（浙江選考）2020版高考化學大一輪復習 第29講 常見物質(zhì)的分離與提純課時作業(yè).docx

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課后作業(yè)29　常見物質(zhì)的分離與提純 (時間:45分鐘　滿分:100分) 一、選擇題(本題包括12小題,每小題5分,共60分,每小題只有一個選項符合題目要求) 1.(2018嘉興一中高三期末考試)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?　　) 　　　　　　　　　　　　　　　　　 A.蒸餾 B.萃取 C.鹽析 D.升華 答案D 解析“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳”,涉及用加熱的方法,將被提純物質(zhì)氣化、冷凝成固體的過程,為升華的操作,故答案選D。 2.下列與實驗操作相關的描述中,正確的是(　　) A.制乙酸乙酯時,迅速將乙醇注入濃硫酸中 B.在石油蒸餾裝置中,將溫度計水銀球插入液面以下 C.用鉑絲蘸取少量KCl溶液置于火焰上灼燒,直接觀察火焰顏色,檢驗K+的存在 D.分液操作時,分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出 答案D 解析制乙酸乙酯時,應將密度大的濃硫酸緩緩注入密度小的乙醇中,A錯;在蒸餾裝置中,溫度計水銀球應與蒸餾燒瓶的支管口相平,B錯;觀察K+的焰色反應的顏色時應透過藍色鈷玻璃,C錯;D正確。 3.進行過濾操作應選用的一組儀器是(　　) A.濾紙、燒杯、試管夾、漏斗 B.燒杯、酒精燈、試管、漏斗 C.鐵架臺(附鐵圈)、燒杯、漏斗、玻璃棒、濾紙 D.鐵架臺(附鐵圈)、燒杯、漏斗、玻璃棒 答案D 解析記憶操作所選用的儀器時,采用“有序記憶法”。對過濾操作,即按照過濾裝置從下而上(或從上而下)進行記憶。這樣既牢固又不會遺漏。注意濾紙是用品不是儀器。 4.現(xiàn)有三組溶液:①汽油和氯化鈉溶液?、谝掖己鸵宜嵋阴? ③氯化鈉和單質(zhì)溴的水溶液,分離以上各混合液的正確方法依次是(　　) A.分液、萃取、蒸餾 B.萃取、蒸餾、分液 C.分液、蒸餾、萃取 D.蒸餾、萃取、分液 答案C 解析①汽油不溶于氯化鈉溶液,可用分液的方法將二者分離;②乙醇和乙酸乙酯的沸點不同,可用蒸餾的方法將二者分離;③氯化鈉易溶于水,單質(zhì)溴在水中的溶解度不大,而單質(zhì)溴在有機溶劑中的溶解度比較大,可用萃取的方法將二者分離。故選項C正確。 5.(2018浙江五校高三第一次聯(lián)考)工業(yè)上可用軟錳礦(主要成分是MnO2)和黃鐵礦(主要成分是FeS2)為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳(MnCO3)。其工藝流程如下: 已知:凈化工序的目的是除去溶液中的Ca2+、Cu2+等雜質(zhì)(CaF2難溶)。 下列說法不正確的是(　　) A.研磨礦石、適當升高溫度均可提高溶浸工序中原料的浸出率 B.除鐵工序中,在加入石灰調(diào)節(jié)溶液的pH前,加入適量的軟錳礦,發(fā)生的反應為MnO2+2Fe2++4H+2Fe3++Mn2++2H2O C.副產(chǎn)品A的化學式為(NH4)2S D.從沉錳工序中得到純凈MnCO3的操作方法是過濾、洗滌、干燥 答案C 解析由流程可知軟錳礦(主要成分MnO2)和黃鐵礦加入硫酸酸浸,過濾得到浸出液后調(diào)節(jié)溶液pH,FeS2和稀硫酸反應生成Fe2+,過濾得到的濾渣是MnO2,向濾液中加入軟錳礦,發(fā)生的離子反應為2Fe2++MnO2+4H+2Fe3++2H2O+Mn2+,過濾后濾液中主要含有Cu2+、Ca2+等雜質(zhì),加入硫化銨和氟化銨,生成CuS、CaF2沉淀除去,在濾液中加入碳酸氫銨和氨水沉錳,生成MnCO3沉淀,過濾得到的濾渣中主要含有MnCO3,通過洗滌、烘干得到MnCO3晶體。提高浸取率的措施可以是攪拌、適當升高溫度、研磨礦石、適當增大酸的濃度等,故A正確;主要成分是FeS2的黃鐵礦在酸浸過程中產(chǎn)生亞鐵離子,因此流程第二步除鐵環(huán)節(jié)中,亞鐵離子應該轉(zhuǎn)化為鐵離子才能更好除去,所以需要加入氧化劑軟錳礦使殘余的Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+,反應的離子方程式為MnO2+2Fe2++4H+2Fe3++Mn2++2H2O,再加入石灰調(diào)節(jié)pH使Fe3+完全沉淀,故B正確;得到的濾液中還有大量的銨根離子和硫酸根離子沒有反應,因此可以制得的副產(chǎn)品為(NH4)2SO4,故C錯誤;從沉錳工序中得到純凈MnCO3,只需將沉淀析出的MnCO3過濾、洗滌、干燥即可,故D正確。 6.下列除去雜質(zhì)(試樣中括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))所選用的試劑正確的是(　　) A B C D 試樣 Na2CO3(NaHCO3) FeCl2(FeCl3) Fe(Al) CO2(SO2) 除雜 試劑 澄清 石灰水 NaOH 溶液 NaOH 溶液 飽和NaHSO3 溶液 答案C 解析澄清石灰水既能與Na2CO3反應又能與NaHCO3反應,A不正確;FeCl2、FeCl3均能與NaOH溶液反應,B不正確;NaOH溶液只能與Al反應,C正確;飽和NaHSO3溶液不能與SO2反應,達不到除雜的目的,D不正確。 7.(2018湖南長郡中學月考)以下除雜方案不正確的是(　　) A.Cl2中混有HCl,可依次通入盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶 B.NH4Cl溶液中混有Fe3+,可加入NaOH溶液后過濾 C.CO中混有CO2,可依次通入盛NaOH溶液、濃硫酸的洗氣瓶 D.Na2CO3固體中混有NaHCO3,可用加熱的方法除去 答案B 解析Cl2中混有HCl,可依次通入盛有飽和食鹽水、濃硫酸的洗氣瓶,A正確;NH4Cl溶液中混有Fe3+,加入NaOH溶液后,氯化銨與氫氧化鈉反應生成一水合氨和氯化鈉,B錯誤;CO中混有CO2,可依次通入盛NaOH溶液、濃硫酸的洗氣瓶,C正確;Na2CO3固體中混有NaHCO3,可用加熱的方法除去,D正確。 8.從海帶中提取碘的實驗涉及下列操作,其中正確的是(　　) 答案D 解析灼燒固體物質(zhì)應該在坩堝中進行,A項錯誤;過濾時應該用玻璃棒引流,且漏斗下端要緊貼燒杯內(nèi)壁,B項錯誤;由于碘的苯溶液密度比水小,根據(jù)分液的原理及實驗操作可知,應該從分液漏斗的上口倒出碘的苯溶液,C項錯誤。 9.下列有關實驗說法正確的是(　　) A.在“阿司匹林的合成”實驗中,把從鹽酸中析出的晶體進行抽濾,用乙醇洗滌晶體1~2次,然后抽濾,將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上,干燥后稱其質(zhì)量,計算產(chǎn)率 B.制備摩爾鹽時,最后在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮溶液,加熱至液體表面出現(xiàn)晶膜為止,不能將溶液全部蒸干 C.晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關,溶質(zhì)的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速度越快,析出的晶粒就越粗大 D.從溴水中提取單質(zhì)溴時,能用無水乙醇代替CCl4 答案B 解析在“阿司匹林的合成”實驗中,把從鹽酸中析出的晶體進行抽濾,用冷水洗滌晶體1~2次,然后抽濾,將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上,干燥后稱其質(zhì)量,計算產(chǎn)率,A項錯誤;蒸發(fā)時不能直接蒸干,以防止溫度過高而導致產(chǎn)品分解變質(zhì),B項正確;晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關,溶質(zhì)的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速度越快,析出的晶粒就越細小,C項錯誤;乙醇和水互溶,所以不能用作萃取劑,即乙醇不能代替四氯化碳,但可以用苯代替,D項錯誤。 10.下列說法中正確的是(　　) A.抽濾完畢時,應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,再關水龍頭,以防倒吸 B.用玻璃棒攪拌過飽和溶液,可防止晶體析出 C.膠狀沉淀用減壓過濾效果好 D.根據(jù)綠色化學的要求,實驗中不能用有毒化學藥品 答案A 解析用玻璃棒攪拌過飽和溶液,可促使晶體析出;膠狀沉淀易透過濾紙,故不宜用減壓過濾;很多化學藥品都是有毒的,因此,在實驗中不可避免地會用到一些有毒藥品。 11.下列有關物質(zhì)分離、提純操作的敘述錯誤的是(　　) ①用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應的產(chǎn)物 ②將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2 ③做蒸餾實驗時,在蒸餾燒瓶中應加入沸石,以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石,應立即停止加熱,冷卻后補加 ④提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法 ⑤1-己醇的沸點比己烷的沸點高,1-己醇和己烷可通過蒸餾初步分離 ⑥提純含有少量乙酸的乙酸乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液,振蕩后靜置分液,并除去有機相的水 A.①②④ B.③⑤⑥ C.①②⑤⑥ D.④⑤ 答案A 解析①長頸漏斗不能用來分液,錯誤;②將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可除去其中的HCl氣體,但引入了水蒸氣,錯誤;③做蒸餾實驗時,在蒸餾燒瓶中應加入沸石或碎瓷片,以防暴沸,如果忘記加入,應立即停止加熱,冷卻后補加,正確;④正確操作是蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、洗滌、干燥;⑤互溶的液體物質(zhì),沸點相差較大時可以用蒸餾的方法分離,正確;⑥乙酸的酸性強于碳酸,用飽和碳酸鈉溶液可以除去乙酸,還可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出,故正確。 12.下列關于實驗原理或操作的敘述中,正確的是(　　) A.海帶中碘的提取實驗中,將海帶灰溶于水,過濾后在濾液中加入CCl4即可萃取 B.減壓過濾可以過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀 C.用紙層析法分離Cu2+和Fe3+,濾紙上端呈棕黃色,說明Fe3+在固定相中分配的更多 D.紙層析實驗中,不能將濾紙上的試樣點浸入展開劑中 答案D 解析海帶中碘元素以碘離子存在,應該先將碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì),然后萃取得到碘,A項錯誤;減壓可加速過濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因為膠狀沉淀易穿透濾紙,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀,使溶液不易透過,B項錯誤;用紙層析法分離Cu2+和Fe3+,濾紙上端呈棕黃色,說明Fe3+在流動相中分配的更多,隨流動相移動的速度快一些,C項錯誤;紙層析法中要求流動相溶劑對分離物質(zhì)應有適當?shù)娜芙舛?由于樣品中各物質(zhì)分配系數(shù)不同,因而擴散速度不同,所以紙層析法是利用試樣中各種離子隨展開劑在濾紙上展開的速率不同而形成不同位置的色斑,如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子或者色素就會進入展開劑,導致實驗失敗,D項正確。 二、非選擇題(本題包括3小題,共40分) 13.(12分)實驗中分離物質(zhì)的方法常見的有: A.過濾　B.蒸發(fā)　C.萃取　D.分液　E.蒸餾 海帶中碘含量比較高,從海帶中提取碘的操作如下,除特殊說明外,請在空白處填上分離方法中的序號。 (1)將干海帶進行灼燒,海帶灰中含有較多KI,將海帶灰溶于水,然后　　　　　　得到澄清濾液。 (2)向上述濾液中加入硫酸和H2O2混合溶液,發(fā)生如下反應H2O2+2I-+2H+2H2O+I2,得到棕褐色含有單質(zhì)碘的水溶液。該反應中H2O2是　　　　　(本空填“氧化”或“還原”)劑。 (3)向上述碘的水溶液中加入適量CCl4,振蕩,靜置,則I2會轉(zhuǎn)入到CCl4層中,這個過程叫　　　　　　,然后再進行　　　　　,將上下兩層溶液分開。 (4)上述操作后的　　　　(填“上”或“下”)層溶液為含有碘的CCl4溶液。利用CCl4的沸點較低,將混合物置于蒸餾燒瓶內(nèi)進行　　　　　　操作,可以從CCl4溶液中分離出碘。 答案(1)A　(2)氧化　(3)C　D　(4)下　E 解析(1)將干海帶進行灼燒,海帶灰中含有較多KI,將海帶灰溶于水,然后過濾得到澄清濾液。(2)H2O2中氧元素化合價從-1價降低到-2價,得到電子,所以該反應中H2O2是氧化劑。(3)向上述碘的水溶液中加入適量CCl4,振蕩,靜置,則I2會轉(zhuǎn)溶到CCl4中,這個過程叫萃取;然后再進行分液,將上下兩層溶液分開。(4)四氯化碳的密度大于水,上述操作后的下層溶液為含有碘的CCl4溶液。利用CCl4的沸點較低,將混合物置于蒸餾燒瓶內(nèi)進行蒸餾操作,可以從CCl4溶液中分離出碘。 14.(12分)(2018嘉興一中高三期末考試)苯甲醛(微溶于水、易溶于有機溶劑,密度約等于水的密度)在堿性條件下發(fā)生歧化反應可以制備苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有機溶劑,密度約等于水的密度)和苯甲酸。反應原理如下: 2C6H5CHO+NaOHC6H5CH2OH+C6H5COONa C6H5COONa+HClC6H5COOH+NaCl 有關物質(zhì)物理性質(zhì)如下表: 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 沸點/℃ 178 205 249 80 熔點/℃ 26 -15 12 5.5 苯甲酸在水中的溶解度 17 ℃ 25 ℃ 100 ℃ 0.21 g 0.34 g 5.9 g 實驗流程如下: (1)第①步需連續(xù)加熱1小時(如圖1),其中加熱和固定裝置未畫出。儀器A的名稱為　　　　　,若將儀器B改為儀器C,效果不如B,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)操作中有關分液漏斗的使用不正確的是　　　　。 A.分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水 B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過多,否則不利于振蕩 C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置,分層后立即打開旋塞進行分液 D.分液時等下層液體放完后立即關閉旋塞,換一個燒杯再打開旋塞使上層液體流下 (3)操作③用沸水浴加熱蒸餾,再進行操作④(如圖2),收集　　　　℃的餾分。圖2中有一處明顯錯誤,正確的應改為　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)抽濾時(如圖3)燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上還粘有少量晶體,用　　　　沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對晶體進行洗滌,洗滌時應　　　　　。 (5)用電子天平準確稱取0.244 0 g苯甲酸樣品于錐形瓶中,加100 mL蒸餾水溶解(必要時可以加熱),再用0.100 0 molL-1的標準NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20 mL,則苯甲酸樣品的純度為　　　　　。 答案(1)三頸燒瓶　三頸燒瓶的接觸面積大,冷卻回流苯甲醛的效果好　(2)CD　(3)205　溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口　(4)濾液　關小水龍頭　(5)96.00% 解析本題考查有機物的合成及混合物的分離,明確反應原理、物質(zhì)的性質(zhì)、混合物的分離原理及產(chǎn)率計算方法是解答本題的關鍵。 (1)根據(jù)裝置圖可知儀器a為三頸燒瓶。儀器B為球形冷凝管,儀器C為直形冷凝管,B的接觸面積大,冷卻回流苯甲醛的效果好,所以若將儀器B改為儀器C,效果不如B。 (2)分液漏斗中有玻璃活塞,在使用之前必須檢驗是否漏水,故A正確;分液漏斗內(nèi)的液體不能過多,否則不利于振蕩,故B正確;在旋開旋塞之前,應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準漏斗上口頸部的小孔,使與大氣相通,故C錯誤;分液時待下層液體放完后立即關閉旋塞,換掉燒杯,從分液漏斗上口將上層液體倒出,故D錯誤;故選CD。 (3)操作④的目的是得到苯甲醇餾分,所以收集205℃的餾分;蒸餾時,溫度計測量的是苯甲醇蒸氣的溫度,所以溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處。 (4)將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,目的是減少晶體的損失,所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失,也不會帶入雜質(zhì)的濾液。抽濾完成后用少量冰水對晶體進行洗滌,洗滌應關小水龍頭。 (5)根據(jù)化學反應C6H5COOH+NaOHC6H5COONa+H2O,反應消耗0.1000molL-1NaOH溶液19.20mL,物質(zhì)的量為0.1000molL-10.0192L=0.00192mol,苯甲酸的純度為0.00192mol122gmol-10.2440g100%=96.00%。 15.(16分)制備KNO3晶體的實質(zhì)是利用結(jié)晶和重結(jié)晶法對KNO3和NaCl的混合物進行分離。下面是某化學興趣小組的活動記錄。 查閱資料:文獻中查得,四種鹽在不同溫度下的溶解度(S/g)如下表所示。 NaNO3 KNO3 NaCl KCl 10 ℃ 80.5 20.9 35.7 31.0 100 ℃ 175 246 39.1 56.6 實驗方案: Ⅰ.溶解:稱取29.8 g KCl和34.0 g NaNO3放入250 mL燒杯中,再加入70.0 g蒸餾水,加熱并攪拌,使固體全部溶解。 Ⅱ.蒸發(fā)結(jié)晶:繼續(xù)加熱和攪拌,將溶液蒸發(fā)濃縮。在100 ℃時蒸發(fā)掉50.0 g水,維持該溫度,在保溫漏斗(如圖所示)中趁熱過濾析出晶體。得晶體m1 g。 Ⅲ.冷卻結(jié)晶:待溶液冷卻至室溫(實驗時室溫為10 ℃)后,進行減壓過濾。得KNO3粗產(chǎn)品m2 g。 Ⅳ.重結(jié)晶:將粗產(chǎn)品全部溶于水,制成100 ℃的飽和溶液,冷卻至室溫后抽濾,得KNO3純品。 假定:①鹽類共存時不影響各自的溶解度;②各種過濾操作過程中,溶劑的損耗忽略不計。試回答下列問題。 (1)操作Ⅱ中趁熱過濾的目的是 　, 理論上過濾得到晶體的質(zhì)量m1=　　　　g。 (2)若操作Ⅱ中盛接濾液的燒杯中不加入蒸餾水,則理論上在操作Ⅲ中可得粗產(chǎn)品的質(zhì)量m2=　　　　g,其中混有NaCl　　　　g。為防止NaCl混入,在操作Ⅱ中盛接濾液的燒杯中至少應加入蒸餾水　　　g。 (3)操作Ⅲ中采用減壓過濾,其優(yōu)點是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。該小組同學所用的裝置如右圖所示,試寫出該裝置中主要玻璃儀器的名稱:　　　　　　　　　　　。若實驗過程中發(fā)現(xiàn)倒吸現(xiàn)象,應采取的措施是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案(1)防止降溫時析出KNO3晶體而降低產(chǎn)率　15.58 (2)36.9　0.68　1.9 (3)可加快過濾速度,并能得到較干燥的沉淀　吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵　打開旋塞K 解析29.8gKCl的物質(zhì)的量為0.4mol,34.0gNaNO3的物質(zhì)的量為0.4mol,再加入70.0g蒸餾水,固體全部溶解后,K+、Na+、Cl-、NO3-均為0.4mol。 (1)操作Ⅱ中趁熱過濾的目的是防止降溫時析出KNO3晶體而降低產(chǎn)率;理論上操作Ⅰ析出的是NaCl晶體,100℃時NaCl的溶解度為39.1g。操作Ⅱ后溶液中剩余20g蒸餾水(溶劑),故m1=58.5gmol-10.4mol-39.1g20g100g=15.58g。 (2)若操作Ⅱ中盛接濾液的燒杯中不加入蒸餾水,則理論上在操作Ⅲ中析出的晶體為NaCl和KNO3,其中m(NaCl)=39.1g20g100g-35.7g20g100g=0.68g,m(KNO3)=101gmol-10.4mol-20.9g20g100g=36.22g,故m2=m(NaCl)+m(KNO3)=36.9g。操作Ⅱ中盛接的濾液中含NaCl的質(zhì)量為39.1g20g100g=7.82g。欲使操作Ⅲ析出的晶體中不含NaCl晶體,則必須使7.82gNaCl在10℃時全部溶于水,設此時所需溶劑水的質(zhì)量為xg,則有:7.82gxg=35.7g100g,得x=21.9,故在燒杯中至少應加入1.9g蒸餾水。 (3)減壓過濾可加快過濾速度,并能得到較干燥的沉淀;裝置中主要用到的玻璃儀器是吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵;若實驗過程中發(fā)現(xiàn)倒吸現(xiàn)象,應打開旋塞K,以保持安全瓶內(nèi)外大氣相通。