2019高考化學 元素及其化合物 專題08 獨立實驗的評價知識點講解學案.doc
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專題08 獨立實驗的評價 1.(2017課標Ⅰ)(一套獨立完整實驗裝置的評價)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質,焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣),下列說法正確的是 A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液 B.管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點燃,通過聲音判斷氣體純度 C.結束反應時,先關閉活塞K,再停止加熱 D.裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣 【答案】B 2.(2018北京)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質。 資料:K2FeO4為紫色固體,微溶于KOH溶液;具有強氧化性,在酸性或中性溶液中快速產生O2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。 (1)制備K2FeO4(夾持裝置略) ①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是________________(錳被還原為Mn2+)。 ②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。_______ ③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外還有________________。 (2)探究K2FeO4的性質 ①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,產生黃綠色氣體,得溶液a,經檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl-而產生Cl2,設計以下方案: 方案Ⅰ 取少量a,滴加KSCN溶液至過量,溶液呈紅色。 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗滌C中所得固體,再用KOH溶液將K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加鹽酸,有Cl2產生。 i.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子,但該離子的產生不能判斷一定是K2FeO4將Cl-氧化,還可能由________________產生(用方程式表示)。 ii.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗滌的目的是________________。 ②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出:氧化性Cl2________(填“>”或“<”),而方案Ⅱ實驗表明,Cl2和的氧化性強弱關系相反,原因是________________。 ③資料表明,酸性溶液中的氧化性>,驗證實驗如下:將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振蕩后溶液呈淺紫色,該現(xiàn)象能否證明氧化性>。若能,請說明理由;若不能,進一步設計實驗方案。 理由或方案:________________。 【答案】 2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O Cl2+2OH?Cl?+ClO?+H2O Fe3+ 4FeO42?+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O 排除ClO?的干擾 > 溶液的酸堿性不同 若能,理由:FeO42?在過量酸的作用下完全轉化為Fe3+和O2,溶液淺紫色一定是MnO4?的顏色(若不能,方案:向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4,觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色) ii.產生Cl2還可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O,即KClO的存在干擾判斷;K2FeO4微溶于KOH溶液,用KOH溶液洗滌的目的是除去KClO、排除ClO-的干擾,同時保持K2FeO4穩(wěn)定存在。②制備K2FeO4的原理為3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O,在該反應中Cl元素的化合價由0價降至-1價,Cl2是氧化劑,F(xiàn)e元素的化合價由+3價升至+6價,F(xiàn)e(OH)3是還原劑,K2FeO4為氧化產物,根據(jù)同一反應中,氧化性:氧化劑氧化產物,得出氧化性Cl2FeO42-;方案II的反應為2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O,實驗表明,Cl2和FeO42-氧化性強弱關系相反;對比兩個反應的條件,制備K2FeO4在堿性條件下,方案II在酸性條件下;說明溶液的酸堿性的不同影響物質氧化性的強弱。③該小題為開放性試題。若能,根據(jù)題意K2FeO4在足量H2SO4溶液中會轉化為Fe3+和O2,最后溶液中不存在FeO42-,溶液振蕩后呈淺紫色一定是MnO4-的顏色,說明FeO42-將Mn2+氧化成MnO4-,所以該實驗方案能證明氧化性FeO42-MnO4-。(或不能,因為溶液b呈紫色,溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中,c(FeO42-)變小,溶液的紫色也會變淺;則設計一個空白對比的實驗方案,方案為:向紫色溶液b中滴加過量稀H2SO4,觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)。 知識點講解 (1)實驗順序 ① 圍繞主要問題思考:如選擇適當?shù)膶嶒灺肪€、方法;所用藥品、儀器簡單易得;實驗過程快速、安全;實驗現(xiàn)象明顯。 ② 思考有關物質的制備、凈化、吸收和存放等有關問題:如制取在空氣中易水解的物質(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質時,往往在裝置末端再接一個干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣進入。 ③ 思考實驗的種類及如何合理地組裝儀器,并將實驗與課本實驗比較、聯(lián)靠。(如涉及到氣體的制取和處理,對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為: 發(fā)生 除雜質 干燥 主體實驗 尾氣處理。 (2)儀器連接的順序 ①所用儀器是否恰當,所該儀器是全用還是選用; ②儀器是否齊全,如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗是否有尾氣的吸收裝置; ③安裝順序是否合理,如是否遵循“自上而下,從左到右”;氣體凈化裝置中不應先經干燥,后又經過水溶液洗氣; ④儀器間連接順序是否正確。如洗氣時“長進短出”,干燥管除雜質時“大進小出”,排水量氣時“短進氣,長出水”等。 (3)實驗操作的順序 ① 連接儀器,根據(jù)實驗目的,注意事項,安全問題等,按氣體流動順序連接好實驗儀器; ② 檢查氣密性,在整套儀器連接完畢后,應先檢查裝置的氣密性,然后裝入藥品。檢查裝置氣密性的方法要依裝置而定; ③ 裝藥品進行實驗操作。 (3)解題時,應全方位思考的問題 ① 檢查氣體的純度。點燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前,必須檢查氣體的純度。例如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時,需要加熱金屬氧化物,在操作中,不能先加熱,后通氣,應當先通入氣體,將裝置內的空氣排干凈后,檢查氣體是否純凈(驗純),待氣體純凈后,再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。 ② 加熱操作先后順序選擇。若氣體產生需加熱,應先用酒精燈加熱產生氣體的裝置,等產生氣體后,再給實驗需要加熱的固體物質加熱。例如用濃硫酸和甲酸共熱產生CO,再用CO還原Fe2O3,實驗時應首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈,生成的CO趕走空氣后,再點燃Fe2O3的酒精燈,而熄滅酒精燈的順序則相反,原因是:在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化,并防止石灰水倒吸。 ③ 冷凝回流的問題。有的易揮發(fā)的液體反應物,為了避免反應物損耗和充分利用原料,要在發(fā)生裝置設計冷凝回流裝置。如在發(fā)生裝置安裝長玻璃管等。 ④ 冷卻問題。有的實驗為防止氣體冷凝不充分而損失,需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝氣體(物質蒸氣),使物質蒸氣冷凝為液態(tài)便于收集。 ⑤ 防止倒吸問題。在某些實驗中,由于吸收液的倒吸,會對實驗產生不良的影響,如玻璃儀器的炸裂,反應試劑的污染等,因此,在有關實驗中必須采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施: a 切斷裝置:將有可能產生液體倒吸的密閉裝置系統(tǒng)切斷,以防止液體倒吸,如實驗室中制取氧氣、甲烷時,通常用排水法收集氣體,當實驗結束時,必須先從水槽中將導管拿出來,然后熄滅酒精燈。 b設置防護裝置 倒立漏斗式:如圖(2)甲所示,這種裝置可以增大氣體與吸收液的接觸面積,有利于吸收液對氣體的吸收。當易溶性氣體被吸收液吸收時,導管內壓強減少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容積較大,導致燒杯中液面下降,使漏斗口脫離液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回燒瓶內,從而防止吸收液的倒吸。 肚容式:如圖(2)乙所示,當易溶于吸收液的氣體由干燥管末端進入吸收液被吸收后,導氣管內壓強減少,使吸收液倒吸進入干燥管的吸收液本身質量大于干燥管內外壓強差,吸收液受自身重量的作用又流回燒杯內,從而防止吸收液的倒吸。這種裝置與倒置漏斗很類似。 蓄液式:如圖(2)丙所示,當吸收液發(fā)生倒吸時,倒吸進來的吸收液被預先設置的蓄液裝置貯存起來,以防止吸收液進入受熱儀器或反應容器。這種裝置又稱安全瓶。 平衡壓強式:如圖(2)丁所示,為防止反應體系中壓強減少,引起吸收液的倒吸,可以在密閉裝置系統(tǒng)中連接一個能與外界相通的裝置,起著自動調節(jié)系統(tǒng)內外壓強差的作用,防止溶液的倒吸。 ⑥ 具有特殊作用的實驗改進裝置。 防堵塞安全裝置:如圖(3)所示,為防止分液漏斗中的液體不能順利流出,用橡皮管連接成連通裝置(見恒壓式);為防止粉末或糊狀物堵塞導氣管,可將棉花團置于導管口處(見防阻式(I、II)。 液封裝置:如圖(3)所示,為防止氣體從長頸漏斗中逸出,可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管(見液封式) 防污染安全裝置:如圖(4)所示,灼燒式可用于除尾氣CO;吸收式可用于除Cl2、H2S等;收集式可用于防止有毒氣體進入空氣中。 ⑦ 拆卸時的安全性和科學性。實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性,有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”,應考慮停止加熱或通氣的順序,如對有尾氣吸收裝置的實驗,必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈,以免造成溶液倒吸;用氫氣還原氧化銅的實驗應先熄滅加熱氧化銅的酒精燈,同時繼續(xù)通氫氣,待加熱區(qū)冷卻后才能停止通氫氣,這是為了避免空氣倒吸入加熱區(qū)使銅氧化,或形成可爆氣;拆卸用排水法收集需加熱制取氣體的裝置時,需先把導氣管從水槽中取出,才能熄滅酒精燈,以防止水倒吸;拆卸后的儀器要清洗、干燥、歸位。 典例1有資料顯示過量的氨氣和氯氣在常溫下可合成巖腦砂(主要成分為NH4Cl),某小組對巖腦砂進行以下探究。 Ⅰ.巖腦砂的實驗室制備 (1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為____________________。 (2)為使氨氣和氯氣在D中充分混合并反應,上述裝置的連接順序為a→d→c→____、_____←j←i←h←g←b。 (3)裝置D處除易堵塞導管外,還有不足之處為______________________。 (4)檢驗氨氣和氯氣反應有巖腦砂生成時,除了蒸餾水、稀HNO3、AgNO3溶液、紅色石蕊試紙外,還需要的試劑為_______________________。 Ⅱ.天然巖腦砂中NH4Cl純度的測定(雜質不影響NH4Cl純度測定) 已知:2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O。 步驟:①準確稱取1.19g巖腦砂;②將巖腦砂與足量的氧化銅混合加熱(裝置如下)。 (1)連接好儀器后,檢查裝置的氣密性時,先將H和K中裝入蒸餾水,然后加熱G,____,則氣密性良好。 (2)裝置H的作用___________________________。 (3)實驗結束后,裝置I增重0.73g,則天然巖腦砂中NH4Cl的質量分數(shù)為_________________。 (4)若用K中氣體體積測定NH4Cl純度,當量氣管內液面低于量筒內液面時,所測純度______(填“偏高”、“ 無影響”或“偏低”) 【答案】 干燥管 e f 無尾氣處理裝置 氫氧化鈉濃溶液 導管末端有氣泡冒出,停止加熱,量氣管內形成一段水柱 吸收反應產生的水蒸氣,防止對HCl測定造成干擾 89.9% 偏低 Ⅱ.(1)連接好儀器后,檢查裝置的氣密性時,先將H和K中裝入蒸餾水,然后加熱G,導管末端有氣泡冒出,停止加熱,量氣管內形成一段水柱,則氣密性良好;正確答案:導管末端有氣泡冒出,停止加熱,量氣管內形成一段水柱。 (2)產生的氣體通過裝置H中的濃硫酸,能夠吸收混合氣體中的水蒸氣,防止對HCl測定造成干擾,減小實驗誤差;正確答案:吸收反應產生的水蒸氣,防止對HCl測定造成干擾。 (3) 裝置I增重為氯化氫氣體的質量,0.73g氯化氫的物質的量為0.02mol,根據(jù)反應2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知,消耗氯化銨的量為0.02mol,質量為0.0253.5=1.07g,則天然巖腦砂中NH4Cl的質量分數(shù)為1.07/1.19100%=89.9%;正確答案:89.9%。 (4)當量氣管內液面低于量筒內液面時,所測定氮氣的體積偏小,根據(jù)反應2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知,氯化銨的質量偏小,所測純度偏低;正確答案:偏低。 典例2鋼材在社會發(fā)展中應用廣泛。為研究某種碳索鋼(含少量碳和硫)的成分,科研小組進行了如下探究活動。 稱取碳素鋼(已除表面氧化物)24.0g放入耐高溫反應管中與O2反應,除去未反應的O2,收集到干燥混合氣體X 1.12L(已折算成標準狀況下的體積)。 (1)科研小組用下圖所示實驗裝置檢驗混合氣體X的組成。 ①裝置B中的試劑是___________,裝置C的作用是_________。 ②若觀察到________(填實驗現(xiàn)象),證明X中含有CO。 (2)反應后,耐高溫反應管內固體中除含有Fe3+之外,還可能含有Fe2+。要確定其中的Fe2+,可選用_______(填序號)。 a.KSCN溶液和氯水 b.KSCN溶液和鐵粉 c.稀鹽酸和K3[Fe(CN)6]溶液 d.稀H2SO4和KMnO4溶液 (3)科研小組用下圖所示裝置(部分)測定SO2的體積分數(shù),并計算碳素鋼的含碳量。將氣體X緩慢通過實驗裝置,當觀察到_____(填實驗現(xiàn)象)時,停止通氣,此時氣體流量儀顯示的流量為112mL(已換算成標準狀況)。則氣體X中SO2的體積分數(shù)為_____,碳素鋼中碳元素的質量分數(shù)為_________(保留1位小數(shù))。 【答案】 品紅溶液 驗證X中是否含有CO2 E中黑色固體逐漸變紅,F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁 cd Ⅲ中溶液由藍色突變?yōu)闊o色 5% 2.4% 無色時說明碘恰好反應完了,測試可以測得消耗二氧化硫的量。發(fā)生反應SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI,參與反應的二氧化硫的量為n(SO2)=n(I2)=0.010.025=0.00025mol,n(X)=0.112L22.4L/mol=0.005mol,二氧化硫體積分數(shù)為0.000250.005=0.05,體積分數(shù)為5%?;旌蠚怏w的物質的量為1.12L22.4L/mol=0.05mol,X中C原子的物質的量為0.05mol(1-0. 05)=0.0475mol,碳素鋼中碳元素的質量分數(shù)為(12g/mol0.0475mol) 24g100%=2.4%,故答案為:Ⅲ中溶液由藍色突變?yōu)闊o色;5% ;2.4%。 典例3亞硝酰氯(NOCl)是有機物合成中的重要試劑,為紅褐色液體或黃色氣體,具有刺鼻惡臭味,遇水反應生成一種烈化物和兩種氧化物。某學習小組在實驗用C12和NO制備NOCl并測定其純度,相關實驗(裝置略去)如下。請回答: (1)制備Cl2發(fā)生裝置可______ (填大寫字母),反應的離子方程式為_______。 (2)欲收集一瓶干燥的氯氣,選擇裝置,其連接順序為:a→________(按氣流方向,用小寫字母表示),若用到F,其盛裝藥品為_________。 (3)實驗室可用下圖裝置制備亞硝酰氯(NOCl) ①實驗室也可用B裝置制備NO,上圖X裝置的優(yōu)點為__________(至少寫出兩點) ②檢驗裝置氣密性并裝入藥品,打開k2,然后再打開____(填“k1”或“k3”),通入一段時間氣體,其目的為________,然后進行其他操作,當Z有一定量液體生成時,停止實驗。 ③若無裝肖Y,則Z中NOCl可能發(fā)生反應的化學方程式為_________ (4)取Z中所得液體mg溶于水,配制成250mL溶液,取出25.00mL,以K2CrO4溶液為指示劑,用cmol/LAgNO3標準溶液滴定至終點,消耗標準溶液的體積為22.50mL.已知:Ag2CrO4為磚紅色固體;Ksp(AgCl)=1.5610-10,Ksp(Ag2CrO4)=110-12,則亞硝酰氯(NOC1)的質量分數(shù)為____(用代數(shù)式表示,不必化簡)。 【答案】 A或B MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O或2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O fgcbdejh 飽和食鹽水 排除裝置內空氣的干擾;可以隨開隨用,隨關隨停 K3 排盡三頸燒瓶中的空氣防止NO和NOCl變質 2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑ 14.7375c/m100%或寫成100% (3)①實驗室也可用B裝置制備NO,圖X裝置的優(yōu)點為排除裝置內空氣的干擾;可以隨開隨用,隨關隨停;正確答案:排除裝置內空氣的干擾;可以隨開隨用,隨關隨停。 ②檢驗裝置氣密性并裝入藥品,打開k2,然后再打開k3,通入一段時間氣體,其目的是為排凈三頸燒瓶中的空氣,防止一氧化氮和NOCl變質;正確答案:K3;排盡三頸燒瓶中的空氣防止NO和NOCl變質。 ③NOCl與水反應生成鹽酸、一氧化氮和二氧化氮,反應的化學方程式為:2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑;正確答案:2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑。 (4)取Z中所得液體mg溶于水,取25.00mL溶液中存在:n(NOCl)=n(Cl-)=n(Ag+)=c22.5010-3=0.0225cmol, 則250mL溶液中,n(NOCl)=0.225c mol,所以亞硝酰氯(NOC1)的質量分數(shù)為0.225c65.5/m100%=14.7375c/m100%;正確答案:14.7375c/m100%或寫成[c22.510-31065.5]/m100%。- 配套講稿:
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