茶籽油中苯并(a)芘的測定

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09 州省 地 方 標 準 品安全地方標準 茶籽油中苯并 (a)芘的測定 a)in 征求意見稿） 布 施 貴州省衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā)布 目 次 前言 ................................................................................ 范圍 .............................................................................. 1 2 高效液相色譜法 .................................................................... 1 附錄 A（資料性附錄） 苯并 (a)芘標準物質高效液相色譜圖 (圖 ......................... 4 附錄 B（資料性附錄） 苯并 (a)芘 添加濃度及其平均回收率的試驗數據 (表 ............... 5 I 前 言 本標準按照 準化工作導則 第 1 部分：標準的結構和編寫》給出的規(guī)則起草。 請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布 機構不承擔識別這些專利的責任。 本標準附錄 A、 附錄 B 為資料性附錄。 本標準由遵義市產品質量檢驗檢測院提出。 本標準由貴州省衛(wèi)生和 計劃 生育委員會歸口。 本標準起草單位：遵義市產品質量 監(jiān)督檢驗 院 、 國家茶及茶制品質量監(jiān)督檢驗中心 (貴州 )。 本標準主要起草人： 駱書娜、張季、李霞、向麗萍、馬昌洪、王蘭蘭、王奧、杜玲玲、蔡璐、黎亮亮。 食品安全地方標準 茶籽油中苯并 (a)芘的 測定 1 范圍 本標準規(guī)定了 茶籽油中苯并 (a)芘 的高效液相色譜測定方法。 本標準適用于 茶籽油中苯并 (a)芘 含量 的測定。 2 高效液相色譜法 理 樣品加入 氫氧化鉀 醇溶液 ，在 水浴加熱 皂化 后 用正己烷萃取，氮氣吹干后 以 液相色譜 定，外標法定量 。 劑和材料 己烷 （ ， 分析純。 腈 （ ， 色譜純。 氧化鉀 （ ， 分析純。 水乙醇 （ ， 分析純。 氧化鉀 醇溶液 稱取 56 g 氫氧化鉀溶于 1 L 無水乙醇 :水 （ 95:5， V/V） 的溶液中。 并 (a)芘 標準品，分子式 為 50純度 大于 。 并 (a)芘標準儲備溶液 移取 0.1 mg/苯并 (a)芘標準 物質 1.0 色譜 甲醇定容至 100 配制成 g/溶液于 0 ℃ ~4 ℃ 避光保存。 并 (a)芘標準 工作 溶液 將 標準 儲備 溶液用 色譜 甲醇逐級稀釋 成 濃度為 0.5 ng/1.0 ng/5.0 ng/10.0 ng/20.0 ng/50.0 ng/ 標準工作溶液 。 置于 0 ℃ ~4 ℃ 避光保存。 m 微孔 濾膜，有機系 。 器 與設備 效液相色譜儀，配有熒光檢測器 （ 。 顯恒溫 水浴鍋 。 子天平 ，感量 分別為 g 和 g。 吹儀 。 渦混勻器 。 樣的制備與保存 將樣品充分振搖混勻，分裝置 于 潔凈容器內作為試樣，標明標記；低溫下保存。 定步驟 取 準確稱取試樣 0.5 g（ 精確至 于 50 入 5 無水乙醇溶液，渦旋混勻，在 50 ℃ 水浴中加熱 皂化 1 h，取出后 冷卻至室溫，加入 5 旋混勻，用 20 次提取，合并正己烷提取液于氮氣中吹干， 用乙腈定容 至 1.0 過 供高效液相色譜儀測定 。 定 相色譜條件 a) 色譜柱 為 ， 4.6 徑） ×250 粒徑 5 μm， 或 同等效能色譜柱； b) 進樣量為 10 μL； c) 流速為 1.0 mL/ d) 柱溫為 30 ℃ e) 流動相 ： 乙腈 :超純水 =88:12。 效液相色譜測定 根據樣 品 中苯并 (a)芘含量情況，選定與樣液濃度相近的標準使用溶液，標準使用溶液和樣液中苯并 (a)芘的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內，如果樣液中苯并 (a)芘含量 超出檢測的線性范圍，則稀釋后再進樣。以保留時間定性，外標法定量。 白試驗 除不稱取試樣外，均按 步驟完成空白試驗。 算結果 和表述 試樣中 苯并 (a)芘的含量 按下式 進行 計算： 10001000? ??? m a)芘的含量，單位為微克每千克（ μg/ 并 (a)芘的濃度，單位為納克每毫升（ ng/ 終定容體積，單位為毫升（ 試樣質量 ，單位為克（ g）； 注：計算結果在 0 μg/0 μg/間時保留一位小數，計算結果大于 10 μg/保留到最接近 的整數。 出限、回收率及 精密度 出限 本方 法的 檢出限為 g/ 收率 本方法在 g/g/平 的 回收率 是 參見附錄 B。 密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 20%。 A A 附 錄 A （資料性附錄） 苯并 (a)芘 標準物質 高效液相色譜圖 （ 圖 0 01 2 3 4 5 6 7 8 9 分鐘0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 圖 并 (a)芘 標準物質的 液相色譜圖 B B 附 錄 B （資料性附錄） 苯并 (a)芘 添加濃度及其平均回收率的試驗數據 （ 表 表 籽油中 苯并 (a)芘 的添加回收率（ n=6） 樣品類型 化合物 添加濃度 /(μg/回收率范圍 /% 最大相對標準偏差 /% 茶籽油 苯并 (a)芘 ________________________________