《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS）和全氟辛酸（PFOA）的測(cè)定》編制說(shuō)明

《《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS）和全氟辛酸（PFOA）的測(cè)定》編制說(shuō)明》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS）和全氟辛酸（PFOA）的測(cè)定》編制說(shuō)明（3頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮?全氟辛酸（ 測(cè)定》 編制說(shuō)明 一、 標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況 1、標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程 《動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮?全氟辛酸（ 測(cè)定》是 國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)（原衛(wèi)生部） 于 2011 年 7月下達(dá)研究制訂的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)劃編號(hào)： 目主持單位收到下達(dá)任務(wù)后，立即召集項(xiàng)目參加單位，研究部署標(biāo)準(zhǔn)制訂工作： 1）資料查詢階段：查閱相關(guān)資料和文獻(xiàn)。 2）分析條件研究階段：結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件和原有工作基 礎(chǔ)，以及本方法的技術(shù)特點(diǎn)，本標(biāo)準(zhǔn)起草人通過(guò)對(duì)代表性樣品進(jìn)行了大量室內(nèi)回收率和精密度試驗(yàn)等一系列研究，建立了動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺?；衔铮?全氟辛酸（ 測(cè)定方法。 3）協(xié)同實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證階段：本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng) 5家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了協(xié)同驗(yàn)證試驗(yàn)，本方法的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均滿足殘留分析的要求。 4）征求意見(jiàn)階段：向全國(guó)農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、質(zhì)監(jiān)系統(tǒng)、衛(wèi)生系統(tǒng)、科研院所等單位發(fā)出征求意見(jiàn)邀請(qǐng)，共有 26家單位回復(fù)，詳細(xì)意見(jiàn)整理 見(jiàn)《 征求意見(jiàn)匯總表 》 。 5）送審階段：等待通知。 2、主要起草單位 1）廈門(mén)出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技 術(shù)中心（中國(guó)檢科院廈門(mén)食品安全研究室） 2）大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 3）中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)院食品所 4）中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心 3、主要起草人 徐敦明、淩云、曲寶成、蔡亞岐、周爽、董廣彬、方恩華、嚴(yán)麗娟、孫利、張峰、李肖斐、史亞利、周昱、儲(chǔ)曉剛。 二、 標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中全氟辛烷磺酸化合物（ 全氟辛酸（ 量的液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物源性食品中 理 試樣中 取液經(jīng)弱陰離子交換固相萃取柱凈化，用液相色譜 用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。 析步驟 取 提取方法詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)文本。 化 凈化方法詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)文本。 定條件 液相條件及質(zhì)譜條件詳見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)文本。 三、國(guó) 內(nèi) 外 標(biāo)準(zhǔn)情況 我國(guó) 有關(guān) 目前，我國(guó)沒(méi)有明確食品中 目前我國(guó)只有一檢測(cè)方法標(biāo)（ 23243品包 裝材料中全氟辛烷磺?；衔?(測(cè)定 高效液相色譜 基體是包裝材料，未見(jiàn)其它標(biāo)準(zhǔn)。 2006 年 12 月 27 日，歐洲議會(huì)和部長(zhǎng)理事會(huì)聯(lián)合發(fā)布《關(guān)于限制全氟辛烷磺酸銷售及使用的指令》 (2006/122/ 該指令是對(duì)理事會(huì)《關(guān)于統(tǒng)一各成員國(guó)有關(guān)限制銷售和使用禁止危險(xiǎn)材料及制品的法律法規(guī)和管理?xiàng)l例的指令》（ 76/769/第三十次修訂，并做出了相應(yīng)的使用規(guī)定。 2009年 9月 17日，加拿大政府將全氟辛烷磺酸及其鹽類增加到《加拿大環(huán)境保護(hù)法案》（ 編的 “有效排除 列表 ”中，為達(dá)到有效排除全氟辛酸法案要求，加拿大正在全國(guó)范圍內(nèi)采取措施，自愿逐步停止全氟辛酸的生產(chǎn)和使用。 2010年 3月 17日，歐盟發(fā)布委員會(huì)建議 2010/161/議對(duì)食品中的全氟烷基物質(zhì)（ 行監(jiān)測(cè)。此委員會(huì)建議要求歐盟成員國(guó)應(yīng)在 2010 年和 2011 年間對(duì)食品中存在的全氟烷基物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)范圍應(yīng)包括反映消費(fèi)習(xí)慣的各類食品，包括動(dòng)物源性食品，如魚(yú)、肉、蛋、奶及其制品和植物食品，以確?？删_評(píng)估全氟烷基物質(zhì)的暴露量。 2012年 6月 6日歐盟食品安全局公布了食品中全氟烷基化合物（ 污染情況報(bào)告，對(duì)全氟辛烷磺酸 （ 及全氟辛酸（ 類主要的全氟烷基化合物進(jìn)行了分析。 在本次報(bào)告中，歐盟食品安全局對(duì)采自 13個(gè)國(guó)家的 27種物質(zhì)進(jìn)行了分析，一共得出了 54,195個(gè)分析結(jié)果。報(bào)告指出，食品中的全氟辛烷基化合物主要存在于海鮮、肉、以及肉制品中。 世界各國(guó)，目前 未制訂具體食品中的限量要求。 四、 方法驗(yàn)證 譜條件的確立 在電噴霧負(fù)離子檢測(cè)方式下對(duì) 行一級(jí)質(zhì)譜分析，得到分子離子，即母離子；對(duì)分析化合物的分子離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析 (子離子掃描 )，得到碎片離子信息，即子離子；然后優(yōu)化 二級(jí)質(zhì)譜參數(shù)，使得分子離子與特征碎片離子產(chǎn)生的離子對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最大時(shí)為最佳，得到每種化合物的二級(jí)質(zhì)譜圖；按照二級(jí)質(zhì)譜圖提供的碎片離子信息，選擇化合物的定性定量離子對(duì)。同理，獲得 13, 2, 3, 4 性方程及定量限 用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成工作液，使得 g/L， ，本方法所確定的實(shí)驗(yàn)條件下，在要求色譜條件下進(jìn)行相同體積的進(jìn)樣 (2 μL)，以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，定量離子對(duì) 3, 2, 3, 4分析物校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)平方均大于 關(guān)性好。檢出限 (定量限 (用向空白樣品中逐級(jí)降低加標(biāo)濃度的方法來(lái)確定。以 3倍信噪比 (S/N=3)對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物濃度作為檢出限（ 以 S/N=10對(duì)應(yīng)得目標(biāo)物濃度作為定量限（ 本方法對(duì) 別為 ng/.1 ng/g。 確度和精密度實(shí)驗(yàn) 在不含或本底較低的蝦、蟹、雞肉、魚(yú)、蛤、豬肉、牛肉、鴨肉、牛奶、章魚(yú)等基質(zhì)，進(jìn)行三個(gè)濃度水平的添加回收試驗(yàn)，每個(gè)濃度水平進(jìn)行六次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，測(cè)得各種基質(zhì)中收率在 ～ 間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 之間 。 方法的回收率和精密度符合 27404驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》對(duì)回收率和精密度的要求。 同實(shí)驗(yàn) 本方法經(jīng) 5家實(shí)驗(yàn)室分別做 3個(gè)水平的添加回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。數(shù)據(jù)結(jié)果表明 ，方法的總體平均回收率范圍為 ～ 之間，方法的總體平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 ～， 本方法室間精密度符合 國(guó)標(biāo) “規(guī)定 ”的相關(guān)要求，檢測(cè)靈敏度符合各國(guó)法規(guī)要求。