾水配成物質(zhì)的量濃度約為0.4 molL－1的溶液并加稀H2SO4調(diào)節(jié)溶液pH≈2； ②把配制好的溶液加入三頸燒瓶中，再加入適量NaNO2固體和磁力攪拌核，按下圖連接好裝置，A、B處均裝有KOH溶液； ③打開(kāi)旋塞M、N，開(kāi)啟恒溫磁力攪拌器，控制加熱溫度為40 ℃，從a口通入空氣； ④反應(yīng)過(guò)程中，控制溶液pH為2.00.5，當(dāng)反應(yīng)液變?yōu)榱咙S色時(shí)，停止反應(yīng)； ⑤待反應(yīng)液冷卻后，過(guò)濾洗滌并干燥所得沉淀。 回答下列問(wèn)題： (1)NaNO2在反應(yīng)中起催化劑作用，實(shí)際起催化作用的是其與加稀H2SO4反應(yīng)生成的氣體，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________________________________________________________， 制備鐵黃的總反應(yīng)離子方程式為_(kāi)________________________________________________。 (2)A處KOH溶液的作用為_(kāi)____________________________________________________。 (3)步驟⑤中判斷沉淀洗滌干凈的方法是___________________________________________。 (4)下列裝置可作為空氣提供源的有________。 某學(xué)生利用減壓過(guò)濾的抽氣泵，也實(shí)現(xiàn)了為裝置持續(xù)通入空氣的目的，他的具體操作方法是________________________________________________________________________。 (5)改變不同的實(shí)驗(yàn)條件，發(fā)現(xiàn)適當(dāng)?shù)目諝饬魉?、合適的pH和溫度(40 ℃)、增加催化劑用量都能夠提高產(chǎn)率。溫度過(guò)高或過(guò)低均影響產(chǎn)率的原因是(不考慮副反應(yīng))______________。 答案　(1)2H＋＋2NO===NO↑＋NO2↑＋H2O　4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋　 (2)中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH　(3)取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀洗滌干凈　(4)AD　將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開(kāi)M、N后再打開(kāi)抽氣泵　(5)溫度過(guò)低，反應(yīng)速率慢；溫度過(guò)高，使NO、NO2逸出，催化效果降低 解析　(1)亞硝酸鈉中氮元素是＋3價(jià)，與稀硫酸反應(yīng)生成的氣體是NO和NO2，反應(yīng)的離子方程式為2H＋＋2NO===NO↑＋NO2↑＋H2O；由于亞硝酸鈉起催化劑作用，則反應(yīng)中起氧化劑作用的是氧氣，所以制備鐵黃的總反應(yīng)的離子方程式為4Fe2＋＋O2＋6H2O===4FeOOH↓＋8H＋。(2)由于反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生酸，而反應(yīng)需要在一定pH范圍內(nèi)進(jìn)行，因此A處KOH溶液的作用為中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH。(3)溶液中含有硫酸根，則步驟⑤中判斷沉淀是否洗滌干凈的方法是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀洗滌干凈。(4)鼓氣球中空氣量太少，裝置C中不易控制空氣流速，所以答案選AD；根據(jù)減壓過(guò)濾的抽氣泵原理可知具體操作方法是將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開(kāi)M、N后再打開(kāi)抽氣泵。(5)溫度過(guò)低，反應(yīng)速率慢；而溫度過(guò)高，使NO、NO2逸出，催化效果降低，所以溫度過(guò)高或過(guò)低均影響產(chǎn)率。 3．(2017浙江省名校協(xié)作體高三上學(xué)期考試)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室由鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀流程如圖所示： 已知步驟①的主要反應(yīng)為 FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)。有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。 回答下列問(wèn)題： (1)濾渣2的主要成分是________及含硅雜質(zhì)。 (2)步驟④調(diào)濾液2的pH最合適的試劑是__________。 A．H2SO4溶液 B．KOH溶液 C．濃鹽酸 D．K2CO3粉末 如何用最簡(jiǎn)單的方法粗略判斷pH已調(diào)至合適范圍____________。 (3)向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮至___________________________________， 停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品。 (4)本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中多次用到抽濾的裝置，下列關(guān)于抽濾的說(shuō)法正確的是________。 A．抽濾時(shí)，先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開(kāi)大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀 B．下圖抽濾裝置中只有2處錯(cuò)誤 C．抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出 D．洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開(kāi)大水龍頭，使洗滌劑快速通過(guò)沉淀，減小沉淀的損失 (5)某同學(xué)用m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，為了測(cè)定產(chǎn)率，該同學(xué)設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)：將所有產(chǎn)品加水溶解并定容于500 mL容量瓶中。移取25.00 mL 于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加入過(guò)量2 molL－1 H2SO4，再加1.1 g KI，加塞搖勻，充分反應(yīng)后鉻完全以Cr3＋存在，于暗處?kù)o置5 min后，加指示劑，用0.025 0 molL－1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。(已知：2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI) 若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會(huì)使產(chǎn)量的測(cè)量結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。計(jì)算該同學(xué)的產(chǎn)率________100%(用含m的式子表示，要求化簡(jiǎn)，m的系數(shù)保留二位小數(shù))。 答案　(1)Al(OH)3　(2)A　溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒(méi)有明顯變化　(3)表面出現(xiàn)晶膜　(4)AB (5)偏低　0.63/m 解析　鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)，制備重鉻酸鉀，由制備流程可知，步驟①的主要反應(yīng)為FeOCr2O3＋Na2CO3＋NaNO3Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)，熔塊水浸過(guò)濾分離出濾渣1含F(xiàn)e2O3，濾液1中含NaAlO2、Na2CrO4，調(diào)節(jié)pH過(guò)濾分離出Al(OH)3、含硅雜質(zhì)，濾液2中含Na2CrO4，④中調(diào)節(jié)pH發(fā)生2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，濾液3含Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7＞K2Cr2O7，可知⑤中向Na2Cr2O7溶液中加入KCl固體后得到K2Cr2O7。 (1)由上述分析可知，濾渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅雜質(zhì)。 (2)步驟④中調(diào)節(jié)pH發(fā)生2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O，則需要滴加稀酸溶液促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，而Cl－在酸性條件下能被Cr2O氧化，則應(yīng)選擇稀硫酸，答案為A；當(dāng)溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒(méi)有明顯變化，說(shuō)明pH已調(diào)至合適范圍。 (3)“濾液3”中加入適量KCl，當(dāng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，再冷卻結(jié)晶，得到K2Cr2O7。 (4)向布氏漏斗中轉(zhuǎn)移混合物時(shí)應(yīng)先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，然后開(kāi)大水龍頭，使吸濾瓶中氣壓減小，加快過(guò)濾的速度，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，故A正確；抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶瓶口倒出，故C錯(cuò)誤；洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開(kāi)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀，以減小沉淀的損失，故D錯(cuò)誤。 (5)根據(jù)Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O和2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI，得關(guān)系式：Cr2O～3I2～6Na2S2O3，則樣品中K2Cr2O7的物質(zhì)的量為0.025 0 molL－10.02 L＝ mol，m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)理論制得K2Cr2O7的物質(zhì)的量為22＝ mol，則產(chǎn)率為＝≈。