材料化學(xué)分析 教學(xué)PPT課件

材料化學(xué)分析 教學(xué)PPT課件,材料化學(xué)分析,教學(xué)PPT課件,材料,化學(xué)分析,教學(xué),PPT,課件 項(xiàng)目一 實(shí)驗(yàn)室安全與環(huán)境管理材料化學(xué)分析任務(wù)一實(shí)驗(yàn)室安全管理任務(wù)二實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理目錄/CONTENTS實(shí)驗(yàn)室安全管理任務(wù)一通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解實(shí)驗(yàn)室安全管理的意義和安全守則，潛在危險(xiǎn)因素，安全防護(hù)和急救知識；通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能進(jìn)行化學(xué)試劑分類，能進(jìn)行安全防護(hù)，并能實(shí)施簡單的急救措施。學(xué)習(xí)目標(biāo)實(shí)驗(yàn)室安全管理任務(wù)一1學(xué)習(xí)安全管理的意義、安全守則、潛在危險(xiǎn)因素，化學(xué)試劑危險(xiǎn)防護(hù)方法，用電安全防護(hù)措施，事故急救措施。2在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)任務(wù)實(shí)施要求、實(shí)施注意事項(xiàng)，完成試劑分類，完成防護(hù)急救措施練習(xí)。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成基本的實(shí)驗(yàn)室安全管理能力。任務(wù)描述實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理5一、實(shí)驗(yàn)室安全管理的意義實(shí)驗(yàn)室是通過各類化學(xué)試劑及相關(guān)輔助電氣設(shè)備實(shí)現(xiàn)和完成實(shí)驗(yàn)的全過程。實(shí)驗(yàn)室使用的試劑或儲存的化學(xué)藥品中，可能具有揮發(fā)性、易燃性、有毒性及腐蝕性，某些化學(xué)反應(yīng)還會產(chǎn)生有毒有害氣體，反應(yīng)控制不當(dāng)可能引起燃燒或者爆炸，另外，一些儀器設(shè)備操作不當(dāng)可能發(fā)生意外事故。實(shí)驗(yàn)室事故的發(fā)生，不僅導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，可能會引起人身傷害，和造成財(cái)產(chǎn)損失。所以如何防止這些事故的發(fā)生，以及萬一發(fā)生了如何急救，這是每個(gè)實(shí)驗(yàn)工作者必須具備的素質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理6二、實(shí)驗(yàn)室安全守則（1）實(shí)驗(yàn)前，檢查儀器是否完整無損，裝置是否正確，嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，不得擅自離開崗位；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)好電源、水閥、氣源。（3）進(jìn)行危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)，如易燃易爆實(shí)驗(yàn)，應(yīng)有第二者陪伴。（4）熟悉各種安全用具使用的方法（滅火器、沙子、急救箱等）。（5）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶時(shí)，應(yīng)帶防護(hù)用具；做易揮發(fā)、易燃、有毒實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。（6）濃硫酸稀釋時(shí)是酸入水，濃酸濃堿等強(qiáng)腐蝕性藥品切勿濺在皮膚或衣服上，尤其不可濺在眼睛里。（7）極易揮發(fā)和易燃的有機(jī)試劑（如乙醚、乙醇、苯等），使用時(shí)室內(nèi)嚴(yán)禁明火，用后立即塞緊瓶塞，放置陰涼處。實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理7二、實(shí)驗(yàn)室安全守則（8）電器實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)檢查是否漏電，是否有接地裝置，使用時(shí)，電線、插頭、手均要干燥。（9）實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁吸煙、飲食，離開實(shí)驗(yàn)室前要洗凈雙手。（10）工作時(shí)應(yīng)穿工作服，長發(fā)扎起，進(jìn)行危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)要穿戴防護(hù)用具。實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理8三、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)因素實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用易燃物品，低溫易燃的物質(zhì)（P、S、Mg），有機(jī)溶劑如乙醚、乙醛等，受熱易爆的強(qiáng)氧化性物質(zhì)（高氯酸鹽、無機(jī)氧化劑、有機(jī)過氧化物等）。此外，實(shí)驗(yàn)中還經(jīng)常使用高壓氣體鋼瓶、低溫液化氣體、減壓蒸餾與干餾等，如處理不當(dāng)或遇上明火，易釀成火災(zāi)或爆炸。（一）火災(zāi)爆炸危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理9三、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)因素強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室大多數(shù)化學(xué)藥品是有毒的，如果實(shí)驗(yàn)中操作不注意，引起的中毒事故往往會有生命危險(xiǎn)。（二）中毒危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理10三、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)因素各類儀器設(shè)備如電爐、高溫爐、測試儀器等都直接與電有關(guān)，在分析測試中，如不認(rèn)真執(zhí)行操作規(guī)程，就可能造成觸電，甚至?xí)蛴|電引發(fā)更大的事故。（三）觸電危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理11三、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)因素檢驗(yàn)工作中經(jīng)常會用到玻璃器皿，電爐加熱，冷凍試劑等，可能由于操作疏忽造成皮膚與手指等部位割傷、燙傷或凍傷。（四）割傷、燙傷和凍傷危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理12三、實(shí)驗(yàn)室危險(xiǎn)因素從事放射性物質(zhì)分析及X光衍射分析的人員，由于常年進(jìn)行例行分析工作，如不注重射線防護(hù)，就可能受到放射性物質(zhì)及X射線的傷害。（五）射線危險(xiǎn)性實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理13四、化學(xué)品的安全防護(hù)（1）許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過多這類化學(xué)品，用后要及時(shí)回收處理，不可倒入下水道，以免聚集引起火災(zāi)。（2）有些物質(zhì)在空氣易自燃，如金屬鈉、鉀及金屬氫化物、物質(zhì)磷等，要隔絕空氣保存，使用時(shí)要特別小心。（一）防火實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理14四、化學(xué)品的安全防護(hù)可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí)，受到熱源（如電火花）的誘發(fā)，就會引起爆炸。（1）使用可燃性氣體時(shí)，要防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。（2）操作大量可燃性氣體時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其他撞擊火花。（3）有些藥品如硝酸酯、硝基化合物、疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要特別小心。（4）嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。（5）久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過氧化物。（6）進(jìn)行易爆的實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)有防爆措施。（二）防爆實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理15四、化學(xué)品的安全防護(hù)（1）實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所有化學(xué)品的毒性及防護(hù)措施。（2）操作有毒氣體（如濃HCl、HF、Cl2、H2S、Br2和NO2等）應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，聞有毒有害氣體試劑時(shí)，應(yīng)用手把氣流慢慢扇向鼻孔。（3）苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸氣會引起中毒，所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用，最好在通風(fēng)柜中進(jìn)行，而且室內(nèi)無明火或灼熱體。（4）有些化學(xué)品（如苯、有機(jī)溶劑、汞等）能透過皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸。（5）氰化物、高汞鹽、可溶性鋇鹽、重金屬鹽（如鎘鹽、鉛鹽）、三氧化二砷等劇毒物，使用時(shí)要特別小心，遵循劇毒物管理使用制度。（6）禁止實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不得帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要洗凈雙手。（三）防毒實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理16四、化學(xué)品的安全防護(hù)強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、溴、磷、鈉、鉀、苯酚、冰醋酸等都會腐蝕皮膚，特別要防止濺入眼內(nèi)。液氧、液氮等低溫也會嚴(yán)重灼傷皮膚，使用時(shí)要小心。萬一灼傷應(yīng)及時(shí)治療。五、用電防護(hù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常用到電器設(shè)備，應(yīng)做到以下防護(hù)：（1）不用潮濕的手接觸電器。（2）電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置（例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布）。（3）所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。（4）實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路。（5）修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源。（6）不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。（7）如有人觸電或電器引起的火災(zāi)，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。（四）防灼傷實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理17五、意外事故的處理起火時(shí)，首先切斷電源、氣源，迅速移走附近可燃物，小火可用濕布、石棉布、沙子覆蓋燃燒物；火勢較猛時(shí)，選擇適當(dāng)?shù)臏缁鹌鳎⑴c火警聯(lián)系；若衣服著火，用濕布滅火或立即就地打滾以撲滅。（一）起火（1）吸入中毒。因吸入有毒氣體（H2S、CO、Cl2或Br2蒸氣）導(dǎo)致不適時(shí)，應(yīng)立即將患者移到到室外呼吸新鮮空氣。必要時(shí)需進(jìn)行人工呼吸，嚴(yán)重時(shí)送醫(yī)務(wù)室搶救。（2）攝入中毒。將510mL 5 CuSO4溶液加到一杯溫水中，內(nèi)服，然后把手指伸入喉部，促使嘔吐，吐出毒物，然后立即送醫(yī)務(wù)室。（二）中毒實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理18五、意外事故的處理傷處不能用手撫摸，也不能用水洗滌。應(yīng)先取出傷口中的玻璃碎片或固體物，用3 H2O2洗后涂上紫藥水或碘酒，再用繃帶扎住。大傷口則應(yīng)先按緊主血管以防大量出血，急送醫(yī)務(wù)室。（三）割傷不要用水沖洗燙傷處。燙傷不重時(shí)，可涂凡石林、萬花油，或者用蘸有酒精的棉花包扎傷處；燙傷較重時(shí)，立即用蘸有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上，送到醫(yī)務(wù)室處理。（四）燙傷實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理19五、意外事故的處理（1）酸堿灼傷。酸灼傷時(shí)，應(yīng)立即用水沖洗，再用3 NaHCO3溶液或肥皂水處理；堿灼傷時(shí)，水洗后用1 HAc溶液或飽和H3BO3溶液洗。（2）溴或苯酚灼傷。皮膚被溴或苯酚灼傷時(shí)，應(yīng)立即用大量有機(jī)溶劑如酒精或汽油洗去溴或苯酚，最后在受傷處涂抹甘油。（五）灼傷實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理20五、意外事故的處理首先切斷電源，用絕緣棒挑開相應(yīng)電線，將患者搬離干燥通風(fēng)處，在必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。（六）觸電實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理21六、滅火器的使用常用的滅火劑有：水、沙、二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等?？筛鶕?jù)起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水滅火：（1）金屬鈉、鉀、鎂、鋁粉、電石、過氧化鈉著火，應(yīng)用干沙滅火。（2）比水輕的易燃液體，如汽油、苯、丙酮等著火，可用泡沫滅火器。（3）有灼燒的金屬或熔融物的地方著火時(shí)，應(yīng)用干沙或干粉滅火器。（4）電器設(shè)備或帶電系統(tǒng)著火，可用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器。（一）滅火劑種類實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理22六、滅火器的使用（1）提起滅火器（到起火地點(diǎn)附近的上風(fēng)頭）。（2）拔下保險(xiǎn)銷。（3）捏緊壓把。（4）噴嘴對準(zhǔn)火焰根部掃射。（二）滅火器的使用實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理23任務(wù)實(shí)施介紹實(shí)驗(yàn)室安全管理的意義與安全守則、危險(xiǎn)因素、化學(xué)品安全防護(hù)、用電防護(hù)及意外事故的應(yīng)急處理措施。（一）集中教學(xué)1、根據(jù)不同安全要求，把下列20瓶不同的化學(xué)試劑進(jìn)行分類。硫酸鎂、硫酸銀、碳酸鈣、乙醇、丙三醇、氫化鋰鋁、硝酸纖維、苯、氯酸鉀、雙氧水、高錳酸鉀、乙醇（90）、乙醚、苯三酚、鎂、硫酸、濃鹽酸、苯酚、氰化鉀、白磷。試劑分類試劑名稱：一般無機(jī)試劑、一般有機(jī)試劑、易變質(zhì)試劑、易爆試劑、易燃試劑、強(qiáng)氧化劑強(qiáng)、腐蝕化學(xué)試劑、有劇毒試劑。（二）試劑分類實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理24任務(wù)實(shí)施2、根據(jù)不同安全要求，把下列20瓶不同的化學(xué)試劑進(jìn)行分類。氯化鉀、磷酸二氫鉀、硫酸鐵、碳酸鈉、四氯化碳、乙酸酐、乙酸乙酯、硫酸亞鐵、維生素C、苯、三硝基苯、苯甲醇、乙醇、無水乙醇、高錳酸鉀、五氧化二磷、氫氧化鈉、三氯化磷、氰化鉀、三氧化二砷。試劑分類試劑名稱：一般無機(jī)試劑、一般有機(jī)試劑、易變質(zhì)試劑、易爆試劑、易燃試劑、強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)腐蝕化學(xué)試劑、有劇毒試劑。（二）試劑分類實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理25任務(wù)實(shí)施3、根據(jù)不同安全要求，把下列20瓶不同的化學(xué)試劑進(jìn)行分類。氯化鐵、亞硝酸鈉、硫酸錳、正丁醇、環(huán)己酮、吡啶、苯三酚、四氫硼鈉、鋰、氫化鋰鋁、異丙苯、無水甲醇、苯甲醇、硝酸鈉、五氧化二磷、白磷、氰化鉀、濃硝酸、氫氧化鈉、三氯化磷。試劑分類試劑名稱：一般無機(jī)試劑、一般有機(jī)試劑、易變質(zhì)試劑、易爆試劑、易燃試劑、強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)腐蝕化學(xué)試劑、有劇毒試劑。（二）試劑分類實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理26任務(wù)實(shí)施4、根據(jù)不同安全要求，把下列20瓶不同的化學(xué)試劑進(jìn)行分類。硫酸鈉、硫代硫酸鈉、氯化鈷、吡啶、乙酸異戊酯、鄰苯二甲酸酐、四氫硼鈉、硫酸亞鐵、鋰、氫化鋰鋁、石油醚、丙酮、甲醛、硝酸鈉、過氧化鈉、氯化氧磷、溴、苯酚、二氯化汞、白磷。試劑分類試劑名稱：一般無機(jī)試劑、一般有機(jī)試劑、易變質(zhì)試劑、易爆試劑、易燃試劑、強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)腐蝕化學(xué)試劑、有劇毒試劑。（二）試劑分類實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理27任務(wù)實(shí)施根據(jù)危害類型填表：（三）防范與急救措施訓(xùn)練危害類型防范急救措施電器著火金屬鈉著火衣服著火氯氣中毒呼吸困難玻璃割傷手指眼睛濺入濃堿誤食入汞皮膚被溴蒸氣灼傷觸電實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理28任務(wù)實(shí)施操作步驟如下：1、準(zhǔn)備二氧化碳滅火器、四氯化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器。2、設(shè)定不同目標(biāo)，分別貼有紅色標(biāo)識（僅貼標(biāo)示，不燃火）：（1）金屬鈉、鉀、鎂著火。（2）易燃液體汽油、苯著火。（3）電器設(shè)備著火。3、選用滅火器，并進(jìn)行滅火操作。（四）滅火器的使用練習(xí)實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理29任務(wù)實(shí)施1、小組團(tuán)隊(duì)合作。2、答題正確性。3、書寫工作規(guī)范。4、技能演示動作規(guī)范正確。5、規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成技能訓(xùn)練。（五）技能要求任務(wù)二實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理的意義，主要功能實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求，溫濕度計(jì)讀數(shù)方法；通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能測定并調(diào)整實(shí)驗(yàn)室環(huán)境參數(shù)。學(xué)習(xí)目標(biāo)1要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理的意義，主要功能實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求，溫濕度計(jì)讀數(shù)方法。2在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)環(huán)境參數(shù)測定與調(diào)整，完成技能表格填寫。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成技能訓(xùn)練的能力。任務(wù)描述實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理31一、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理的意義為了保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確率和有效性，實(shí)驗(yàn)室必須具備與檢驗(yàn)任務(wù)相適應(yīng)的工作環(huán)境，并在必要時(shí)配置環(huán)境監(jiān)控設(shè)施，對可能影響檢驗(yàn)工作的環(huán)境因素進(jìn)行有效的監(jiān)控，適時(shí)的，定期的對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理32二、實(shí)驗(yàn)室主要功能室環(huán)境要求（1）天平室的溫度、濕度的要求：12級精度天平溫度在：202（變化0.5h）；濕度在：5060。35級天平溫度在：1733（變化0.5h）；濕度在5090。（2）天平室設(shè)置應(yīng)避免陽光直射，不宜靠近窗戶安放天平，也不宜在室內(nèi)安裝暖氣片及大功率的燈泡（天平室應(yīng)采用“冷光源”照明），以避免局部溫度的不均勻影響稱量精確度。（3）有無法避免的振動時(shí)應(yīng)安裝專用天平防振臺。（4）天平室只能使用抽排氣裝置進(jìn)行通風(fēng)。（5）天平室應(yīng)專室專用。（一）天平室實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理33二、實(shí)驗(yàn)室主要功能室環(huán)境要求（1）精密儀器室盡可能保持溫度、濕度恒定，溫度為2025，濕度在4560左右。（2）大型精密儀器應(yīng)安裝在專用化驗(yàn)室，一般有獨(dú)立平臺（可另加玻璃屏墻分隔）。（3）精密電子儀器以及對電磁場敏感的儀器，應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，必要時(shí)可加裝電磁屏蔽。（4）實(shí)驗(yàn)室地板應(yīng)密致及防靜電，一般不要使用地毯。（5）大型精密儀器室的供電電壓應(yīng)穩(wěn)定，并應(yīng)設(shè)計(jì)有專用地線。（6）精密儀器室應(yīng)具有防火、防噪聲、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能。（二）精密儀器室實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理34二、實(shí)驗(yàn)室主要功能室環(huán)境要求（1）室內(nèi)的溫度、濕度要求較精密儀器實(shí)驗(yàn)室略寬松（可放寬至35），但溫度波動不能過大（2）。（2）室內(nèi)照明宜用柔和自然光，要避免直射陽光。（3）室內(nèi)應(yīng)配備專用的給水和排水系統(tǒng)。（4）分析室的建筑應(yīng)耐火或用不易燃燒的材料建成，門應(yīng)向外開，以利于發(fā)生意外時(shí)人員的撤離。（5）由于化驗(yàn)過程中常產(chǎn)生有毒或易燃的氣體，因此化驗(yàn)室要有良好的通風(fēng)條件。（三）化學(xué)分析室實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理35二、實(shí)驗(yàn)室主要功能室環(huán)境要求存放非危險(xiǎn)試劑室，則要求陰涼通風(fēng)，避免陽光暴曬，且不要靠近加熱室、通風(fēng)柜室，藥品分類放置。若涉及危險(xiǎn)藥品，則須如下要求：（1）通常應(yīng)設(shè)置在遠(yuǎn)離主建筑物、結(jié)構(gòu)堅(jiān)固并符合防火規(guī)范的專用庫房內(nèi)。有防火門窗，通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離火源、熱源，避免陽光曝曬。（2）室內(nèi)溫度宜在30以下，相對濕度不超過85。（3）采用防爆型照明燈具，備有消防器材。（4）庫房內(nèi)應(yīng)使用防火材料制作的防火間隔、儲物架，儲存腐蝕性物品的柜、架，應(yīng)進(jìn)行防腐蝕處理。（5）危險(xiǎn)試劑應(yīng)分類分別存放，揮發(fā)性試劑存放時(shí)，應(yīng)避免相互干擾。（6）門窗應(yīng)設(shè)遮陽板，并且朝外開。（四）化學(xué)藥品室實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理36三、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境參數(shù)調(diào)控實(shí)驗(yàn)室一般配置有玻璃管水銀溫度計(jì)、干濕球溫度傳感器組成的溫濕度計(jì)、大氣壓力表。（一）環(huán)境參數(shù)裝置實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理37三、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境參數(shù)調(diào)控（1）水銀溫度計(jì)：測空氣中溫度，在空氣中穩(wěn)定2分鐘直接讀數(shù)；水銀溫度計(jì)測水中溫度將水銀溫度計(jì)置入水面（刺入深度2cm，水銀包剛剛被水面浸沒），穩(wěn)定2分鐘直接讀數(shù)。（2）干濕球溫度計(jì)：是一種測定氣溫、氣濕的一種儀器。它由兩支相同的普通溫度計(jì)組成，一支用于測定氣溫，稱干球溫度計(jì)；另一支在球部用蒸餾水浸濕的紗布包住，紗布下端浸入蒸餾水中，稱濕球溫度計(jì)。分別讀取干濕球溫度，按其差值在濕度計(jì)上對照表查得相對濕度。如果是帶轉(zhuǎn)盤對照式的，分別將溫濕度的值對應(yīng)即可得相對濕度。（二）溫濕度計(jì)讀數(shù)實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理38三、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境參數(shù)調(diào)控（3）大氣壓力表：大氣壓力表有指針式的和數(shù)字顯示的，數(shù)字顯示的直接讀就可以，單位是kPa；指針式的看指針的刻度，精確到0.1，如指針指在105.1，表示105.1kPa。圖14溫濕度計(jì)、氣壓表（二）溫濕度計(jì)讀數(shù)實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理39三、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境參數(shù)調(diào)控實(shí)驗(yàn)室的溫濕度控制是通過空調(diào)、抽排風(fēng)扇、除濕機(jī)進(jìn)行控制的。（1）空調(diào)空調(diào)是空氣調(diào)節(jié)（air conditioning）器，是指能對建筑構(gòu)筑物內(nèi)環(huán)境空氣的溫度、濕度、潔凈度、速度等參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)和控制的電器。通過調(diào)節(jié)運(yùn)行模式、風(fēng)量和溫度鍵能對空氣進(jìn)行加熱、制冷、除濕，凈化清潔空氣，且能調(diào)節(jié)室內(nèi)空氣流速。（2）除濕機(jī)除濕機(jī)又稱為抽濕機(jī)、除濕器，屬于制冷空調(diào)中的一種。根據(jù)功能可分為：一般型、降溫型、調(diào)溫型、多功能型。通過功能鍵選用對室內(nèi)空氣進(jìn)行除濕操作。（三）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境參數(shù)調(diào)控實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理40任務(wù)實(shí)施實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理的意義、主要功能實(shí)驗(yàn)室環(huán)境設(shè)置要求、溫濕度計(jì)讀數(shù)方法、實(shí)驗(yàn)室溫濕度控制調(diào)整方法。（一）集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組，測量并調(diào)整主要功能實(shí)驗(yàn)室溫濕度，并進(jìn)行記錄。操作并完成表格：1、天平室環(huán)境表：2、精密儀器室：（二）實(shí)訓(xùn)操作天平室測定溫度（）調(diào)整溫度（）測定濕度調(diào)整濕度測定大氣壓力（Pa）精密儀器室測定溫度（）調(diào)整溫度（）測定濕度調(diào)整濕度測定大氣壓力（Pa）實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理41任務(wù)實(shí)施3、化學(xué)分析室：4、化學(xué)藥品室：（二）實(shí)訓(xùn)操作化學(xué)分析室測定溫度（）調(diào)整溫度（）測定濕度調(diào)整濕度測定大氣壓力（Pa）化學(xué)藥品室測定溫度（）調(diào)整溫度（）測定濕度調(diào)整濕度測定大氣壓力（Pa）實(shí)驗(yàn)室安全管理實(shí)驗(yàn)室環(huán)境管理42任務(wù)實(shí)施1、讀數(shù)正確。2、參數(shù)設(shè)置正確，設(shè)備操作規(guī)范正確。3、數(shù)據(jù)記錄清楚正確。4、規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與記錄。（三）完成任務(wù)要求謝謝THANK YOU！ 項(xiàng)目二 采樣與樣品管理材料化學(xué)分析任務(wù)一采樣與采樣記錄任務(wù)二樣品處理與管理目錄/CONTENTS采樣與采樣記錄任務(wù)一通過學(xué)習(xí)，要求學(xué)生了解化工產(chǎn)品檢驗(yàn)的基本知識，理解采樣的目的與意義。通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)，學(xué)生能識別常規(guī)采樣儀器，掌握采樣儀器的正確使用，理解采樣過程中所涉及的計(jì)算，完成采樣相關(guān)操作并準(zhǔn)確填寫取樣報(bào)告單。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生學(xué)習(xí)取樣的相關(guān)基礎(chǔ)知識，了解采樣的基本程序，制定采樣方案，完成采樣操作，記錄采樣數(shù)據(jù)，完成采樣報(bào)告單。任務(wù)描述采樣與采樣記錄樣品處理與管理4一、名詞術(shù)語總體：研究對象的全體。采樣：從總體中取出具有代表性樣品的操作。采樣單元：具有界限的一定數(shù)量的物料，其界限可能是有形的，如一個(gè)容器，也可能是設(shè)想的，如物料流的某一時(shí)間或時(shí)間間隔。份樣：用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量物料。樣品：從數(shù)量較大的采樣單元中取得的一個(gè)或幾個(gè)采樣單元，或從一個(gè)采樣單元中取得的一個(gè)或幾個(gè)份樣?？s分樣品：縮減樣品的數(shù)量而不改變其組成而得到的樣品。（在縮減樣品數(shù)量時(shí)，有時(shí)也需要減小樣品粒度的大小即粒度破碎。）最終樣品：按照采樣方案得到或制備的、并可以再等分成相同的幾份以供實(shí)驗(yàn)、備考或保留的樣品。采樣與采樣記錄樣品處理與管理5一、名詞術(shù)語實(shí)驗(yàn)室樣品：為送往實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測試而制備的樣品。保留樣品（備考樣品）：與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品，在有爭議時(shí)可以被有關(guān)方面接受而用作實(shí)驗(yàn)室樣品。更多相關(guān)名詞術(shù)語，請查閱國家標(biāo)準(zhǔn)GBT 45601998工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品樣詞匯。采樣與采樣記錄樣品處理與管理6二、采樣目的和原則采樣的基本目的是從被檢驗(yàn)的總體物料中取得具有代表性的樣品。通過對樣品的檢測，得到在允許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢物料的某一或某些特征的平均值。（一）采樣的基本目的采樣的具體目的可分為以下幾個(gè)方面，目的不同，要求各異，采樣前必須明確具體的采樣目的和要求。（1）技術(shù)方面確定原料、半成品及成品的質(zhì)量；控制生產(chǎn)工藝過程；鑒定未知物；確定污染的性質(zhì)、程度和來源；驗(yàn)證物料的特性；測定物料隨時(shí)間、環(huán)境的變化及鑒定物料的來源等。（二）采樣的具體目的采樣與采樣記錄樣品處理與管理7二、采樣目的和原則（2）商業(yè)方面確定銷售價(jià)格；驗(yàn)證是否符合合同規(guī)定；保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量；滿足客戶的要求等。（3）法律方面檢查物料是否符合法令要求；檢查生產(chǎn)過程中泄露的有害物質(zhì)是否超過允許極限；法庭調(diào)查；確定法律責(zé)任；進(jìn)行仲裁等。（4）安全方面確定物料是否安全或確定其危險(xiǎn)程度；分析發(fā)生事故的原因；按危險(xiǎn)程度進(jìn)行物料分類等。（二）采樣的具體目的為了掌握總體物料的成分、性能、狀態(tài)等特性，需要從總體物料中采得能代表總體物料的樣品，通過對樣品的檢測來了解總體物料的情況。因此，使采得的樣品具有代表性是采樣的基本原則。（三）采樣原則采樣與采樣記錄樣品處理與管理8三、采樣方案制定采樣方案的制定是采樣工作中一個(gè)重要環(huán)節(jié)。采樣方案的內(nèi)容應(yīng)包括確定總體物料的范圍；確定采樣單元；確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；規(guī)定樣品的加工方法；規(guī)定采樣的安全措施等。根據(jù)以下相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)（GBT 66782003化工產(chǎn)品采樣總則、GBT 66792003固體化工產(chǎn)品采樣通則、GBT 66802003液體化工產(chǎn)品采樣通則、GBT 66812003氣體化工產(chǎn)品采樣通則等）制定采樣方案。采樣與采樣記錄樣品處理與管理9三、采樣方案制定在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和樣品量越少越好。任何不必要的增加樣品數(shù)和樣品量就可能導(dǎo)致采樣費(fèi)用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少的樣品數(shù)和樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理10三、采樣方案制定（1）樣品數(shù)的確定：對多單元的被采商品，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對每個(gè)單元分別進(jìn)行采樣?？傮w物料的單元數(shù)小于500的，采樣單元的選取數(shù)按標(biāo)準(zhǔn)中下表的規(guī)定確定。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理11三、采樣方案制定總體物料的單元數(shù)大于500的，采樣單元數(shù)的可按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)來確定，即N總體單元數(shù)；注意：上式計(jì)算結(jié)果如遇有小數(shù)時(shí)，都進(jìn)為整數(shù)。例：有一批工業(yè)物料，其總體單元數(shù)為538桶，則采樣單元數(shù)應(yīng)為多少？解：將N等于538帶入公式：n24.4根據(jù)要求（遇到小數(shù)時(shí)，都進(jìn)為整數(shù)）即采樣單元數(shù)應(yīng)該為25桶。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理12三、采樣方案制定（2）樣品量確定：一般情況下，樣品量應(yīng)至少滿足以下需求：滿足三次重復(fù)檢測的需要；滿足備考樣品的需要；滿足制樣時(shí)加工處理的需要。對于均勻樣品，可按既定采樣方案或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法從每個(gè)采樣單元中取出一定量的樣品混勻后成為樣品總量，經(jīng)縮分后得到分析用的試樣。對于一些顆粒大小不均勻、成分混雜不齊、組成極不均勻的物料，如礦石、煤炭壤等，選取具有代表性的均勻試樣的操作較為復(fù)雜。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，這類物料的樣品選取量與物料的均勻度、粒度、易破碎程度有關(guān)，可用下式來計(jì)算：式中：Q采取平均試樣的最小量，kg；d物料中最大顆粒的直徑，mm；K經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，一般在0.020.15之間。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理13三、采樣方案制定例：現(xiàn)有一批礦物樣品，已知K0.1，若此礦石的最大顆粒直徑為80mm，則采樣最小的質(zhì)量為多少？解：已知K0.1，d80mm，由公式 得Q640kg，如此大的取樣量，不適宜于直接分析；如果上述物料的最大顆粒直徑為10mm，則采樣量為Q10kg；如物料的最大粒徑為1mm，則取樣量為Q0.1kg0.1kg的取樣量再制成試樣就容易多了?？梢?，物料的顆粒直徑對取樣量的多少有很大的影響，在實(shí)際工作經(jīng)常將顆粒中的大顆粒粉碎后再進(jìn)行采樣。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理14三、采樣方案制定（1）常用固體采樣工具：自動采樣器適用于從運(yùn)輸皮帶、鏈板運(yùn)輸機(jī)等輸送狀態(tài)的固體物料流中定時(shí)定量地連續(xù)采樣。蛇形鏟長300mm，寬250mm。能在采樣點(diǎn)一次采取定量的子樣。適用于運(yùn)輸工具、物料堆或物料流中進(jìn)行人工采樣。取樣鉆如圖所示，鉆長750mm，外徑為18mm，槽口寬12mm，下端為30的錐形，上端裝“T”形或直形的金屬（木）柄，鉆體由不銹鋼管或銅管制成。適用于從包裝袋或桶內(nèi)采取細(xì)粒狀工業(yè)產(chǎn)品的固體物料。取樣時(shí)，將取樣鉆由袋口一角沿對角線方向插入袋內(nèi)1334處旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中的物料，作為一個(gè)子樣。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理15三、采樣方案制定雙套取樣管如圖2-2所示，用不銹鋼管制成。適用于易變質(zhì)（如吸濕、氧化、分解等）粉粒狀物料的人工采樣。采樣時(shí)，將雙套采樣管斜插入袋（桶）內(nèi)，旋轉(zhuǎn)內(nèi)管，將雙套取樣管旋轉(zhuǎn)180，關(guān)閉內(nèi)管，抽出雙套采樣管，將采得的物料由內(nèi)管管口處轉(zhuǎn)入試樣瓶中，蓋緊瓶塞，即得一個(gè)子樣。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理16三、采樣方案制定（2）常用液體采樣工具：采樣勺一般用聚乙烯塑料制成，勺長一般為1.5m，為了便于運(yùn)輸，也可以把勺把做成撥鞘式。在水池中采樣時(shí)，應(yīng)使用帶垂直把的圓筒形采水勺；從水渠上流動的淺水中采樣時(shí)，應(yīng)使用半圓筒形采水勺。采樣管其構(gòu)形如圖2-3所示。它由金屬長管制成，下端呈錐形，內(nèi)有能與錐形管內(nèi)壁密合的金屬重鉈，用長繩或金屬絲控制重鉈的升降。采取全液層樣品時(shí)，提起重鉈，將采樣管慢慢插入物料中直至底部，放下重鉈，使下端液體注入樣品瓶內(nèi)，即為一個(gè)子樣。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理17三、采樣方案制定簡易采樣器其構(gòu)形如圖2-4所示。它由底部附有重物的金屬框和裝在金屬框內(nèi)的小口采樣瓶組成。金屬框除用來放置、固定、保護(hù)采樣瓶外，還兼有作重錘用。框架上有兩根長繩或金屬鏈，一根系在穿過框架上的小金屬管同瓶塞相連的拉桿上，控制瓶塞的起落，另一根系住金屬框，控制金屬框的升降。其他采樣器。（二）采樣工具及用法圖 2-3圖 2-4采樣與采樣記錄樣品處理與管理18三、采樣方案制定（3）常用氣體采樣工具和設(shè)備：采樣器：按制造的材質(zhì)不同，可分為硅硼玻璃采樣器（廉價(jià)易得，適宜于450時(shí)使用）；石英采樣器（適宜于900時(shí)長時(shí)間使用）；不銹鋼采樣器（適宜于950左右溫度使用）；鎳合金采樣器（適用于1150左右無硫氣樣中使用）；其他等。導(dǎo)管：導(dǎo)管分為不銹鋼管、碳鋼管、銅管、鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡膠管。采取高純氣體，應(yīng)采用不銹鋼管或銅管。要求不高時(shí)可采用橡膠管或塑料管。樣品容器：常見的樣品容器有吸氣瓶（如圖2-5）、吸氣管（如圖2-6）、真空瓶（如圖2-7）、金屬鋼瓶（如圖2-8）、雙鏈球（如圖2-9）、吸附劑采樣管（如圖2-10）等。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理19三、采樣方案制定（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理20三、采樣方案制定（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理21三、采樣方案制定（二）采樣工具及用法一般規(guī)定：無論所采樣品的性質(zhì)如何，采樣地點(diǎn)都要有安全的通道，符合要求的照明和通風(fēng)條件。在儲罐或槽車的頂部取樣時(shí)要預(yù)防掉下來，還要防止堆垛容器和散裝貨物的倒塌。（三）采樣安全規(guī)則采樣與采樣記錄樣品處理與管理22三、采樣方案制定如果所采物料本身是危險(xiǎn)品，應(yīng)遵守下面的一般規(guī)定：（1）采樣時(shí)不應(yīng)使該批物料受到損害。（2）如通過旋塞取流體樣品時(shí)，采樣設(shè)備應(yīng)具有隨時(shí)限制流量和流速的裝置，以防旋塞閥門卡住流體大量流出。（3）對液體采樣時(shí)，為了預(yù)防濺出，應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)備排溢槽（接受槽）和漏斗，以便安全地收集濺出物，并為采樣者設(shè)置常備防濺防護(hù)板。（4）在任何情況下，采樣者都必須確保所有被打開了的部件和采樣口按照要求重新關(guān)閉上。更多有關(guān)安全規(guī)則的其他內(nèi)容請?jiān)敿?xì)參照GBT 37231999工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則。（三）采樣安全規(guī)則采樣與采樣記錄樣品處理與管理23三、采樣方案制定為方便分析工作，并為分析結(jié)構(gòu)提供充分、準(zhǔn)確信息。采得樣品后，要詳細(xì)做好采樣記錄，如商品的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采得樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等，根據(jù)這些記錄填寫采樣報(bào)告。（四）采樣記錄和采樣報(bào)告采樣與采樣記錄樣品處理與管理24三、采樣方案制定（1）樣品容器：具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用，并不能有滲透性；對光敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的。（2）樣品標(biāo)簽：樣品盛入容器之后，隨即在容器壁上貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽的內(nèi)容包括：樣品名稱及樣品編號；該批商品的批號及數(shù)量；生產(chǎn)單位；采樣部位；樣品量；采樣日期；采樣者等。（3）樣品的保存和撤銷：根據(jù)具體的化工產(chǎn)品來確定保留樣品的量，兼顧保存環(huán)境、保存時(shí)間和撤銷辦法等，對危險(xiǎn)化工品的保存和撤銷，應(yīng)按照危險(xiǎn)品的相關(guān)規(guī)定來處理。（五）樣品的容器和保存采樣與采樣記錄樣品處理與管理25四、對固態(tài)樣品進(jìn)行采樣固體工業(yè)產(chǎn)品的化學(xué)組成和粒度較為均勻，雜質(zhì)較少，采樣方法較簡單，采樣過程中除了要注意不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)以及避免引起物料變化外，原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行采樣。固態(tài)物料的采樣量較大，其粒度和化學(xué)組成往往不均勻，不能直接用來分析，就必須將總樣進(jìn)行制備處理。樣品制備一般包括破碎、篩分、摻和、縮分等幾個(gè)步驟。采樣與采樣記錄樣品處理與管理26五、對液態(tài)產(chǎn)品的采樣液體物料種類繁多，狀態(tài)各異，按常溫狀態(tài)下可分為流動態(tài)液體、稍加熱流動態(tài)液體、黏稠液體、多相液體和液化氣體等。工作中，對液體物料進(jìn)行采樣前必須進(jìn)行預(yù)檢，并根據(jù)檢查結(jié)果制定采樣方案。采樣與采樣記錄樣品處理與管理27六、對工業(yè)用氣態(tài)產(chǎn)品進(jìn)行采樣氣體由于容易通過擴(kuò)散和湍流和混合均勻，成分上的不均勻性一般都是暫時(shí)的，因此，較容易取得有代表性的樣品。氣體往往具有壓力、易于滲透、易被污染和難以儲存等特點(diǎn)，且在生產(chǎn)過程中的狀態(tài)不同，所以采樣的方法和裝置都各不相同。采樣與采樣記錄樣品處理與管理28任務(wù)實(shí)施（一）集中教學(xué)采樣及采樣記錄相關(guān)知識。（二）實(shí)訓(xùn)操作學(xué)生以2人為一組，完成采樣任務(wù)并填寫采樣報(bào)告單。采樣與采樣記錄樣品處理與管理29任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作1.對水泥原料采樣分析。花水泥廠成品倉庫新生產(chǎn)一批水泥，批量為520包，批號20141001，生產(chǎn)日期2014-10-01，每包凈重30kg，應(yīng)有關(guān)部門要求要對其進(jìn)行質(zhì)量檢查，已知進(jìn)行一次全分析檢驗(yàn)所需試樣量約250g。根據(jù)相關(guān)已知條件完成采樣工作，填寫采樣報(bào)告單。（1）采樣工具：舌形鐵鏟；取樣鉆；雙套采樣管；樣品瓶。（2）確定采樣單元數(shù)和采樣量（3）采樣（根據(jù)條件，選擇合適的采樣工具，進(jìn)行采樣）。（4）完成采樣標(biāo)簽和采樣報(bào)告單。采樣與采樣記錄樣品處理與管理30任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作2.對液體產(chǎn)品的采樣。創(chuàng)康乳制品廠成品倉庫有新生產(chǎn)一批牛奶，批量為580包，批號20150218，生產(chǎn)日期2015-02-18，每包凈含量為250mL，進(jìn)行一次全分析需試樣200mL。（1）采樣工具：采樣瓶；樣品瓶。（2）確定采樣單元數(shù)和采樣量（3）采樣（根據(jù)條件，選擇合適的采樣工具，進(jìn)行采樣）。（4）完成采樣標(biāo)簽和采樣報(bào)告單采樣標(biāo)簽。任務(wù)二樣品處理與管理通過學(xué)習(xí)，要求學(xué)生了解試樣預(yù)處理、制備和留樣、廢棄物管理的基本知識，掌握試樣預(yù)處理和試樣制備的基本技能。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生能根據(jù)分析檢測項(xiàng)目的具體要求預(yù)處理所采集的樣品，了解化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室管理工作目的、意義及相關(guān)具體事宜。任務(wù)描述采樣與采樣記錄樣品處理與管理32一、名詞術(shù)語（1）實(shí)驗(yàn)室樣品：實(shí)驗(yàn)室用于檢驗(yàn)或測試而制備的樣品。（2）留樣：經(jīng)處理后的樣品的量應(yīng)滿足檢測和備考的需要。采得的樣品經(jīng)處理后一般平分為兩份，一份供檢測用，一份留作備考，每份樣品量至少應(yīng)該為檢驗(yàn)需求量的三倍。留樣就是留取、貯存、備考的樣品。留樣的作用包括考察分析人員檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性、作對照樣品即復(fù)核備考以及對比儀器、試劑、實(shí)驗(yàn)方案是否存在誤差或跟蹤檢驗(yàn)等。樣品應(yīng)專門存放，防止錯(cuò)亂。（3）棄樣：樣品的保存量、保存環(huán)境、保存時(shí)間以及撤銷辦法等一般在產(chǎn)品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)或采樣操作規(guī)程中都做了具體規(guī)定。備檢樣品貯存時(shí)間一般不超過6個(gè)月，根據(jù)實(shí)際需要和物料的特性，可以適當(dāng)延長和縮短。留樣必須在達(dá)到或超過儲存期后才能撤銷，不可提前撤銷。采樣與采樣記錄樣品處理與管理33二、樣品預(yù)處理（1）試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細(xì)屑或粉末。（2）試樣分解過程中待測組分不應(yīng)揮發(fā)損失。如測定鋼鐵中的磷含量是，不能單獨(dú)HCl或H2SO4分解試樣，而應(yīng)當(dāng)用HCl（H2SO4）和HNO3的混合酸，將磷氧化成PO43進(jìn)行測定，以免部分磷因生成PH3而揮發(fā)逸出。（3）分解過程中不應(yīng)引入被測組分和干擾物質(zhì)。如測定鋼鐵中的磷時(shí)，不能用磷酸來分解試樣；測定硅酸鹽中的鈉鹽時(shí)，不能用碳酸鈉作熔劑熔融分解試樣。進(jìn)行超純物質(zhì)分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)用超純試劑處理試樣，若用一般試劑，則可能引入含有數(shù)十倍甚至數(shù)百倍的被測組分。（一）試樣處理的一般要求采樣與采樣記錄樣品處理與管理34二、樣品預(yù)處理酸（堿）分解法是溶解法的一種試樣分解方法。溶解法是采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂笾瞥扇芤?，這種方法比較簡單、快速。常用的溶劑有水、酸、堿等。對于用水能溶解或不完全溶解的試樣，可用酸或堿溶解。（1）酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性及形成配合物的性質(zhì)，使試樣溶解，制成溶液。鋼鐵、合金、部分金屬氧化物硫化物、碳酸鹽礦物、磷酸鹽礦物等常用此法溶解。常用作溶劑的酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸以及它們的混合酸等。（2）堿溶法的溶劑主要有氫氧化鈉和氫氧化鉀。此法常用來溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金以及它們的氧化物、氫氧化物等。（二）酸、堿分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理35二、樣品預(yù)處理消化分解法適用于分解有機(jī)物試樣，可測定有機(jī)物中的金屬、硫、鹵素等元素。此法常用硫酸、硝酸或混合酸分解試樣，在凱氏燒瓶中加熱，試樣中有機(jī)物即被氧化成CO2和H2O，金屬元素則轉(zhuǎn)變?yōu)辂}酸或硝酸鹽，非金屬元素則轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的陰離子。（三）消化分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理36二、樣品預(yù)處理當(dāng)用溶劑不能溶解試樣時(shí)，可用熔融分解法。熔融分解法是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或易溶于酸的化合物（如鈉鹽、鉀鹽、硫酸鹽和氯化物等）。根據(jù)所用熔劑的化學(xué)性質(zhì)不同，可分為酸熔法和堿熔法兩種。（1）酸熔法：酸熔法是用酸性熔劑熔融堿性試樣。（2）堿熔法：堿熔法師用堿性熔劑熔融分解酸性試樣。如酸性礦渣，酸性爐渣及酸性不溶試樣均可用堿熔法進(jìn)行分解，使它們轉(zhuǎn)化為易溶于酸的氧化物或碳酸鹽。（四）熔融分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理37二、樣品預(yù)處理灰化分解法適用于分解有機(jī)物試樣，測定有機(jī)物中的無機(jī)元素。此法包含定溫灰化法、氧瓶燃燒法、燃燒法及低溫灰化法等幾種。（1）定溫灰化法：定溫灰化法是將試樣置于蒸發(fā)皿或坩堝內(nèi)，在空氣中一定溫度范圍（500550）內(nèi)加熱分解、灰化，所得殘?jiān)眠m當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂筮M(jìn)行測定。（2）氧瓶燃燒法：氧瓶燃燒法是在充滿氧氣的密閉瓶內(nèi)引燃有機(jī)物，瓶內(nèi)用適當(dāng)?shù)奈談┪掌淙紵a(chǎn)物，然后用適當(dāng)?shù)姆椒y定。（3）燃燒法：燃燒法是在氧氣流存在下，試樣在燃燒管中燃燒，用Na2SO3和NaCO3的混合溶液作吸收液吸收燃燒產(chǎn)物，然后用適當(dāng)?shù)姆椒y定。（4）低溫灰化法：低溫灰化法是在低溫灰化裝置（100）中借助高頻激發(fā)的氧氣將有機(jī)試樣氧化分解。（五）灰化分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理38三、樣品管理樣品的代表性、有效性和完整性將直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此必須對樣品的取樣、留存、識別以及樣品的處置等各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施有效的控制，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，并做好樣品的保密與安全工作。（一）目的采樣與采樣記錄樣品處理與管理39三、樣品管理（1）收樣室負(fù)責(zé)試驗(yàn)樣品管理。（2）試驗(yàn)室樣品技術(shù)管理人員負(fù)責(zé)按照樣品取樣的程序按時(shí)到指定地點(diǎn)進(jìn)行取樣，并記錄取樣接收時(shí)樣品狀態(tài)，做好樣品的標(biāo)識以及樣品留存、流轉(zhuǎn)、處置過程中的質(zhì)量控制。（3）試驗(yàn)室檢測人員接收到樣品后應(yīng)對制備、測試、傳遞過程中的樣品加以防護(hù)。（4）試驗(yàn)室樣品技術(shù)管理人員負(fù)責(zé)對檢測室樣品管理情況進(jìn)行督查，質(zhì)量控制主管對樣品管理承擔(dān)管理職責(zé)。（二）職責(zé)采樣與采樣記錄樣品處理與管理40三、樣品管理（1）樣品的識別包括不同樣品的區(qū)分識別和樣品不同試驗(yàn)狀態(tài)下的識別。（2）樣品區(qū)分標(biāo)識，貼在樣品外包裝上，標(biāo)識內(nèi)容包括檢驗(yàn)樣品編號、分析項(xiàng)目、注明采樣時(shí)間和日期。（3）樣品在不同的試驗(yàn)狀態(tài)，或樣品的接收、流轉(zhuǎn)、留存處置等階段，應(yīng)根據(jù)樣品的不同特點(diǎn)和不同要求，做好標(biāo)識的轉(zhuǎn)移工作，以保持清晰的樣品識別號，保證各試驗(yàn)室內(nèi)樣品編號方式的唯一性，保證樣品分析結(jié)果的可追溯。（4）試驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)專業(yè)要求，在相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書中，對樣品標(biāo)識轉(zhuǎn)移方式和如何保證樣品識別的唯一性和有效性，做出明確規(guī)定。（三）樣品識別采樣與采樣記錄樣品處理與管理41三、樣品管理（1）質(zhì)量檢測中心應(yīng)有專門且適宜的樣品留存場所，配備樣品間及樣品柜（架）。樣品間由專人負(fù)責(zé)，限制出入。樣品應(yīng)分類存放，標(biāo)識清楚，做到賬物一致。樣品留存環(huán)境應(yīng)安全、無腐蝕、清潔干燥且通風(fēng)良好。（2）對要求在特定環(huán)境條件下留存的樣品，應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境條件，環(huán)境條件應(yīng)定期加以記錄。（3）易燃、易爆和有毒的危險(xiǎn)樣品應(yīng)隔離存放，做出明顯標(biāo)識。相關(guān)試驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)專業(yè)要求，對危險(xiǎn)樣品保管作出具體規(guī)定。（4）試驗(yàn)檢測中心負(fù)責(zé)保管樣品的完好性、完整性。各試驗(yàn)室應(yīng)在相關(guān)作業(yè)指導(dǎo)書中按樣品性質(zhì)和其性能要求的不同對保管條件作出規(guī)定。（四）樣品存留采樣與采樣記錄樣品處理與管理42三、樣品管理（1）樣品從取樣到試驗(yàn)這段時(shí)間里，由于受物理的、化學(xué)的作用會發(fā)生不同程度的變化，這些變化會影響樣品分析的準(zhǔn)確性，為了使這種變化降低到最小程度，必須在采樣時(shí)對樣品采取保護(hù)措施。（2）根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書的要求，需要進(jìn)行預(yù)處理的樣品，在做好前期處理后，再存放在樣品管理場所。（3）對于制備的試驗(yàn)樣品，在制作樣品過程中，需要平行取樣，一方面進(jìn)行試驗(yàn)檢測使用，一方面送至樣品管理場所存放。（4）存放于樣品間的樣品，報(bào)廢品必須嚴(yán)格按照相應(yīng)程序處理。（五）樣品處理采樣與采樣記錄樣品處理與管理43三、樣品管理（1）試驗(yàn)檢測中心對樣品的檢測、留存和處置，嚴(yán)格執(zhí)行相應(yīng)的安全保密制度，對樣品、附件及有關(guān)信息負(fù)保密責(zé)任。留樣期內(nèi)的樣品不得以任何理由挪作他用。（2）每年至少安排一次樣品管理狀況的檢查，并形成書面材料。（六）樣品保密與安全采樣與采樣記錄樣品處理與管理44任務(wù)實(shí)施（一）集中教學(xué)學(xué)習(xí)樣品預(yù)處理及樣品管理相關(guān)知識。（二）實(shí)訓(xùn)操作學(xué)生分組（2人一組）進(jìn)行樣品預(yù)處理與樣品管理技能訓(xùn)練。1.酸分解法處理樣品：（1）儀器、試劑與試樣儀器：燒杯、表面皿、容量瓶、電熱板。試劑：濃鹽酸、濃硝酸。試樣：磷礦。采樣與采樣記錄樣品處理與管理45任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作（2）操作步驟：準(zhǔn)確稱取11.5g試樣，置于250mL燒杯中。用少量水潤試樣。加入2025mL濃鹽酸和79mL濃硝酸，蓋上表面皿，混勻。在電熱板上緩慢加熱，然后煮沸30min。取下燒杯，冷卻至室溫。定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。采樣與采樣記錄樣品處理與管理46任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作2.堿分解法處理樣品：（1）儀器、試劑與試樣：儀器：塑料杯、容量瓶、電熱恒溫水浴鍋。試劑：氫氧化鈉、雙氧水。試樣：鋁、鋁合金。（2）操作步驟：準(zhǔn)確稱取0.25g試樣置于250mL塑料杯中。加入4g固體氫氧化鈉和15mL水。置于沸水浴加熱溶解，直到試樣全溶。加入10滴30的H2O2溶液，繼續(xù)加熱煮沸1min，以除去過量的H2O2。用流水冷卻后，將溶液移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。謝謝THANK YOU！