食品安全國家標準 聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品分析方法

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中華人民共和國國家標準 ×××× 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實施 食品安全國家標準 聚乙烯、聚苯乙烯、 聚丙烯成型品 分析方法 of of 征求意見稿） ×× I 前 言 本標準代替 品 包裝用 聚乙烯、 聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法 》 。 本標準與 主要 變化 如下： —— 將 高錳酸鉀消耗量、蒸發(fā)殘渣、重金屬 測定結果 的 單位 由 修訂為 mg/ —— 修 訂 了蒸發(fā)殘渣中的干燥時間。 本標準 所代替 標準 的歷次版本發(fā)布情況為： —— ×× 1 食品安全國家標準 聚乙烯、 聚苯乙 烯、 聚丙烯成型品分析方法 1 范圍 本標準規(guī)定了 以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食品容器、包 裝材料及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項安全 指標 的測定方法。 本標準適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食 品容器、包裝材料 及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項安全 指標的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 采 樣方法 按 采樣方法章節(jié) 操作。 4 試樣的處理 試樣面積的測定 按 試樣的 準 備章節(jié) 操作。 試樣的清洗 按 試樣的清洗 章 節(jié) 操作。 浸泡方法 按 浸泡液的制備 章 節(jié) 操作。 其中浸泡條件 參照相應的衛(wèi)生標準。 5 高錳酸鉀消耗量 原理 試樣浸泡液在酸性條件下，用 高錳酸鉀消耗量 標準溶液滴定 ， 根據(jù)樣品消耗的滴定液的體積計算試樣中高錳酸鉀消耗 量。 試劑 和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均使用為分析純或以上規(guī)格 ，水為 6682 規(guī)定的三級水。 硫酸 （ （ 1＋ 2） ：取濃硫酸 100 心加入 200中，混勻 。 ×××× 2 高錳酸鉀 （ 溶液（ ）：稱取 錳酸鉀，加水溶解，稀釋至 1000 高錳酸鉀 （ 標準滴定溶液［ c（ 1/5 ］ ： 按 601 的規(guī)定操作 ，或使用 商品化的高錳酸鉀標準溶液［ c（ 1/5 0.1 ］。 吸取 錳酸鉀標準溶液［ c（ 1/5 0.1 ］，置于 100量瓶中，加 水稀釋至刻度 。 草酸 （ 標準滴定溶液［ c（ 1/2 ］ ： 按 601的規(guī)定操作，或使用商品化的草酸標準溶液［ c（ 1/2 0.1 ］， 吸取 c（ 1/2 0.1 ］，置于 100量瓶中，加水稀釋至刻度 。 分析步驟 錐形瓶的處理：取 100 ，放入 250 形瓶中，加入 5 酸（ 1＋ 2） （ 、高錳酸鉀溶液 （ 5 沸 5 去，用水沖洗備用。 滴定：準確吸取 100 浸泡液（有殘渣則需過濾）于上述處理過的 250 形瓶中，加 5 酸（ 1＋ 2） （ 及 10.0 錳酸鉀標準滴定溶液（ ） （ ，再加玻璃珠 2 粒，準確煮沸 5 ，趁熱加入 10.0 酸標準滴定溶液（ ） （ ，再以高錳酸鉀標準滴定溶液（ ） （ 滴定至微紅色，記取 最后的 高錳酸鉀 標準滴定溶液的 滴 定量。 另取 100 ，按上法同樣做試劑空白試驗。 析結果的表述 試樣中高錳酸鉀消耗量按式（ 1）計算 ： ?????? 321 1 0 …………………………………………（ 1） 式中： X—— 試樣中高錳酸鉀消耗量，單位為毫克每平方分米（ mg/ — 試樣浸泡液滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積，單位為毫升（ — 試劑空白滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積，單位為毫升（ c —— 高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ ）； — 與 c(1/5]相當?shù)母咤i酸鉀的質量，單位為毫克（ V—— 試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ 測定用浸泡液體積，單位為毫升（ S—— 與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 計算結果保留 兩 位有效數(shù)字。 密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 20％ 。 6 蒸發(fā)殘渣 理 試樣用各種浸泡液浸泡，將浸泡液蒸發(fā)并干燥后，得到試樣向浸泡液遷移的不揮發(fā)物質 的總量。 儀器和設備 ×× 3 平：感 量為 0.1 熱恒溫干燥箱。 析步驟 取各浸泡液 200 次置于預先在 100±5℃ 干燥箱 （ 中 干燥 2h 的 50 璃蒸發(fā)皿或恒重過的 濃縮 瓶 （為回收正己烷用）中，在水浴上蒸干， 擦去皿底的水滴，置 100±5℃ 干燥箱 （ 中 干燥 2h 后取出 ，在干燥器中冷卻 0.5 h 后稱量。 同時進行空白試驗。 析結果的表述 試樣中 蒸發(fā)殘渣 按式（ 2）計算。 ???? 121 100)(……………………………………………………（ 2） 式中： X—— 試樣浸泡液（不同浸泡液）蒸發(fā)殘渣，單位為毫克 每平方分米（ mg/； 試樣 測定用 浸泡液蒸發(fā)殘渣質量，單位為毫克（ 空白浸泡液的質量，單位為毫克（ V—— 試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ 測定用浸泡液體積，單位為毫升（ S—— 與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 計算結果保留 兩 位有效數(shù)字。 密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 20％。 7 重金屬 理 浸泡液中重金屬與硫化鈉 或硫代乙酰胺 作用，在酸性溶液 中 生成金屬硫化物 ，與標準比較不得更深，即表示重金屬含量符合標準。 劑 和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均使用為分析純或以上規(guī)格，水為 6682 規(guī)定的三級水 。 化鈉 （ 溶液：稱取 5 g 硫化鈉，溶于 10 和 30 油 （ 的混合液中，或將 30 和 90 油混合后分成二等份，一份加 5 g 氫氧化鈉溶解后通入硫化氫氣體（硫化鐵加稀鹽酸）使溶液飽和后，將另一份水和甘油混合液倒入，混合均勻后裝入瓶中，密閉保存。 合液： 1 氫氧化鈉溶液 15水 5.0 甘油 20 代乙酰胺 （ 溶液：取硫代乙酰胺 4g，加水溶解并定溶至 100冰箱中保存。臨用前取 入混合液 （ 5.0 水浴上加熱 20 秒， 冷卻，立即使用。 標準溶液：準確稱取 g 硝酸鉛，溶于 10 酸（ 10%）中，移入 1000 量瓶內，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于 100 μg 鉛。 或使用商品化的鉛標準溶液。 標準使用液：吸取 10.0 標準溶液，置于 100 量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于 10 μg 鉛。 ×××× 4 析步驟 分別 吸取 酸（ 4%）浸泡液 和 2 標準使用液 （ 于 50 色管中，在標準管中加入 乙酸（ 4%）溶液 。于樣品管和標準管各 加水至刻度，混勻 。再各加硫化鈉溶液 （ 2 滴 或硫代乙酰胺溶液 （ 2 勻后，放置 5 白色為背景，從上方或側面觀察，試樣呈色不能比標準溶液更深。 析結果的表述 如試樣 呈色 小 于 標準管， 則 試樣中的 重金屬（以 ） 的含量以 X 計， 按式（ 3） 計算 。 100010021 ?? ???? ………………………………………………………（ 3） 式中： X—— 試樣中重金屬（以 ）的含量，單位為毫克每平方分米（ mg/ — 鉛標準使用液 的體積，單位為毫升（ c —— 鉛標準使用液濃度，單位為微克每毫升（ μg / V—— 試樣浸泡液總體積，單位為毫升（ 測定用浸泡液體積，單位為毫升（ S—— 與浸泡液接觸的試樣面積，單位為平方厘米（ 8 脫色試驗 洗凈待測試樣一個，用沾有冷餐油或無色油脂 的脫脂棉 ，在接觸食品部位的 約 4小面積內 用力往返擦拭 100 次， 脫脂棉 上不得染有顏色 。 取洗凈待測試樣一個，用沾有 65%乙醇的 脫脂棉 ，在接觸食品部位的約 4小面積內用力往返擦拭 100 次， 脫脂棉 上不得染有顏色。 種 浸泡液不得染有顏色。