大米品嘗評(píng)分參考樣品制備技術(shù)規(guī)范征求意見(jiàn)稿

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擊此處添加 點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類(lèi)號(hào) 華 人 民 共 和 國(guó) 糧食 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 米品嘗評(píng)分參考樣品制備技術(shù)規(guī)范 he of 擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí) （征求意見(jiàn)稿） 布 施 發(fā)布 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)為首次提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 ，國(guó)家糧食局科學(xué)研究院 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 段曉亮、孫輝、常柳、陳瑤、方秀利、歐陽(yáng)姝虹、洪宇、周桂英、段章群 大米品嘗評(píng)分參考樣品制備技術(shù)規(guī)范 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了制備 大米品嘗評(píng)分參考 樣品的術(shù)語(yǔ)和定義、儀器、樣品制備、均勻性檢驗(yàn)、 分值評(píng)定 、穩(wěn)定性試驗(yàn)、研制報(bào)告和定值報(bào)告、證書(shū)以及標(biāo)簽和包裝。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 大米品嘗評(píng)分參考樣品的制備 1)。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 354 大米 491 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法 準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 (3) 標(biāo)準(zhǔn)樣品 定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法 準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 (4) 標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū)和標(biāo)簽的內(nèi)容 準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 (6) 標(biāo)準(zhǔn)樣 品包裝通則 準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則 標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求 15682 糧油檢驗(yàn) 稻谷、大米蒸煮食用品質(zhì)感官評(píng)價(jià)方法 25231 噴風(fēng) 碾米機(jī) 14490 糧油檢驗(yàn) 谷物及淀粉糊化特性測(cè)定 粘度儀法 29898 礱谷機(jī) 3 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 大米品嘗評(píng)分參考樣品 of of 有均勻和穩(wěn)定的 大米品嘗評(píng)分分值 ，用于 大米質(zhì)量指標(biāo)品嘗評(píng)分時(shí)比對(duì)參考 。 包括 粳 米品嘗評(píng)分參考樣品和秈米品嘗評(píng)分參考樣品。 定值 用技術(shù)上正確的方法，確定樣品的一個(gè)或多個(gè)測(cè)定值的程序。 1) 大米品嘗評(píng)分參考樣品可由歸口標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織專(zhuān)家委員會(huì)或由技術(shù)上有能力的機(jī)構(gòu)或組織承擔(dān)，機(jī)構(gòu)或組織具有確定的法律地位，對(duì)其生產(chǎn)和供應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值或其他特性值負(fù)全部責(zé)任。 大米品嘗評(píng)分參考樣品 均勻性 用隨機(jī)數(shù)表抽取一定量的候選大米樣品，測(cè)定大米 行均勻性檢驗(yàn)，符合要求，該批候選大米樣品均勻性合格。 穩(wěn)定性 米品嘗評(píng)分參考樣品 在規(guī)定的包裝、規(guī)定的溫度下儲(chǔ)存，儲(chǔ)存 期間內(nèi) 任意取 2包樣品， 評(píng)定品嘗評(píng)分分值，其 測(cè)定值落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，該標(biāo)準(zhǔn)樣品稱(chēng) 為穩(wěn)定 。 大米品嘗評(píng)分參考樣品 的穩(wěn)定性，為 標(biāo)準(zhǔn) 樣品的有效期提供依據(jù)。 標(biāo)準(zhǔn)值 過(guò)按規(guī)定扦樣、 評(píng)定的大米品嘗評(píng)分參考樣品分值 ，該值經(jīng)過(guò)技術(shù)上有效的程序鑒定，并在證書(shū)或隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品所附的其他文件上所確認(rèn)的數(shù)值。 不確定度 示標(biāo)準(zhǔn)值數(shù)值范圍的那一部分，它表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。 標(biāo)準(zhǔn)樣品證書(shū) 明標(biāo)準(zhǔn)樣品的一個(gè)或多個(gè)性能特性值的技術(shù)文件。 效期 研制單位說(shuō)明并經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化管理機(jī)構(gòu)確認(rèn)的日期。 指在規(guī)定的條件下儲(chǔ)存時(shí)，能作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用的最終有效日期，它隨同標(biāo)準(zhǔn)樣品一起提供給使用者。 4 儀器 谷機(jī)：按照 25231 的要求執(zhí)行。 米機(jī)：按照 29898 的要求執(zhí)行。 平：精確度 g。 樣器。 5 樣品制備 料稻谷的選取 料稻谷 數(shù) 量 應(yīng) 按制備標(biāo)準(zhǔn)樣品量的 選取。 料稻谷質(zhì)量應(yīng)符合 350 要求，其主要質(zhì)量指標(biāo)如下： —— 水分含量：秈稻谷 粳稻谷 —— 互混≤ —— 雜質(zhì)≤ —— 大米品嘗評(píng)分分值 ： 75～ 80 分 。 勻 去原料中的破碎粒、生芽粒、生霉粒、谷外糙米及雜質(zhì)。 用勻質(zhì)設(shè)備將原料充分混合均勻。 200 料作為一個(gè)批 次 。 勻性預(yù)檢驗(yàn) 200 料 分為 4 份，每份取 2 個(gè)試樣 ， 按 29405 測(cè)定脂肪酸值 ，極差應(yīng)不大于 不符合要求的應(yīng)重新混合后再進(jìn)行均勻性預(yù)檢驗(yàn)。 符合均勻性預(yù)檢驗(yàn)要求的原料用分樣器分成每份 1000g± 10 g，裝入包裝袋中，每袋樣品按照自然數(shù)從１開(kāi)始順序編號(hào)并貼好編號(hào)標(biāo)簽 。 樣方法按 491 的規(guī)定執(zhí)行。 6 均勻性檢驗(yàn) 據(jù) 7 均勻性研究 ， 按照 隨機(jī)數(shù)表 提供的編號(hào) 抽取 15 包樣品。 定抽取 15 包樣品的脂肪酸值 ，每包 平行 測(cè)定 3 次，使用 F 檢驗(yàn)方法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。 檢驗(yàn)方法按附錄 A 執(zhí)行 ， F 分布表見(jiàn)附錄 B。 勻性檢驗(yàn)不符合要求，則需重新拆包混和，從 始混勻樣品，直至均勻性檢驗(yàn)符合要求。 7 定值測(cè)定 據(jù) 量方案設(shè)計(jì)， 采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室協(xié)作研究定值。從多個(gè)實(shí)驗(yàn)室選擇 40個(gè)有資質(zhì)的技術(shù)人員 ，分成 2 組 ，每組 20 人 。 按照 隨機(jī)數(shù)表 提供的編號(hào) 抽取 4 包樣品 ， 按照 15682規(guī)定的方法 進(jìn)行大米品 嘗評(píng)分參考樣品分值評(píng)定 ，共得到 40 組測(cè)定數(shù)據(jù)。 每組的數(shù)據(jù)進(jìn)行吉布斯（ 驗(yàn)，全部通過(guò)，無(wú)可疑值。然后對(duì)各組測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 進(jìn)行科克倫（ 驗(yàn)，剔除異常值，必要時(shí)可要求對(duì)可疑值進(jìn)行復(fù)檢。 布斯（ 驗(yàn)和科克倫（ 驗(yàn)方法按照附錄 A 執(zhí)行。 驗(yàn)合格的各組數(shù)據(jù)平均值為標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值，標(biāo)準(zhǔn)偏差為不確定度。測(cè)定結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。 8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 定性實(shí)驗(yàn)由研制單位 安排專(zhuān)人， 按照 15682 規(guī)定的方法 進(jìn)行大米品嘗評(píng)分參考樣品分值評(píng)定 。 品 定值后 ，每 2 個(gè)月 測(cè)定一次品嘗 評(píng)分值 ，超過(guò) 6 個(gè)月 。 次試驗(yàn)隨機(jī)抽取 2 份樣品 評(píng)定品嘗評(píng)分分值 ，雙實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的平均值在樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍內(nèi)， 表示 樣品穩(wěn)定 ，定值有效 。 定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)是確定標(biāo)準(zhǔn)樣品有效期的基本依據(jù)，在有效期內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品必須是穩(wěn)定的，標(biāo)準(zhǔn)樣品必須注明有效期。 定性試驗(yàn) 所用樣品 需要 單獨(dú)制作。不同批次的標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定試驗(yàn)，可采用 符合要求 批次 的 穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)。 9 研制報(bào)告和定值報(bào)告 制報(bào)告和定值報(bào)告應(yīng)在 標(biāo)準(zhǔn)樣品 評(píng)審時(shí)提供。 制報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括： —— 原料來(lái)源； —— 制備過(guò)程； —— 均勻度測(cè)定結(jié)果； —— 定 值方法及結(jié)果（標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度）； —— 穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果。 值報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括： —— 定值方法； —— 參加定值實(shí)驗(yàn)的單位； —— 參加定值實(shí)驗(yàn)的單位提供的全部實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)； —— 數(shù)據(jù)處理結(jié)果； —— 標(biāo)準(zhǔn)樣品 標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度。 10 證書(shū) 標(biāo)準(zhǔn)樣品 證書(shū)應(yīng)符合 括研制單位 、定值 單位、 批準(zhǔn)單位 、證書(shū)標(biāo)題、標(biāo)準(zhǔn)樣品 名稱(chēng)、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、預(yù)期用途、使用說(shuō)明、標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度、有效期、檢測(cè)方法 及 保存條件。 11 標(biāo)簽和包裝 簽：應(yīng)符合 要求，包括標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、質(zhì)量、 參考樣品各指標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)值及不確 定度、制作時(shí)間，有效期、制備單位。 裝：應(yīng)使用符合 求的鋁塑復(fù)合包裝袋密封。 存條件： 低溫冷藏 。 A A 附 錄 A （資料性附錄） 檢驗(yàn)方法和定值計(jì)算 檢驗(yàn) 機(jī)抽取 每個(gè)樣品進(jìn)行 所獲得的一組數(shù)據(jù) 行統(tǒng)計(jì)評(píng)定。 計(jì)算各個(gè)樣品的平均值，見(jiàn)式（ ni ??1………………………………………… （ 計(jì)算總平均值，見(jiàn)式（ ? ?? ?? ………………………………………… （ 計(jì)算各個(gè)樣品的方差，見(jiàn)式（ 212 )(???? …………………………………… （ 計(jì)算各樣品平均值的方差，見(jiàn)式（ ?? ?? mj j 22 )(平 ………………………………………… （ 計(jì)算組內(nèi)方差，見(jiàn)式（ ?? 2＝內(nèi) ……………………………………………… （ 計(jì)算組間方差，見(jiàn)式（ 22 S ……………………………………………… （ 組內(nèi)自由度為 m(n－ 1) 組間自由度為 m－ 1 計(jì)算 式（ ? ?? ?1內(nèi)間 ………………………………………… (查 由度為 m(n－ 1)， m－ 1時(shí)，顯著性水平為 α?xí)r的臨界統(tǒng)計(jì)量 ， 當(dāng) F> 時(shí)，說(shuō)明樣品的均勻性檢驗(yàn)不合格。 布斯檢驗(yàn) 按 0個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加測(cè)定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一個(gè)樣品重復(fù)性測(cè)定 4次，可獲得 10組測(cè)定數(shù)據(jù)。分別對(duì)各個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供數(shù)據(jù)進(jìn)行平均值（ 計(jì)算，計(jì)算總平均值（ x ）和實(shí)驗(yàn)室間平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（吉布斯檢驗(yàn)公式見(jiàn) ……………………………………… (查 吉布斯（ 驗(yàn)臨界值 表，獲得吉布斯檢驗(yàn)臨界值 當(dāng) G>，說(shuō)明檢測(cè)有 異常值。和 克倫檢驗(yàn) 對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供數(shù)據(jù)分別進(jìn)行方差（ 算，確定最大方差值（ 計(jì)算總方差（ ），科克倫檢驗(yàn)公式見(jiàn) 22……………………………………… (查 科克倫（ 驗(yàn)臨界值 表，獲得科克倫檢驗(yàn)臨界值 當(dāng) C>，說(shuō)明檢測(cè)有異常值。 值和不確定度 按 ～ 10個(gè)（ p）實(shí)驗(yàn)室參加測(cè)定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一個(gè)樣品重復(fù)性測(cè)定 6次（ n），得到一組數(shù)據(jù) 中 i＝ 1， 2， 3… n； j＝ 1， 2， 3… p）。 當(dāng)全部實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通過(guò)吉布斯和科克倫檢驗(yàn)后，計(jì)算總平均值（ x ），即為定值，見(jiàn)式（ ? ?? ?? ni pj ij 1 ……………………………………… (計(jì)算各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的平均值（ ，見(jiàn)式（ ni ??1…………………………………… （ 計(jì)算實(shí)驗(yàn)室 內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間總的標(biāo)準(zhǔn)偏差（ S 總 ），見(jiàn)式（ )1()(12???? …………………………………… （ 計(jì)算總的不確定度（x?），見(jiàn)式 （ ： 總St ??? ? )1,………………………………… （ 參 考 文 獻(xiàn) _________________________________