公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法

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1、公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法 （GB/T18204.26-2000） 酚試劑分光光度法 布點(diǎn)要求：一般布點(diǎn)原則上要求，小于 50m2的房間應(yīng)設(shè)1~3個(gè)點(diǎn)，50 ~100 m2設(shè)3~5個(gè)點(diǎn),100 m2以上至少設(shè)5個(gè)點(diǎn)。具體布點(diǎn)要求以GB/T17220-1998中布點(diǎn)要求為準(zhǔn)。 1， 原理： 空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。 2， 試劑 2.1 吸收液原液：稱量0.10g酚試劑 ，加水溶解，傾于100ml具塞量筒，加水至刻度，放冰箱保存，可穩(wěn)定3天 2.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水。采樣時(shí)，臨

2、時(shí)現(xiàn)配 2.3 1%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g 硫酸鐵銨用0.1mol/LHCL溶解，稀釋至100mL 2.4 碘溶液： 稱量40g 碘化鉀，溶于25mL水，加12.7g 碘，完全溶解后，用水定容至1000ml （棕色瓶，暗貯存） 2.5 1mol/L NaOH溶液： 稱 40g NaOH，溶于水，稀釋至1000mL 2.6 0.5 mol/L 硫酸溶液： 取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻，稀釋至1000mL 2.7 0.1mol/L HCL ：取 82mL 濃HCL,加水稀釋至1000mL 2.8 0.1000N 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱3.5667g經(jīng)105℃

3、烘干2h的碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純），溶水，用水定容至1000mL 容量瓶中 2.9 0.1000N 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱25g 硫代硫酸鈉，溶1000mL新煮沸冷卻水中。加0.2g無(wú)水碳酸鈉，（棕色瓶，放置一周標(biāo)定準(zhǔn)確濃度） 2.9.1 硫代硫酸鈉標(biāo)定： 精確量取25.0mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250mL碘量瓶中，加入75mL新煮沸冷卻水加3g碘化鉀 1mol/L HCL，搖勻暗處?kù)o置 3min滴定析出碘→ 淡黃色+1ml 0.5%淀粉 →蘭色 →透明 記錄所用硫代硫酸鈉體積，就算公式如下： C = (0.100025.00)/V

4、 C – 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 V – 所用硫代硫酸溶液體積 平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過(guò)0.05mL,否則重新做平行測(cè)定 3.0 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，少量水調(diào)糊狀，加100mL沸水，煮沸2-3min至透明，冷卻加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存 3.1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取2.8mL（含量36%~38%）甲醛溶液，放入1L容量瓶稀釋至 刻度。（此溶液1ml=1mg甲醛） 碘量法標(biāo)定： 精確量取20.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml碘量瓶中 +20ml 0.1N 碘溶液+15ml

5、 1mol/L NaOH 放置15min +20ml 0.5mol/L H2SO4 放置15min 硫代硫酸鈉溶液滴定→ 淡黃色 +1mL 0.5%淀粉 →藍(lán)色褪去（記錄體積V2） 用水做試劑空白滴定，記錄空白滴定體積（V1）。甲醛溶液濃度公式如下： 甲醛溶液濃度（mg/ml）=[(V1-V2)c115]/20 V1---空白消耗體積，V2—甲醛消耗體積，c1—硫代硫酸鈉溶液準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度 15—甲醛的當(dāng)量，20—索取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積（2次平行，誤差應(yīng)＜0.05ml） 3.2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液： 臨用時(shí)，用

6、水稀釋甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液→1.00ml含10μg甲醛→立即取10mL加入100mL容量瓶中+5mL吸收原液，定容至100mL→放置30min 4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 管號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL 0 0.10 0.2 0.4 0.6 0.8 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量，μg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入0.4ml 1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。

7、放置15min 用1cm 比色皿，波長(zhǎng)630nm下，水做參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛含量（μg）作橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程（1）。 Y=Bx+a……………………………………………………. （1） Y---------------標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 X……………..甲醛含量 a…………….回歸方程的截距 b…………….回歸方程的斜率 以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定時(shí)的計(jì)算因子（Bs）. 3.1樣品測(cè)定 將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為5ml。再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定樣品的吸

8、光度（A）。在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用5ml未采樣的吸收液作試劑空白測(cè)定，測(cè)定試劑空白的吸光度(Ao)。 4結(jié)果計(jì)算 4.1將采樣體積按式（2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積： V0=Vt…………………（2） 式中： V0………………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L Vt……………………………………………………………………………采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L T0………………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K P0………………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣

9、壓力，kPa P……………………………………………………采樣時(shí)的大氣壓力，kPa t……………………………………………………采樣時(shí)的空氣溫度，℃ 4.2空氣中氨的濃度按式（3）計(jì)算： C=…………………………………………………………………（3） 式中：C …………………………………………………………………………空氣中甲醛的濃度，mg/m3 A…………………………………………………………………………樣品溶液的吸光度 A0…………………………………………………………………………空白溶液的吸光度 Bs…………………………………………………………………………計(jì)算因子. μg/吸光度 V0…………………………………………………………………………標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L 5、測(cè)量范圍 用5ml樣品溶液，本法測(cè)定范圍為0.1~1.5μg/吸光度，采樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍0.01~0.15mg/m3 檢測(cè)下限為0.56μg/吸光度