食品安全國家標準 聚氯乙烯成型品分析方法

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中華人民共和國國家標準 ××× 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實施 食品安全國家標準 聚 氯 乙烯 成型品 分析方法 of of 征求意見稿） ×××× I 前 言 本標準代替 品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法》。 本標準與 比，主要變化如下： ——對氯乙烯單體測定方法 的色譜柱、平衡溫度以及檢出限 進行了修改。 本標準附錄 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： —— ×××× 1 食品安全國家標準 聚 氯 乙烯 成型品 分析方法 1 范圍 本標準規(guī)定了食品包裝 用聚氯乙烯成型安全 指標的分析方法。 本標準適用于以食品包裝用聚氯乙烯樹脂為主要原料， 配以 增塑劑、穩(wěn)定劑等 添加劑 加工成的 食品包裝膜、袋、食具、食品容器、食品工業(yè)用器具、瓶蓋墊片等 成型品的安全 指標的分析。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 采樣方法 按 4 試樣處理 樣面積的測定 按 樣的清洗 按 泡方法 按 浸泡液的制備章節(jié)操作。 其中浸泡條件參照 5 氯乙烯單體 原理 根據(jù)氣體有關(guān)定律，將試樣放入密封平衡瓶中，用溶劑溶解。在一定溫度下，氯乙烯單體（ 散，達到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜儀中測定。 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均使用分析純或以上規(guī)格。 液態(tài)氯乙烯（ 純度大于 裝在 5000壓容器內(nèi)。 ×××× 2 N， ,簡稱 在相同色譜條件下，該溶劑不應(yīng)檢出與氯乙烯相同保留值的任何雜峰。否則，曝氣法蒸餾除去干擾。 氯乙烯標準液 一只平衡瓶，加 ,帶塞稱量（準確至 ,在通風櫥內(nèi)，從裝有氯乙烯的耐壓容器（ 倒液態(tài)氯乙烯約 平衡瓶中，迅速蓋塞?；靹蚝笤俜Q量并貯于冰箱中。按式（ 1）、（ 2）計算濃度： 21 1000A ???…………………………………………………… （ 1） 212 4 . 5 d???…………………………………………………… （ 2） 式中： 氯乙烯單體濃度，單位為毫克每毫升（ mg/ V——校正體積，單位為毫升（ 平衡瓶加溶劑的質(zhì)量，單位為克（ g）； 位為克（ g）； d ——氯乙烯相對密度， 0/20℃ )。 注： 為簡化試驗，氯乙烯相對密度 (20/20℃ )已滿足體積校正要 求。 氯乙烯標準液 平衡瓶配制 據(jù) 度，求出欲加溶劑的體積，使氯乙烯標準液 式（ 3）、（ 4）計算： 1225……………………………………………………………… （ 3） 5?? …………………………………………………………… （ 4） 式中： 欲加 位為毫升（ 取 位為毫升（ 氯乙 烯標準 位為毫克每毫升（ mg/ 依據(jù)計算先把 入平衡瓶中，加塞，再用微量注射器取 液，通過膠塞注入溶劑中，混勻后為 B 液，貯于冰箱中。 氯乙烯標準液 C：吸取氯乙烯標準液 B（ 0量瓶中，以 容，混勻，此溶液濃度為 10μg/可通過商品化的氯乙烯標準溶液直接配制。 氯乙烯標準使用液：分別吸取氯乙烯標準液 C（ 10量瓶中，各以 容，混勻，乙烯。 儀器與設(shè)備 氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測器（ 自動頂空進樣器以及與之配套的平衡瓶或相當于此功能的手動頂空設(shè)備（恒溫水浴、攪拌器、磨口注射器、平衡瓶）。 分析步驟 色譜參考條件 色譜柱 ： 60m×口徑毛細管色譜柱（柱填料為 14%氰丙基苯基×××× 3 二甲基聚硅氧烷）或具有同等分析效果的毛細管色譜柱。 測定條件：柱溫 45℃ ，保持 8以 30℃ /速率升溫至 200℃ ，保持 5樣口溫度 200℃ ，恒壓 度 250℃ ，氫氣 40mL/空氣 400mL/氣60mL/ 頂空條件：恒溫 90℃ ，加熱 30進樣 1 標準曲線的繪制 準備五個平衡瓶，預(yù)先各加 9 然后各取 1.0 乙烯標準使用液系列（ ,分別加入各平衡瓶中，此時各平衡瓶中的氯乙烯含量分別相當于 g，立即將瓶蓋密封，混勻，放入預(yù)先設(shè)定好的自動頂空進樣器中，設(shè)置進樣器序列（無自動頂空進樣器情況下，放入 90℃ ±1℃ 水浴中，平衡 30分別取頂空氣體 1.0 入氣相色譜儀，測定峰面積。以氯乙烯含量為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，根據(jù)試樣的峰面積定量。 試樣測定 將試樣剪成細小顆粒，準確稱取 0.1 g（精確至 g）放入平衡瓶中，加入10，立即將瓶蓋密封，振蕩使其溶解，如溶解時間過長，可超聲加快溶解速度。以下按 入預(yù)先設(shè)定好的自動頂空進樣器中 ……” 操作，測定峰面積，在標準曲線上求得含量供計算。 分析結(jié)果的表述 試樣中氯乙烯單體的含量按式（ 5）計算： 1210001000mX m ?? ? ………………………………………………………… （ 5） 式中： X——試樣中 氯乙烯單體含量 ，單位為毫克每千克（ mg/ 標準曲線 求出 氯乙烯質(zhì)量 ，單位為微克（ μg）； 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）。 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 15%。 其他 當取樣量為 本方法的氯乙烯單體 定量限 為 6 高錳酸鉀消耗量 按 7 蒸發(fā)殘渣 按 8 重金屬 按 ×××× 4 9 脫色試驗 按 ×××× 5 附錄 A （資料性附錄） 氯乙烯單體標準溶液的氣相色譜圖 氯乙烯單體標準溶液的氣相色譜圖 氯乙烯單體標準色譜圖見圖 圖 氯乙烯單體標準色譜圖