2019-2020年高考化學一輪復習知識梳理與訓練 第1章 第2講 物質(zhì)的分離和提純（含解析）.doc

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2019-2020年高考化學一輪復習知識梳理與訓練 第1章 第2講 物質(zhì)的分離和提純（含解析） [考綱要求]　1.了解過濾、結(jié)晶、萃取、蒸餾等物質(zhì)、分離、提純的常用方法，能對常見的物質(zhì)進行分離和提純。2.繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。 考點一　物質(zhì)分離、提純的常用方法 1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2．物質(zhì)分離、提純的常用物理方法 試根據(jù)所學的知識填寫操作方法及相關內(nèi)容。 　　　　 圖1　　　　　　圖2　　　　　　圖3　 　　　 　　　　　圖4　　　　　　　　　圖5 (1)如圖1，方法、裝置的名稱：過濾。 適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。 注意事項：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁。②若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣。 (2)結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程，對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)溶劑的方法，而對溶解度受溫度變化影響相當大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的方法。 如圖2，方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。 適用范圍：溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。 注意事項：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。 (3)如圖3，方法、裝置的名稱：分液。 適用范圍：①萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層。 注意事項：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應。 (4)如圖4，方法、裝置的名稱：蒸餾。 適用范圍：沸點相差較大的液體混合物。 注意事項：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處； ②蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；③冷凝管水流方向應為“逆流”。 (5)如圖5，方法、裝置的名稱：升華。 適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法。 題組一　依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法 1．下列分離物質(zhì)的方法中，利用了物質(zhì)的沸點的是(　　) A．蒸餾B．萃取C．重結(jié)晶D．蒸發(fā) 答案　A 解析　萃取、重結(jié)晶是利用物質(zhì)溶解度的不同而分離；蒸發(fā)是通過加熱將溶劑蒸發(fā)掉；蒸餾則是利用物質(zhì)沸點不同將物質(zhì)進行分離。 2．物質(zhì)的分離、提純是中學化學的重要操作，請應用物質(zhì)分離、提純知識，分離下列各組混合物。 混合物 分離方法 操作過程 1 從草木灰中提取可溶性物質(zhì) 2 KNO3和NaCl混合物 3 乙酸乙酯和乙酸混合物中分離乙酸乙酯 4 由乙醇溶液制無水乙醇 5 除去淀粉溶液中的碘化鈉 答案　 混合物 分離方法 操作過程 1 從草木灰中提取可溶性物質(zhì) 溶解、過濾 將草木灰溶于熱水中，不斷攪拌，然后過濾。若濾液仍渾濁，再過濾 2 KNO3和NaCl混合物 結(jié)晶、過濾 將混合物溶于熱水配成飽和溶液，降溫，溶液中有KNO3晶體析出，冷卻過濾 3 乙酸乙酯和乙酸混合物中分離乙酸乙酯 分液 在混合物中加入飽和Na2CO3溶液，振蕩，靜置，分液 4 由乙醇溶液制無水乙醇 蒸餾 加入一定量的生石灰，然后蒸餾 5 除去淀粉溶液中的碘化鈉 滲析 將混合液放入半透膜袋中，并放入流動的蒸餾水中 　依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當分離(提純)方法 1．“固＋固”混合物的分離(提純) 2．“固＋液”混合物的分離(提純) 3．“液＋液”混合物的分離(提純) 題組二　物質(zhì)分離儀器、裝置的選擇 3．下列實驗裝置不適用于物質(zhì)分離的是(　　) 答案　D 解析　D項為氣體發(fā)生裝置。 4．(xx·北京理綜，8)下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　) A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2選⑤ D．粗鹽提純，選①和② 答案　A 解析　解答本題主要從物質(zhì)的性質(zhì)、實驗原理、儀器的選擇是否正確等角度去分析。CH3COOC2H5與Na2CO3溶液互不相溶，故應選擇分液法將其分離，因此選③，A錯；用CCl4提取碘水中的碘，應選擇分液漏斗萃取分液，B正確；將Cl2通過盛有FeCl2溶液的洗氣瓶，將Cl2吸收，C正確；粗鹽提純應先將粗鹽溶于蒸餾水中，然后過濾除掉泥沙等不溶物，再蒸發(fā)、濃縮，最后得到NaCl晶體，D正確。 題組三　物質(zhì)分離操作的注意事項 5．下列實驗操作中錯誤的是(　　) A．分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出 B．蒸餾操作時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處 C．蒸餾中，冷卻水應從冷凝管的上口通入，下口流出 D．蒸發(fā)操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱 答案　CD 解析　蒸發(fā)結(jié)晶時，要蒸發(fā)至大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干，不能直接蒸干。 6．海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下圖： (1)實驗室焙燒海帶，需要下列儀器中的________(填字母)。 a．試管b．燒杯 c．坩堝d．泥三角 e．鐵三腳架f．酒精燈 (2)指出提取碘的過程中有關的實驗操作名稱：①________，③__________。 (3)提取碘的過程中，可選擇的有機試劑是(　　) A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸D．汽油、甘油 (4)為使海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化為碘的有機溶液，實驗室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有______________、______________。 (5)小組用CCl4萃取碘水中的碘，在右圖的分液漏斗中，下層液體呈______色；他們打開分液漏斗活塞，卻未見液體流下，原因可能是 ________________________________________________________________________。 (6)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還須經(jīng)過蒸餾，指出下面實驗裝置圖中的錯誤之處： ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________。 (7)進行上述蒸餾操作時，使用水浴加熱的原因是________________________________________________________________________， 最后晶態(tài)碘在________里聚集。 答案　(1)cdef　(2)過濾　萃取分液　(3)B (4)分液漏斗　普通漏斗 (5)紫紅　分液漏斗上口活塞小孔未與空氣相通 (6)①缺石棉網(wǎng)　②溫度計插到了液體中?、劾淠苓M出水的方向顛倒 (7)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不至過高　蒸餾燒瓶 　熟記常見物質(zhì)分離操作中的注意事項 1．過濾中的“3要求”：一貼二低三靠。 2．蒸發(fā)中的“2注意”：玻璃棒攪拌和不能蒸干。 3．萃取分液中的“4步操作”：加萃取劑—振蕩放氣—靜置分層—分液。 4．蒸餾中的“3注意”：溫度計水銀球的位置，冷卻水的進出方向，加沸石防暴沸。 考點二　物質(zhì)分離、提純的化學方法 方法 原理 雜質(zhì)成分 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱堿的陽離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 雜轉(zhuǎn)純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿) 氧化還原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸堿溶解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進行分離 如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液 題組一　除雜試劑及方法的選擇 1．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格： 序號 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 ① N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 固體吸收氣體 ② CO CO2 NaOH溶液或堿石灰 洗氣或固體吸收氣體 ③ CO2 CO 灼熱的CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體 ④ CO2 HCl 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑤ Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 ⑥ CO2 SO2 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑦ 碳粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾 ⑧ Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 過濾 ⑨ NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化 ⑩ NaCl溶液 NaHCO3 HCl 加酸轉(zhuǎn)化 ? FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化劑轉(zhuǎn)化 ? FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化 ? MgCl2溶液 FeCl3 MgO 沉淀轉(zhuǎn)化 ? NaCl晶體 NH4Cl — 加熱分解 ? 乙酸乙酯 乙酸 飽和Na2CO3溶液 分液 ? 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸餾 題組二　物質(zhì)分離、提純的綜合應用 2．如圖所示為從固體混合物中分離X的兩種方案，請根據(jù)方案1和方案2指出下列說法中合理的是(　　) A．可以選用方案1分離碳酸氫鈉中含有的氯化銨 B．方案1中的殘留物應該具有的性質(zhì)是受熱易揮發(fā) C．方案2中加入的試劑一定能夠與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學反應 D．方案2中加入NaOH溶液可以分離出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3 答案　D 解析?、偌訜岱ǚ蛛x提純固體混合物應滿足的條件：一種物質(zhì)受熱易揮發(fā)或分解，另一物質(zhì)受熱不揮發(fā)或難分解。②加試劑法分離(過濾)提純固體混合物應滿足的條件：所加試劑能達到讓一種物質(zhì)形成溶液，而另一物質(zhì)形成難溶物的狀態(tài)。A項中碳酸氫鈉、氯化銨受熱均分解，故用方案1不能將兩物質(zhì)分離開，故A項錯誤；B項方案1中的殘留物應該具有受熱時不揮發(fā)或難分解的性質(zhì)，故B項錯誤；C項方案2中加入的試劑可能不與除X外的物質(zhì)發(fā)生化學反應，如加水進行溶解分離，故C項錯誤；D項中SiO2與NaOH溶液反應生成Na2SiO3溶解而除去，故D項正確。 3．食鹽是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食鹽常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等雜質(zhì)離子，實驗室提純NaCl的流程如下： 提供的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳 (1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，選出a所代表的試劑，按滴加順序依次為____________(只填化學式)。 (2)用于沉淀的試劑需過量，判斷除去SO的試劑過量的方法是________________________________________________________________________。 (3)洗滌除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為________________________________________________________________________。 答案　(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH) (2)取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若無沉淀生成，則SO已沉淀完全，即所用試劑已過量 (3)75%乙醇 解析　為除去Mg2＋和Fe3＋可選用NaOH溶液，除去SO選用BaCl2溶液，過量的BaCl2溶液要用飽和Na2CO3溶液來除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH順序可變；除去SO需加試劑BaCl2溶液，判斷Ba2＋過量的方法是：取少量沉淀后的上層清液于一試管中，滴入少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明SO已沉淀完全；除去NaCl晶體表面附帶的少量KCl，選用的試劑為75%的乙醇，因為乙醇溶解氯化鉀后易揮發(fā)不殘留其他物質(zhì)。 　 1.分離和提純物質(zhì)應遵循的原則 (1)不引入新雜質(zhì)的原則。如果引入雜質(zhì)則在后續(xù)操作中必須除雜。 (2)不損耗、不減少被提純物質(zhì)的原則。 (3)實驗操作要簡便易行的原則。 (4)加入試劑的順序要合理的原則。用化學方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質(zhì)或離子除去。 2．過濾操作中的?？紵狳c案例 在過濾操作后，有時需要濾渣，舍棄濾液；有時需要濾液，舍棄濾渣。 (1)需要濾液時，如何提取母液中的成分 案例1　在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？ 提示　加熱蒸發(fā)，當析出大量NaCl晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干。 案例2　若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO4·5H2O晶體？ 提示　加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾。 (2)需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣 案例3　在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分數(shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問： ①怎樣判斷SO是否沉淀完全？ 提示　取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。 ②過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)? 提示　洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。 ③沉淀的洗滌方法？ 提示　沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復2～3次。 ④怎樣判斷沉淀是否洗凈？ 提示　取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。 探究高考　明確考向 江蘇五年高考 1．判斷正誤，正確的劃“√”，錯誤的劃“×” (1)用圖所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體(×) (xx·江蘇，6B) 解析　NH4Cl加熱易分解。 (2)石油分餾可獲得乙烯、丙烯和丁二烯(×) (xx·江蘇，4D) 解析　石油分餾得到烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴等；石油裂解得到烯烴。 (3)鹽析可提純蛋白質(zhì)并保持其生理活性(√) (xx·江蘇，4C) 解析　鹽析不改變蛋白質(zhì)的性質(zhì)。 2．(xx·江蘇，5)下列裝置應用于實驗室制氯氣并回收氯化錳的實驗，能達到實驗目的的是(　　) A．用裝置甲制取氯氣 B．用裝置乙除去氯氣中的少量氯化氫 C．用裝置丙分離二氧化錳和氯化錳溶液 D．用裝置丁蒸干氯化錳溶液制MnCl2·4H2O 答案　C 解析　A項，MnO2固體與濃HCl要在加熱的條件下發(fā)生反應制取Cl2，缺少加熱裝置；B項，除去Cl2中混有的HCl氣體，應將混合氣體從長導氣管通入盛有飽和食鹽水的洗氣瓶洗氣，較純凈的氣體從短導氣管流出，選用飽和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2氣體；C項，制取Cl2實驗結(jié)束后，將剩余物過濾除去未反應的MnO2，得到MnCl2溶液，從而回收MnCl2；D項，MnCl2為強酸弱堿鹽，易發(fā)生水解反應，直接蒸發(fā)溶劑，不能得到純凈的MnCl2·4H2O。 3．[xx·江蘇，19(1)(3)]廢棄物的綜合利用既有利于節(jié)約資源，又有利于保護環(huán)境。實驗室利用廢舊電池的銅帽(Cu、Zn總含量約為99%)回收Cu并制備ZnO的部分實驗過程如下： (1)①銅帽溶解時加入H2O2的目的是________________________________________________________________________ (用化學方程式表示)。 ②銅帽溶解完全后，需將溶液中過量的H2O2除去。除去H2O2的簡便方法是________________________________________________________________________。 (3)已知pH>11時Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了幾種離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol·L－1計算)。 開始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Fe2＋ 5.8 8.8 Zn2＋ 5.9 8.9 實驗中可選用的試劑：30%H2O2、1.0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1NaOH。 由除去銅的濾液制備ZnO的實驗步驟依次為 ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③過濾； ④________________________________________________________________________； ⑤過濾、洗滌、干燥； ⑥900℃煅燒。 答案　(1)①Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O ②加熱(至沸) (3)①向濾液中加入適量30%H2O2，使其充分反應 ②滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH約為5(或3.2≤pH<5.9)，使Fe3＋沉淀完全 ④向濾液中滴加1.0mol·L－1NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH約為10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2＋沉淀完全 解析　(1)①Cu與稀H2SO4不發(fā)生反應，加入H2O2的目的是溶解銅，化學方程式為Cu＋H2SO4＋H2O2===CuSO4＋2H2O。 ②H2O2具有不穩(wěn)定性，受熱易分解生成H2O和O2，可通過加熱的方法除去溶液中過量的H2O2。 (3)除去銅的濾液中含有Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋等，若制備ZnO應除去Fe3＋和Fe2＋。由表中信息可知，F(xiàn)e2＋和Zn2＋開始沉淀和沉淀完全的pH均相差較小，但Fe3＋與Zn2＋開始沉淀和沉淀完全的pH均相差較大，故可加入30%H2O2將Fe2＋氧化成Fe3＋，再滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH(3.2≤pH<5.9)，使Fe3＋沉淀完全，此時Zn2＋不產(chǎn)生沉淀，充分反應后過濾，向濾液中滴加NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH(8.9≤pH≤11)，使Zn2＋產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，并對Zn(OH)2沉淀進行洗滌、干燥、煅燒，即可得到ZnO。 4．[xx·江蘇，15(2)]制備高純MnCO3固體：已知MnCO3難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100℃開始分解；Mn(OH)2開始沉淀的pH＝7.7。請補充由MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟[實驗中可選用的試劑：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①________________________________________________________________________； ②________________________________________________________________________； ③________________________________________________________________________； ④________________________________________________________________________； ⑤低于100℃干燥。 答案　①邊攪拌邊加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7?、谶^濾，用少量水洗滌2～3次?、蹤z驗SO是否被洗滌除盡?、苡蒙倭緾2H5OH洗滌(凡合理答案均可) 解析?、偃魀H≥7.7，會生成Mn(OH)2沉淀，所制得的MnCO3不純，所以在加入NaHCO3(或Na2CO3)過程中，要控制溶液的pH<7.7；②充分反應后，得到MnCO3沉淀，過濾，并用少量水洗滌沉淀2～3次，洗滌的目的是除去附著在沉淀表面的SO；③用水洗法洗滌沉淀不一定能將附著在沉淀表面的離子洗干凈，故需要檢驗SO是否除盡；④由題已知條件可知，潮濕的MnCO3易被空氣氧化，所以在SO被除去之后，用少量乙醇再次洗滌，乙醇沸點低，易揮發(fā)，易帶走MnCO3沉淀表面的水分，可有效防止MnCO3被氧化；⑤當溫度高于100℃時，MnCO3開始分解，所以在干燥MnCO3過程中，須將溫度控制在100℃以下。 各省市兩年高考 1．(高考選項組合題)下列有關物質(zhì)分離的敘述正確的是(　　) A．用萃取分液的方法除去酒精中的水(xx·福建理綜，8C) B．由于KNO3的溶解度大，故可用重結(jié)晶法除去KNO3中混有NaCl(xx·廣東理綜，9A) C．用分液漏斗、燒杯、蒸餾水，可完成分離Br2和CCl4混合物的實驗(xx·安徽理綜，9A) D．分液時，分液漏斗中的上層液體應由上口倒出(xx·福建理綜，10A) 答案　D 解析　酒精與水能以任意比混溶，A項錯；重結(jié)晶分離物質(zhì)的條件是：溶解度隨溫度變化大與溶解度隨溫度變化小的可溶性物質(zhì)，B項錯。 2．(xx·大綱全國卷，10)下列除雜方案錯誤的是(　　) 選項 被提純的物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜試劑 除雜方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、濃H2SO4 洗氣 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過濾 C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃H2SO4 洗氣 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒 答案　B 解析　A項，CO2與NaOH溶液反應生成Na2CO3，而CO與NaOH溶液不反應，正確；B項，NaOH溶液不僅與Fe3＋反應也會與NH發(fā)生反應，還引入了Na＋，錯誤；C項，HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中溶解度較小，正確；D項，加熱灼燒可以使NaHCO3固體分解，且生成Na2CO3，正確。 3．(xx·海南，5)下列除雜操作可行的是(　　) A．通過濃硫酸除去HCl中的H2O B．通過灼熱的CuO除去H2中的CO C．通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2 D．通過水除去CO中的CO2 答案　A 解析　A項，濃硫酸具有吸水性且不與HCl發(fā)生反應，所以除去HCl中的H2O可以通過濃硫酸進行，正確；B項，H2和CO均能與CuO發(fā)生反應(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，錯誤；C項，N2和O2均能與鎂粉發(fā)生反應(3Mg＋N2Mg3N2、2Mg＋O22MgO)，錯誤；D項，CO2在水中的溶解度很小，不能用水來除去CO中的CO2，應利用NaOH溶液除去CO中的CO2，錯誤。 4．(xx·新課標全國卷Ⅰ，13)下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 答案　D 解析　乙醇與水互溶，不能用作萃取劑，A項錯；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分離，B項錯；除去KNO3中NaCl雜質(zhì)是利用二者在不同溫度下溶解度變化差別很大，使用重結(jié)晶法，C項錯；分離兩種沸點差別較大的互溶液體，一般采用蒸餾的方法，D項正確。 5．(xx·重慶理綜，4)按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 下列說法錯誤的是(　　) A．步驟(1)需要過濾裝置 B．步驟(2)需要用到分液漏斗 C．步驟(3)需要用到坩堝 D．步驟(4)需要蒸餾裝置 答案　C 解析　A項，步驟(1)，由于得到不溶性物質(zhì)，所以應采取過濾的方法，正確；B項，步驟(2)，由于得到有機層和水層，所以應用分液漏斗分離，正確；C項，從水溶液中獲得固體，應采取蒸發(fā)結(jié)晶或濃縮冷卻結(jié)晶的方法，應用蒸發(fā)皿，錯誤；D項，從有機層中獲得甲苯，應根據(jù)沸點不同，采用蒸餾裝置，正確。 練出高分 一、單項選擇題 1．現(xiàn)有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它們的性質(zhì)如表所示，據(jù)此將乙二醇和丙三醇互相分離的最佳方法是(　　) 物質(zhì) 分子式 熔點(℃) 沸點(℃) 密度(g·cm－3) 溶解性 乙二醇 C2H6O2 －11.5 198 1.11 易溶于水和酒精 丙三醇 C3H8O3 17.9 290 1.26 能跟水、酒精以任意比互溶 A.萃取法 B．結(jié)晶法 C．分液法 D．蒸餾法 答案　D 解析　根據(jù)表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸點差別較大，因而選用蒸餾法分離。 2．現(xiàn)有三組實驗：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草藥提取其中的有效成分。以上實驗采用的正確方法依次是(　　) A．分液、萃取、蒸餾B．萃取、蒸餾、分液 C．分液、蒸餾、萃取D．蒸餾、萃取、分液 答案　C 解析　植物油和水互不相溶，應采用分液法分離；碘易溶于CCl4，故用蒸餾法分離；用酒精浸取中草藥中的有效成分，利用萃取原理。 3．以下除雜方法(括號內(nèi)為少量雜質(zhì))中，錯誤的是(　　) A．NaCl(Na2CO3)：溶解，滴入足量鹽酸，蒸發(fā)結(jié)晶 B．Na2SO4(NH4Cl)：加熱、升華 C．CO2(CO)：通過灼熱CuO粉末 D．H2(NH3)：通過盛濃H2SO4的洗氣瓶 答案　B 解析　B項，NH4ClNH3↑＋HCl↑，屬于分解反應，不屬于升華。 4．為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　) 被提純物質(zhì) 除雜試劑(操作) 分離方法 A 溴乙烷(Br2) Na2SO3溶液 分液 B NH4Cl(I2) 加熱 升華 C 乙烷(乙烯) 酸性KMnO4溶液 洗氣 D Al(OH)3膠體 (NaCl固體) 溶于水 抽濾 答案　A 解析　A項，Br2與Na2SO3溶液發(fā)生氧化還原反應，生成易溶于水的NaBr和Na2SO4而與溴乙烷分層，再通過分液的方法除去，正確；B項，加熱NH4Cl分解生成NH3和HCl氣體，錯誤；C項，乙烯能被酸性高錳酸鉀溶液氧化成CO2從而引入新的雜質(zhì)氣體，錯誤；D項，Al(OH)3膠體粒子和NaCl溶液都能透過濾紙，所以不能通過抽濾的方法分離，錯誤。 5．下列實驗裝置設計正確，且能達到目的的是(　　) 答案　B 解析　A項，導管插入水中，不能防止倒吸；C項，不能用坩堝從溶液中提取溶質(zhì)；D項，沒有溫度計，不能用于分餾。 6．為除去MgCl2酸性溶液中的Fe3＋，可在加熱攪拌的條件下加入一種試劑，過濾后，向濾液中加入適量鹽酸，這種試劑是(　　) A．NH3·H2O B．NaOH C．Na2CO3 D．MgCO3 答案　D 解析　加入NH3·H2O、NaOH及Na2CO3，最后溶液中均混有新雜質(zhì)；溶液呈酸性，加入MgCO3后，H＋被消耗，溶液堿性增強，F(xiàn)e3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，雜質(zhì)CO可以用鹽酸除去。 7．某溶液中含有Fe2＋、Al3＋、Ag＋、Cu2＋，為了分別得到各含一種金屬陽離子的沉淀，可采?。孩偻ㄈ際2S；②通入CO2；③加HCl溶液；④加NaOH溶液4個步驟，設試劑均過量，且每次都把所生成的沉淀過濾出來。其正確的操作順序是(　　) A．③①④② B．①③④② C．④②①③ D．④②③① 答案　A 解析　每次只沉淀一種陽離子，因而沉淀劑中只沉淀一種離子的最先加入。 二、不定項選擇題 8．下列除雜方法正確的是(　　) A．除去乙烷中少量的乙烯：通入H2，加催化劑反應 B．除去NaBr溶液中的NaI：用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液 C．除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾 D．只含有泥沙的粗鹽：可通過溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶的方法提純 答案　CD 解析　因通入H2的量不易控制，故不能保證完全除去乙烯的同時不引入H2雜質(zhì)，A項錯誤；氯水也可氧化NaBr同時引入雜質(zhì)Cl－，B項錯誤；生石灰與乙酸反應生成鹽，難揮發(fā)，可用蒸餾法，C項正確；泥沙不溶于水，可通過過濾法除去，通過蒸發(fā)結(jié)晶得到食鹽，D項正確。 9．下列有關說法正確的是(　　) A．分離Fe2O3、Al2O3操作依次為溶解、過濾、灼燒 B．蒸餾、過濾、分液三種分離物質(zhì)的方法，均不可能發(fā)生化學變化 C．通入過量CO2可除去NaHCO3溶液中的雜質(zhì)Na2CO3 D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質(zhì)FeCl3 答案　BC 解析　若用過量的NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，過濾后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼燒NaAlO2溶液時無法得到Al2O3，同理分析可知用過量的酸溶解上述混合物也無法經(jīng)題述三步操作得到兩種氧化物，A錯誤；在溶液中Na2CO3與CO2反應可得到NaHCO3，C正確；雖然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解徹底形成Fe(OH)3沉淀，但又會引入新雜質(zhì)Ca2＋，D錯誤。 10．下列四種分離乙醇、乙酸的方案中最佳的一組是(　　) a b c d A Na2CO3飽和溶液 乙酸鈉 硫酸 蒸餾 B Na2CO3固體 乙酸鈉 鹽酸 過濾 C CaO固體 乙酸鈣 鹽酸 過濾 D CaO固體 乙酸鈣 硫酸 蒸餾 答案　D 解析　A項中加入溶液不利于乙醇的蒸出，而且b應為CH3COONa與Na2CO3的混合物；B、C加入鹽酸后，得到的均是溶液，不能用過濾的方法。 三、非選擇題 11．如圖所示是實驗室蒸餾石油的實驗裝置，實驗需要收集60～150℃和150～300℃的餾分。 請回答下列問題： (1)儀器a的規(guī)格和名稱____________，儀器b、c的名稱：b________，c________。 (2)實驗所選溫度計是錯誤的，正確的選擇應該是________________________________________________________________________。 (3)實驗時在儀器a中加入了少量碎瓷片，其目的是________________________________________________________________________。 (4)實驗時在儀器b中通入冷卻水，請指明冷卻水的流向________________________________________________________________________。 答案　(1)250mL蒸餾燒瓶　直形冷凝管　錐形瓶 (2)最大量程為350℃的溫度計　(3)防止液體暴沸 (4)B口進，A口出 解析　本題考查化學實驗基本操作和注意事項。 (1)實驗所用的儀器a中盛放了100mL石油，故其規(guī)格應該是250mL，儀器a的名稱是蒸餾燒瓶、b是冷凝管、c是錐形瓶。 (2)圖中所用溫度計的最大量程為100℃，而實驗需要收集最高沸點為300℃的餾分，所以應該選用最大量程大于300℃的溫度計，一般選用最大量程為350℃的溫度計。 (3)在蒸餾燒瓶中加少量碎瓷片的目的是防止液體暴沸。 (4)冷凝管中的冷卻水應該從B口進，A口出。 12．根據(jù)下列各組溶解度曲線圖，判斷分離提純方法。 (1)根據(jù)圖1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲線(g/100g水)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固體的操作為將溶液升溫結(jié)晶、__________、用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗滌的原因是__________________。 (2)根據(jù)圖2所示相關物質(zhì)的溶解度曲線。在實驗室中提純過硫酸鉀粗產(chǎn)品的實驗具體操作依次為將過硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中，____________，干燥。 (3)根據(jù)圖1中紅礬鈉(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲線，從Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取紅礬鈉的操作為先將混合溶液蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾。趁熱過濾的目的是________________________________________________________________________； 然后將濾液____________，從而析出紅礬鈉。 答案　(1)趁熱過濾　防止形成Na2SO4·10H2O (2)在不超過80℃的條件下蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冷水洗滌 (3)有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶析出　冷卻結(jié)晶 解析　(1)實驗目的是生成Na2SO4，防止生成Na2SO4·10H2O，趁熱過濾、用乙醇洗滌都是為了達到這個目的。(2)根據(jù)各物質(zhì)的溶解度變化和過硫酸鉀的性質(zhì)，應運用重結(jié)晶法進行提純分離。(3)根據(jù)溶解度曲線可知，隨著溫度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高，趁熱過濾，有利于Na2SO4結(jié)晶析出。蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾后只需冷卻結(jié)晶即可得紅礬鈉。 13．某廢液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，還有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO。某研究性學習小組利用這種廢液來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2)，設計了如下流程圖： 可供試劑a、試劑b(試劑b代表一組試劑)選擇的試劑：飽和Na2CO3溶液、飽和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、KMnO4溶液(H＋)、稀鹽酸。 請根據(jù)流程圖，回答相關問題： (1)試劑a應該選用____________。 (2)操作①②③④⑤的名稱是__________(填字母)。 A．萃取、過濾、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 B．萃取、分液、蒸餾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 C．分液、萃取、過濾、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 D．萃取、分液、分液、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶 (3)除去無色液體Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，選出試劑b所代表的試劑，按滴加順序依次是________________________(填化學式)。 (4)調(diào)節(jié)pH的作用是__________________，操作方法是________。 (5)操作⑤中用到的瓷質(zhì)儀器名稱是__________。 答案　(1)H2O2溶液　(2)B　(3)BaCl2溶液、飽和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、飽和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、飽和K2CO3溶液)　(4)除去剩余的OH－及CO　滴加稀鹽酸，無氣體產(chǎn)生時，用pH試紙測定至pH＝7　(5)蒸發(fā)皿 解析　(1)由加入的CCl4及得到的橙紅色液體知，試劑a能將Br－氧化為Br2，試劑a應具有氧化性，所以應選用H2O2溶液。 (2)由流程圖知，無色液體Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO，無色液體Ⅲ中只含有K＋、Cl－，則試劑b的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SO。操作①是萃取，操作②是將互不相溶的兩種液體分開——分液，操作③是將沸點不同的、互溶的兩液體分開——蒸餾，操作④是將溶液與沉淀分開——過濾，操作⑤是將KCl從其水溶液中提取出來——蒸發(fā)結(jié)晶。 (3)由于除雜時除雜試劑需過量，且不能引入新雜質(zhì)，所以欲除去Ca2＋，選用飽和K2CO3溶液；欲除去Mg2＋，選用KOH溶液；欲除去SO，選用BaCl2溶液。因此欲除去無色溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO，只要滿足BaCl2溶液在飽和K2CO3溶液之前加入即可。 (4)由以上知，無色液體Ⅱ中還含有雜質(zhì)離子CO和OH－，所以需用鹽酸來除去剩余的OH－及CO，調(diào)節(jié)pH＝7的操作方法是滴加鹽酸，無氣體產(chǎn)生時，用pH試紙測定至pH＝7。 (5)由于操作⑤是蒸發(fā)結(jié)晶，所以該操作用到的瓷質(zhì)儀器是蒸發(fā)皿。 14．下列是制備CuO的流程圖： 工業(yè)CuSO4CuSO4溶液CuSO4·5H2O―→……―→CuO (1)步驟Ⅰ的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是________________________________________________________________________。 (2)步驟Ⅱ的目的是除鐵。操作是：滴加H2O2溶液，稍加熱；當Fe2＋轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH＝3.5；加熱煮沸一段時間，過濾，用稀硫酸酸化濾液至pH＝1?？刂迫芤簆H＝3.5的原因是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步驟Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。操作是 ________________________________________________________________________(填操作名稱)， 過濾，水浴加熱烘干。水浴加熱的特點是________________________________________________________________________。 答案　(1)溶解、過濾 (2)使Fe3＋可全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不會轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2沉淀 (3)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶　受熱均勻，溫度易于控制在100℃以下 解析　(1)不溶性雜質(zhì)由于不溶于水，采用過濾的方法除去。(2)步驟Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，發(fā)生反應：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此時溶液的pH<3.5，而pH＝3.5時，F(xiàn)e(OH)3沉淀易形成，故此時要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同時加熱煮沸，使Fe3＋水解趨于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同時抑制Cu2＋的水解。過濾除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 (3)通過蒸發(fā)溶劑、冷卻結(jié)晶的方法析出硫酸銅晶體，加熱烘干時溫度不能超過100℃，且需溫度恒定，以防溫度過高使硫酸銅分解，因此采用水浴加熱。