《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定》編制說明

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《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮?全氟辛酸（ 測定》 編制說明 一、 標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況 1、標(biāo)準(zhǔn)起草過程 《動物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮?全氟辛酸（ 測定》是 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會（原衛(wèi)生部） 于 2011 年 7月下達(dá)研究制訂的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，計劃編號： 目主持單位收到下達(dá)任務(wù)后，立即召集項目參加單位，研究部署標(biāo)準(zhǔn)制訂工作： 1）資料查詢階段：查閱相關(guān)資料和文獻(xiàn)。 2）分析條件研究階段：結(jié)合實驗室條件和原有工作基 礎(chǔ)，以及本方法的技術(shù)特點，本標(biāo)準(zhǔn)起草人通過對代表性樣品進(jìn)行了大量室內(nèi)回收率和精密度試驗等一系列研究，建立了動物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮?全氟辛酸（ 測定方法。 3）協(xié)同實驗驗證階段：本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng) 5家實驗室進(jìn)行了協(xié)同驗證試驗，本方法的各項技術(shù)指標(biāo)均滿足殘留分析的要求。 4）征求意見階段：向全國農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)、衛(wèi)生系統(tǒng)、科研院所等單位發(fā)出征求意見邀請，共有 26家單位回復(fù)，詳細(xì)意見整理 見《 征求意見匯總表 》 。 5）送審階段：等待通知。 2、主要起草單位 1）廈門出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技 術(shù)中心（中國檢科院廈門食品安全研究室） 2）大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 3）中國檢驗檢疫科學(xué)院食品所 4）中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 3、主要起草人 徐敦明、淩云、曲寶成、蔡亞岐、周爽、董廣彬、方恩華、嚴(yán)麗娟、孫利、張峰、李肖斐、史亞利、周昱、儲曉剛。 二、 標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中全氟辛烷磺酸化合物（ 全氟辛酸（ 量的液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動物源性食品中 理 試樣中 取液經(jīng)弱陰離子交換固相萃取柱凈化，用液相色譜 用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。 析步驟 取 提取方法詳見標(biāo)準(zhǔn)文本。 化 凈化方法詳見標(biāo)準(zhǔn)文本。 定條件 液相條件及質(zhì)譜條件詳見標(biāo)準(zhǔn)文本。 三、國 內(nèi) 外 標(biāo)準(zhǔn)情況 我國 有關(guān) 目前，我國沒有明確食品中 目前我國只有一檢測方法標(biāo)（ 23243品包 裝材料中全氟辛烷磺?；衔?(測定 高效液相色譜 基體是包裝材料，未見其它標(biāo)準(zhǔn)。 2006 年 12 月 27 日，歐洲議會和部長理事會聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于限制全氟辛烷磺酸銷售及使用的指令》 (2006/122/ 該指令是對理事會《關(guān)于統(tǒng)一各成員國有關(guān)限制銷售和使用禁止危險材料及制品的法律法規(guī)和管理條例的指令》（ 76/769/第三十次修訂，并做出了相應(yīng)的使用規(guī)定。 2009年 9月 17日，加拿大政府將全氟辛烷磺酸及其鹽類增加到《加拿大環(huán)境保護(hù)法案》（ 編的 “有效排除 列表 ”中，為達(dá)到有效排除全氟辛酸法案要求，加拿大正在全國范圍內(nèi)采取措施，自愿逐步停止全氟辛酸的生產(chǎn)和使用。 2010年 3月 17日，歐盟發(fā)布委員會建議 2010/161/議對食品中的全氟烷基物質(zhì)（ 行監(jiān)測。此委員會建議要求歐盟成員國應(yīng)在 2010 年和 2011 年間對食品中存在的全氟烷基物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測。監(jiān)測范圍應(yīng)包括反映消費習(xí)慣的各類食品，包括動物源性食品，如魚、肉、蛋、奶及其制品和植物食品，以確?？删_評估全氟烷基物質(zhì)的暴露量。 2012年 6月 6日歐盟食品安全局公布了食品中全氟烷基化合物（ 污染情況報告，對全氟辛烷磺酸 （ 及全氟辛酸（ 類主要的全氟烷基化合物進(jìn)行了分析。 在本次報告中，歐盟食品安全局對采自 13個國家的 27種物質(zhì)進(jìn)行了分析，一共得出了 54,195個分析結(jié)果。報告指出，食品中的全氟辛烷基化合物主要存在于海鮮、肉、以及肉制品中。 世界各國，目前 未制訂具體食品中的限量要求。 四、 方法驗證 譜條件的確立 在電噴霧負(fù)離子檢測方式下對 行一級質(zhì)譜分析，得到分子離子，即母離子；對分析化合物的分子離子進(jìn)行二級質(zhì)譜分析 (子離子掃描 )，得到碎片離子信息，即子離子；然后優(yōu)化 二級質(zhì)譜參數(shù)，使得分子離子與特征碎片離子產(chǎn)生的離子對強(qiáng)度達(dá)到最大時為最佳，得到每種化合物的二級質(zhì)譜圖；按照二級質(zhì)譜圖提供的碎片離子信息，選擇化合物的定性定量離子對。同理，獲得 13, 2, 3, 4 性方程及定量限 用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成工作液，使得 g/L， ，本方法所確定的實驗條件下，在要求色譜條件下進(jìn)行相同體積的進(jìn)樣 (2 μL)，以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，定量離子對 3, 2, 3, 4分析物校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)平方均大于 關(guān)性好。檢出限 (定量限 (用向空白樣品中逐級降低加標(biāo)濃度的方法來確定。以 3倍信噪比 (S/N=3)對應(yīng)的目標(biāo)物濃度作為檢出限（ 以 S/N=10對應(yīng)得目標(biāo)物濃度作為定量限（ 本方法對 別為 ng/.1 ng/g。 確度和精密度實驗 在不含或本底較低的蝦、蟹、雞肉、魚、蛤、豬肉、牛肉、鴨肉、牛奶、章魚等基質(zhì)，進(jìn)行三個濃度水平的添加回收試驗，每個濃度水平進(jìn)行六次重復(fù)實驗，測得各種基質(zhì)中收率在 ～ 間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 之間 。 方法的回收率和精密度符合 27404驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》對回收率和精密度的要求。 同實驗 本方法經(jīng) 5家實驗室分別做 3個水平的添加回收實驗進(jìn)行驗證。數(shù)據(jù)結(jié)果表明 ，方法的總體平均回收率范圍為 ～ 之間，方法的總體平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 ～， 本方法室間精密度符合 國標(biāo) “規(guī)定 ”的相關(guān)要求，檢測靈敏度符合各國法規(guī)要求。